KR100447947B1 - 진공자외선 여기용 터븀 활성 ＣａＯ-Ｇｄ2Ｏ3-Ａｌ2Ｏ3삼성분계 녹색 형광체 조성 - Google Patents

진공자외선 여기용 터븀 활성 ＣａＯ-Ｇｄ2Ｏ3-Ａｌ2Ｏ3삼성분계 녹색 형광체 조성 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공자외선 여기용 터븀 활성 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 산화물을 형광체 모체로 하며, 여기에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하여 특정 조성으로 녹색 형광체를 제조함으로써, 종래에 비해 진공자외선(VUV)에서 잔광 시간이 짧고 우수한 발광 휘도를 가져 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성에 관한 것이다.

Description

진공자외선 여기용 터븀 활성 ＣａＯ-Ｇｄ2Ｏ3-Ａｌ2Ｏ3 삼성분계 녹색 형광체 조성{The composition of Tb-activated green phosphors in ternary system CaO-Gd2O3-Al2O3 for VUV excitation}
본 발명은 진공자외선 여기용 터븀 활성 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 산화물을 형광체 모체로 하며, 여기에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하여 특정 조성으로 녹색 형광체를 제조함으로써, 종래에 비해 진공자외선(VUV)에서 잔광 시간이 짧고 우수한 발광 휘도를 가져 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성에 관한 것이다.
정보 표시용 디스플레이로 가장 많이 사용되어 온 음극선관(CRT)의 단점을 보완 및 대체할 수 있는 차세대 평판 디스플레이의 하나로서 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP)이 각광받고 있다. 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)은 네온과 제논, 아르곤 등의 혼합 가스의 플라즈마 현상을 이용한 새로운 형태의 디스플레이며, 147 nm의 진공자외선에 의한 여기를 기본으로 한다. 그런데, 200 nm 이하의 진공자외선에 의해 여기되는 형광체는 기존의 CRT 및 램프용 형광체와는 다른 여기원을 이용하므로, 이에 적합한 형광체가 필요하다. 현재 PDP용 녹색 형광체중에서 대표적인 Zn2SiO4:Mn 형광체는 잔광시간이 길고, 패널내에서 유전성으로 인한 발광휘도가 감소된다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 산화물을 형광체 모체로 하며, 여기에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하여 특정 조성으로 녹색 형광체를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 진공자외선(VUV)에서 잔광 시간이 짧고 우수한 발광 휘도를 가져 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 진공자외선 여기용 터븀 활성 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 ∼ 7에 따른 녹색 형광체의 상대적인 발광 휘도를 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1 ∼ 7에 따른 녹색 형광체의 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1 ∼ 7에 따른 녹색 형광체의 X-선 회절 모양을 나타낸 그래프이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1 ∼ 7에 따른 녹색 형광체의 상대 휘도를 나타낸 그래프이고,
도 5는 본 발명의 실시예 1 ∼ 7에 따른 녹색 형광체의 잔광곡선을 나타탠 그래프이다.
본 발명은 다음 화학식 1a로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 그 특징으로 한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1a에서, 0.20≤k ≤0.31 이고, 0.20≤l ≤0.31이고, 0.001≤m ≤0.1이고, 0.45≤n ≤0.55이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1b로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1b에서, 0.20≤k ≤0.40 이고, 0.05≤l ≤0.40이고, 0.001≤m ≤0.3이고, 0.30≤n ≤0.65 이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1c로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1c에서, 0.60≤k ≤0.70 이고, 0.0≤l ≤0.1이고, 0.001≤m ≤0.1이고, 0.25≤n ≤0.35이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1d로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1d에서, 0.05≤k ≤0.12 이고, l =0이고, 0.001≤m ≤0.11이고, 0.85≤n ≤0.95이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1e로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1e에서, k=0 이고, 0.35≤l ≤0.55이고, 0.001≤m ≤0.17이고, 0.40≤n ≤0.60이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1f로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1f에서, k=0 이고, 0.20≤l ≤0.35이고, 0.001≤m ≤0.17이고, 0.60≤n ≤0.70이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 다음 화학식 1g로 표시되는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성을 포함한다.
CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
상기 화학식 1g에서, k=0 이고, 0.65≤l ≤0.75이고, 0.001≤m ≤0.23이고, 0.25≤n ≤0.30이다. 단, k+l+m+n=1이다.
본 발명은 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 산화물을 형광체 모체로 하며, 여기에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하여 상기 화학식 1a ∼ 1g과 같이 특정 조성을 갖는 녹색 형광체를 제조함으로써, 진공자외선(VUV)에서 잔광 시간이 짧고 우수한 발광 휘도를 가져 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합한 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체 조성에 관한 것이다.
본 발명은 칼슘카보네이트(CaCO3), 가돌리움옥사이드(Gd2O3), 터븀옥사이드(Tb4O7), 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3·7H2O)를 상기 화학식 1a ∼ 1g로 표시되는 조성비가 되도록 혼합한 다음, 상기 혼합물을 95 ∼ 135 ℃에서 건조한 후 650 ℃에서 전열처리 시키고, 1000 ∼ 1500 ℃로 소성하여 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체를 제조할 수 있다.
상기 본 발명에 따른 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체를 그 제조방법에 따라 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 칼슘카보네이트(CaCO3), 가돌륨옥사이드(Gd2O3), 터븀옥사이드(Tb4O7), 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3·7H2O)를 상기 화학식 1a ∼ 1g로 표시되는 조성비가 되도록 혼합하는 공정을 수행한다. 칼슘카보네이트(CaCO3), 가돌륨옥사이드(Gd2O3), 터븀옥사이드(Tb4O7)를 질산에 녹인 후 증류수를 첨가하고, 알루미늄나이트레이트(Al(NO3)3·7H2O)를 증류수에 녹여 금속 전구체 용액을 제조한다. 제조된 용액을 정해진 조성비에 따라 마이크로 피펫 또는 자동주입장치를 이용하여 분취하여 시험관에 넣은 후, 구연산:에틸렌글리콜(1:4)을 첨가하여 금속착물을 형성시킨다. 이때, 활성제로서 사용되는 터븀옥사이드(Tb4O7)는 형광체원료물질 중 가돌륨옥사이드(Gd2O3) 또는 칼슘카보네이트(CaCO3)에 대하여 0.05 ∼ 0.1 몰비로 첨가하는 것이 바람직하며, 만일 그 사용량이 0.001 몰비 미만이면 활성제로서의 기능을 하기에 충분한 양이 되지 못하며, 0.1 몰비를 초과하면 농도 소광 현상에 따른 휘도 저하가 일어난다.
다음으로, 상기 혼합물을 95 ∼ 135 ℃에서 건조 및 에스테르화 반응 시켜 고분자 전구체를 제조한 후, 500 ∼ 700 ℃에서 열처리시켜 유기물을 제거한 후, 다시 1000 ∼ 1500 ℃로 소성하여 화학식 1a ∼ 1g로 표시되는 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체를 얻는다. 상기 소성공정은 산화분위기 또는 5% H2/N2환원분위기에서 한다. 이때, 소성온도는 매우 중요한 바, 만일 소성 온도가 1000 ℃ 미만이면 결정이 형성되지 못하는 문제가 있고, 1,500 ℃를 초과하면 결정의 응집과 분해로 인한 휘도 저하 문제가 있다. 그리고, 소성 후에는 시간당 200 ℃의 속도로 온도를 낮추어 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기와 본 발명에 따른 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체을 분말 X선 회절기를 사용하여 생성상을 조사하고, 147 nm의 VUV를 측정한 결과, 360 ∼ 720 nm의 영역에서 강한 발광 스펙트럼을 나타내고, 고휘도를 갖음을 확인하였다.
이와 같이, 본 발명에 따른 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체는 특정 조성을 갖도록 제조함으로써, VUV에서 발광 휘도를 갖게하여 진공자외선에 의하여 여기되는 플라즈마 디스플레이 패널(Plasam Display Panal, PDP)에 유용하게 사용할수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ∼ 7. 녹색 형광체의 제조
다음 표 1의 조성에 따른 형광체를 제조하기 위해 칼슘카보네이트(CaCO3), 가돌리움옥사이드(Gd2O3), 터븀옥사이드(Tb4O7)를 질산에 녹인 후 증류수를 첨가하여 각각 1.0M, 0.5M, 0.5M의 용액을 제조하였다. 그리고, 알루미늄나이트레이트[Al(NO3)3·7H2O]를 증류수에 녹여 1M의 용액을 제조하였다.
이들 용액을 각각의 조성에 맞게 마이크로 피펫을 이용하여 6 ml 시험관에 분취하여 혼합한 후, 구연산:에틸렌글리콜(1:4)을 전체 금속이온 당량에 대하여 2-3배 첨가하였다. 이 혼합용액을 95 ∼ 135 ℃에서 건조와 에스테르화 반응을 시켜 고분자 전구체를 만든 후, 이를 전기로를 이용하여 600 ℃에서 2시간 열처리하여 유기물을 태운 후, 꺼내어 직접 제작한 40×80×12 (가로×세로×높이: mm) 크기를 가진 알루미나 판에 부피가 0.5 ml 인 18개의 구멍이 있는 반응기에 옮겨 담고, 다시 박스로 또는 튜브로를 이용하여 공기 또는 5% H2/N2환원분위기로 1000 ∼ 1300 ℃에서 3시간 열처리하여 녹색 형광체를 얻었다.
시험예 1.
상기 실시예 1 ∼ 7의 녹색 형광체들의 상대 발광휘도를 조합화학용 측정장비[직접 제작한 PDP 패널내와 유사한 환경에서 발광스펙트럼을 측정하기 위해 D2램프와 Kr램프가 장착된 조합화학 측정용 VUV PL(Photoluminescence)장치]를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도1에 나타내었다.
본 발명의 실시예 1 ∼ 7의 녹색 형광체들의 발광 스펙트럼을 상기 조합화학측정용 VUV PL 장치를 이용하여 254 nm와 147 nm로 각각 여기시켜 흡수 및 발광스펙트럼을 측정하였다. 진공자외선 영역 측정시 시료가 장전된 챔버내부를 TMP(Turbo Molecular Pump)를 이용하여 4×10-5torr이상의 진공으로 유지시켜 측정하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 그리고, 실시예 1 ∼ 7의 녹색 형광체들의 X-선 회절 모양을 Rigaku사의 DAMX-33을 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 본 발명의 실시예 1 ∼ 7의 녹색 형광체들의 상대 휘도를 상기 조합화학 측정용 VUV PL 장치를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 그리고, 본 발명의 실시예 1 ∼ 7의 녹색 형광체들의 잔광시간을 상기 조합화학 측정용 VUV PL 장치를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 진공자외선 영역에서 여기시켜 높은 발광 휘도를 가지므로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합함을 확인할 수 있었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 현재 PDP의 여기원으로 사용되는 147nm로 여기시켰을 때 545 nm에서 최대 발광피크를 나타내어 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합함을 확인할 수 있었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 단일상을 가지므로 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합함을 확인할 수 있었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 활성제의 농도에 따른 농도 소광 형상을 보이며, 이에서 착안한 활성제의 최적 농도를 가진 형광체는 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합함을 확인할 수 있었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 PDP가 요구하는 잔광시간에 대체로 적합하여 현재 PDP용 녹색 형광체인 Zn2SiO4:Mn 계열 형광체보다 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 적합함을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체는 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 산화물을 형광체 모체로 하며, 여기에 활성제로 터븀(Tb)을 첨가하여 최적의 조성으로 녹색 형광체를 제조함으로써, VUV에서 잔광 시간이 짧고 우수한 발광 휘도를 가져 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP)에 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (7)

  1. 다음 화학식 1a로 표시되는 것임을 특징으로 하는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체의 조성.
    화학식 1a
    CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
    상기 화학식 1a에서, 0.20≤k ≤0.31 이고, 0.20≤l ≤0.31이고, 0.001≤m ≤0.1이고, 0.45≤n ≤0.55 이다. 단, k+l+m+n=1이다.
  2. 다음 화학식 1b로 표시되는 것임을 특징으로 하는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체의 조성.
    화학식 1b
    CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
    상기 화학식 1b에서, 0.20≤k ≤0.40 이고, 0.05≤l ≤0.40이고, 0.001≤m ≤0.3이고, 0.30≤n ≤0.65 이다. 단, k+l+m+n=1이다.
  3. 다음 화학식 1c로 표시되는 것임을 특징으로 하는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체의 조성.
    화학식 1c
    CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
    상기 화학식 1c에서, 0.60≤k ≤0.70 이고, 0.0≤l ≤0.1이고, 0.001≤m ≤0.1이고, 0.25≤n ≤0.35이다. 단, k+l+m+n=1이다.
  4. 다음 화학식 1d로 표시되는 것임을 특징으로 하는 진공자외선 여기용 CaO-Gd2O3-Al2O3삼성분계 녹색 형광체의 조성.
    화학식 1d
    CakGdlTbmAlnO[k+3/2(l+m+n)]
    상기 화학식 1d에서, 0.05≤k ≤0.12 이고, l =0이고, 0.001≤m ≤0.11이고, 0.85≤n ≤0.95이다. 단, k+l+m+n=1이다.
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  6. 삭제
  7. 삭제
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