KR100414651B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시 수지, 경화제, 경화촉매, 커플링제, 무기 충전제, 난연제, 착색제 및 이형제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉매가 비잠재성 경화촉매와 하기 화학식 1의 구조를 갖는 잠재성 경화촉매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 저장 안정성이 매우 우수하므로 수지 조성물 유동성의 경시변화에 따른 반도체 소자 패키지의 신뢰성 저하를 방지할 수 있다.
[화학식 1]
(상기 화학식중 R1은 메틸기, 벤질기, 페닐기 또는 수소원자이고, R2는 트리아지닐기, 메틸기 또는 수소원자임)

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물{Epoxy resin composition for encapsulating semiconductor device}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시 수지, 경화제, 경화촉매, 커플링제, 무기 충전제, 난연제, 착색제 및 이형제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉매가 비잠재성 경화촉매와 잠재성 경화촉매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 저장 안정성이 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
반도체는 그 신뢰성이 매우 중요시되는 제품으로서, 특히 솔더도금이나 PCB상에 실장을 할 시에 발생하는 열충격에 따른 크랙의 발생이나 흡습에 의한 소자 특성의 변성을 막기 위한 방법으로 충전제 함량이 80중량% 이상인 고충전의 에폭시 수지 조성물을 봉지재로 채용하게 되었다. 이러한 고충전 에폭시 수지 조성물은 유동성의 확보를 위하여 저점도의 에폭시 수지와 저점도의 경화제를 사용하는 것이 일반적이나, 저점도의 수지는 그 분자량이 작고 반응성이 높아 저장 안정성 측면에서는 매우 취약한 성질을 보이고, 이는 반도체 조립 공정에서 많은 문제를 유발하여 반도체 업계에서는 고신뢰성을 위한 고충전을 필수적인 요소로 하되, 저장 안정성이 우수한 봉지재를 요구하고 있다.
현재 에폭시 수지 조성물의 저장 안정성을 확보하기 위해서 트리페닐포스핀(TPP)·테트라페닐보레이트(TPB)와 같은 어덕트 형태의 촉매를 사용하는 방법이 일반적으로 사용되고 있으나, 상기 어덕트 화합물은 그 가격이 매우 비싸고, 수지 내에 용융 마스터 배치를 하여서 사용해야만 하는 등 용도에 제약이 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 경화촉매로서 통상의 비잠재성 경화촉매와 비교적 가격이 저렴하고 용융 마스터 배치화할 필요가 없는 이미다졸과 이소시아뉴레이트의 어덕트인 하기 화학식 1의 잠재성 경화촉매를 적절한 비율로 혼합하여 사용함으로써 저장 안정성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉매, 커플링제, 무기 충전제, 난연제, 착색제 및 이형제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉매가 비잠재성 경화촉매와 하기 화학식 1의 구조를 갖는 잠재성 경화촉매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
(상기 화학식중 R1은 메틸기, 벤질기, 페닐기 또는 수소원자이고, R2는 트리아지닐기, 메틸기 또는 수소원자임)
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 경화촉매, 커플링제, 무기 충전제, 난연제, 착색제 및 이형제를 포함하는데, 이하 각각의 구성 성분에 대하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지(이하 성분(1)이라 칭함)로서는 분자량이 300~1500인 통상의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지, 바이페닐 에폭시 수지 및 비스페놀 A 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 바람직하게는 바이페닐 에폭시 수지를 사용한다.
상기 성분(1)의 함량은 전체 조성물에 대하여 5.0∼20.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 5.0중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 20.0중량%를 초과하면 미반응 에폭시기가 다량 발생하고 비경제적이므로좋지 않다.
본 발명에서 사용된 경화제(이하 성분(2)라 칭함)는 분자량이 200~1000인 페놀 수지로서, 통상의 페놀 노볼락 수지, 자일록(xylok) 수지 및 디사이클로펜타디엔 수지로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하며, 바람직하게는 자일록 수지를 사용한다.
상기 성분(2)의 함량은 전체 조성물에 대하여 2.5∼10.00중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 2.5중량% 미만이면 경화반응이 충분히 이루어지지 않으며, 10.0중량%를 초과하면 봉지재 내에 잔류물이 형성되어 신뢰성이 저하되고 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 경화촉매(이하 성분(3)이라 칭함)로서는 통상의 비잠재성 경화촉매와 잠재성 경화 촉매를 적절한 비율로 혼합하여 사용한다. 즉, 본 발명에서는 에폭시 수지 조성물의 저장 안정성에 연관되는 여러가지 인자중 경화촉매에 의한 저온에서의 반응을 최소화하기 위하여 특정 온도 이상에서만 촉매작용을 시작하는 잠재성 경화촉매를 사용하되, 에폭시 수지 조성물의 제조공정상 초기반응을 통해 선형 고분자를 형성하는 니딩(kneading) 공정에 필요한 최소한의 촉매는 비잠재성으로 채택하여 투입함으로써 제품의 적용에 있어 오염발생이나 수지의 블리딩을 방지토록 하였다.
상기 비잠재성 경화촉매는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 아민계 경화촉매; 1-벤질-2-메틸이미다졸(1B2MI), 2-메틸이미다졸(2MI), 2-페닐이미다졸(2PI) 등의 이미다졸계 경화촉매; 및 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀계 경화촉매로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물이다.
한편, 상기 잠재성 경화촉매는 이미다졸과 이소시아뉴레이트의 어덕트로서 하기 화학식 1의 구조를 갖는다.
[화학식 1]
(상기 화학식중 R1은 메틸기, 벤질기, 페닐기 또는 수소원자이고, R2는 트리아지닐기, 메틸기 또는 수소원자임)
상기 성분(3)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.1∼1.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.1중량% 미만이면 경화 속도가 느려져서 생산성이 떨어져 좋지 않고, 1.0중량%를 초과하면 원하는 경화 특성을 얻을 수 없을 뿐만 아니라 보관 안정성이 나빠져서 좋지 않다. 한편, 상기 성분(3) 중의 비잠재성 경화촉매와 잠재성 경화촉매의 중량비는 7:3~1:9인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용된 커플링제(이하 성분(4)라 칭함)는 본 발명의 수지 조성물 중의 유, 무기 성분 간의 접착성을 향상시키고자 사용되는 성분으로서, 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 통상의 커플링제 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(4)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.1∼1.0중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
본 발명에서 사용된 무기 충전제(이하 성분(5)라 칭함)는 봉지재의 강도, 열 전도도 및 열 팽창 계수를 향상시키고자 사용되는 성분으로서, 바람직하게는 평균 입도가 0.1∼35.0㎛인 용융 실리카이다.
상기 성분(5)의 함량은 전체 조성물에 대하여 70.0∼88.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 70.0중량% 미만이면 충분한 강도와 고온에 대한 수치 안정성을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 수분의 침투가 용이해져 고온 솔더 공정에서 팝콘 크랙(popcorn crack)이 발생되어 좋지 않다. 반면 상기 함량이 88.0중량%를 초과하면 수지 조성물의 유동성이 저하되어 성형성이 나빠질 우려가 있어서 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 난연제(이하 성분(6)이라 칭함)는 통상의 유기 난연제, 무기 난연제, 또는 그들의 혼합물이며, 바람직하게는 브로모 에폭시이다.
상기 성분(6)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.01∼5.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.01중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 5.0중량%를 초과하면 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 착색제(이하 성분(7)이라 칭함)로는 카본블랙, 유기 염료, 무기 염료 등의 통상의 착색제 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(7)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.01∼1.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.01중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 1.0중량%를 초과하면 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 이형제(이하 성분(8)이라 칭함)로는 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 통상의 이형제 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(8)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.1∼1.0중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.1중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 정도의 물성을 얻을 수 없고, 1.0중량%를 초과하면 비경제적이므로 좋지 않다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 상술한 성분들을 통상의 헨셀(Hanssel) 믹서 또는 뢰디게(Loedige) 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 후, 롤밀(roll mill) 또는 니이더(kneader)로 용융혼련하고, 냉각 및 분쇄하는 공정을 거쳐 최종 분말 제품으로 제조된다.
이와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되나, 인젝션(injection) 또는 캐스팅(casting) 등의 방법으로도 성형 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
바이페닐 에폭시 수지 8.5중량%, 자일록 수지 5.0중량%, 커플링제 0.1중량%, 용융 실리카 86.0중량%, 난연제 0.05중량%, 착색제 0.05중량%, 이형제 0.1중량% 및 경화촉매로서 비잠재성 경화촉매인 TPP(triphenylphospine)와 잠재성 경화촉매인 2MA-OK(상기 화학식 1에서 R1=methyl, R2=triazinyl; SHIKOKU CHEMICALS Co.)의 1:1 혼합물 0.20중량%를 헨셀 믹서로 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하고, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 다음, 냉각 및 분쇄공정을 거쳐 최종 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물을 5℃에서 24시간 동안 냉장 보관한 다음, 25℃/50%RH의 항온항습 조건하에 보관하면서 일정 시간마다 스파이럴 플로우를 측정하여 초기값에 비하여 85% 이상의 값을 유지할 때에 저장안정성을 가지는 것으로 판정하였다. 단, 측정 주기는 초기 48시간 동안에는 매 2시간 마다 측정하고, 이후에는 매 24시간 마다 측정하였다. 스파이럴 플로우 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
경화촉매로서 TPP와 2MA-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 1B2MI(1-benzyl-2-methyl imidazole)와 잠재성 경화 촉매인 2MA-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 3
경화촉매로서 TPP와 2MA-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화 촉매인 2MI(2-methyl imidazole)와 잠재성 경화 촉매인 2MA-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 4
경화촉매로서 TPP와 2MA-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 TPP와 잠재성 경화촉매인 2MZ-OK(상기 화학식 1에서 R1=methyl, R2=H; SHIKOKU CHEMICALS Co.)의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 5
경화촉매로서 TPP와 2MZ-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 1B2MI와 잠재성 경화촉매인 2MZ-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 6
경화촉매로서 TPP와 2MZ-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 2MI와 잠재성 경화촉매인 2MZ-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 4에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 7
경화촉매로서 TPP와 2MA-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 TPP와 잠재성 경화촉매인 2PZ-OK(상기 화학식 1에서 R1=phenyl, R2=H; SHIKOKU CHEMICALS Co.)의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 8
경화촉매로서 TPP와 2PZ-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 1B2MI와 잠재성 경화촉매인 2PZ-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 7에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 9
경화촉매로서 TPP와 2PZ-OK의 1:1 혼합물 대신에 비잠재성 경화촉매인 2MI와 잠재성 경화촉매인 2PZ-OK의 1:1 혼합물을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 7에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
경화촉매로서 TPP를 단독으로 0.20중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2
경화촉매로서 1B2MI를 단독으로 0.20중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 3
경화촉매로서 2MI를 단독으로 0.20중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 측정결과를 하기 표 1에 나타내었다.
초기값 초기값의 85%를 유지하는 시간
실시예 1 36 10일
실시예 2 35 12일
실시예 3 38 10일
실시예 4 37 13일
실시예 5 37 12일
실시예 6 40 10일
실시예 7 34 7일
실시예 8 36 5일
실시예 9 36 7일
비교예 1 31 38시간
비교예 2 33 38시간
비교예 3 31 30시간
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 일반적으로 에폭시 수지 조성물은 저온(5℃ 이하)에서 보관하는 것이 일반적이고, 반도체 조립 공정의 분위기 온도와의 차이에 의한 결로 또는 갑작스러운 온도의 차이로 인한 수지 조성물의 용융흐름 이상을 방지하기 위하여 24시간 동안 온도 안정화를 시키고 나서야 생산 작업에 투입될 수 있는 점을 감안하면, 비교예에 의한 수지 조성물은 실질적으로 하루 이상의 투입 지연으로도 15% 이상의 유동성 손실을 가져오고, 따라서 성형성 및 신뢰성의 문제점을 야기시킬 가능성이 있는 것으로 판정되었다. 반면 실시예에 의한 수지 조성물은 최소 4일 이상의 저장 안정성을 가지고 있는 것으로 확인되었다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 저장안정성이 매우 우수하므로, 수지 조성물 유동성의 경시변화에 따른 반도체 소자 패키지의 신뢰성 저하를 방지할 수 있다.

Claims (4)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 경화촉매, 커플링제, 무기 충전제, 난연제, 착색제 및 이형제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 경화촉매가 비잠재성 경화촉매와 하기 화학식 1의 구조를 갖는 잠재성 경화촉매의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 1]
    (상기 화학식중 R1은 메틸기, 벤질기, 페닐기 또는 수소원자이고, R2는 트리아지닐기, 메틸기 또는 수소원자임)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 경화촉매의 함량이 전제 조성물에 대해서 0.1~1.0중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 비잠재성 경화촉매가 아민 화합물, 이미다졸 화합물, 유기 포스핀 화합물 또는 그들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 비잠재성 경화촉매와 잠재성 경화촉매의 중량비가 7:3~1:9인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
KR10-2000-0082886A 2000-12-27 2000-12-27 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 KR100414651B1 (ko)

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