KR100468645B1 - 2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법이 개시된다. 개시된 2액형 아크릴 접착제는, 아크릴 수지 60~90중량%와, 가교제 2.0~10중량%와, 반응촉진제 0.1~3.0중량% 및 무기물 충진제 7.9~30.0중량%인 주제와; 고점도 아크릴 수지 40~70중량%와, 가소제 10~30중량%와, 중합개시제 0.5~5.0중량% 및 무기물 충진제 14.5~24.3중량%인 경화제;를 1:1의 부피비로 혼합하는 과정을 통해 제조된다. 이와 같은 2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법에 따르면, 종래품보다 경화 시간이 단축되고 굴곡접착강도가 높아지며, 주제와 경화제의 혼합을 용이하게 이룰 수 있다.

Description

2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법{Two liquid type acrylic adhesive and manufacturing method thereof}
본 발명은 2액형 아크릴 접착제에 관한 것으로서, 특히 아크릴계(Acrylic) 인조대리석 판재를 절단 후 접착 가공하는데 주로 사용되는 인조대리석용 2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 인조대리석용 2액형 아크릴 접착제는, 주제와 경화제가 일정 비율로 혼합되어 주로 부엌조리대 상판, 세면대, 욕조, 실험실 작업대, 일반 가구용 판재, 기타 건축 자재용으로 널리 사용되는 아크릴계 및 불포화폴리에스테르계(Unsaturated Polyester) 인조대리석의 접착 가공에 사용된다.
이러한 아크릴계 및 불포화폴리에스테르계 인조대리석의 접착 가공에 사용되는 인조대리석용 2액형 아크릴 접착제로서, 종래에는 주제와 경화제의 혼합 비율이 부피비로 10:1 내지 22:1이 일반적으로 채용되었다. 그러나, 이와 같은 조성물의 비율은 경화제량이 상대적으로 극소량이어서 균일한 혼합이 어려워 접착력 약화, 불균일 경화, 황변현상 등의 발생 가능성이 높고, 주제와 경화제의 손실율이 높으며, 경화 시간이 길어지고, 굴곡접착강도도 낮아지는 문제점이 있다.
한편, 이와 같은 아크릴계 인조대리석의 접착 가공에 사용되는 종래의 2액형 아크릴계 접착제의 예는 국내 특허공고 제1995-0009831호에 개시된 바 있다.
국내 특허공고 제1995-0009831호에 개시된 2액형 아크릴계 접착제 조성물은 주제와 경화제의 비율이 13:1 내지 19:1의 중량비로 이루어져 있다. 그러나, 이러한 2액형 아크릴계 접착제는 경화제량이 상대적으로 극소량이어서 상기한 바와 같은 단점을 가지고 있다.
본 발명은 상기한 필요성을 감안하여 창출된 것으로서, 주제와 경화제의 균일한 혼합을 용이하게 하고, 그 손실율을 줄이며, 경화 시간 단축 및 굴곡접착강도를 향상시킬 수 있도록 개선된 2액형 아크릴 접착제 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 2액형 아크릴 접착제는, 아크릴 수지 60~90중량%와, 가교제 2.0~10중량%와, 반응촉진제 0.1~3.0중량% 및 무기물 충진제 7.9~30.0중량%인 주제와; 고점도 아크릴 수지 40~70중량%와, 가소제 10~30중량%와, 중합개시제 0.5~5.0중량% 및 무기물 충진제 14.5~24.3중량%인 경화제;가 1:1의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 아크릴 수지는, 아크릴 단량체를 괴상중합방법에 의하여 중합시키거나, 또는 폴리메틸메타크릴레이트(Poly methyl methacrylate)를 메틸메타크릴레이트(Methyl metacrylate)에 용해시킴으로써 얻어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 아크릴 수지는, 고형분이 25~45중량%이고, 23℃에서의 점도가 50~250포이즈(Poise)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 아크릴 수지는, 메틸메타크릴레이트 100중량부에 대하여 메틸아크릴레이트(Methyl acrylate), 에틸아크릴레이트(Ethyl acrylate), 이소프로필아크릴레이트(Isopropyl acrylate), 부틸아크릴레이트(Butyl acrylate), 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), 라우릴아크릴레이트(Lauryl acrylate), 에틸메타크릴레이트(Ethyl methacrylate), 부틸메타크릴레이트(Butyl methacrylate), 이소프로필메타크릴레이트(Isopropy lmethacrylate), 이소부틸메타크릴레이트(Isobutyl methacrylate), 헥실메타크릴레이트(Hexyl methacrylate), 2-에틸헥실메타크릴레이트(2-ethylhexyl methacrylate), 라우릴메타크릴레이트(Lauryl methacrylate), 스티렌(Styrene), 아크릴로니트릴(Acrylonitrile), 메타크릴로니트릴(Methacrylonitrile), 알파메틸스티렌(Alpha methyl styrene) 중에서 선택된 1종 이상을 30중량부 이하의 비율로 혼성시켜서 된 것이 바람직하다.
또한, 상기 가교제는, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트(Ethyleneglycol dimetacrylate), 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트(Trimethylolpropane tri metacrylate), 펜타에리쓰리톨디메타크릴레이트(Pentaerythritol dimetacrylate), 펜타에리쓰리톨트리메타크릴레이트(Pentaerythritol tri metacrylate), 디알릴프탈레이트(Diallylphtalate), 디비닐벤젠(Divinylbenzene),트리알릴시아뉴레이트(Triallyl cyanurate) 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 바람직하다.
또한, 상기 무기물 충진제는, 수산화알루미늄, 실리카(Silica), 마이카(Mica), 탈크(Talc), 탄산칼슘, 클레이(Clay), 석면(Asbestos) 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 바람직하다.
또한, 상기 고점도 아크릴 수지는, 폴리메틸메타크릴레이트를 메틸메타크릴 레이트에 용해시킨 것으로 고형분이 30~50중량%이고, 23℃에서 점도가 100~400포이즈인 것이 바람직하다.
또한, 상기 중합개시제는, 벤조일퍼옥사이드(Benzoyl peroxide), 라우릴퍼옥사이드(Lauryl peroxide), 아세틸퍼옥사이드(Acetyl peroxide), 옥틸퍼옥사이드(Octyl peroxide) 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 바람직하다.
또한, 상기 가소제는, 디부틸프탈레이트(Dibutyl phthalate), 디옥틸프탈레이트(Dioctyl phthalate), 디메틸프탈레이트(Dimethyl phthalate), 디에틸프탈레이트(Diethyl phthalate), 디헵틸프탈레이트(Diheptyl phthalate), 디이소데실프탈레이트(Diisodecyl phthalate), 부틸벤질프탈레이트(Butylbenzyl phthalate), 디이소노닐프탈레이트(Diisononyl phthalate), 디이소부틸프탈레이트(Diisobutyl phthalate), 텍사놀벤질프탈레이트(Texanolbenzyl phthalate) 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 바람직하다.
또한, 상기 반응촉진제는, 디메틸파라톨루이딘(Dimethyl-p-toluidine), 디메틸아닐린(Dimethyl aniline), 디에틸아닐린(Diethyl aniline), 에틸메타톨루이딘(Ethyl-m-toluidine), 피리딘(Pyridine), 페닐모르포린(Phenyl morpholine), 피페리딘(Piperidines), 디에타놀아닐린(Diethanol aniline) 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것이 바람직하다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 2액형 아크릴 접착제 제조 방법은, (1) 아크릴 수지에 가교제와, 반응촉진제 및 기타 첨가제를 10~20분간 저속 교반 후, 무기물 충진제를 넣고 20~40분간 분산시킨 다음 진공 탈포하여 주제를 만드는 과정과; (2) 변성 아크릴 수지에 무기물 충진제를 넣고 20~40분간 분산시킨 후, 따로 가소제에 중합개시제를 용해시킨 용액을 혼합하고 진공 탈포하여 경화제를 만드는 과정; 및 (3) 상기 (1)과 (2)의 과정에서 만들어진 주제와 경화제를 1:1의 부피비로 혼합하는 것을 또 다른 특징으로 한다.
이하 본 발명에 대하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 2액형 아크릴 접착제는, 서로 다른 조성을 가지며 점도가 유사한 주제와 경화제를 1:1의 부피비로 혼합함으로써 만들어 진다.
먼저, 상기 주제는 아크릴 수지와, 가교제와, 무기물 충진제 및 반응촉진제를 포함한다.
상기 아크릴 수지는, 아크릴 단량체를 공지된 괴상중합방법을 사용해 중합시키거나, 폴리메틸메타크릴레이트를 메틸메타크릴레이트 등에 용해시킴으로써 얻어지며, 고형분이 25 내지 45중량%이고, 23℃에서의 점도가 50 내지 250포이즈이다.
그리고, 이들 아크릴 수지는 상기 주제 중에 60 내지 90중량% 정도 포함되어야 한다. 만일, 사용량이 60중량% 미만인 경우에는 접착제의 점도 증가로 유동성이 저하되어 접착 작업이 힘들며, 90중량%을 초과하는 경우에는 접착강도 저하, 연마작업성 저하 등을 야기한다.
상기 아크릴 수지를 제조하기 위해 사용될 수 있는 주단량체는 메틸메타크릴레이트, 이 주단량체에 혼성 사용될 수 있는 혼성 단량체로는 메틸아크릴레이트,에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 알파메틸스티렌 등을 예시할 수 있다.
이때, 메틸메타크릴레이트 100중량부에 대하여 혼성 단량체를 30중량부 이하의 양으로 혼합 사용하여야 하며, 혼성단량체는 상기에 예시된 것들 중에서 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 가교제는, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리쓰리톨디메타크릴레이트, 펜타에리쓰리톨트리메타크릴레이트, 디알릴프탈레이트, 디비닐벤젠, 트리알릴시아뉴레이트 등이 있다. 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있고, 전체 수지 중에 2 내지 10중량%가 바람직하다.
상기 무기물 충진제는, 수산화알루미늄, 실리카, 마이카, 탈크, 탄산칼슘, 클레이, 석면 분말 등을 사용할 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 더욱이 평균 입경이 5 내지 50 미크론(Micron), 백색도가 90 이상인 수산화알루미늄을 사용하는 것이 좋다. 이러한 무기물 충진제로 상기 주제의 나머지를 채운다. 여기서, 상기 나머지는「A최소값+ B최대값+ C최대값+ D최대값≥ 100, 「A최대값+ B최소값+ C최소값+ D최소값≤ 100」의 계산 방식에 따라 7.9~30.0중량%이다.
상기 반응촉진제로는, 디메틸파라톨루이딘, 디메틸아닐린, 디에틸아닐린, 에틸메타톨루이딘, 피리딘, 페닐모르포린, 피페리딘, 디에타놀아닐린 등을 예시할 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 촉진제는 상기 주제의 성분 중에 3중량% 이하로 포함시킬 수 있다.
다음으로, 상기 경화제는 고점도 아크릴 수지와, 무기물 충진제와, 가소제 및 중합개시제를 포함한다.
상기 고점도 아크릴 수지는, 상기 주제의 아크릴 수지와 조성은 같으나, 점성만이 다른 것으로, 고형분이 30 내지 50중량%이고, 23℃에서의 점도가 100 내지 400포이즈이다.
상기 무기물 충진제는, 주제와 같은 성분으로 14.5~24.3중량%이다.
상기 가소제로는, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 디메틸프탈레이트, 디에틸프탈레이트, 디헵틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 부틸벤질프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소부틸프탈레이트, 텍사놀벤질프탈레이트 등을 예시할 수 있으며, 이들은 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
이들 가소제는 융착용제로 작용하며, 접착제의 판재 소재에 대한 습윤성을 좋게 하여 접착력을 향상시키고, 특히 분말 형태로 되어 있는 중합개시제를 잘 용해시켜서 중합개시제의 반응을 균일하게 하므로 경화제의 성분 중 10 내지 30중량%정도의 양으로 사용하는 것이 좋다.
만일, 가소제를 10중량% 미만으로 사용하는 경우에는 중합개시제를 충분히 용해시키지 못하거나 저온에서 석출되며, 30중량%을 초과하여 사용하는 경우에는 접착 강도의 저하와 경도 저하, 경화시간 지연이 수반될 수 있다.
상기 중합개시제로는, 벤조일 퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 아세틸퍼옥사이드, 옥틸퍼옥사이드 등과 같은 유기과산화물로 10시간 기준 반감기 온도가 60 내지 80℃, 활성산소량이 6.0~7.0중량%, 활성화에너지가 30㎉/㏖, 킥오프 온도가 92~93℃ 정도의 것이 적당하며, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용한다. 이들 개시제는 경화제의 성분 중 0.5 내지 5.0중량%의 양이 포함되도록 함이 좋다.
본 발명의 2액형 아크릴 접착제에는, 상기에 설명한 것 이외에도 필요에 따라 착색안료/염료, 침강방지제, 산화방지제, 자외선흡수제, 증점제, 소포제, 분산제, 색분리방지제, 경도부여제 등을 사용할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명의 2액형 아크릴 접착제는 다음과 같이 제조될 수 있다.
먼저, 상기 아크릴 수지에 가교제, 반응촉진제, 기타 첨가제를 10 내지 20분간 저속 교반 후 여기에 무기물 충진제를 넣고 20 내지 40분간 분산시킨 후 진공 탈포하여 주제를 만든다.
또한, 고점도 아크릴 수지에 무기물 충진제를 넣고 20 내지 40분간 분산시킨 후 따로 가소제에 중합개시제를 용해시킨 용액을 혼합하고 진공 탈포하여 경화제를만든다. 그리고, 사용 직전에 상기 주제와 경화제를 1 : 1 부피비로 혼합함으로써 2액형 아크릴 접착제를 얻는다.
이와 같은 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예 및 비교예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
다음 실시예 및 비교예에서 물성항목 중 사용 가능 시간은 KS M 3705 방법에 의해 측정하였고, 점도는 KS M 3825 방법에 의해 측정하였으며, 접착강도는 KS M 3723 방법에 준하여 시험하였다.
실시예 1~6
다음의 표 1에 나타낸 조성에 따라 메틸메타크릴레이트 단량체에 폴리메틸메타크릴레이트를 용해시킨 아크릴 수지와, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 및 디에탄올아닐린을 15분간 저속 교반 후 여기에 수산화알루미늄을 넣고 30분간 분산 시킨 후 진공 탈포하여 주제를 준비하였다.
또한, 고점도 아크릴수지에 무기물 충진제를 넣고 30분간 분산시킨 후 따로 가소제에 중합개시제를 용해시킨 용액을 혼합하고 진공 탈포하여 경화제를 준비하였다. 이렇게 하여 준비된 주제와 경화제를 1 : 1 의 부피비로 혼합한 다음 아크릴 인조대리석에 적용시켜 20℃에서 48시간 방치시킨 후 그 물성을 평가하여 다음의 표 1에 나타내었다.
실시예 3을 일 예로 보면, 일단 주제와 경화제에 적용되는 수지의 분자구조가 유사하여 서로 용이하게 혼합된다. 따라서, 주제와 경화제의 손실율이 줄게 된다. 그리고, 점도를 보면 주제는 220포이즈/23℃이고, 경화제는 180포이즈/23℃로서 점성이 유사하므로 혼합시 계면에 같은 응력이 작용되어 반발이 없게 된다. 또한, 230kgf의 높은 굴곡접착강도를 나타내며, 25분/23℃의 낮은 경화 시간을 보여준다.
비교예 1~4
실시예와 같은 방법으로 그 물성을 평가했으며, 다음과 같은 차이가 있다.
비교예 1은 주제 중 아크릴 수지가 92중량%인 경우로서,이때에는 경화 시간이 45분/23℃으로 길며, 굴곡 접착 강도는 180kgf로 그 강도가 약해져 접착 능력이 떨어진다.
비교예 2는 상기 아크릴 수지가 55중량%인 경우로서, 6분/23℃의 사용가능 시간을 갖으며, 주제의 점도가 350포이즈/23℃가 되어 유동성의 저하로 인한 접착 능력이 떨어진다.
비교예 3은 경화제 중 가소제의 양이 7중량%인 경우로서, 경화제의 점도가 240포이즈/23℃가 되어 유동성 저하로 인한 접착 능력이 떨어지며, 굴곡 접착 강도도 190kgf로 떨어진다.
비교예 4는 상기 가소제의 양이 35중량%인 경우로서, 30분/23℃의 긴 경화 시간과 180kgf의 굴곡 접착 강도를 가진다.
상술한 바와 같은 본 발명의 2액형 아크릴 접착제는, 점성이 유사한 주제와 경화제가 1:1의 부피비로 혼합되므로 서로 반발함이 없이 용이하게 혼합이 이루어지고, 상온에서 단시간 안에 속경화가 가능하며, 굴곡접착강도가 향상 된다.
본 발명은 상기에 설명된 것에 의해 한정되는 것은 아니며 다음에 기재되는 특허청구범위 내에서 더 많은 변형 및 변용례가 가능한 것임은 물론이다.

Claims (11)

  1. 아크릴 수지 60~90중량%와, 가교제 2.0~10중량%와, 반응촉진제 0.1~3.0중량% 및 무기물 충진제 7.9~30.0중량%인 주제와;
    고점도 아크릴 수지 40~70중량%와, 가소제 10~30중량%와, 중합개시제 0.5~5.0중량% 및 무기물 충진제 14.5~24.3중량%인 경화제;가 1:1의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는, 아크릴 단량체를 괴상중합방법에 의하여 중합시키는 과정과, 폴리메틸메타크릴레이트를 메틸메타크릴레이트에 용해시키는 과정 중 선택된 어느 한 과정을 통해 얻어지는 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는, 고형분이 25~45중량%이고, 23℃에서의 점도가 50~250포이즈인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아크릴 수지는, 메틸메타크릴레이트 100중량부에 대하여 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 알파메틸스티렌 중에서 선택된 1종 이상을 30중량부 이하의 비율로 혼성시켜서 된 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가교제는, 에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 펜타에리쓰리톨디메타크릴레이트, 펜타에리쓰리톨트리메타크릴레이트, 디알릴프탈레이트, 디비닐벤젠, 트리알릴시아뉴레이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 무기물 충진제는, 수산화알루미늄, 실리카, 마이카, 탈크, 탄산칼슘, 클레이, 석면 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고점도 아크릴 수지는, 폴리메틸메타크릴레이트를 메틸메타크릴레이트에 용해시킨 것으로 고형분이 30~50중량%이고, 23℃에서 점도가 100~400포이즈인것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 중합개시제는, 벤조일퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, 아세틸퍼옥사이드, 옥틸퍼옥사이드 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 가소제는, 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 디메틸프탈레이트, 디에틸프탈레이트, 디헵틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 부틸벤질프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소부틸프탈레이트, 텍사놀벤질프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반응촉진제는, 디메틸파라톨루이딘, 디메틸아닐린, 디에틸아닐린, 에틸메타톨루이딘, 피리딘, 페닐모르포린, 피페리딘, 디에타놀아닐린 중에서 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제.
  11. (1) 아크릴 수지에 가교제와, 반응촉진제 및 기타 첨가제를 10~20분간 저속 교반 후, 무기물 충진제를 넣고 20~40분간 분산시킨 다음 진공 탈포하여 주제를 만드는 과정과;
    (2) 고점도 아크릴 수지에 무기물 충진제를 넣고 20~40분간 분산시킨 후, 따로 가소제에 중합개시제를 용해시킨 용액을 혼합하고 진공 탈포하여 경화제를 만드는 과정; 및
    (3) 상기 (1)과 (2)의 과정에서 만들어진 주제와 경화제를 1:1의 부피비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 2액형 아크릴 접착제 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101805571A (zh) * 2010-04-06 2010-08-18 广州天赢化工科技有限公司 一种水松纸烫印膜用环保水性烫印背胶及其制备方法
KR101590345B1 (ko) * 2015-07-24 2016-02-01 배성우 누수 보수용 아크릴 주입제 조성물
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