KR100417688B1 - 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법 - Google Patents

중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 니켈을 포함하는 유기금속화합물과 핏치를 유기용제에 용해시킨 후 유기용제를 분리하고 남은 핏치를 방사한 후 열안정화 및 활성화하는 단계를 포함하는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유의 강한 흡착력을 이용하여 상대적으로 큰 분자인 피흡착질의 흡착분리등의 흡착제로 유용하게 사용된다.

Description

중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법{MESOPOROUS ACTIVATED CARBON FIBER AND PREPARATION METHOD OF THE SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유의 강한 흡착력을 이용하여 상대적으로 큰 분자인 피흡착질의 흡착분리등의 용도로서 유용하게 사용되는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
활성탄소는 잘 발달된 비표면적과 기공구조로 인하여 우수한 흡착능을 가진 흡착소재로서 현재 여러 가지 오˙폐수의 정수 처리, 소각로 및 화학공정시설에서의 유해 배기가스의 흡착 및 제거, 음료˙식료 산업에서의 탈색 및 탈취, 반도체, 전자정보산업 등 정밀 계측기기의 제조시설에 있어서 미량의 유해가스 제거 등에서 이용되고 있다.
활성탄소섬유(Activated Carbon Fiber, ACF)는 활성탄소을 섬유상의 형태로 제조한 것으로서 수중 용존산소 흡착력이 매우 강하고 비표면적이 넓다는 물리화학적 특성과 그 활성탄소섬유에 금속을 담지할 경우 수중 용존산소 제거 성능이 획기적으로 증대되는 특성을 이용하여 산업체의 보일러 및 냉각수계통의 용수 전처리용 플랜트에 이용되고 있다.
활성탄소섬유는 활성탄소의 특성을 모두 가지고 있는 이외에 섬유상이라는 특성 때문에 흡탈착 반복에 따른 반응속도가 매우 신속하며, 비표면적이 활성탄소에 비하여 넓고, 매트, 펠트형태 등의 형태로 제조될 수 있어 가공성이 우수하므로 유용한 재료로 사용되고 있다.
종래의 활성탄소섬유의 제조 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유는 기공의 직경이 20Å 이하인 미세공만으로 이루어져 있어, 그 응용이 비교적 단순한 기체 분자의 흡착에만 제한되고 분자량이 수백 정도의 물질 등의 흡착에는 사용되기 어려운 점이 있었다. 또한 촉매 등의 용도로 사용시에도 하나의 활성점에 복합적인 흡착이 일어나기가 곤란하므로 촉매로서의 성능에 제한이 있었다.
상기한 활성탄소섬유의 단점을 개량하기 위하여 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유를 제조하기 위한 방법으로 다마이는(Tamai. Tanso, 1996, No.175, p.243) 아세틸아세토나토이트륨(Acetylacetonato Yitrium, Y(C5H7O2)3) 및 아세틸아세토나토이산화티타늄(Acetylacetonato Titanium Dioxide, TiO2(C5H7O2)2)을 퀴놀린에 용해하고 퀴놀린에 용해한 핏치와 혼합한 후 공기를 불어 넣으면서 열처리하여 연화점을 300℃까지 상승시켜 방사하고, 안정화하고 수증기 분위기에서 열처리함에 의하여 중간크기세공을 포함하는 활성탄소섬유를 제조하는 방법에 관하여 소개하고 있다.그러나 이 방법은 연화점을 상승시키기 위하여 공기를 불어넣으면서 열처리하는 과정에서 유기금속화합물들이 핏치중에 부분적으로 편재될 우려가 크며, 또한 휘발 성분의 배출과 함께 유기금속화합물이 손실되므로 많은 양의 유기금속화합물이 필요하다는 문제점이 있다. 또한, 용제로서 휘발성이 낮고 비등점이 높아 완전히 제거하기 곤란한 퀴놀린을 사용함으로써, 퀴놀린이 미량이라도 잔류되어 있는 경우, 방사시 기포 발생으로 단사가 발생하므로 방사가 곤란하며 따라서 퀴놀린의 제거에 많은 시간과 에너지를 필요하게 된다
요시자와는(Yoshizawa. Tanso, 1998, No.181, p.8) 석탄에 아세틸아세토나토철 (Acetylacetonato Iron, Fe(C5H7O2)3), 아세틸아세토나토니켈 (Acetylacetonato Nickel, Ni(C5H7O2)2) 또는 아세틸아세토나토코발트 (Acetylacetonato Cobalt, Co(C5H7O2)2)중 어느 하나의 화합물 2.5중량%를 함침방법에 의해 첨가하는 방법으로 중간크기세공을 갖는 활성탄소를 제조하는 방법을 소개한 바 있다. 그러나 이 방법은 활성탄소를 제조하기 위하여 석탄의 표면에 2.5중량%의 많은 양의 유기금속화합물을 사용하여야 하며, 유기금속화합물이 석탄의 내부에 미치지 못하므로 표면에서만의 중간 크기 세공의 형성에 그칠 뿐 내부의 세공 분포 조절에는 영향을 주기가 곤란한 단점을 가지고 있다.
상기한 문제점을 해결하고자, 본 발명은 제조 방법이 용이하고 흡착력이 강한 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 니켈을 포함하는 유기금속화합물과 핏치를 유기용에에 용해시킨 후 유기용제를 분리하고 남은 핏치를 방사한 후 열안정화 및 활성화하는 단계를 포함하는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기한 방법으로 제조된 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유를 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조방법은
(a) 유기용제에 용해가 가능한 니켈을 포함하는 유기금속화합물을 유기용제의 비등점 이하에서 핏치의 중량비로 0.01∼5중량부의 니켈을 첨가하여 니켈을 유기용제에 용해시키는 단계 ;
(b) 연화점 200℃ 이상의 핏치를 (a) 단계에서와 동일한 유기용제 또는 (a)단계에서의 유기용제와 상용성인 유기용제에 용해시키는 단계 ;
(c) (a)단계 및 (b)단계에서의 두가지 용액을 유기용제의 비등점 이하에서 균일하게 혼합하는 단계 ;
(d) 혼합용액으로부터 유기용제를 분리하여 제거하는 단계 ;
(e) 상기 핏치를 방사하는 단계 ;
(f) 상기 (e) 공정에 의하여 제조된 핏치섬유를 공기분위기 하에서 200 내지350℃에서 열안정화하는 단계 ; 및
(g) 열안정화 단계를 거친 핏치섬유를 600 내지 1000℃에서 활성화하는 단계를 포함한다.
상기한 (a) 공정에서, 니켈을 포함하는 유기금속화합물은 핏치와 유기금속화합물을 동시에 용해할 수 있는 유기용제에 용해되는 것이면 어떤것이나 사용할 수 있다. 상기 니켈을 포함하는 유기금속화합물은 상온에서 용해가 불가능할 경우에는 유기용제의 비등점 이하까지의 가열에 의하여 전량 용해가 가능한 온도로 가열한 후 용해하여 사용할 수 있다. 이와 같은 화합물로는 비스(2,4-펜탄에디오나토) 니켈(II) 수화물((Bis(2,4-pentanedionato) nickel(II) hydrate, C10H14NiO4ㆍxH2O), 비스(플루오로-2,4-펜타에디오나토 니켈(II) 수화물(Bis(trifluoro- 2,4- pentanedionato) nickel(II) hydrate, C10H8F6NiO4ㆍxH2O) 또는 니켈로센(Nickelocene, C10H10Ni) 등의 화합물이 있으나, 본 발명에 사용될 수 있는 화합물이 상기한 화합물에 한정되지는 않는다.
상기한 니켈을 포함하는 유기금속화합물을 핏치의 무게에 대하여 화합물 중 니켈의 원자무게를 기준으로 하여 0.01∼5중량부 첨가하여 사용하는 것이 바람직하다.
니켈을 포함하는 유기금속화합물의 니켈원자 기준의 첨가량이 0.01중량부 미만일 경우에는 최종 활성탄소섬유의 중간세공의 증가에 크게 영향을 주지 못하므로 바람직하지 않으며, 5중량부를 초과할 경우에는 핏치의 방사시 용융된 핏치의 점도에 영향을 주어 방사되기 곤란하게 하므로 바람직하지 않다.
탄소섬유의 세공의 크기는 반응 조건 및 원료에 따라 다르다. 중간크기 세공은 세공의 직경이 20 내지 500인 것을 말하며, 메조포어(mesopore)라고도 한다. 세공의 직경이 20 미만이면 미세세공(micropore)라고 하고, 세공의 직경이 500을 초과하면 큰세공(macropore)이라 한다.
(b) 공정에서는, 상기한 니켈을 포함하는 유기금속화합물을 용해하는 유기용제로는 연화점이 200℃ 이상인 핏치와 상기의 니켈을 포함하는 유기금속화합물을 완전히 용해할 수 있는 것이면 모두 사용 가능하다. 그러나 유기금속화합물과 혼합한 후 제거되어야 하므로 가급적이면 휘발성이 높고 비점이 낮은 것이 바람직하다.
퀴놀린이나 피리딘은 높은 온도의 연화점을 갖는 핏치의 용해가 가능하나, 상대적으로 분리 제거가 곤란하여 바람직하지 않다.
테트라하이드로푸란이나 아세톤 등은 비교적 높은 연화점을 갖는 핏치의 용해도 가능하며 휘발성이 강하고 비점이 낮아서 제거하기가 용이하므로 본 발명의 유기용제로 사용하기에 바람직하다.
핵산이나 알콜류의 유기용제는 제거하기는 용이하나, 고연화점 핏치의 용해가 곤란하므로 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 핏치는 연화점이 200℃ 이상의 것으로 상기의 유기용제에 완전히 용해될 수 있는 것이면 등방성 및 이방성, 석탄계 및 석유계를 불문하고 사용될 수 있다. 또한 핏치의 용해가 곤란할 경우에는 상기 유기용제의 비등점 이하까지 가열에 의하여 용해가 가능할 경우, 용해가 가능한 온도로 가열한 후 용해하여 사용할 수 있다.
유기용제의 사용량은 핏치가 완전히 용해될 수 있는 양보다 많은 양을 사용하여야 한다.
(c) 공정은 상기의 유기금속화합물이 용해된 용액과 핏치가 용해된 용액을 상기의 각 혼합액중의 유기용제의 비등점 이하에서 충분히 교반하여 니켈을 포함한 유기금속화합물이 핏치와 용액상태로 균일하게 혼합되도록 하여 완전히 균일한 분포의 니켈을 포함하는 핏치용액을 제조하는 공정이다.
(d) 공정에서는, 상기한 혼합용액으로부터 핏치를 얻기 위하여 유기용제를 제거하기 위한 공정이다. 제거 방법에는 분별증류, 감압증류 등의 일반적인 유기용제의 제거 방법을 사용하여 유기용제를 제거한다.
잔류 유기용제가 방사온도에서의 기포를 형성하여 단사를 생성하는 것을 방지하기 위하여, 유기용제를 제외한 잔류량이 전체 혼합액에 대하여 0.1중량% 이하가 되도록 완전히 유기용제를 제거하여야 한다.
(e) 공정에서는, 상기의 핏치를 방사하는 단계로서, 방사 방법으로는 용융방사법, 멜트블로잉법, 원심방사법 또는 기타 섬유상의 핏치를 제조할 수 있는 방법이면 어떤 방법이든지 사용할 수 있으며, 상기의 핏치의 연화점보다 10 내지 70℃ 높은 온도에서 방사하는 것이 바람직하다. 방사 온도가 핏치의 연화점보다 10℃ 미만으로 높을 경우에는 핏치의 점도가 높아져 바람직하지 않고, 방사 온도가 핏치의 연화점보다 70℃ 초과만큼 높을 경우에는 핏치의 점도가 너무 낮아져서 방사하기가곤란하며, 핏치가 방사장치 내에서 열처리되어 코크스화될 우려가 있어 바람직하지 않다.
(f) 공정에서는, 본 발명의 방사된 핏치섬유의 안정화 단계로서, 공기분위기 하에서 200 내지 350 ℃에서 상기 (e) 공정에 의하여 제조된 핏치섬유를 열안정화시켜 이후의 온도에서 용융되지 않도록 처리하는 공정이다. 안정화 방법으로는 일반적인 핏치의 안정화 방법이면 어떤 방법이든지 사용할 수 있다.
본 발명의 열안정화된 핏치섬유는 활성화처리 전에 탄화처리를 더욱 실시할 수 있다. 탄화처리는 500 내지 1000℃의 온도에서 5분 내지 5시간 실시하는 것이 바람직하며, 탄화처리로 최종 활성탄소섬유의 탄소수율을 증가시킬 수 있다. 탄화처리를 하지 않는 경우에도 활성화 과정의 초기단계에서 탄화가 일어나므로 활성탄소섬유의 제조는 가능하나, 탄소수율은 상대적으로 저하된다. 탄화처리 온도가 1000℃를 초과할 경우에는 핏치의 결정화가 진행되어 활성화를 저해하며, 500℃ 미만에서는 탄화시간을 오래 유지시켜도 탄화의 효과가 적으므로 바람직하지 않다.
(g) 공정은 상기 (f) 공정에 의하여 제조된 열안정화된 핏치섬유를 활성화하는 단계로 일반적인 활성화방법은 어떤 방법이든지 사용할 수 있다. 수증기, 이산화탄소 또는 공기분위기 하에서 열처리하는 방법이 바람직하다. 활성화 온도는 600 내지 1000℃인 것이 바람직하다. 활성화 온도가 600℃ 미만인 경우에는 장시간 열처리하여도 활성화 반응이 매우 늦게 진행되어 바람직하지 않으며, 활성화 온도가 1000℃를 초과할 경우에는 반응속도가 너무 빨라 활성탄소에 비하여 직경이 상대적으로 미세한 핏치섬유의 분해가 급속히 일어나므로 수율이 저하되어 바람직하지 않다.
활성화 시간은 1 내지 5분이 바람직하다. 활성화 시간이 1분 미만일 경우에는 활성화 온도가 1000℃까지 높더라도 활성화반응이 거의 일어나지 않아 바람직하지 않으며, 활성화 시간이 5분을 초과할 경우에는 활성화 온도가 600℃ 정도로 낮더라도 활성화 반응의 거의 일어나지 않으며, 일어나더라도 에너지의 소모가 매우 과다하여 바람직하지 않다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 제조 방법에 의하여 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유를 제조할 수 있으며, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유는 탄소원자와 탄소원자의 결합력과 니켈과 탄소간의 결합력의 차에 따른 작용에 의하여 중간크기세공이 발달하게 된다. 따라서, 일반적인 활성탄소섬유에 비하여 상대적으로 큰 분자크기를 갖는 피흡착질의 흡착에 유용하게 사용 될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
연화점 258℃의 석유계 등방성핏치를 상온에서 전량 용해될 때까지 유기용제로서 테트라하이드로푸란 용액을 첨가하여 용해하고, 이 용액에 니켈원자만으로 환산하여 핏치에 대하여 중량비로 0.2중량% 만큼의 비스(2,4-펜타에디오나토) 니켈(II) 수화물(Bis(2,4 -pentanedionato) nickel(II) hydrate, C10H14NiO4)을 테트라하이드로푸란 용액을 상온에서 전량 용해될 때까지 첨가하여 용해한 용액을 혼합하였다. 이 용액을 상온에서 1시간 교반하여 혼합하고 감압증류기에서 테트라하이드로푸란이 완전히 제거될 때까지 감압가열하여 분리하였다. 잔류된 핏치를 310℃에서 용융방사하여 지름 15 내지 18㎛ 크기의 핏치섬유를 제조하였다. 상기 핏치섬유를 공기를 유입시키면서 230℃에서 10시간 열안정화하였고, 질소분위기 하에서 800 ℃에서 30분간 탄화하여 탄소섬유를 제조하고, 계속하여 포화수증기분위기 하에서 800℃로 1시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다.
그 결과 제조된 활성탄소섬유를 절대온도 77도에서 압력을 변화시키면서 질소가스를 등온흡착하는 방법에 의하여 각 압력에서의 흡착량을 구하고 BET 방법에 의해 측정한 비표면적은 1180m2/g이었다. 상기 활성탄소섬유의 총세공용적은 0.492ml/g으로 측정되었으며, 이중 20Å 이상의 중간세공용적은 전체세공의 91%에 해당되는 0.447ml/g을 나타내었다.
[비교예 1]
연화점 258℃의 석유계 등방성핏치를 상온에서 전량 용해될 때까지 유기용제로서 테트라하이드로푸란 용액을 첨가하여 용해하고, 이 용액을 감압증류기에서 테트라하이드로푸란이 완전히 제거될 때까지 감압가열하여 분리하였다. 잔류된 핏치를 310℃에서 용융방사하여 지름 15 내지 18㎛ 크기의 핏치섬유를 제조하였다. 상기 핏치섬유를 공기를 유입시키면서 230℃에서 10시간 열안정화하였고, 질소분위기 하에서 800 ℃에서 30분간 탄화하여 탄소섬유를 제조하고, 계속하여 포화수증기분위기 하에서 800℃로 1시간동안 활성화하여 활성탄소섬유를 제조하였다. 그 결과 제조된 활성탄소섬유를 절대온도 77도에서 압력을 변화시키면서 질소가스를 등온흡착하는 방법에 의하여 각 압력에서의 흡착량을 구하고, BET 방법에 의해 측정한 비표면적은 1350m2/g이었다. 상기 활성탄소섬유의 총세공용적은 0.019ml/g으로 측정되었으며 이중 20Å 이상의 중간세공용적은 전체세공의 38%에 해당되는 0.007ml/g을 나타내었다.
실시예 1의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 비표면적은 1180m2/g로서 비교예 1, 즉 종래의 일반적인 활성탄소섬유의 제조 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 비표면적은 1350m2/g로서, 실시예 1의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 비표면적이 비교예 1의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 비표면적보다 적음을 알 수 있다. 그러나 실시예 1의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 총세공용적은 0.492ml/g로 비교예 1의 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유의 총세공용적보다 60배 이상 높게 나타남을 알 수 있다. 또한 20Å 이상의 중간세공용적의 비율도 더 높게 나타남을 알 수 있었다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유 및 그의 제조 방법으로 제조된 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유는 종래의 일반적인 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조 방법에 의하여 제조된 활성탄소섬유보다 비표면적은 적으나 총세공용적이 60배 이상 증가하여 흡착력이 우수하고 큰 분자인 피흡착질의 흡착분리등의 흡착제로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. (a) 니켈을 포함하는 유기금속화합물을 유기용제의 비등점 이하에서 핏치에 대한 중량비로 0.01∼5중량부의 니켈을 첨가하여 니켈을 유기용제에 용해시키는 단계 ;
    (b) 연화점 200℃ 이상의 핏치를 (a) 단계에서와 동일한 유기용제 또는 (a)단계에서의 유기용제와 상용성인 유기용제에 용해시키는 단계 ;
    (c) (a)단계 및 (b)단계에서의 두가지 용액을 유기용제의 비등점 이하에서 균일하게 혼합하는 단계 ;
    (d) 혼합용액으로부터 유기용제를 분리하여 제거하는 단계 ;
    (e) 상기 핏치를 방사하는 단계 ;
    (f) 상기 (e) 공정에 의하여 제조된 핏치섬유를 공기분위기 하에서 200 내지 350℃에서 열안정화하는 단계 ;
    (g) 열안정화된 핏치섬유를 500 내지 800℃에서 30분 내지 5시간 탄화처리하는 단계 ; 및
    (h) 탄화처리된 핏치섬유를 600 내지 800℃에서 활성화하는 단계
    를 포함하는 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    니켈을 포함하는 유기금속화합물이 비스(2,4-펜탄에디오나토) 니켈(Ⅱ) 수화물(Bis(2,4-pentanedionato) nickel(II) hydrate,C10H14NiO4ㆍxH2O), 비스(트리플루오로-2,4-펜탄에디오타노) 니켈(II) 수화물(Bis(trifluoro- 2,4- pentanedionato) nickel(II) hydrate, C10H8F6NiO4ㆍxH2O) 및 니켈로센(Nickelocene, C10H10Ni)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 중간크기 세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 사용되는 유기용제가 테트라하이드로퓨란 또는 아세톤인 것을 특징으로 하는 중간크기 세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조방법.
  4. (삭제)
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 (h) 활성화 공정은 수증기, 이산화탄소 또는 공기 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 중간크기 세공을 갖는 활성탄소섬유의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 및 제 5 항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 중간크기세공을 갖는 활성탄소섬유.
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