상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 수분산형 아이라이너 조성물은 점증제로 인한 점도의 상승을 억제시켜주기 위해 테트라소듐피로포스페이트(3% 수용액)의 함량이 0.5 내지 1.5 중량%으로 함유함을 특징으로 한다.
이러한 작용은 테트라소듐피로포스페이트가 수용액에서 이온으로 존재하여 점증제(산탄검, 벤토나이트)의 가교결합사이에 존재함으로써, 점도를 이루기 위해 정렬된 구조를 일부 변형시킴으로써 시간 경과에 따른 점도 상승을 억제할 것으로 판단되어 사용하였다. 즉, 점증제의 양전하와 음전하를 가지는 판상면의 양전하부분에 피로포스페이트 음이온이 존재하여 강한 가교결합을 변형시키는 것으로 추측되어진다. 피로포스페이트 외의 다른 포스페이트 이온(소듐헥사메타포스페이트 등)이나 유기산(소듐시트레이트 등)을 사용하여 보았으나 피로포스페이트가 다루기도쉽고 음이온의 크기도 크지 않아 본 발명대로 적절한 양을 사용하면 안정도에도 영향을 미치지 않을 것으로 판단되어 사용하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 참조로 보다 상세히 설명한다.
(실시예)
(실시예 1내지 5 및 비교실시예 1내지 3)
하기 표에 나타나 있는 성분 및 성분비(중량%)로 수분산 화장품 메이컵 화장료를 제조하고 점도를 측정하였다.
표 1은 0 내지 2 중량% 성분비의 테트라소듐피로포스페이트(3%)외의 성분은 모두 동일하며 실험 조건 및 공정도 동일하게 하였다. 테트라소듐피로포스페이트(3%)는 정제수를 용매로 하고 테트라소듐피로포스페이트 성분이 3%인 수용액이다.
점도 측정 방법은 다음과 같다.
내용물 200ml를 25℃ 항온조에 1일 보관한 후 점도 측정 장치인 BROOKFIELD DV-I + VISCOMETER로 측정하였다.
안정도는 50℃ 항온조에 넣은 후 분리되는 시간에 따라 3일 미만일 경우 "하", 3일 이상이상 15일 미만일 경우 "중", 15일 이상 견딜 경우 "상"의 판단기준으로 측정하였다.
[표 1]
|
|
비교실시예 1 |
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교실시예 2 |
1 |
정제수 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
2 |
폴리솔베이트 20 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
3 |
소듐올레핀말레닉에시드 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
4 |
1.3-부틸렌글리콜 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
5 |
글리세린 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
6 |
테트라소듐피로포스페이트(3%) |
?? |
0.50 |
1.00 |
1.50 |
2.00 |
7 |
산화철 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
15.00 |
8 |
실리카 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
9 |
산탄검 |
0.24 |
0.24 |
0.24 |
0.24 |
0.21 |
10 |
벤토나이트 |
0.60 |
0.60 |
0.60 |
0.60 |
0.54 |
11 |
알킬아크릴레이트 공중합체 |
35.00 |
35.00 |
35.00 |
35.00 |
35.00 |
12 |
에틸알콜 |
적량 |
적량 |
적량 |
적량 |
적량 |
13 |
방부제 |
적량 |
적량 |
적량 |
적량 |
적량 |
|
점도 (1 day) |
4620 |
4150 |
3880 |
3630 |
3440 |
|
안정도 |
중 |
상 |
상 |
상 |
중 |
<제조방법>
1) 성분 1~10을 각각 평량한 후 호모믹서로 분산시켰다.
2) 상기 1)에 성분 11을 가하고, 호모믹서로 분산시켰다.
3) 상기 2)에 성분 12 ~ 13을 호모믹서로 분산시켜 리퀴드 아이라이너 내용물을 제조하였다.
도1은 표 1의 결과를 테트라소듐피로포스페이트의 성분비와 점도와의 관계를 그래프로 나타낸 것이다.
비교실시예 1은 아이라이너 대표적인 처방으로 발림성과 내수성이 우수한 반면에 색감표현력이 약하고 시간이 경과함에 따라 점도가 차츰 증가하는 점이 있다. 이러한 점을 개선하기 위해 테트라소듐피로포스페이트를 첨가하였다. 먼저 시간경과에 따른 점도변화를 시험하기 전에 테트라소듐피로포스페이트의 함량에 따른 점도의 변화를 살펴보았다.
상기 표 1과 도1의 결과에서 보면 테트라소듐피로포스페이트 성분비에 따라 비슷한 간격으로 점도가 감소함을 알 수 있다. 또한, 비교실시예 1과 2는 실시예 1 ~ 3에 비해 안정도가 떨어짐을 확인할 수 있었다. 이에 비해 실시예 1 ~ 3은 안정도가 우수한 결과를 나타내었다.
따라서, 테트라소듐피로포스페이트(3%)는 성분비가 0.5 ~ 1.5 중량% 범위를 벗어나면 점도증가 방지 효과가 저하되고 안정도도 저하되는 문제가 있는 것으로 판단된다.
상기 실시예 1 ~ 3까지의 점도와 안정도 결과를 바탕으로 하기 표 2의 조성을 가지는 아이라이너를 제조하여 시간경과에 따른 점도변화를 측정하여 비교하였다. 여기서 배합량의 단위는 %중량이다.
비교실시예 3은 테트라소듐피로포스페이트를 사용하지 않았으며 실시예 4과 5는 테트라소듐피로포스페이트(3%)를 1.00 중량%를 사용하고 흑색안료인 산화철의 함량과 점증제의 양을 달리하여 제조하였다.
산화철의 함량은 흑색도를 높이기 위해 사용하였고 이로 인하여 점도가 높지 않고 적당한 점도를 나타내기 위해서 점증제의 양을 조절하였다.
[표 2]
|
|
비교실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
1 |
정제수 |
To 100 |
To 100 |
To 100 |
2 |
폴리솔베이트 20 |
0.50 |
0.50 |
0.50 |
3 |
소듐올레핀말레닉에시드 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
4 |
1.3-부틸렌글리콜 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
5 |
글리세린 |
3.00 |
3.00 |
3.00 |
6 |
테트라소듐파이로포스페이트 |
?? |
1.00 |
1.00 |
7 |
산화철(1) |
15.00 |
19.00 |
16.00 |
8 |
실리카 |
1.00 |
1.00 |
1.00 |
9 |
산탄검 |
0.24 |
0.21 |
0.24 |
10 |
벤토나이트 |
0.60 |
0.54 |
0.60 |
11 |
알킬아크릴레이트 공중합체(1) |
25.00 |
25.00 |
25.00 |
12 |
알킬아크릴레이트 공중합체(2) |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
13 |
에틸알콜 |
적량 |
적량 |
적량 |
14 |
방부제 |
적량 |
적량 |
적량 |
|
점도 (1 day) |
4220 |
3950 |
4460 |
|
안정도 |
중 |
상 |
상 |
<제조방법>
1) 성분 1 ~ 10을 각각 평량한 후 호모믹서로 분산시켰다.
2) 상기 1)에 성분 11 ~ 12를 가하고, 호모믹서로 분산시켰다.
3) 상기 2)에 성분 13 ~ 14를 호모믹서로 분산시켜 리퀴드 아이라이너 내용물을 제조하였다.
상기와 같이 구성된 본 발명은 pH에 따라 안정성 등에 차이가 있게 되는데, pH가 6.0~8.0일 때가 가장 안정적이다. 이는 피부 안전성을 고려한 pH에 적합한 값으로 pH가 5.0 이하이거나 8.0 이상이면 시간경과에 따라 상기 물질들이 해리가 일어나고, 내용물에서는 안정도가 저하되는 현상이 발생된다.
상기 표 2의 비교실시예 3과 실시예 4과 5 모두 이점을 고려하여 수산화칼륨을 이용하여pH를 6.5 ~ 7.5 가 되게 조절하였다.
이하 상기와 같이 구성된 본 발명에 대해 비교실시예 3과 실시예 4와 5의 아이라이너 내용물을 취하여 점도를 60일 동안 측정하여 보다 구체적으로 시간 경과에 따른 점도 변화를 설명하고자 한다.
그러나 본 발명을 상기 표 2에 제한하려는 것은 아니다.
(시험예 1) 점도변화 비교시험
상기에서 제조한 비교실시예 3과 실시예 4와 5의 리퀴드 아이라이너 내용물을 200ml 플라스틱 용기에 취하여 24시간동안 25℃ 항온조에 방치한 후 점도를 측정하였다.
하기 도2는 비교실시예 3과 실시예 4와 5의 점도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도2에서 보는 바와 같이 실시예 4과 5는 비교실시예 3에 비해 일정 시간이 경과한 후 시간 경과에 따른 점도 상승이 없는 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 표 2에서 보는 바와 같이 실시예 4과 5는 50℃에서 안정도가 우수하며 그 외 실온, 25℃, 37℃, 45℃ 항온조에서도 15일 이상 안정도을 확인한 결과 내용물의 분리 및 침전이 전혀 발생하지 않았다.
(시험예 2)
상기에서 제조한 비교실시예 3과 실시예 4와 5의 리퀴드 아이라이너 내용물을 사용하여 제품효과를 비교하였다. 즉, 20 ~ 45세의 여성 30명을 대상으로 하여 상기 실시예 제품을 15일동안 사용하게 한 후, 지속성, 발림성, 내수성, 눈에 대한 부담감, 건조속도, 색감표현력들을 5점 만점으로 평가하게 하고, 그 평균값을 표 3에 나타내었다.
[표 3]
|
비교실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
지속성 (내수성) |
3.77 |
4.84 |
4.64 |
발림성 |
3.21 |
4.33 |
4.69 |
눈에 대한 부담감 |
4.47 |
4.50 |
4.53 |
건조속도 |
3.70 |
4.10 |
3.84 |
번짐 |
3.50 |
4.50 |
4.32 |
색감 표현력 |
3.98 |
4.88 |
4.51 |
상기 표 3에서 보면, 실시예 4와 5를 비교실시예 3과 비교한 결과, 산화철의 함량이 높은 실시예 4가 색감 표현력과 건조속도가 좋으며 발림성은 안료 함량이 낮은 실시예 5가 우수하였다. 전체적으로 테트라소듐피로포스페이트와 흑색안료의 함량이 높은 실시예 4가 내수성, 건조속도, 색감 표현력 등의 사용감이 우수함을 알 수 있다.