KR100460176B1 - 무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제및 그의 제조방법 - Google Patents

무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 소성된 무수석고 천연 무수석고에 응결보조제를 첨가하는 공정과, 상기 무수석고와 응결보조제를 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 분말중에서 미세하고 균질한 상태의 입자만을 선별하는 공정으로 이루어진 무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제 제조방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명은 부생석고를 소성시켜 제조한 무수석고 또는 천연 무수석고를 주원료로 사용하므로써 종래 효율이 좋지못하던 수처리용 침강제를 대체할 수 있으며, 저렴하면서도 보다 우수한 효능의 수처리용 침강제를 제공할 수 있는 것이다. 특히 폐기물로 분류되던 부생석고를 고부가가치의 자원으로 재활용하므로써 공해방지는 물론 재활용으로 인한 경제적 가치도 엄청난 유용한 발명인 것이다.

Description

무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제 및 그의 제조방법{ Rapid coagulation/flocculant for Water treatment and it's Manufacturing method of Using Anhydrite Gypsum}
본 발명은 무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
종래 수처리에 사용하는 무기 급속 응결응집 침강제는 반수석고나 Ⅲ형 무수물을 단순 첨가 혼합하여 제조되는 것이어서 입자의 크기가 불규칙하고 결정수가 잔존하므로 용해 속도가 높을 뿐 아니라 입자자체가 침전물로 남고 보관 시에 쉽게 굳어지는 현상으로 장기간 사용하지 못하거나 불편한 폐단을 갖는 것이다.
또한 상기 무기계 응결응집 침강제는 응집효과를 달성시킬 수 있는 PH폭이 6~7로 좁아 별도의 중화제와 알카리도를 높일 수 있는 알카리제의 주입이 필요하고, 응결응집 속도는 10분정도, 침강속도는 짧게는 10분, 길게는 30분을 요하는 것이다. 또한 침강물질에 충격이 가해질 경우 침강 플럭이 깨어져 부상되며, 용해량이 매우 낮아 투입되는 상당량의 침강제가 슬러지로 남아 슬러지 발생량을 증가시켰고, 더구나 탈수율이 적어 상기 슬러지의 최종 처리에 상당한 경제적 부담을 가질 수 밖에 없는 것이다.
또 종래 보조제로 첨가하는 고분자 유기응집제의 경우에는 그 사용량에 따라 민감하게 응집효과에 영향을 미치므로 필요량을 정확하게 산출이 어려워 필요량보다 과대 투입 시에는 미반응 고분자 유기응집제가 다량 존재하게 되어 그 자체가 친수성이 강하므로 보호콜로이드 기능을 발휘하게 되어 현탁입자에 둘러싸서 현탁입자를 분상 상태로 존재하게 하므로 응집효과를 저하시킨다. 이처럼 잔존하는 유기응집제로 인해 하천, 호 저수지의 수질개선제로 사용될 때는 오염물 정화의 주역인 유용 미생물 세포에 피복으로 증식을 어렵게 하고 어패류의 폐사 원인이 되기도 하는 폐단을 갖는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 수처리용 침강제가 갖는 폐단을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명은 소성된 무수석고(Ⅱ·형 CaSO4) 또는 천연 무수석고 를 주원료로 하는 본 발명 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제를 제공하기 위한 것이다.
또한 소성된 무수석고 또는 천연 무수석고에 응결보조제를 첨가하고, 이를 분쇄하여 미세하고 균질한 상태의 입자만을 선별하므로써 수처리 효율이 우수한 무기 급속 응결응집 침강제 제조방법을 제공할 수 있는 것이다.
본 발명 무기 급속 응결응집 침강제의 제조방법은 먼저 부생석고를 소성하여 얻어진 무수석고 또는 천연 무수석고에 응결보조제를 첨가하는 공정과, 상기 무수석고와 응결보조제를 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 분말중에서 미세하고 균질한 상태의 입자만을 선별하는 공정으로 이루어진다.
먼저 천연 무수석고는 자연상태에서 생산되어지거나, 소성된 무소석고는 폐기물로 분류되는 부생(副生)석고를 재활용하여 얻어지게 된다. 국내에서는 천연상태의 무수석고는 거의 생산되지 않기 때문에 고가로 수입에 의존하고 있는 실정이므로 부생석고를 재활용하여 무수석고를 얻는 방법이 가장 바람직하다.
통상 부생석고라 함은 화학비료공장 등지에서 인산비료를 습식으로 제조할 때 발생하는 다량의 부생인산석고와 화력발전소 및 연소로 등과 같이 무수황산을 석회 등으로 중화시키는 공정에서 발생하는 다량의 배연 탈황석고를 의미한다.
이처럼 부생석고는 인산비료 공장에서 연간 약 157만톤, 화학발전소에서 연간 약 113만톤이 발생하나 상기 부생석고 대부분이 수분을 함유하는 미립자의 결정들로 이루어져 있으며, 상기 부생석고의 결정 표면에는 각종 불순물질이 흡착되어 있고, PH가 산성을 띄는 관계로 재활용이 곤란한 단점을 갖는다.
결국 상기 부생석고는 극히 적은량만 건축자제인 석고보드 원료 및 시멘트공장에서 응결 지연제로 재활용될 뿐 대부분은 생성장소에 방치되어 주변 환경을 오염시키는 등 심각한 민원대상이 되고 있는 실정이다.
따라서 상기와 같은 부생석고의 재활용은 오염방지 및 자원의 효율적 이용차원에서 매우 중요한 일임엔 틀림없다. 더구나 부생석고는 주성분이 산화칼슘(CaO)과 무수황산(SO3), 결정수(H2O)로 구성되어져 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제를 제조함에 있어 최적의 원료라 할 것이다.
이처럼 본 발명은 화학비료공장 및 발전소 등지에서 폐기물로 반출되어지는 부생석고를 수거하여 중화시킨 다음 소성공정을 통해 얻은 무수석고를 수처리용 침강제로도 사용하게 되는데, 이때 상기 부생석고의 중화공정은 수거된 부생석고에 함유된 황산기를 중화시키기 위해 필요한 공정이다. 본 발명에서는 수거된 부생석고 원료에 중화제로서 생석회(CaO)나 소석회(Ca(OH)2)를 혼합하여 교반시켜서 중화시키게 된다.
상기 부생석고 원료에 혼합되어지는 생석회 또는 소석회는 부생석고의 황산기나 불순물 함량에 따라 다르지만 부생석고 양을 100중량%로 할 때 5~15중량% 첨가하는 것이 가장 바람직하다. 이때 중화제가 5중량% 이하로 첨가될 경우에는 부생석고를 완전한 중화시키기 곤란하고, 15중량%이상의 중화제를 혼합할 경우에는 무수석고의 순도가 낮아지기 때문이다. 이때 부생석고와 생석회 또는 소석회의 계량은 계량장치에 의해 이루어진다.
상기 중화된 부생석고의 소성공정은 다음과 같다.
먼저 부생석고를 회전로 또는 전기로에 넣고 직접 가열하거나 고온의 열풍을 이용한 기류에 의한 간접 가열하여 소성하게 된다. 이때 상기 소성온도의 차이에 의해 부생석고 혼합물이 세가지 타입(type)의 무수석고로 구별하여 제조할 수 있게되는데, 200∼500℃의 소성온도에서는 대기중의 수분과 빠르게 결합하여 반수석고(CaSO4·½H2O) 및 이수석고(CaSO4·2H2O)로 변하는 무수석고Ⅲ형이 얻어지며, 500∼700℃의 소성온도에서는 약간의 가용성인 무수석고Ⅱ-S타입( AⅡ-S Slowly soluble Anhydrite )이 얻어지며, 700℃ 이상의 온도로 소성 하였을 때에는 공기중에서 비교적 안정한 불용성(不溶性)의 무수석고Ⅱ-U( AⅡ-U insoluble Anhydrite )와 무수석고Ⅱ- E( AⅡ-E Estrichgips )타입의 무수석고가 얻어진다.
이를 반응식으로 표현하면 다음과 같다.
생석회로 중화처리 하였을 때
CaSO4·2H2O + H2SO4+ CaO → 2CaSO4·2H2O + H2O
소석회로 중화처리 하였을 때
CaSO4·2H2O + H2SO4+ Ca(OH)2→ 2CaSO4·2H2O + 2H2O
소성온도에 따른 부생석고의 변화
CaSO4·2H2O → CaSO4·½H2O → CaSO4Ⅲ → CaSO4Ⅱ-S → CaSO4Ⅱ-U,E ↔ CaSO4Ⅰ
상기 소성온도는 실험실적인 온도로써, 대량생산을 위한 공업적인 소성온도는 실험실적인 소성온도보다 좀 더 높은 온도를 필요로 하게 될 것이다.
또한 공업적으로는 각 소성온도에 따른 순수한 단일상의 무수석고를 제조하는 것은 불가능하며, 대개 여러 상(Phase), 즉 무수석고 Ⅲ,Ⅱ-S,U,E 타입이 각 온도별로 약간씩 혼재된 상태로 생산되어지는 것이 보통이다.
상기 200℃이하의 소성온도에서는 α형과 β형의 반수석고가 얻어진다. 따라서 본 발명에 있어서 가장 양질의 불용성의 무수석고를 얻기 위해서는 부생석고를 회전로 및 전기로(爐)에서 300~900℃ 범위의 온도로 가열하는 것이 바람직하다.
이때 소성된 불용성 무수석고(Ⅱ· 형 CaSO4)의 주성분은 다음 표 1과 같다.
상기와 같이 얻어진 무수석고는 수처리용 침강제로 사용할 경우 수중(水中)의 콜로이드성 입자와 일부 중금속 및 불용성인 화합물 등과 신속한 응결 기능을 가지므로 본 발명에 있어서 핵심적인 역활을 하게된다.
수처리용 침강제로 첨가되는 무수석고의 양은 30~80중량%를 차지하는 것이 바람직하다. 왜냐하면 총중량에 있어 30중량%이하이면 콜로이드성 입자와 일부 중금속 및 불용성인 화합물 등과의 응결 기능이 저하되고 80%이상이면 생성된 플럭이 굳어지는 단점을 갖기 때문이다.
다음 그림은 상기에서 설명한 폐기 부생석고를 원료로 하여 공업적 생산 소성 온도에 따른 석고형태 간의 관계를 참고적으로 기재한 것이다.
다음 상기 소성공정에 의해 얻어진 무수석고에 응결보조제를 첨가한 다음 분쇄하는 공정을 거치게 되는데, 상기 응결보조제는 본 발명을 수처리용 침강제로서의 기능을 보다 활성화시키기 위한 것으로, 즉 상기 부생석고를 소성하여 얻은 무수석고(Ⅱ·β형 CaSO4)만을 주원료로 제조된 무기 급속 응결응집 침강제는 수중(水中) 부유물들을 응집시키는데 필요한 성분이 부족하기 때문에 이를 보조하기 위해 첨가해주기 위한 물질인 것이다.
이때 첨가되는 물질로는 산화 알루미늄계의 황산알루미늄과 보관 중 공기 중의 흡수성을 예방하기 위해 소다회, 그리고 응결침강 효율을 높이기 위한 소성점토 및 천연고분자 응집제인 키토산과 극미량의 유기고분자 응집제 등이 사용되어진다.
상기 황산알루미늄은 수중에 용해되어 전해질로서 기능을 발휘하고 콜로이드성으로 분산하고 있는 분자상의 현탁물질 성분의 응집을 촉진시키며 또한 가수분해를 거쳐 수산화알루미늄이 생성되는 과정에서 알루미늄이온이 고분자체로서 전환되어 부유물질과 현탁입자를 끌어당겨 응축시키는 성분으로 사용되어지는데, 이때 첨가량은 총 조성물 중량의 1~40중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 이는 너무 적은 량을 첨가할 경우 부유물질과 현탁입자의 응축기능이 떨어지고, 40중량% 이상은 효율이 떨어져 비경제적이기 때문이다.
소다회는 수중 알카리도를 높여 오염입자와 수화반응을 일으키는 물질로서 1~40중량%가 적당한데 적정량 이상이면 잔유 소다회로 인해 처리수의 수질이 맑지 못하다. 소성점토는 단시간 내에 미소 플럭으로 응결하여 플럭 덩어리를 형성하고 플럭 덩어리의 강도를 높여 침강을 빠르게 하는 매우 중요한 요소이다.
또한 수중의 오염입자는 점토와 작용하게 되면 오염입자 표면의 음전화가 상당량 소멸되어 오염입자간의 반발력이 감소되어 서로 응결응집이 용이하게 된다. 또한 형성된 플럭 표면은 소수화가 진행되어 탈수가 용이하게 되는 특징을 갖는다. 그리고 일단 형성된 플럭표면은 절단력 같은 외부의 힘이 가해지더라도 쉽게 파괴되지 않는 장점이 있다. 상기 점토의 첨가량은 1~20중량%가 적당한데 적정량 이상일 때는 응결응집 효과가 감소하는 경향이 있고, 너무 적은 양 또한 응결응집효과가 떨어진다.
고분자 유기응집제는 전체적인 응집효율을 증가시킬 목적으로 첨가하는데 이는 형성된 플럭들 간의 가교역할을 하여 플럭 덩어리를 크게 하여 물과 쉽게 분리시켜 침강을 도와주며, 종류로는 A601, 또는 AP520C 등이 사용되어진다. 이러한 고분자 유기응집제는 공장폐수와 오수처리가 목적인 경우는 양이온, 음이온 등의 화학성 유기 고분자 화합물을 필요에 따라 선택적으로 첨가하고 하천, 호 저수지의 수질 개선 시에는 천연 유기고분자인 키토산을 사용한다. 그 사용양은 총중량에 대해 1~5중량%이 바람직하며, 이보다 많게 되면 침강된 플럭들이 끈적거림이 생겨 탈수를 어렵게 하고, 부족하게 되면 효율이 떨어진다.
다음 상기 혼합된 석고 및 첨가물질들을 입도 분포를 균질화하기 위해 밀(Mill)형태의 분쇄기로 분말화시켜 사용범위에 적합하게 100mesh체이상으로 걸러 통과분말만을 선별하게 되는데, 이때 분쇄하기전 각각의 원료 저장조에서 배합비율에 따라 계량된 원료는 혼합기로 투입되어 분체에 액상을 첨가하였을 때 발생하는 뭉침현상을 방지할 수 있도록 F.D.B(고속회전체로 원료피막을 형성하여 분체와 액상의 균일한 혼합을 촉진시키는 장치)에 의해 원료를 균일하게 하였다.
이처럼 분쇄되어 선별된 분말은 사이로에 저장하였다가 계량기에 의해 계량한 다음 포장하여 출하하는 공정을 갖는다.
상기한 공정에 의해 얻어진 본발명 급속 무기 응결응집 침강제의 물리화학적 조성은 외관은 백색이며 100mesh체이상의 미세 분말로서, 진비중은 2.70, PH는 6~7.5이며, 조성물은 SiO2(산화규소), CaO(산화칼슘), Al2O3(산화알루미늄),무수황산(SO3)등의 주성분으로 이루어져 있으며, 그외 기타 Fe2O3(산화철)등 미량 원소들로 조성되어있다.
상기와 같이 제조된 본 발명 응결응집 침강제의 수처리원리는 다음과 같다.
Al2O3· nSiO2
↓
Alm(OH)n · SimOn 고분자화
상기 알루미늄이나 규산염은 이온 교환능을 가지고 산성영역에서는 양이온, 알카리 영역에서는 음이온과 양성의 교환능을 가지고 있다. 또한 알루미늄 규산염은 대개 광물성 미량원소를 함유하고 수중에 용출하여 촉매역할을 지닌다. 한편 광물성 미량원소는 산화촉매로서 활동하고 용존하는 금속류와 수착(收着) 또는 석출고정 분리시키고 수용성 유기물을 불용성 물질로 바꾸어 석출응결체로서 작용한다. 산화알루미늄은 콜로이드상의 수산화알루미늄과 중축합 알루미늄(이온화)이 되어 부유 현탁물이 입자간 전위전하를 재촉하여 입자를 붕괴·미립자화 하여 소수성의 응결체를 형성한다.
Al2O3
↓
Al2(OH)3+ Alm(OH)n → 중축합 수산화알루미늄
본 발명의 급속 무기 응결응집침강제는 오염수중의 오탁성분 질과 농도에 따라그 사용량이 결정되는데 일반적으로 오탁성분의 농도가 CODmn가 400mg/L일 때 오염수 1㎥당 200~300g정도 주입하면 된다. 본 발명의 경우 무기 응결응집침강제는 처리하고자하는 오염수의 PH가 5~13 범위 일 때 적용이 가능하다. ]
이하 실시예를 들어 보다 상세하게 설명하기로 한다.
실시 예 1
본 발명을 이용하여 생활하수 원수 1L에 급속 무기 응결응집 침강제 300mg을 주입하여 220rpm에서 1분간 교반 시킨 후 다시 50rpm에서 1분간 교반시켜 3분정도 침강시켰다. 다음 상등수를 취하여 환경부의 환경오염 공정시험법에 의해 수질 분석 결과를 표 2에 기재하였다.
실시 예 2.
정화조 슬러지 처리 실험:
실험 조건은 실시 예 1과 같으나 침강제를 420mg주입하고 처리수에 대한 수질 분석 결과는 표 3에 기재하였다.
실시 예 3
분뇨처리장 분리액 처리 실험 : 실험 조건은 실시 예 1과 같고, 그 결과는 표 4에 기재하였다.
실시 예 4
안정된 쓰레기 매립장 침출수 처리 실험을 위해 원수 1L에 급속 무기 응결응집침강제 300mg 주입, 250rpm에서 2분간 교반 후 다시 60rpm에서 1분간 교반하여 3분간 침강 후의 상등 수 분석 결과는 표 5에 기재한 바와 같다.
이처럼 본 발명 수처리용 침강제는 물의 오염도에 따라 약간의 차이는 있으나 수중의 콜로이드성 입자와 일부 중금속 및 불용성인 화합물 등과 신속하게 응결하게 되므로써 효율적인 수처리가 가능한 무기계 물질이며, 기존의 응집제보다 3~4배의 처리능력을 발휘하며 또한 침강물 슬러지에 대한 탈수 효율도 높일 수 있는 무기 급속 응결응집 침강제를 제공할 수 있는 것이다.
본 발명은 부생석고를 소성시켜 얻은 무수석고 또는 천연 무수석고를 주원료로 사용하므로써 종래 효율이 좋지못하던 수처리용 침강제를 대체할 수 있으며, 저렴하면서도 보다 우수한 효능의 수처리용 침강제를 제공할 수 있는 것이다. 특히 폐기물로 분류되던 부생석고를 고부가가치의 자원으로 재활용하므로써 공해방지는물론 자원의 재활용으로 인한 경제적 가치도 엄청난 유용한 발명인 것이다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 소성된 무수석고 또는 천연 무수석고를 주원료로는 하는 무수석고를 이용한
    수처리용 무기 급속 응결응집 침강제를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 소성된 무수석고 또는 천연 무수석고에 응결보조제를 첨가함에 있어 황
    산알루미늄, 소다회, 점토, 키토산, 고분자 유기응집제중 어느 하나를 선택하여 첨
    가하는 공정과, 상기 무수석고와 응결보조제를 분쇄하는 공정과, 상기 분쇄된 분말
    중에서 선별입도는 100mesh체 이상의 미세하고 균질한 상태의 입자만을 선별하는
    공정으로 이루어짐을 특징으로 하는 무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응
    집 침강제 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서 상기 소성된 무수석고는 산업공정 중에 발생하는 부생석고를 수거
    하여 중화시키는 공정과, 상기 중화된 부생석고를 소성하는 공정에 의해 얻어짐을
    특징으로 하는 무수석고를 이용한 수처리용 무기 급속 응결응집 침강제 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서 상기 중화공정은 수거된 부생석고 원료에 생석회나 소석회
    를 혼합하고 교반시켜서 이루어짐을 특징으로 하는 무수석고를 이용한 수처리용 무
    기 급속 응결응집 침강제 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서 상기 소성공정은 회전로 또는 전기로 중 어느 하나의 로에
    서 300~900℃의 온도로 가열하여서 이루어짐을 특징으로 하는 무수석고를 이용한
    수처리용 무기 급속 응결응집 침강제 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
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