KR100436780B1 - 미생물 살충제의 지효성 브리켓 제형 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저공해성 미생물 살충제의 지효성 브리켓 제형에 관한 것으로, 방제대상의 선택성과 환경오염이 없다는 점에서 기존의 화학 살충제와 구별되고, 수중에서 유효 성분의 효율적인 용출로 인해 지효성과 부상력이 개선된 미생물 살충제의 브리켓 제형에 관한 것이다.

Description

미생물 살충제의 지효성 브리켓 제형{Briquette formulation with sustained releasing action of microorganism insecticide}

본 발명은 저공해성 미생물 살충제의 지효성 브리켓 제형에 관한 것으로, 방제대상의 선택성과 환경오염이 없다는 점에서 기존의 화학 살충제와 구별되고, 수중에서 유효 성분의 효과적인 용출로 인해 지효성과 부상력이 개선된 미생물 살충제의 브리켓(Briquette)의 제형에 관한 것이다.

지난 세기 동안 수많은 살충제가 개발되어 사용되었지만 사라진 해충이나 질병은 거의 없고, 오히려 저항력이 강해진 해충이 늘어나게 된 것이 현실이며 이러한 문제 해결을 위해 '92 Rio 환경회의에서는 유기합성 농약의 사용량을 2004년까지 50% 감소하자는 국가간의 협약이 체결된 상태이다. 이에 따라 범국가적인 차원에서 많은 연구가 수행 중이며 기존 유기합성 살충제 사용량을 대폭 줄여가면서 보다 환경친화적인 살충제의 개발에 박차를 가하고 있다.

B.t.i.는 저공해성 미생물 살충제로써 그 효과뿐만 아니라, 방제대상의 선택성과 환경오염이 없다는 점에서 기존의 화학살충제와 구별된다. 그런데, 현재 시판되는 B.t.i. 제제, '박토섹'의 경우 분말형으로써 일정량의 분말 제제를 물에 희석시켜 직접 방제대상지역에 살포하는 방법으로 사용되고 있다. 이러한 방식의 분말형제제의 사용은 기존의 화학 살충제에 비해 B.t.i. 제제가 가격이 상대적으로 고가이고, 자외선에 의해 쉽게 분해된다는 점에서 경제성이 떨어진다. 더욱이, 최근 국내에서 문제가 되고 있는 말라리아 매개 모기인 중국얼룩날개 모기의 경우, 그 유충이 서식지 수면에 평행하게 서식하는 반면 살포되는 분말형 B.t.i.는 쉽게 가라앉기 때문에 살충효과가 떨어지는 것으로 판단되고 있다.

지금까지 알려진 B.t.i. 제제는 미국특허 제4,631,857호에 개시된 브리켓 제형을 들 수 있으며, 이 제형은 원형의 도너츠 형상을 취하고 있으며, 코르크 및 석회 등을 유효 성분인 B.t.i.와 배합함으로서 제조된다. 그러나 이 제형은 B.t.i. 투여 초기와 후반기에 방출량이 일정하게 유지되어서 제형의 투여 초기에는 큰 방제효과가 없고 일정 시점이 지나서 어느 정도 필요한 농도가 이르러서야 모기 유충의 방제효과가 나타나고, 초기에 효과를 거두기 위해서는 많은 양의 유효 성분이 제형에 포함되어야 한다는 문제가 있다.

본 발명자들은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해소하기 위해 예의 연구한 결과, 후술하는 바와 같은 성분으로 이루어진 브리켓 제형이 초기 방출량이 충분하면서도 안정되고 지속적으로 유효 성분을 방출하여 최적으로 모기 유충을 방제할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명의 목적은 분말형태의 저공해성 미생물 살충제(B.t.i. 제제)를 포함하는 방제효과가 뛰어나고 지효성과 부상력이 개선된 브리켓 제형을 제공하는데 있다.

도 1은 본 발명에 따른 브리켓 제형의 모식도.

도 2는 농도별 아가 용액의 시간변화에 따른 탁도측정 결과.

도 3은 코르크의 함량에 따른 브리켓의 25일이 경과된 부양정도를 촬영한 사진.

도 4는 옥수수 전분량 결정 실험의 B.t.i. 용해량(ppm) 환산 평균값 추세그래프(로그식).

도 5는 표 3의 결과값의 분산 그래프도.

도 6은 표 3의 결과값 평균에 의한 도출 방정식 그래프도.

도 7은 B.t.i. 원제량 결정 실험의 B.t.i. 용해량(ppm) 환산 평균값 추세그래프(로그식).

도 8은 본 발명에 따른 브리켓 제형과 종래 기술에 의한 브리켓 제형의 용해도 비교도표.

본 발명은 분말형태의 저공해성 미생물 살충제를 포함하는 지효성과 부상력이 개선된 브리켓 제형을 제공한다.

본 발명에 따른 모기방제용 미생물 살충제의 지효성 브리켓(Briquette) 제형은 도너츠 형상을 취하고 있고, 결합제로서 1.5 ∼ 2.0% 아가 용액 23 ∼27 ml, 부양제로서 코르크 분말 1.0 ∼ 3.0g, 용해조절제로서 옥수수 전분 1.0 ∼ 2.0g, 유효 성분으로서 B.t.i.원제 3.0 ∼ 4.0g을 포함하고, 크기는 외경이 약 5cm 정도이며, 중앙 원의 폭은 약 1cm 정도이고 두께는 약 1-1.5cm 정도인 것이 바람직하다. 상기 첨가제의 함량은 더욱 바람직하게는 결합제로서 1.5% 아가 용액 25ml, 부양제로서 코르크 분말 3.0 g, 용해조절제로서 옥수수 전분 2.0g, 유효 성분으로서 B.t.i.원제 3.0g을 포함하는 것이 좋다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

B.t.i. 브리켓이 효율적으로 기능을 하기 위해서는 우선 다음과 같은 요건들을 고려해야 한다. 일반적으로 모기 유충은 같은 물속이라 하더라도 여러 가지 환경요인에 의해 특정 장소를 더 선호한다. 따라서 모기 유충은 발견되는 장소에는 고루 분산되어 있기 보다는 집중적으로 모여 있거나 사는 장소가 제한되어 있는 경우가 대부분이다. 브리켓의 특성은 지속적으로 서서히 약제가 방출되는 데 있으므로 약제가 처음으로 방출되기 시작하는 방제 초기에 방출량이 많지 않을 경우 그 효과가 약할 수 밖에 없다. 더욱 구체적으로 브리켓에 함유된 B.t.i.의 충분한 초기 방출량이 매우 중요한 이유는 다음과 같이 설명할 수 있다.

1. 모기유충을 방제하기 전에는 살충제가 사용되기 전이므로 서식지에는 대단히 많은 수의 모기 및 유충들이 존재하게 되므로 약제의 방출 초기에 많은 양의 B.t.i. 유효 성분이 수중에 용해되어야 살충 효과가 크다.

2. 브리켓은 살충성분이 서서히 풀려나가는 특성으로 인해 투여 초기에 충분한 B.t.i.가 용해되지 않으면 방제효과가 떨어지므로 특히 브리켓 투여 후 3일까지는 많은 양의 살충성분이 방출되는 것이 더욱 효과적이라 할 수 있다.

3. 유수지에 살고 있는 모기를 방제할 때는 아주 느린 유수라 하더라도 정수에 비하여 물의 흐름에 따라 B.t.i.의 유실이 많으므로 초기 살충제 방출의 양이 많지 않으면 그만큼 방제효과가 떨어진다. 일단 초기 방출량이 많아야 그 동안 살고 있던 많은 유충들이 효과적으로 치사하게 되며 흐르는 물에 섞여 나가는 약제에 의해 하류의 모기유충을 효과적으로 방제할 수 있다.

4. 이후에 발생되는 유충들은 알에서 새로 부화된 것들로 이들은 적은 양의 B.t.i.를 섭취하더라도 유충기간인 5일에서 10일 사이에 지속적으로 섭취하게 되어 죽게 된다. 따라서 약제의 충분한 초기방출이 이루어지게 되면 3일 이내에 대부분의 모기유충들이 죽게 되므로 이후 브리켓에서 적은 양의 B.t.i.가 방출되더라도 지속적으로 살충작용이 가능하므로, 초기 방출량이 충분해야 하고, 후반부의 방출이 일정하게 지속적으로 이루어지는 제형이 적합하다고 할 수 있다.

본 발명에 따른 브리켓 제형은 위와 같은 기능성을 고려하여 제작된 것으로 도 1에 나타낸 바와 같이 도너츠 형태를 갖는 것이 바람직하다. 도너츠형은 구형이나 원판형에 비해 구조적 안전성과 수면과 접하는 표면적이 넓다는 점에서 가장 좋은 형태이기 때문이다. 본 발명에서 브리켓의 크기는 바깥 원의 폭이 약 5㎝정도이며 중앙 원의 폭은 약 1㎝정도이고 두께는 1-1.5㎝정도인 것이 바람직하다. 중앙에 작은 구멍을 낸 이유는 1) 수면과 닿는 면적을 증대시키고, 2) 필요시, 유수에서 끈으로 묶어 고정시킴으로써 유실을 방지할 수가 있기 때문이다.

유효 성분으로는 B.t.i. 원제 분말을 사용한다. B.t.i. 원제는 실제 브리켓에서 살충력을 가지는 가장 중요한 재료이다. 그리고 그 첨가량에 따라 브리켓의 가격과 경제성과 상품성이 결정되어지는 중요한 재료이다. 본 발명에서 사용되는 B.t.i. 원제는Bacillus thuringiensisBerliner var. israelensis및 프로톡신(protoxin)을 함유하는 그의 동반 단백질성 parasporal 입자를 의미한다. 그러나, 현재 미생물 살충제는 다수가 개발되어 시판되므로 본 발명은 그러한 공지의 성분을 혼합하여 사용하여도 무방함은 당업자에게 자명하므로, 본 발명은 상기의 유효 성분에 한정되는 것은 아니고 기타의 공지의 성분을 포함하여도 좋다. 본 발명에 따른 브리켓 제형에 있어서 유효 성분(B.t.i. 원제)의 함량은 3.0 ∼ 4.0g을 포함하는 것이 적절하고, 3.0g을 함유하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명에 따른 브리켓 제형에 있어서 결합제는 브리켓의 구조 및 형태를 유지시켜주며, 결정적으로 브리켓의 지효성을 결정지어 주는 중요한 요소이다. 여러 가지 시험 결과 결합제로서는 아가 용액(Agar sol.)이 적합하며, 그 농도는 브리켓 하나당 1.5 ∼ 2.0%, 바람직하게는 1.5%의 아가 용액을 23 ∼27 ml, 바람직하게는 25㎖를 포함하는 것이 좋다.

수면 부양성 역시 브리켓 제형에 있어서 매우 중요한 요소이다. 이것은 상기에서 언급하였듯이 최근 문제가 되고 있다. 말라리아 매개 모기인 중국얼룩날개모기 유충의 살충효과를 증대시키는 것과 브리켓이 서서히 녹을 때 수면전체에 고루 확산될 수 있게 하는데 매우 중요한 요소이다. 브리켓의 부양제로서는 코르크 분말을 사용하고, 코르크 분말은 가능한 한 입자가 작을수록 부양성과 견고성이 좋다. 그 첨가량은 4 주간의 견고성과 형태 유지를 위하여 브리켓 하나 당 1.0g 이상, 바람직하게는 3.0g 이상의 양으로 사용하는 것이 좋다. 부양제의 기능이 브리켓을 수면 위에 부양시키는데 그 목적이 있는 만큼 상기 최소량을 초과하여 과도하게 첨가할 필요는 없다.

브리켓의 용해 조절제로서는 옥수수 전분(Corn starch)을 바람직하게 사용할 수 있으며, 그 첨가량은 브리켓 하나당 1.0 ∼ 2.0g, 바람직하게는 2.0g을 포함하는 것이 좋다.

이와 같은 구체적인 수치는 실험 결과에 근거한 것이며, 본 발명에서는 첨가되는 성분의 구체적인 함량을 g으로 표시하였으나, 유효 성분을 기준으로 중량부나 중량%로도 표기하는 것이 가능하며, 본 발명에서 제시한 수치의 범위를 다소 벗어나더라도 본 발명에서와 같이 원하는 결과를 얻을 수 있다면 그러한 범위도 역시 본 발명의 범위 내에 포함되는 것은 자명하다.

상기 구성을 갖는 본 발명에 따른 지효성 브리켓 제형은 물속에서 B.t.i. 용출로 인해 0.5 ppm 이상의 성분이 유지되고, 적어도 3주 이상 수면에 부상하여 지효성이 유지된다. 본 발명에서 사용된 B.t.i. (농도 4,500 ITU/mg)의 LC₉₉(99%의 모기유충을 죽일 수 있는 농도)는 0.1 ppm이므로 0.5 ppm 이상의 성분 유지는 살충효과가 충분하며, 유수에서는 정수보다 용해되는 B.t.i.의 소모량이 더 높을 것으로 예상되며, 유기물질이 많은 하수에서는 효과적인 살충력을 확보하기 위해서는 2배 이상의 높은 농도가 필요하므로 0.5 ppm 이상으로 조정되었다.

이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 기술한 것으로서 발명의 내용 및 범위를 제한하지 않는다.

[실시예 1] 결합제의 선택

예비실험에서 많은 종류의 실험재료들이 사용되었다. 적합한 실험재료의 전제 조건으로서는 (1) 3주 이상 브리켓 형태가 유지되어야 하고 (2) 유효성분인 B.t.i.가 지속적으로 일정량이 용출되어야 한다는 것이다. 그러한 재료로서 ① 밀전분 젤라틴, ② 옥수수 전분 젤라틴, ③ 밀전분 고형 젤라틴, ④ 가열 당 용액, ⑤ 아가 용액 등을 선택하여 브리켓을 제작하여 본 결과, 아가 용액을 제외한 나머지의 경우 물 속에서 2-3일을 견디지 못하고 브리켓의 구조가 완전히 와해되는 것으로 나타났다. 따라서, 브리켓의 결합제로서는 아가 용액이 가장 적합한 것임을 알 수 있었다.

[실시예 2] 결합제의 적정 농도 결정

제품의 경제성 등을 고려하여 최소량의 아가 용액으로 가장 높은 효과를 얻기 위해 아가 용액의 최적정 농도를 다음과 같은 방식으로 시험하였다.

B.t.i. 원제 4g, 코르크 3g을 공통적으로 첨가하고 아가 용액의 농도를 각각 1.0%, 1.5%, 2.0%씩 달리하여 브리켓 제형을 제작하였다. 제작된 각 브리켓 제형은 30일에 걸쳐 24시간 단위로 탁도(NTU)를 측정하고 그 결과를 도 2의 그래프로 나타냈다. 도 2는 아가 용액 적정 농도결정 실험에서 각 아가 용액의 농도별 시간변화에 따른 탁도측정 결과(NTU)를 추세그래프(로그식)으로 나타낸 것이다. 도 2에서◆: 1.0% 아가, ■: 1.5% 아가, ▲: 2.0% 아가를 나타내고, a 로그는 1.0% 아가, b 로그는 1.5%아가, c 로그는 2.0% 아가를 각각 나타낸다. 이 그래프로부터 알 수 있는 바와 같이 1.5%의 아가 용액 농도에서 가장 높은 탁도(NTU) 수치를 보이고 있음 알 수 있다.

[실시예 3] 부양제의 선택

브리켓의 부양을 위한 재료로서 ① 톱밥, ② 코르크를 가지고 실험하였다. 그 결과 톱밥의 경우 부양능력이 없었으며, 코르크는 매우 효과적인 부양능력을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 결과적으로 브리켓의 부양제로는 크르크가 가장 적합한 것으로 나타났다.

[실시예 4] 코르크 분말 적정 첨가량 결정

상기의 실시예 3에서 선택된 코르크 분말의 첨가량에 따른 부양력을 시험하였다. 코르크를 각각 1.0g, 1.5g, 2.0g, 2.5g, 3.0g 씩 첨가하고 B.t.i. 원제 4.0g, 옥수수 전분 1.0g, 아가 용액 1.5%를 공통적으로 하여 브리켓을 제작하고 제작된 브리켓을 25일 동안 상온에서 물위에 띄워 부양성을 관찰하였다. 결과로는 도 3에 25일이 경과된 브리켓의 부양정도를 촬영한 사진으로 나타냈다. 그 결과 코르크 첨가량 1.0g(a), 1.5g(b), 2.0g(c), 2.5g(d), 3.0g(e) 모두에서 부양력에 차이를 발견할 수 없었다. 결과적으로 브리켓의 부양을 위한 코르크의 첨가량을 최소 1.0g까지 가능한 것으로 판단된다. 그러나 브리켓 전체 부피에서 코르크의 비중이차지하는 부분이 크기 때문에 첨가량의 차이는 브리켓의 기능성에 영향을 줄 수 있으므로 1.0g 내지 3g의 범위가 적절할 것으로 사료된다.

[실시예 5] 용해조절제 결정

상기 실시예 1 내지 실시예 4를 통해 선택된 재료로 이루어진 브리켓이 수중에 투입되어 용해될 때에 가장 중요한 점은 일정량이 일정 기간에 걸쳐 용해되어야 한다는 점이다. 브리켓이 일정량, 일정 기간 동안 용해될 수 있게 하기 위해선 용해를 조절하는 첨가물이 반드시 필요하며, 여러 가지 시료를 대상으로 예비 실험 결과 옥수수 전분이 가장 적합한 것으로 나타났다.

[실시예 6] 용해조절제로서 옥수수 전분 적정 첨가량 결정

실시예 5에 브리켓의 용해조절제로 선택된 옥수수 전분의 적정 첨가량을 결정하기 위하여 다양한 농도를 사용하여 시험하였다. 본 실험에서는 B.t.i. 원제 4g, 코르크 분말 3g, 아가 용액 1.5% 25㎖를 공통 요소로 동일하게 첨가하고 옥수수 전분의 양을 각각 0.5g, 1.0g, 1.5g, 2.0g으로 첨가하고 대조군으로 옥수수 전분을 첨가하지 않은 브리켓을 각각 제작하였다. 제작된 브리켓은 28일 동안 24시간 단위로 탁도(NTU)측정 하였다. 그 결과를 각각 하기 표 1 및 도 4에 나타냈다. 표 1은 옥수수 전분의 첨가량에 따른 평균조정값(Mean Adjusted value(=Treatment Value - Mean Control Value)를 B.t.i. 농도(ppm) 환산식(y=1.2745x+1.1315)으로 계산한 B.t.i. 용해량(ppm)을 나타낸다.

옥수수전분함량(g)	용해량(ppm)
기간(일)	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
0.5g	2.79	1.98	1.60	2.41	1.51	0.96	1.30	1.30	1.81	1.26	1.30	1.13	1.09	1.17
1.0g	1.26	2.45	4.19	4.06	3.51	2.53	1.94	1.60	1.60	1.34	1.39	1.56	1.39	1.39
1.5g	1.43	2.45	3.38	2.96	2.79	2.28	2.28	1.05	3.51	1.94	1.98	1.47	1.43	1.43
2.0g	2.36	2.36	3.51	4.02	3.43	4.23	4.23	2.11	3.26	1.90	1.85	1.39	1.39	1.39
기간(일)	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28
0.5g	1.09	1.26	1.22	1.09	1.09	1.26	1.09	1.77	1.26	1.13	1.22	1.09	1.30	0.58
1.0g	1.09	1.22	1.34	1.09	1.13	1.22	1.05	1.00	0.96	0.92	0.71	0.96	1.17	0.49
1.5g	1.26	1.22	1.26	1.34	1.13	1.22	1.00	1.09	1.22	0.79	0.83	1.26	1.30	1.05
2.0g	1.09	1.13	1.30	1.17	1.13	1.09	1.05	0.88	1.09	0.75	0.62	1.13	1.00	0.71

도 4는 옥수수 전분량 결정 실험의 B.t.i.용해량(ppm)을 환산 평균조정값(Mean adjusted value)으로 계산하여 추세그래프(로그식)을 나타낸 것이다. 도 4에서 ◆: 0.5g 옥수수 전분, ■: 1.0g 옥수수 전분, ▲: 1.5g 옥수수 전분, x: 2.0g 옥수수 전분을 각각 나타내고, a 로그는 0.5g 옥수수 전분, b 로그는 1.0g 옥수수 전분, c 로그는 1.5g 옥수수 전분, d 로그는 2.0g 옥수수 전분을 각각 나타낸다. 결과적으로 옥수수 전분 첨가량 2.0g에서 브리켓의 용해도가 가장 높으면서 28일 동안 1.0 ppm 이상으로 유지되었다.

[실시예 7] B.t.i. 첨가량 결정

브리켓의 유효 성분인 B.t.i 원제의 양을 결정하기 위하여 다음과 같이 실험을 행하였다. 예비실험에서 지금까지 4.0g 정도로 첨가하였으므로 이를 기준으로 본 실시예에서는 코르크 분말 3.0g, 옥수수 전분 분말 1.0g, 아가 용액 1.5% 25㎖로 공통요소로 각각 동일하게 첨가하고 B.t.i. 원제의 양을 각각 1.0g, 2.0g, 3.0g, 4.0g 으로하고 탁도(NTU)측정을 하였다. 본 실시예의 결과는 대조군의 측정탁도(NTU)값 평균을 각 실험군의 측정탁도(NTU)값에서 뺀 값의 평균을 결과값으로 하고 이를 표준 NTU 당 B.t.i.농도(ppm) 환산식 (y=1.2745x+1.1315)을 이용하여 B.t.i.농도(ppm)로 변환하여 표 2와 도 5 및 6으로 도표화하였다.

B.t.i.첨가량	농도(ppm)
기간(일)	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
1.0g	1.43	1.81	1.81	1.85	1.73	1.60	1.51	1.47	1.47	1.43	1.73	1.17	1.43	1.17
2.0g	2.07	2.58	2.07	1.94	1.85	1.64	1.60	1.51	1.43	1.34	1.26	1.22	0.96	1.43
3.0g	3.17	3.77	2.92	2.49	2.24	1.90	1.90	1.60	1.43	1.30	1.34	1.43	1.43	1.47
4.0g	2.58	4.53	3.30	2.92	2.49	2.28	2.02	1.81	1.60	1.47	1.34	1.39	1.77	1.39
기간(일)	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28
1.0g	1.13	1.39	1.09	1.09	1.13	1.05	1.00	1.34	1.47	1.60	1.47	1.43	2.02
2.0g	1.47	1.73	1.98	1.26	1.22	1.09	0.97	1.39	1.51	1.60	1.51	1.26	1.68
3.0g	1.60	1.81	1.17	1.30	1.13	1.05	1.09	1.22	1.56	1.68	1.47	1.47	1.64
4.0g	1.39	1.34	1.56	1.09	1.26	1.13	1.26	1.30	1.34	1.56	1.60	1.39	1.47

상기 표 2는 B.t.i. 원제 참가량에 따른 평균조정값(Mean Adjusted value(=Treatment Value - Mean Control Value)를 B.t.i. 추정계산식(y=1.2745x+1.1315)으로 계산한 B.t.i. 용해량(ppm)을 나타낸다. 도 5는 표 3 결과 값을 분산 그래프로 나타낸 것이다. 도 6은 상기 표 3의 결과값 평균에 의한 도출 방정식 그래프이다. 표준 NTU 방적식은y=0.7846x-0.8878이며 (y=NTU,x는 B.t.i.첨가량(ppm)), 결과적으로 NTU에 따른 B.t.i.량 공식은x=1.2745y+1.1315 이다

위의 결과로부터 브리켓의 유효 성분인 B.t.i.의 첨가량은 경제성과 효과면을 고려해 판단해 볼때에 3.0g으로 결정하는 것이 적당한 것임을 알 수 있다.

[실시예 8] B.t.i. 첨가량 당 표준 NTU 결정

이전의 실시예들은 탁도계를 이용하여 NTU를 측정한 값을 B.t.i.의 용해량으로 생각하고 결과를 도출한 것이었다. 이와 달리 본 실시예에서는 일정량의 B.t.i.를 2000㎖의 물에 투여하여 NTU 수치가 어느 정도의 B.t.i.량을 의미하는가를 결정하기 위해 실험을 수행하였다. 구체적으로 2000㎖의 물이 들어있는 비이커에 각각 B.t.i. 원제 0.002g(1ppm), 0.004g(2ppm), 0.006g(3ppm), 0.008g(4ppm), 0.01g(5ppm) 투여한 후 24시간 경과후 Tubidimeter을 이용하여 탁도를 측정하였다. 본 실시예의 결과는 표 3과 도 7에 도시하였다.

	Replicate	평균	S.D.
	1			2	3	4	5
0.002g(1ppm)	0.13	0.20	0.96	0.27	0.18	0.35	±0.35
0.004g(2ppm)	0.16	0.53	0.61	0.50	0.48	0.46	±0.17
0.006g(3ppm)	0.19	1.24	0.73	2.63	0.94	1.15	±0.91
0.008g(4ppm)	0.23	1.54	1.51	3.52	2.01	1.76	±1.18
0.01g(5ppm)	0.26	4.26	5.62	2.83	5.12	3.62	±2.15

도 7은 B.t.i.원제량 결정 실험의 B.t.i.용해량(ppm)환산 평균조정값(Mean adjusted value) 추세그래프(로그식)을 나타낸다. 도 7에서 ◆: 1.0g B.t.i., ■: 2.0g B.t.i., ▲: 3.0g B.t.i, x는 4.0g B.t.i.를 각각 나타내고, a 로그는 1.0g B.t.i., b 로그는 2.0g B.t.i., c 로그는 3.0g B.t.i., d 로그는 4.0g B.t.i.를 각각 나타낸다. 상기 표 3 및 도 7의 결과로부터 알수 있는 바와 같이 농도가 증가 할수록 탁도도 비례하여 증가되는 것을 볼 수 있다.

[실시예 9] 본 발명에 따른 브리켓 제형의 용해도 비교

종래제품(Dunk, 미국 Summit사 제품))과 본 발명에 따른 브리켓(1.5% 아가 용액 25ml, 코르크 분말 3.0 g, 옥수수 전분 2.0g, B.t.i.원제 3.0g)의 B.t.i.의 초기 방출량과 용해도의 차이점을 동일한 실험 조건하에서 비교한 후 그 결과를 다음의 표 4, 5와 도 8에 나타내었다. 표 4는 물 속에 투여후 경과 시간에 따른 종래 브리켓(Dunk)에 대한 본 발명 브리켓의 B.t.i.의 초기 방출량 비교를 나타낸 것이고, 표 5는 본 발명에 따른 브리켓 제형의 종래 제품과 비교한 용해도 측정 결과를 나타내며, 도 8은 본 발명에 따른 브리켓 제형과 종래 기술에 의한 브리켓 제형의 용해도의 비교도표로서, 양제품의 탁도(NTU)를 시간별로 측정한 결과이다. 도 8에서 ◆: 본 발명 제품, ■: 종래 제품을 나타내고, a 로그는 본 발명 제품을, b 로그는 종래 제품을 나타낸다.

투여후경과시간(일)	본 발명 제품/종래제품(Dunk)(배율)
1-3	3.5-4.2
3-6	2.5-3.5
6-9	2.0-2.5
9-12	1.5-2.0
12-15	1.3-1.5
15-18	0.0-1.3

	용해도(NTU)
기간(일)	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14
본발명 제품	1.93	2.80	3.97	3.20	2.87	3.23	3.37	3.20	2.23	1.17	0.90	0.70	0.63	0.57
종래제품	1.40	0.90	0.90	1.10	0.70	0.30	0.30	0.70	0.40	0.60	0.80	0.90	1.00	1.00
기간(일)	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28
본 발명제품	0.33	0.40	0.33	0.30	0.33	0.23	0.27	0.23	0.37	0.27	0.27	0.47	0.60	0.77
종래기술	1.10	1.60	1.00	1.10	0.70	0.50	0.50	0.60	0.60	-	-	-	-	-

위 결과로부터 알수 있는 바와 같이, 유효 성분인 B.t.i.의 시기적 방출량의 차이가 나타났다. 종래 제품은 B.t.i.의 투여 초기에도 후반기의 방출량처럼 낮은 농도로 유지되어서 본 발명 제품에 비하여 많은 양의 유효 성분을 브리켓에 포함시키지 않으면 좋은 방제효과를 거두기 어렵다. 본 발명 브리켓은 기존의 브리켓에 비하여 투여후 18일 동안 훨씬 많은 양이 방출되므로 그 효과가 더 크다고 할 수 있으며 투여후 18일부터는 종래의 브리켓보다 방출량이 적으나 이때는 이미 많은 수의 모기유충이 죽은 이후이며 또한 새롭게 부화한 유충이 지속적으로 섭취하게 되어 충분히 방제가 가능하다.

본 발명에서 개발한 도너츠 형태의 브리켓 제형은 기존의 주로 물 밑으로 가라앉는 분말형태와 달리 브리켓 자체가 수면 위로 부상한 뒤 용해되어 약제가 물 전체에 고루 퍼져서 모기 유충에 더 많이 노출되므로 살충력을 높일 수 있을 것으로 기대될 뿐만 아니라 분말(Wettable Powder) 형태의 B.t.i. 제제를 브리켓으로 개발하였기 때문에 최소한 3주-4주 이상 약효가 지속되고, 사용상 인건비와 고가 살포장비가 없어질 것으로 기대된다. 그리고 브리켓은 약제가 서서히 용해(slow releasing action)되어 장시간 지속적으로 약효가 발휘될 수 있으므로 살포 횟수와비용을 상당히 줄일 수 있어 상당한 경제적 효과를 가져다 줄 것으로 기대된다. 더욱이 본 발명의 부가적 효과로는 환경을 보호하면서 장시간 모기 발생을 근원적으로 차단할 수 있으므로 상품성 및 경제성이 매우 높은 생산을 할 수 있어서 대부분 수입에 의존하는 방역용 살충제의 수입대체 효과도 매우 클 것으로 기대된다. 특히 본 발명에 따른 브리켓 제형은 종래의 제품과 달리 유효 성분의 초기 방출량이 충분하여 제형의 투여 즉시 모기 유충의 살충 효과가 발휘된다는 점에서 종래의 제품과는 현저히 차별화가 되고, 유효 성분의 양도 적절하게 포함시킬 수 있다는 점에서 대단히 경제적이다.

Claims (3)

1. 도너츠 형상을 취하고 있고, 결합제로서 1.5 ∼ 2.0% 아가 용액 23 ∼27 ml, 부양제로서 코르크 분말 1.0 ∼ 3.0g, 용해조절제로서 옥수수 전분 1.0 ∼ 2.0g, 유효 성분으로서 B.t.i.원제 3.0 ∼ 4.0g을 포함하는 것을 특징으로 하는 모기방제용 미생물 살충제의 지효성 브리켓(Briquette) 제형.
2. 제1 항에 있어서, 크기는 외경이 약 5cm정도이며, 중앙 원의 폭은 약 1cm정도이고 두께는 약 1 ∼1.5 cm 정도인 브리켓 제형.
3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서, 결합제로서 1.5% 아가 용액 25ml, 부양제로서 코르크 분말 3.0 g, 용해조절제로서 옥수수 전분 2.0g, 유효 성분으로서 B.t.i.원제 3.0g을 포함하는 것인 브리켓 제형.