KR100432132B1 - 음이온 교환수지탑으로부터의 Ｃｒ(Ⅵ)의 회수방법 및회수장치 - Google Patents

음이온 교환수지탑으로부터의 Ｃｒ(Ⅵ)의 회수방법 및회수장치 Download PDF

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Abstract

적어도 Cr(Ⅵ), SO4 2-및 Cl-이온을 포화 흡착한 음이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑에, Cr(Ⅵ) 고농도액을 통액해서 SO4 2-, Cl-이온을 포함하는 Cr(Ⅵ)이외의 이온을 압출하는 공정과, 이 공정 후에 향류 다단 재생법을 행하여 Cr(Ⅵ)만을 고농도로 회수하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 음이온 교환수지탑으로부터의 Cr(Ⅵ)의 회수방법.

Description

음이온 교환수지탑으로부터의 Ｃｒ(Ⅵ)의 회수방법 및 회수장치{Method Of Collecting Ｃｒ(Ⅵ) From Anion Exchange Resin and Collecting Apparatus}
본 발명은, Cr(Ⅵ), SO4 2-, Cl-이온 등을 흡착하여 흡착포화된 이온 교환수지에서, Cr(Ⅵ)를 고농도로 효율적으로 회수하는 방법 및 회수장치에 관한 것이다.
크로메이트 혹은 크롬 도금 공장에 있어서 발생하는 6가크롬 함유 수세수의 가반식(可搬式) 이온 교환탑에 의한 처리법으로서, 음이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑으로부터 유해한 Cr(Ⅵ)만을 흡착제거하는 방법, 혹은 양이온 교환수지와 음이온 교환수지로 음이온, 양이온(Cr(Ⅵ)이외의 양이온도 포함)을 전부 흡착제거하고, 처리수는 순수로서 계내에서 재사용하는 방법이 있다.
어느 방법도, 수요가에서 흡착포화된 이온 교환탑은 전용차로 집중재생장까지 운반하여 재생작업을 행할 필요가 있었다. 집중재생장에 있어서의 재생방법은, 통상, 수요가에서 흡착포화된 이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑을 재생 스탠드에 병렬로 나열하고, 향류 다단 재생하는 방법이 채용되고 있다. 또, 수요가에는 대용의 재생을 마친 이온 교환탑이 설치되어 연속 사용되게 된다.
회수한 Cr(Ⅵ)액은, 삼산화크롬 또는 크롬 화합물의 제조원료로서 유효하게 이용하는 것이 환경 보전의 의미에서도 가장 바람직한 방법이다. 그러나, 종래의 향류 다단 재생법의 경우, 상기한 바와 같이 수요가에서 사용을 마친 흡착포화된 음이온 교환수지에는, Cr(Ⅵ)이외에 SO4 2-, Cl-이온 등도 흡착되어 있다. 이 때문에, 이들 이온도 회수Cr(Ⅵ)액 중에 혼입해 들어오기 때문에, 다시 정제 처리를 행할 필요가 생기게 되는 문제가 있었다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 과제로 하는 바는, 회수한 Cr(Ⅵ)액 중의 불순물을 용이하게 저감할 수 있고, 크롬염류의 제조원료로서 사용가능하게 되는 방법 및 장치를 제공한다.
도1은 본 발명에 관한 Cr(Ⅵ)의 고농도 회수 방법의 설명도이다.
이러한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은, Cr(Ⅵ), SO4 2-, Cl-이온 등을 흡착포화한 음이온 교환수지를 충전한 음이온 교환수지탑(이하, "이온 교환탑"이라 함)에서 Cr(Ⅵ)만을 고농도로 회수하는 방법에 있어서, 상기 이온 교환탑에 Cr(Ⅵ) 고농도액을 통액하고, SO4 2-, Cl-이온 등, Cr(Ⅵ)이외의 이온을 압출하는 공정과, 향류 다단 재생법을 행하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 Cr(Ⅵ)의 고농도 회수방법이다.
또, 본 발명에 있어서, 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액은, 향류 다단 재생법으로 얻은 액을 재사용하는 것을 특징으로 하는 Cr(Ⅵ)의 고농도 회수 방법이다.
또한 본 발명에 있어서, 재생은 이온 교환탑을 다수 탑 나열해서 동시에 재생하는 것을 특징으로 하는 Cr(Ⅵ)의 고농도 회수 방법이다.
또, 본 발명은, Cr(Ⅵ), SO4 2-, Cl-이온 등을 흡착포화한 음이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑과, 이 이온 교환탑 내의 음이온 교환수지를 재생하기 위한 재생액을 충전한 향류 다단 재생법을 행하기 위한 다수의 재생액 탱크와, 제1 재생액 탱크로부터 이온 교환탑을 통액하여 얻어진 액을 넣는 Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크 및 회수액 탱크를 구비한 Cr(Ⅵ)의 고농도 회수 장치이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명 방법에서는, 향류 다단 재생을 행하기 전에, 수요가에서 흡착포화된 음이온 교환수지탑에 불순물이 적은 Cr(Ⅵ) 고농도액을 통액하여, 흡착되어 있는 SO4 2-, Cl-이온 등의 압출을 행한 후, 이어서 향류 다단 재생을 행한다. 그리고, 사용하는 Cr(Ⅵ) 고농도액은 한 번 향류 다단 재생을 행하여 얻어진 Cr(Ⅵ)액을 재사용하므로써 새로운 무수크롬산 등의 구입이 불필요하게 된다. 또, 향류 다단 재생은 이온 교환탑을 다수 탑 나열해서 동시 재생을 행하므로써 농축 효율의 향상, 작업 시간의 단축으로 이어진다.
통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액은, 모든 사용을 마친 음이온 교환수지탑에 같은 양을 통액할 필요는 없고, 각각 통액량도 달라지므로 각각 감시할 필요가 있다. 그 이유는, 수요가에서 통액하는 액종, 통액 조건 등에 따라 음이온 교환수지로의 Cr(Ⅵ)의 흡착 정도는 다양하기 때문이다. Cr(Ⅵ)이온은 유색 이온이기 때문에, 흡착하면 이온 교환수지의 색이 황색 혹은 오렌지색을 나타내기 시작하므로, Cr(Ⅵ)이온이 많이 흡착해서 포화한 이온 교환탑의 경우, 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액의 양은 적어도 되고, 반대로 Cr(Ⅵ)이온이 적게 흡착되어 있는 경우, 통액량은 많이 필요하게 된다. 따라서, 수지의 착색 상황을 용이하게 눈으로 보아서 확인할 수 있도록 이온 교환탑의 측면에는 감시창이 상방 및 하방에 최소 2개소에 설치되어 있는 것이 바람직하다. 또, 필요 통액량을 자동적으로 검지하고, 검지신호에 근거하여 통액의 정지를 행하는 것도 가능하다.
Cr(Ⅵ)농도는 진할수록, SO4 2-, Cl-이온 등의 불순물 음이온을 압출하는데 효과가 있다. Cr(Ⅵ)농도로서는, 가능하면 10g/L 이상으로 진할수록 좋으나, 너무 지나치게 진하면 이온 교환수지는 열화한다. 또, 이온 교환수지는 유기물이기 때문에 안전성 측면에서 상한은 100g/L 이하가 바람직하다.
또, Cr(Ⅵ)를 흡착시키기 위하여 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액의 pH는 산성측으로 조정해둘 필요가 있다. 그러나, 얻어진 회수액을 크롬산류의 원료로서 사용할 경우, 회수액 중의 Cl-, SO4 2-농도를 극력 적게 하기 위하여, Cr(Ⅵ) 고농도액의 pH는 6.5~7.0정도가 바람직하다. pH조정용 산으로서는 황산, 또는 염산이 바람직하다. 기타, 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액의 Cr(Ⅵ)농도가 낮은 경우, 농축기로 농축해서 사용하는 방법도 가능하다.
또, 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액에 현탁물이 함유되어 있는 경우, 미리 필터프레스 등의 여과기에서 제거해둘 필요가 있다.
(실시예)
본 발명의 Cr(Ⅵ)의 고농도액에 대해서 도1에 나타낸 실시예에 의거하여 설명한다. 또, 도1은 향류 3단법의 경우로, 음이온 교환수지탑에는 약염기성 음이온 교환수지가 충전되어 있다.
(압출공정)
우선, 수요가에서 흡착포화된 음이온 교환수지탑(5)을 집중 재생장에 가져가서 수지에 부착한 협잡물을 제거하기 위하여 물세정을 행한 후(단, 도1에는 기재되어 있지 않음), 재생 스탠드(17)에 배치 접속한다. 재생 스탠드(17)에는 다른 수요가에서 사용을 마친 이온 교환탑(6~8)도 동일하게 소정의 위치에 배치 접속한다.
Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에는 황산용액(15)으로 pH6.5로 조정된 Cr(Ⅵ) 고농도액이 들어있고, 이 액을 밸브(4a), 펌프(14)를 통해서 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유해서 소정 위치에 설치한 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)에 동시에 통액하고, 처리수는 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고, 또한 밸브(16a)를 통해서 배수(16)로 흘려보낸다.(이후, 크롬 재흡착 공정이라 칭한다. 또, 밸브 개폐에 대해서는, 특별히 지정하지 않는 한, 이온 교환탑 상부 및 하부접속용 밸브(5a~5d, 6a~6d, 7a~7d, 8a~8d)는 항시 열린 상태로 하고, 그 이외는 기술된 경우에만 열려있는 상태를 나타내는 것으로 한다.)
통액 종료의 기준은, 각각의 이온 교환탑의 처리수에 Cr(Ⅵ) 고농도액과 동일한 색이 눈으로 보아 확인하여 인정된 시점에서 각각의 이온 교환탑 입구의 밸브를 닫았을 때를 모든 통액이 종료한 시점으로 한다. 이상으로 크롬 재흡착 공정은 종료된 것이 되고, 다음 향류 다단 재생 공정으로 이행한다.
여기서, 크롬 재흡착 공정을 행하기 위해서 설치하는 음이온 교환탑에 Cr(Ⅵ)액이 다량으로 흡착되어 있으면, Cr(Ⅵ) 농후탱크(4)로부터의 통액량이 적어도 되고, Cr(Ⅵ) 농후탱크(4)의 액량은 그다지 줄어드는 일이 없다. 반대로, 설치한 음이온 교환탑의 수지에 Cr(Ⅵ)가 거의 흡착되어 있지 않으면, 크롬 재흡착 공정에서 Cr(Ⅵ) 농후탱크(4)로부터 다량의 액을 통액할 필요가 있다.
(향류 다단 재생 공정)
제1 재생액 탱크(1)의 액의 일정량을 밸브(1a), 펌프(13), 밸브(13a)를 통해서 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유하여 소정 위치에 설치한 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)에 동시에 통액한 후, 처리수는 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(4b)를 통해서 Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에 넣는다. 이경우, Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에는 크롬 재흡착 공정에서 줄어든 액량만큼 들어가서 보충되므로 크롬 재흡착 공정을 행하기 위하여 설치하는 음이온 교환탑에 Cr(Ⅵ)액이 다량으로 흡착되어 있는 경우와 소량뿐이 흡착되어 있지 않은 경우에 따라서, 제1 재생액 탱크(1)로부터의 액 보충량은 달라지게 된다. 그리고, 제1 재생액탱크(1)의 액 중, Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에 있어서의 보충액으로서 사용되지 않는 잔존액은, 밸브(1a), 펌프(13), 밸브(13a)를 통해서 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유하여 소정 위치에 설치한 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)에 동시에 통액한 후, 처리수는 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(12a)를 통해서 회수액 탱크(12)에 넣는다(이것이, 크롬염류의 원료용으로서 이용되게 된다). 그리고, 제1 재생액 탱크(1)는 실질적으로 비게 된다.
이어서, 제2 재생액 탱크(2)의 액은, 밸브(2a), 펌프(13), 밸브(13a)를 통하고 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유해서 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)에 통액한 후, 처리수는 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(1b)를 통해서 빈 제1 재생액 탱크(1)에 들어간다. 이 때, 제2 재생액 탱크(2)는 실질적으로 비게 된다.
마찬가지로, 제3 재생액 탱크(3)의 액은, 밸브(3a), 펌프(13), 밸브(13a)를 통하고 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유해서 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)에 통액한 후, 처리수는 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(2b)를 통해서 빈 제2 재생액 탱크(2)에 들어간다. 여기서도 제3 재생액 탱크(3)는 실질적으로 비게 된다.
그리고, 에어(10)의 밸브(10a)가 열리고, 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유해서 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)내의 Cr(Ⅵ) 함유 잔액은 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(3b)를 통해서 빈 제3 재생액 탱크(3)에 들어간다.
또한, 물(11)의 밸브(11a)가 열리고, 밸브(5a, 5b, 6a, 6b, 7a, 7b, 8a, 8b)를 경유해서 4탑의 음이온 교환수지탑(5~8)내의 음이온 교환수지 표면에 부착한 Cr(Ⅵ)액을 밸브(5c, 5d, 6c, 6d, 7c, 7d, 8c, 8d)를 통하고 또한 밸브(3b)를 통해서 제3 재생액 탱크(3)에 넣는다. 그런 다음, 제3 재생액 탱크(3)에는 가성 소다 용액(9)이 밸브(9a)를 통해서 소정량 첨가되고 농도 조정된다. 여기까지의 작업으로 향류 다단 재생 공정은 종료되고, 이후는 예를 들면, 그 위치에서 수세를 행하거나 혹은 이온 교환탑 상부, 하부의 밸브(5b, 5c, 6b, 6c, 7b, 7c, 8b, 8c)를 탈착해서 다른 장소에서 수세를 행하게 된다.
그리고, 이미 서술한 바와 같이, 제1 재생액탱크(1)의 액을 Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에 넣을지, 회수액 탱크(12)에 회수할지, 그 액량을 어떻게 조절할지는, 음이온 교환탑의 수지에 흡착한 Cr(Ⅵ)에 의존해서 케이스 바이 케이스가 된다. 또, 그 전환은, Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)내의 Cr(Ⅵ) 고농도액을 어느 정도 사용했는지(이온 교환탑에 어느 정도의 양을 통액했는지)를 검지수단으로 검지하여 기억해두고, 이 양만큼 제1 재생액탱크(1)의 액을 Cr(Ⅵ) 고농도액 탱크(4)에 넣고, 그런 다음 밸브 등의 온오프를 전환해서 회수액 탱크(12)에 넣는 조작을 자동적으로 행하도록 해도 된다.
참고로 본 발명 방법에 의해 얻어진 회수액 탱크(12)의 조성 및 농도의 일예를 종래법과 함께 하기 표1에 나타낸다.
Cr(Ⅵ) 고농도액탱크(4)(g/L) Cl(g/L) SO4(g/L) pH
본 발명에 의해 얻어진 회수액 50.6 0.4 8.1 6.9
종래의 3단 향류 재생만으로 얻어진 회수액 10.7 5.0 7.3 10.0
본 발명을 실시하므로써, 수요가에서 사용을 마친 음이온 교환수지탑으로부터 Cr(Ⅵ)를 고농도이고 또한 불순물이 적은 상태로 회수할 수 있게 된다.

Claims (4)

  1. 적어도 Cr(Ⅵ), SO4 2-및 Cl-이온을 포화 흡착한 음이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑에, 10g/L 이상의 Cr(Ⅵ) 고농도액을 통액해서 SO4 2-, Cl-이온을 포함하는 Cr(Ⅵ)이외의 이온을 압출하는 공정과, 이 공정 후에 향류 다단 재생법을 행하여 Cr(Ⅵ)만을 고농도로 회수하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 음이온 교환수지탑으로부터의 Cr(Ⅵ)의 회수방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 통액하는 Cr(Ⅵ) 고농도액은, 향류 다단 재생법으로 회수한 액을 재사용하는 것을 특징으로 하는 Cr(Ⅵ)의 회수방법.
  3. 제1항에 있어서, 재생은 음이온 교환수지를 충전한 이온 교환탑을 다수 탑 병렬로 나열해서 동시에 재생하는 것을 특징으로 하는 Cr(Ⅵ)의 회수방법.
  4. 10g/L 이상의 Cr(VI) 고농도액을 함유하는 고농도액 탱크와,
    음이온 교환수지로 충전된 음이온 교환탑과,
    상기 음이온 교환탑 내의 음이온 교환수지를 재생하기 위한 재생액으로 충전된 적어도 제1 및 제2 재생액 탱크와,
    재생액을 위한 회수액 탱크와,
    상기 고농도액 탱크로부터 Cr(VI), SO4 2-및 Cl-이온을 포화흡착한 음이온 교환탑을 통하여 고농도 Cr(VI)을 통액시켜, Cr(VI) 이외의 이온을 흡착에 의해 Cr(VI) 이온으로 대체하도록 Cr(VI) 이외의 이온을 포함하는 협잡물을 압출 제거하는 제거라인과,
    상기 제1 재생액 탱크로부터 Cr(VI) 이온을 포화 흡착한 음이온 교환탑을 통하여 재생액을 통액시켜, 음이온 교환탑으로부터 Cr(VI) 이온을 회수하여 회수된 Cr(VI) 이온을 회수액 탱크와 고농도액 탱크에 공급하는 제1 회수라인과,
    상기 제1 재생액 탱크의 재생액을 통액한 후 제2 재생액 탱크로부터 음이온 교환탑을 통하여 재생액을 통액시켜, 음이온 교환탑에 Cr(VI) 이온 잔액을 회수하여 회수된 Cr(VI) 이온을 제1 재생액 탱크로 수집하는 제2 회수라인으로 구성되는 것을 특징으로 하는 음이온 교환탑으로부터 Cr(VI)을 회수하는 회수장치.
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