CN106561682A - 一种鱼藤酮微水凝胶控释剂及其制备方法 - Google Patents

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黄日林
徐汉虹
李梓豪
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    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels

Abstract

本发明提供了一种鱼藤酮微水凝胶控释剂，由如下组分按照重量百分比组成：鱼藤酮原药0.03％～1.8％；O‑羧甲基壳聚糖10％～40％；聚乙烯醇P‑124：10％～20％；戊二醛0.1％～0.5％；乳化剂0.1％～0.5％，所述鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为10％～99％。本发明具有抗环境干扰能力强，持效期长，稳定性及防虫效果好，制备工艺简单，生产成本低等优点。

Description

一种鱼藤酮微水凝胶控释剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种以鱼藤酮为主要有效成分的水凝胶控释剂。
技术背景
鱼藤酮(rotenone),又名鱼藤精，是从鱼藤属的植物中提取出来的一种能抑制神经阻滞的杀虫活性物质，活性高、杀虫谱广，是三大传统植物性杀虫剂之一。鱼藤酮作为植物源农药的典型代表，具有杀虫谱广、不易产生耐药性、易氧化分解，田间残留少、残效期短和不污染环境等特点。对多种害虫具有防治效果，对蚜虫、菜粉蝶、柑橘红蜘蛛、螨类等害虫效果尤其突出，对椰心叶甲、黄曲条跳甲、茶毛虫、菜青虫和白纹伊蚊等多种害虫也表现出显著地防治效果。鱼藤酮是一种强接触杀虫剂并兼具有胃毒作用，并且对某些鳞翅目害虫还具有生长发育抑制作用，能通过皮肤、气孔等进入虫体，迅速抑制线粒体的呼吸，对细胞呼吸起明显的抑制作用,阻断细胞呼吸链的递氢功能从而中止线粒体呼吸链的正常运转，是一种非常具有开发价值的植物源农药。
但是市场上的鱼藤酮制剂在田间使用时，鱼藤酮在自然环境中容易发生光解和水解等，这样就会影响鱼藤酮药效和持久性，影响对害虫的防治效果。为了提高防治效果，农民就会加大药量的使用，使害虫产生抗药性，影响生态环境。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是针对以上技术问题，提供一种见效快，药效持久的鱼藤酮微水凝胶控释剂，并提供一种该药剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种鱼藤酮微水凝胶控释剂，由如下组分按照重量百分比组成：鱼藤酮原药0.03％～1.8％；O-羧甲基壳聚糖10％～40％；聚乙烯醇P-124：10％～20％；戊二醛0.1％～0.5％；乳化剂0.1％～0.5％，所述鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为10％～99％，鱼藤酮原药为粉末状。
作为一种优选实施例，各组分含量还可以为：鱼藤酮0.3％～1％；O-羧甲基壳聚糖10％～20％；聚乙烯醇P-124：15％～20％；戊二醛0.3％～0.5％；乳化剂0.3％～0.5％，所述鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为60％～80％。
本专利乳化剂优选为乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、农用乳化剂0201b、茶皂素中的一种或几种的混合剂。。
本专利还提供了一种鱼藤酮微水凝胶控释剂的制备方法，包括如下步骤：
1)按照上述质量份数分别称取鱼藤酮原药、O-羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇P-124、戊二醛和乳化剂的量；
2)将聚乙烯醇P-124置于反应器中，加去离子水制备成聚乙烯醇溶液；
3)向反应器中加入O-羧甲基壳聚糖，封口，搅拌；
4)向反应器中加入戊二醛和乳化剂并搅拌；
5)向反应器中加入鱼藤酮原药，搅拌均匀并干燥至恒重。
优选的，步骤2)加去离子水后先加热至90℃，待聚乙烯醇P-124完全溶解后再冷却至60℃。
优选的，步骤3)在60℃的条件下搅拌40min。
优选的，步骤4)搅拌时间为1h。
优选的，步骤4)搅拌后转入60℃水浴锅中水浴24h，然后再次在30℃条件下重新搅拌。
优选的，步骤5)向反应器中加入鱼藤酮前，先用甲醇溶解鱼藤酮，然后再加入反应器中。
优选的，步骤5)在30℃条件下干燥至恒重。
本发明制得的鱼藤酮水凝胶控释剂具有以下有益效果：
(1)具有更强的抗自然环境干扰的能力，如更强的抗紫外光、雨水、高温等环境因素。稳定性好，持效期长，避免了农药的浪费，减少了对环境污染。
(2)控释剂进入昆虫体内，在昆虫场内的PH控制下，鱼藤酮才会释放，可以提高药效，对使用者和生产者安全。
(3)本药剂制备工艺简单，生产成本低，适于推广应用。
具体实施方案
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明
实施例1：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药1.8％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)40％、聚乙烯醇P-124(PVA)20％、乳化剂0.3％、戊二醛(GA)0.5％。其中：鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为99％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取2g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加入100ml去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取4gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.5％的交联剂戊二醛(GA)和0.3％的乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入2g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为99％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶,30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例2：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.5％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)40％、聚乙烯醇P-124(PVA)15％、乳化剂0.3％、戊二醛(GA)0.1％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为60％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙，十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取1.5g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加入100ml去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取4gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.1％的交联剂戊二醛(GA)和0.3％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入1g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为60％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例3：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.03％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)10％、聚乙烯醇P-124(PVA)20％、乳化剂0.5％、戊二醛(GA)0.5％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为10％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙，十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取2g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加入100ml去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取1gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.5％的交联剂戊二醛(GA)和0.5％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入0.5g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为10％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例4：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.3％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)20％、聚乙烯醇P-124(PVA)15％、乳化剂0.5％、戊二醛(GA)0.1％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为60％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取1.5g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加入100ml去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取2gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.5％的交联剂戊二醛(GA)和0.1％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入0.5g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为60％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例5：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.5％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)40％、聚乙烯醇P-124(PVA)20％、乳化剂0.3％、戊二醛(GA)0.5％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为10％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂。即：称取2g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加入100ml去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取4gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.3％的交联剂戊二醛(GA)和0.5％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入0.5g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为10％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例6：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药1％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)20％、聚乙烯醇P-124(PVA)15％、乳化剂0.5％、戊二醛(GA)0.3％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为60％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙，十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取1.5g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取4gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.5％的交联剂戊二醛(GA)和0.3％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入1g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为60％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例7：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.8％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)40％、聚乙烯醇P-124(PVA)10％、乳化剂0.3％、戊二醛(GA)0.5％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为80％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙，十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取1g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取4gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.5％的交联剂戊二醛(GA)和0.3％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入1g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为80％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
实施例8：
鱼藤酮水凝胶控释剂由以下组分按照重量百分比组成：
鱼藤酮原药0.4％、O-羧甲基壳聚糖(CMCS)20％、聚乙烯醇P-124(PVA)15％、乳化剂0.1％、戊二醛(GA)0.3％，其余为水；其中：鱼藤酮原药含量为80％，乳化剂为十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钙，十二烷基苯磺酸钙,农用乳化剂0201b,茶皂素中的一种或几种的混合剂。
用上述鱼藤酮水凝胶释控剂配方，采用化学交联法即可制备农药鱼藤酮水凝胶控释剂，具体制备方法如下：
称取1.5g聚乙烯醇P-124(PVA)置于反应器中，加去离子水，加热至90℃并搅拌直至PVA完全溶解，冷却至60℃得到聚乙烯醇溶液。称取2gCMCS加入反应器中，封口，在60℃中搅拌40min。再分别加入0.1％的交联剂戊二醛(GA)和0.3％乳化剂，继续搅拌1h。然后转入60℃水浴锅中水浴24h，在60℃水浴24h后再次在30℃下，加入0.5g用5ml甲醇溶解的鱼藤酮原药，其中鱼藤酮原药中的鱼藤酮质量含量为80％，持续搅拌30min以使鱼藤酮均匀分散到胶体溶液中，取出鱼藤酮水凝胶，30℃条件下干燥至恒重，制得鱼藤酮水凝胶控释剂。
试验1
分别称取相同重量的实施例1至实施例8所述鱼藤酮水凝胶控释剂进行田间药效试验，施药方法为常规喷粉，以去离子水为对照，以菜青虫为试验对象，每个实施例分别重复三次实验，施药前先统计活虫数量，分别在施药后1天、15天和30天再次统计活虫数量，并计算虫口减退率和防效，如表1所示。
防效(％)＝[1-(处理区药后活虫数×对照区药前活虫数)/(处理区药前活虫数×对照区药后活虫数)]×100
从表1可以看出，没有施用鱼藤酮水凝胶控释剂的区域，菜青虫数量不仅没有减少，反而迅速增加，30天后的活虫数量已增加至40％以上，而施用本专利所述鱼藤酮水凝胶控释剂的区域，活虫数量明显得到了控制，施药后第1天的活虫减退率甚至高达97.97％，施药后30天的平均防控率也均维持在80％以上，具有显著的技术效果。
本专利除了可以用来防治菜青虫，还能够有效地防治蚜虫、菜粉蝶、柑橘红蜘蛛、螨类、椰心叶甲、黄曲条跳甲、茶毛虫和白纹伊蚊等。
表1鱼藤酮控释剂防治菜青虫田间药效试验

Claims (10)

1.一种鱼藤酮微水凝胶控释剂，其特征在于，由如下组分按照重量百分比组成：鱼藤酮原药0.03％～1.8％；O-羧甲基壳聚糖10％～40％；聚乙烯醇P-124：10％～20％；戊二醛0.1％～0.5％；乳化剂0.1％～0.5％，所述鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为10％～99％。
2.根据权利要求2所述的鱼藤酮微水凝胶控释剂，其特征在于，鱼藤酮0.3％～1％；O-羧甲基壳聚糖10％～20％；聚乙烯醇P-124：15％～20％；戊二醛0.3％～0.5％；乳化剂0.3％～0.5％，所述鱼藤酮原药中鱼藤酮的质量含量为60％～80％。
3.根据权利要求1至2任一所述的鱼藤酮微水凝胶控释剂，其特征在于，乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、农用乳化剂0201b、茶皂素中的一种或几种的混合剂。
4.一种鱼藤酮微水凝胶控释剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照权利要求1所述的质量份数分别称取鱼藤酮原药、O-羧甲基壳聚糖、聚乙烯醇P-124、戊二醛和乳化剂的量；
2)将聚乙烯醇P-124置于反应器中，加去离子水制备成聚乙烯醇溶液；
3)向反应器中加入O-羧甲基壳聚糖，封口，搅拌；
4)向反应器中加入戊二醛和乳化剂并搅拌；
5)向反应器中加入鱼藤酮原药，搅拌均匀并干燥至恒重。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤2)加去离子水后先加热至90℃，待聚乙烯醇P-124完全溶解后再冷却至60℃。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤3)在60℃的条件下搅拌40min。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤4)搅拌时间为1h。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，步骤4)搅拌后转入60℃水浴锅中水浴24h，然后再次在30℃条件下重新搅拌。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤5)向反应器中加入鱼藤酮前，先用甲醇溶解鱼藤酮，然后再加入反应器中。
10.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤5)在30℃条件下干燥至恒重。
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