KR100411727B1 - 직물에방염및직물-연화특성을부여하기위한조성물과그제조방법및이조성물로처리한직물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 직물 원료 상에 방염 및 직물-연화 특성을 부여하기에 적합한 조성물, 이 조성물 제조방법 및 이 조성물로 처리한 직물 원료에 관한 것으로, 조성물은 THP+염, 유기 질소 화합물 (예를들어 요소) 및 12 개 이상의 탄소 원자를 가지는 히드록시-반응성 유기 화합물로 이루어진다.
이러한 화합물의 바람직한 예로는 C12아민, C18아민 및 발로우아민 (즉, C16/C18/C20아민 혼합물)이 포함된다.
Description
본 발명은 직물에 방염 및 직물-연화 특성을 부여하기에 적합한 조성물, 이 조성물의 제조방법 및 이 조성물로 처리한 직물에 관한 것이다.
셀룰로오즈(예를 들어, 면) 섬유를 함유한 직물의 공지된 방염처리 방법은 직물을 폴리(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물, 예를 들면 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄(THP+) 염의 수용액에 함침시키는 과정으로 이루어진다. 선택적으로, 폴리(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물이 요소와 같은 질소-함유 화합물과의 축합물을 포함할 수도 있다. 함침 후, 직물을 건조시키고, 암모니아로 큐어링(curing)시켜 직물의 섬유 내에 기계적으로 고정된 물에 불용성인 큐어링 중합체를 생성시킨다. 큐어링 후, 이 중합체를 산화시켜 3가 인을 5가 인으로 변화시키고 직물을 세척 및 건조시킨다. 상술한 방법에 따라 처리한 직물과 이 직물로 제조한 의복은 알브라이트 앤드 월슨 리미티드의 등록상표 PROBAN으로 시판되고 있다.
본 출원인의 영국 특허 제 GB-A-2271787호의 명세서에는 함침 용액에 하나 이상의 양성자가 첨가되고 중화된 아민(예를 들어, 아세트산 아민)을 가하는 과정이 기술되어 있다. 이러한 과정으로 섬유내에 포스포늄 화합물이 더욱 효과적으로 고정되고 더욱 균일하게 분포되어 방염 및 발수성이 개선된다고 알려져 왔다.
본 출원인의 영국 특허 제 GB-A-2040299호의 명세서에는 요소와 축합하기 전, THP+화합물에 무기 염기 또는 C1-C43차 아민 염기를 가하는 과정이 기술되어 있다. 그러나, 상기 제GB-A-2040299호는 이러한 생성물로 처리시 직물의 연화도(드레이프) 문제는 다루지 않고 있다.
본 출원인의 공동 계류 중인 출원 제 GB 9412484.9 호에는 직물에 대한 THP+화합물의 함침량을 증가시켜 방염 특성을 증강하는 방법이 기술되어 있다.
본 출원인은 이제 THP+염과 유기 질소 화합물의 축합을 일으키기 위해 성분을 반응시키기 전, THP+염과 유기 질소 화합물의 수성 혼합물에 12개 이상의 탄소 원자를 가지는 일차 또는 이차 지방족 아민을 첨가해서, 상기 PROBAN 방법에 따라 직물을 처리했을 때 이 직물에 방염 특성뿐 아니라 직물-연화 특성까지 부여하는 조성물을 제조할 수 있음을 알아내었다.
따라서, 본 발명은 직물에 방염 및 직물-연화 특성을 부여하기에 적합한 조성물을 제공하는데, 이 조성물은 다음 물질을 반응시켜 수득한 생성물이다 :
(a) 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄(THP+) 염 ;
(b) 유기 질소 화합물 ; 및
(c) 12개 이상의 탄소 원자를 가지는 지방족, 히드록시-반응성 화합물.
본 발명은 또한 상기 조성물로 처리한 직물을 제공한다.
또한 본 발명은 다음 단계로 이루어지는 상기 조성물 제조방법을 제공한다 :
( i ) THP+염(a) 를 용기에 놓고 무기 염기를 가하여 pH를 약 6.0으로 조정하는 단계 ;
(ii) 유기 질소 화합물(b)를 THP+염/염기 용액에 용해시키는 단계 ;
(iii) 혼합물 [(a) + (b)] 에 화합물(c) 를 가하는 단계 ;
(iv) (a)와 (b)의 축합 생성물을 형성시키기에 충분한 시간 동안 적절한 온도로 혼합물 [(a) + (b) + (c)] 를 유지시키는 단계 ;
(v) 생성물을 냉각시키는 단계 ; 및
(vi) 상기 생성물의 안정한 용액을 제조하기 위해 생성물에 충분한 물을 가하는 단계.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조한 조성물을 제공한다.
THP+염(a)은 바람직하게 테트라키스(히드록시알킬) 포스포늄염, 예를 들어 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 클로라이드(THPC) 또는 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 설페이트(THPS) 이다.
유기 질소 화합물(b) 는 요소 또는 티오요소이다.
화합물(c) 는, 예를 들어 (12개 이상의 탄소 원자를 갖는 적어도 하나의 알킬기를 함유하는) 다음 화합물 중 하나 이상 일 수 있다 :
( i ) 일차 아민
(ii) 이차 아민
(iii) 삼차 아민
(iv) 디아민
(v) 사차 암모늄 염
(vi) 에톡시화 아민
(vii) 에톡시화 디아민
(viii) 산화 아민
(ix) 알킬 아미노-치환 카르복시산
(x) 아미도-이미다졸린
(xi) 실록산 유도체
(xii) 실란 유도체
화합물(c) 가 아민일 때, 이는 예를 들어 기본적으로 n - 도데실아민(C12H25NH2) 또는 n - 옥타데실아민(C18H37NH2) 으로 이루어진 것일 수 있다.
선택적으로, 화합물(c)는 탈로우 아민(tallow amine)일 수 있는데, 이는 n - 헥사데실아민(C16H33NH2), n - 옥타데실아민(C18H37NH2) 및 n - 에이코실아민(C20H41NH2) 을 포함하는 것이라 여겨진다.
바람직하게, 유기 질소 화합물(b)와 화합물(c) 몰비의 합에 대한 THP+염(a)의 몰비, 즉 a : (b + c)는 4 : 1 내지 1.5 : 1이며 2.5 : 1 내지 3 : 1 이 적절하다.
예를 들어, 몰비 a : b : c는 다음 중 하나일 수 있다 :
4 : 0.95 : 0.05
3.5 : 0.95 : 0.05
3 : 0.95 : 0.05
2.5 : 0.95 : 0.05
2.5 : 0.9 : 0.1
2.5 : 0.75 : 0.25
2.0 : 0.95 : 0.05
2 : 0.9 : 0.1
또는 1.5 : 0.95 : 0.05
직물은 사실상 100 % 셀룰로오즈 섬유(예를 들면, 면, 리넨, 황마, 헤시언 또는 재생 셀룰로오즈 물질)를 포함할 수 있다.
선택적으로, 직물은 셀룰로오즈 섬유와 비-셀룰로오즈 섬유를 모두 포함할 수 있다. 비-셀룰로오즈 섬유는, 예를 들어 모 또는 견 섬유일 수 있으며, 폴리에스테르, 폴리아미드, 아크릴 섬유 또는 아라미드 섬유와 같은 합성 섬유를 포함할 수도 있다.
직물은 바람직하게 셀룰로오즈(예를 들어, 면) 섬유를 포함하거나 또는 면섬유와 폴리에스테르 섬유를 예를 들어, 60 % 와 40 % 비율로 포함할 수도 있다.
본 발명의 방법에서, 단계( i )에 사용된 무기 염기는 예를 들어, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨일 수 있다.
본 방법의 단계(iv)에서, 혼합물은 예를 들어 3 - 4시간 동안 환류 온도에서 유지시킬 수 있다. 이 단계는 대기압 또는 이보다 높은 압력, 예를 들어 약 1.25 bar 에서 수행할 것이다.
본 방법의 단계(vi)에서, 생성물에 충분한 물을 가해 60 %의 안정한 용액을 제조할 수 있다.
본 발명을 어떤 특정 이론에 따라 설명할 의도는 아니지만, THP+염의 pH를 약 6.0 으로 조정하는 것이 이 염의 유기 질소 화합물에 대한 반응성을 더 강화시키는 것이라 여겨진다. 또한 처리된 직물의 명백하게 더 유연한 태(드레이프)는, 부분적으로 직물에 대한 THP+염/화합물(c) 축합물의 감소된 가교도 및/또는 사슬내 화합물(c)의 존재에 기인한 것이라 여겨진다. 그밖에, 본 발명에 따른 직물 처리법으로 인장 강도 및 내마모성이 개선될 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예로 설명할 수 있다 :
실시예 1
냉각기에 고정된 2 리터의 수지 용기에 1400g 의 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 클로라이드(THPC)를 가했다. 50 % 수산화칼륨 용액 75 g을 가하여 pH를약 6 으로 맞추었다. 이 수지 용기에 132 g의 요소를 가한 후 교반하며 용해시켰다.
38 g 의 n - 옥타데실아민(ARMEEN*HTD로 입수 가능) 을 용기에 가한 후 환류시키기 위해 온도를 상승시켰다. 모든 아민이 사라질 때까지 혼합물을 3 - 4 시간 동안 환류 온도에서 유지시켰다. 가열을 멈추고, 물을 가해 60 % 용액으로 만들었다.
THPC : 요소 : n - 옥타데실아민의 몰비는 2.5 : 0.95 : 0.05 였다.
280 g/㎡ 중량의 100 % 면직물을 40 % PROBAN*함침량(add-on)이 될 때까지 이 액이 균일하게 스며들게 한 후 공지된 PROBAN*공정에 따라 처리하였다. 최종 직물은 18.5 %의 축합 생성물의 건조 함침량(dry add-on)을 가졌다.
상기 액체로 처리한 직물은 2.75 % P 와 2.38 % N 을 함유하는 것으로 밝혀졌으며, 93℃ 에서 40회 세탁 전후 모두에서 독일(a), 프랑스(b) 및 영국(c) 방염도 시험을 통과하였다.
실시예 1 의 주 :
* 단어 ARMEEN과 PROBAN은 등록상표이다.
(a) DIN 66083 s-b
(b) NFG 07-184
(c) BS 6249
실시예 2-6
실시예 1의 과정을 반복한 후 그 사용량 및 결과를 다음 표 1 에 나타내었다 :
[표 1]
실시예 2-6 에서의 모든 직물은 실시예 1에 나타낸 방염도 시험을 통과하였다.
실시예 7-10
실시예 1 의 과정을 다시 반복하였다. 그러나 이들 실시예는 방염 조성물 제조에 관한 것일 뿐 직물 상에서의 용도에 관한 것은 아니다. 사용량을 다음 표 2에 나타내었다 :
[표 2]
실시예 1-6 의 조성물로 처리한 직물은 상술한 제 GB-A-2040299 호에 따른 조성물로 처리한 직물에 비해 매우 개선된 직물 태와 드레이프를 나타내었다.
실시예 11-15
다음 표 3 에 나타낸 압력, 온도 및 시간 하에 THPC : 요소 : 아민의 몰비를 3 : 0.95 : 0.05 로 하여 실시예 1 을 반복하였다 :
[표 3]
상기 생성물을 사용하여 280g/㎡ 중량의 100% 면직물을 처리하였다. 처리된 직물은 3 %의 인과 2.5 %의 질소를 함유하는 것으로 밝혀졌으며 93℃에서 40회 세탁 후 독일, 프랑스, 영국 및 신규한 유럽 Pr EN 533 방염도 시험을 통과하였다.
실시예 16-20
다음 표 4에 나타낸 직물을 사용하여 실시예 11을 반복하였다 :
[표 4]
처리된 직물은 필요한 내구성 세탁(durability washes) 후 독일, 프랑스, 영국 및 신규한 유럽 Pr EN 533 방염도 표준을 통과하였다.
* - PET = 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
다음 표 5 는 내구성 세탁 전후, P 와 N 의 함량을 보여준다.
[표 5]
게다가, 이 직물은 뛰어난 태 및 드레이프를 나타내었다. 또한 처리된 직물은 발수성을 지녔다.
* 실시예 17에서는 산화제가 없는 세제를 사용하여 74℃ 에서 내구성 세탁을 200회 실시하였다. 그 후 직물은 2.80 %의 인 및 2.21 %의 질소를 함유하였으며 BS 5867 파트 2의 B형 시험을 통과하였다.
Claims (11)
- (a) 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄(THP+) 염 ;(b) 요소 및 티오요소 중에서 선택한 유기 질소 화합물 ; 및(C) n - 도데실아민(C12H25NH2), n - 옥타데실아민(C18H37NH2) 및 탈로우아민[n - 헥사데실아민(C16H33NH2), n - 옥타데실아민(C18H37NH2) 및 n - 에이코실아민(C20H41NH2) 을 포함함] 중에서 선택한 12 개 이상의 탄소 원자를 갖는 지방족 아민을 반응시켜 수득한 생성물의 안정한 60 % 수용액을 포함하며 유기 질소 화합물(b)와 아민(c)의 몰비의 합에 대한 THP+염(a)의 몰비인 a : (b + c)는 4 : 1 내지 1.5 : 1 임을 특징으로 하는, 직물에 방염 및 직물-연화 특성을 부여하기 위한 조성물.
- 제1항에 있어서, THP+염(a) 는 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 클로라이드(THPC) 또는 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 설페이트(THPS) 임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 몰비 a : b : c는 (4 내지 1.5) : (0.95 내지 0.75) : (0.25 내지 0.05)의 범위임을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 따른 조성물을 함유하는 직물.
- 제4항에 있어서, 직물이 100 % 셀룰로오즈 섬유를 포함함을 특징으로 하는 직물.
- 제5항에 있어서, 섬유는 면, 리넨, 황마, 헤시언 또는 재생 셀룰로오즈 물질임을 특징으로 하는 직물.
- 제4항에 있어서, 직물이 면 섬유와 모 또는 견 섬유를 포함함을 특징으로 하는 직물.
- 제4항에 있어서, 직물이 면 섬유 및 폴리에스테르, 폴리아미드, 아크릴 또는 아라미드 섬유를 포함함을 특징으로 하는 직물.
- 제8항에 있어서, 직물이 60% 면 섬유와 40% 폴리에스테르 섬유를 포함함을 특징으로 하는 직물.
- 다음과 같은 단계를 포함함을 특징으로 하는, 제 24 항 또는 제 25 항에 따른 조성물을 제조하는 방법 :( i ) THP+염(a)를 용기에 넣고 무기 염기를 가하여 pH를 약 6.0으로 조정하는 단계 ;(ii) 유기 질소 화합물(b) 를 THP+염/염기 용액에 용해시키는 단계 ;(iii) 혼합물 [(a) + (b)] 에 아민(c) 를 가하는 단계 ;(iv) (a)와 (b)의 축합 생성물을 형성시키기 위해 모든 아민이 사라질 때까지 3 내지 4시간 동안 환류 온도에서 혼합물 [(a) + (b) + (c)] 를 유지시키는 단계 ;(v) 생성물을 냉각시키는 단계 ; 및(vi) 상기 생성물에 물을 가해 이 생성물의 안정한 60 % 수용액을 제조하는 단계.
- 제10항에 있어서, 단계( i )에서 사용된 무기 염기는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨임을 특징으로 하는 제조방법.
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