KR100409068B1 - 기계적 강도가 향상된 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

기계적 강도가 향상된 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 폴리에스테르계 수지 조성물에 관한 것으로서, 폴리에스테르 수지와 폴리 아미드 수지를 블렌딩하는 경우 상용화제로 에폭시 수지가 그라프트화된 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 그라프트 공중합체를 사용하여 폴리에스테르 수지와 폴리 아미드 수지의 부착성을 향상시켜 인장 강도, 신율, 굴곡 강도 등의 기계적 특성이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.

Description

기계적 강도가 향상된 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물{COMPOSITION OF THERMOPLASTIC POLYESTERIC RESIN IMPROVED MECHANICAL STRENGTH}
본 발명은 열가소성 폴리에스테르계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리에스테르 수지에 폴리아미드 수지를 블렌딩(blending)함으로써 수지 얼로이(alloy)화 하여 폴리에스테르 수지의 기계적 강도가 향상된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리에스테르 수지는 분자 내에 에스테르 결합을 가지고 있는 고분자 화합물의 총칭으로 카르복시기와 하이드록시기의 결합이 주축을 이루고 있는 것으로, 기계적 강도, 내열성, 내약품성, 전기적 특성, 정밀 성형성 등에서 균형을 이룬 수지이다. 이러한 폴리에스테르 수지는 수분 흡수성이 매우 낮아 치수 안정성이 우수하여 전기, 전자부품, 자동차 부품, 일반 산업용 재료 및 기타 고기능성을 요구하는 분야에 널리 사용되고 있다.
그러나, 폴리에스테르 수지는 비중이 비교적 높고 수분이 공존하는 상태에서 가열하면 분자 구조 내에 에스테르 결합이 고온 하에서 수분의 영향을 받아 끊어지면서 가수 분해된다는 문제점이 있다.
한편, 폴리아미드는 분자 내에 아미드 결합을 포함하고 있는 고분자 화합물을 총칭하는 것으로서, 분자 내에 수소 결합을 가지고 있으므로 기계적 성질, 특히 내충격성이 우수하고 일반적으로 약 20 내지 30 % 정도의 결정화도를 갖는 결정성 플라스틱이며 내마찰성, 내마모성, 내약품성 및 내유성 등이 우수하고 녹는점이 높으나, 흡수성이 높아 치수변화가 커서 치수 안정성이 떨어진다는 단점이 있다.
이와 같은 고분자 재료의 성질을 개질하는 방법으로서, 고분자 자신에 이종의 구조 단위나 관능기를 도입하는 공중합, 그라프트 공중합 및 블록 공중합체 등이 개발되고 동시에 상호간 어느 정도의 친화력을 가지는 2 종 이상의 고분자 재료를 혼화하여 일종의 고용체를 얻는 폴리머 블렌드(polymer blend) 기술이 개발되었다. 폴리머 블렌드라 함은 조질 또는 특수 성질 부여의 목적을 가지고 2종 혹은 그 이상의 미배합 혹은 배합된 중합체를 균질로 섞는 것을 말한다.
이러한 고분자 재료의 개질 중 공중합체, 그라프트 중합체 등은 다른 폴리머와의 상용성이 우수하여 고분자 개질의 목적을 용이하게 달성할 수 있으나, 그 고분자를 이루는 성분인 단중합체가 가지는 물리적, 화학적 및 전기적 특성 등은 점차 감소한다. 따라서, 그들의 특징을 충분히 활용하려면 플라스틱, 수지 등 모두 단중합체 혹은 물성적으로 단중합체에 가까운 것의 이용이 필요하게 되었다.
이러한 필요를 충족하기 위하여 모든 면에서 물성이 우수한 단중합체를 합성한다는 것은 거의 불가능하므로 비균일계의 폴리머 블렌드의 응용이 필요하게 되었다. 이 혼합계에서는 상용성이 작거나 또는 거의 없는 상태로 혼화가 행하여져 다른 예에서 볼 수 없는 특징을 발휘하고 있으므로 종래 불가능하다고 생각했던 폴리머 사이의 혼합이 가능하게 되어 그 이용이 현저히 증가되고 있다.
따라서, 상기 두 종의 수지를 블렌딩(blending)하여 두 수지의 장단점을 보완하면 보다 많은 용도에 적용이 가능할 것으로 보이나 상용성 부족에 의하여 두 수지 단독으로는 압출성형이 불가능 할 뿐 아니라 압출 성형이 된 경우라도 박리 현상이 일어나는 경우가 대부분이다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 상용화제라고 하는 제3의 물질을 폴리에스테르와 폴리아미드 수지의 폴리머 블렌드를 제조하는 데 투입하는데 이 상용화제는 폴리에스테르 수지와 폴리아미드 수지의 계면에 존재하여 두 수지의 접착력을 증대시켜 주어야 하고 기초수지의 물성이 유지되면서 박리 현상이 없어야 한다는 점을 충족하는 것이어야 한다.
일본 특허출원 평6-137961호에서는 폴리에스테르 및 폴리아미드를 블렌딩한 플라스틱 조성물에 대하여 개시하고 있는데, 이에 따르면 폴리에스테르 중합체 100 중량부, 폴리아미드 60 내지 90 중량부, 말레인산 무수물 0.05 내지 5 중량부 및 퍼록사이드 0.01 내지 5 중량부를 배합하여 용융함으로써 내열성, 수분 흡수성이 개선된 배합물을 얻을 수 있으나, 상기 배합물들은 압출 성형시 스웰링(swelling)이 심하여 성형 가공성이 떨어지며 파단시 신율이 낮은 것 등 여러 물리적 성질들이 만족스럽지 않으므로, 사용 가능 범위가 크게 줄어든다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 폴리에스테르와 폴리아미드를 블렌딩하는 경우 제3의 물질인 상용화제로 폴리에스테르 수지와 폴리아미드 수지의 계면에 존재하여 두 수지의 접착력을 증대시켜 주고 기초수지의 물성이 유지되면서 박리 현상이 없는 물질을 사용하여 상용성이 향상되고 기계적 강도가 향상된 폴리에스테르 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,a) 폴리에스테르 수지 10 내지 90 중량부;b) 폴리아미드 수지 10 내지 90 중량부; 및
c) 에폭시 수지가 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 그라프트화된 그라프트 공중합체 0.5 내지 20 중량부
로 이루어진 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
상기 폴리에스테르 수지는 방향족 폴리에스테르 수지로 테레프탈산 또는 테레프탈산 메틸에스테르와 2 내지 10 개의 탄소원자를 갖는 글리콜 성분으로부터 용융 중합에 의하여 축중합된 수지이다.
이러한 방향족 폴리에스테르 수지로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트(폴리테트라 메틸렌 테레프탈레이트), 폴리헥사 메틸렌 테레프탈레이트, 폴리사이클로헥산 디메틸렌 테레프탈레이트 등이 있으며, 이들 중에서 본원 발명에서는 폴리부틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 폴리에스테르 수지는 10 내지 90 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 30 내지 80 중량부를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 폴리 아미드 수지는 단일 화합물 뿐만 아니라 공중합체도 사용이 가능하다. 폴리 아미드 수지는 2관능성 단량체의 다중 축합에 의하여 얻어지고 예를 들면, 디아민 및 디카르복시산의 축합 및 ε-카프로락탐과 같은 락탐의 중합화에 의해 얻어진다.
이와 같은 폴리 아미드 수지를 제조하는 데에 사용되는 디오산(2가산)으로는 카르복시산, 옥살산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 도데칸 디카르복시산, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 등이 있으며, 테레프탈산, 이소프탈산 및 프탈산 등이 바람직하다.
또한, 디아민으로는 지방족 디아민과 방향족 디아민이 사용될 수 있는데, 지방족 디아민으로는 예를 들어, 히드라진, 에틸렌 디아민, 1,4-부탄 디아민, 헥사 메틸렌 디아민, 1,8-옥탄 디아민, 피페라진 등이 있으며, 대안적으로 아미노카르복시산이 선택적으로 사용될 수 있고, 방향족 디아민으로는 ο-페닐렌 디아민, 2,4-디아미노톨루엔 및 4,4-메틸렌 디아닐린 폴리아미드는 공지된 방법으로 제조될 수 있다.
폴리아미드는 직접적인 아미드화, 디아민 및 2염기산 클로라이드의 저온 다축합, 락탐의 개환 중합화, 활성화된 이중 결합에 아민의 부가, 이소시아네이트의 중합화 및 포름알데히드와 디나이트라일과의 반응 등에 의하여 제조될 수 있다.
본원 발명에서 사용될 수 있는 폴리아미드는 폴리 헥사 메틸렌 아디프아미드(폴리아미드-6,6), 폴리(ε-카프로락탐)(폴리아미드-6), 폴리프로피올락탐(폴리아미드-3), 폴리피롤리돈(폴리아미드-4), 폴리(ω-에난드아미드)(폴리아미드-7), 폴리카프릴락탐(폴리아미드-8), 폴리(ω-운데칸 아미드)(폴리아미드-11), 폴리라우롤락탐(폴리아미드-12), 폴리헥사메틸렌테레프탈아미드(폴리아미드-6T), 폴리테트라메틸렌아디프아미드(폴리아미드-4,6) 및 공중합체 등이 있으며, 폴리 헥사 메틸렌 아디프아미드(폴리아미드-6,6), 폴리(ε-카프로락탐)이 바람직하며 더욱 바람직하게는 폴리(ε-카프로락탐)이 가장 바람직하다.
상기 폴리아미드 수지는 10 내지 90 중량부를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하기로는 20 내지 70 중량를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 폴리에스테르 수지와 폴리 아미드 수지를 블렌딩하는 경우 양 수지의 상용성이 부족하여 사출, 압출 등의 성형시에 박리 현상 및 스웰링 현상 등이 발생하여 성형 가공이 불가능하기 때문에 두 수지의 접착력을 증대시키며, 기초 수지의 물성이 유지될 수 있는 상용화제를 첨가하여 사용한다.
본 발명에서 사용될 수 있는 상기 상용화제로는 폴리아미드 수지 및 폴리에스테르 수지와 결합할 수 있는 화합물이 바람직하다. 이러한 물질로는 폴리메틸메타크릴레이트에 에폭시레진을 자유라디칼 반응에 의해 그라프트화시킨 그라프트 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
이 그라프트 공중합체에는 폴리에스테르 수지 및 폴리아미드 수지와 결합할 수 있는 메타아크릴레이트기와 에폭시기가 있어서 폴리아미드 수지의 아미드기와 그라프트 공중합체의 에폭시기가 결합하는 경우에는 그라프트 공중합체의 메타아크릴레이트기는 폴리에스테르 수지와 결합하게 되며, 또한 그 역으로도 결합이 가능하다.
그라프트 공중합체에 있는 에폭시기와 메타아크릴레이트기 중 결합정도는 에폭시기가 더 크며, 또한 에폭시기가 어느 것과 결합하는 가에 따라 메타아크릴레이트기의 결합 위치가 결정되는 것으로 판단된다.
상기 에폭시 수지와 폴리메틸메타크릴레이트 그라프트 공중합체는 0.5 내지 20 중량부 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 열가소성 수지 조성물에 통상의 첨가제를 더욱 사용할 수 있다. 상기 첨가제로는 충전제, 강화용 섬유, 안정제, 안료 및 염료, 가소제, 이형제 및 대전 방지제 등이 있다.
강화용 섬유로는 유리, 탄소, 방향족 폴리아미드 및 충분히 고융점을 가진 열호변성 액체 결정 중합체 섬유를 포함하며, 충전제로는 탈크, 칼슘 카보네이트, 월라스토나이트, 카올린, 마이카, 바륨설페이트, 티타늄다이옥사이드 및 실리케이트를 포함한다.
상기 열가소성 수지 조성물은 먼저, 고유 점도가 1 내지 1.5인 폴리에스테르 수지 10 내지 90 중량부와 폴리아미드 수지 10 내지 90 중량부를 혼합하고, 이 혼합된 수지에 윤활제, 안정제를 소량 첨가한다. 그리고, 상용화제로 에폭시 수지가 그라프트된 폴리메틸메타크릴레이트 수지 0.5 내지 20 중량부를 첨가하여 혼합한다. 이러한 혼합은 기존의 밴버리 믹서(banbury mixer)를 사용한다. 밴버리 믹서는 밀폐되어진 케이스 안에서 2개의 혼연용 모터가 반응 방향으로 회전하는 것에 의해서 투입 배합재료를 혼연하는 장치이며, 가압함에 의해서 배합재료에 압력이 들어간 상태에서 혼연이 행하여지기 때문에 혼연효과도 현저하게 크다.
이 혼합물을 일축 또는 이축 압출기를 사용하여 압출 성형하여 펠렛을 제조한다.
이렇게 제조된 열가소성 수지 조성물은 폴리에스테르 수지의 강도특성 특히,인장강도 특성과 폴리아미드의 신율, 굴곡 탄성 등의 특성을 골고루 갖추고 있기 때문에 여러가지 용도에 적용이 가능하며 전기, 전자부품, 자동차 부품, 일반 산업용 재료 및 기타 고기능성을 요구하는 분야에 널리 사용될 수 있으며, 특히 성형 특성, 전기적 특성, 기계적 특성 및 내열성 등의 다양한 특성을 요구하는 회로 및 기기 상호간에 전기적인 접속을 하기 위한 연결 장치인 컨넥터(connector) 등을 제조하는 경우 유용하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 비교예를 제시한다. 다만, 하기한 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고유 점도가 1.15인 PBT수지("LG" 화학 제품, 상품명 LUPOX SV-1080) 30 중량부와 FAV 70인 나일론 6(얼라이드 시그널(ALLIED SIGNAL)사 제품, 상품명 카프론(CARPRON) 8200) 70 중량부로 구성된 수지에 윤활제, 안정제를 소량 첨가하고, 상용화제로는 에폭시 수지가 그라프트화된 폴리메틸메타크릴레이트 수지의 그라프트 공중합체 (일본 동아합성(주)(TOAGOSEI) 제품,상품명 RESEDA 301) 3 중량부를 첨가하여 혼합한 후 압출하여 복합수지의 펠렛 상태로 제조하였다. 압출기는 트윈 압출기(WARNER PHLEIDERER사 제품)를 사용하였고, 이와 같이 제조된 펠렛은110 ℃에서 4 시간 건조시킨 후 사출 용량이 3온스인 사출기로 성형온도 250 ℃, 금형온도 60 ℃에서 사출하여 물성 측정용 시편으로 제작하였다.
제작한 시편은 23 ℃에서 48 시간 방치한 후 ASTM에 의거하여 물성을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예 2
고유 점도가 1.0인 PBT수지("LG"화학 제품, LUPOX HV-1010) 30 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 1
고유 점도가 1.0인 PBT 수지 ("LG"화학 제품, LUPOX HV-1010) 100 중량부만을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 후 시험하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 2
실시예 1에서 상용화제 RESEDA 301을 제외하고 성형한 후 시험하였다.
비교예 3
비교예 2에서 PBT 수지와 나일론 6의 조성비를 PBT 수지 70 중량부, 나일론 6 30 중량부로 배합비를 변화시켜 시험하였다.
비교예 4
실시예 1에서 상용화제 RESEDA 301 대신 기본 수지는 HDPE이며 작용기가 말레인산 무수물인 화합물(유니로얄 케미컬(UNIROYAL CHEMICAL)사 제조, 상품명POLYBOND 3009)과 퍼록사이드(아크조 케미컬(AKZO CHEMICAL)사 제조, 상품명 페르카독스 14) 각각 5 중량부 및 3 중량부를 첨가하여 시험하였다.
하기의 표 1에서 상기 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 4에서 제조한 열가소성 수지 조성물의 성분비를 나타내었다.
표 1
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
A LUPOX SV1080 30 중량부 - - 30 중량부 70 중량부 30 중량부
LUPOX HV1010 - 30 중량부 100 중량부 - - -
B 나일론 6 70 중량부 70 중량부 - 70 중량부 30 중량부 70 중량부
C 에폭시-g-PMMA 3 중량부 3 중량부 - - - -
D POLYBOND 3009 5 중량부
E 퍼록사이드 3 중량부
표 2
항목 단위 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
인장강도신율굴곡강도굴곡탄성율성형특성 kg/㎠%kg/㎠kg/㎠ 66025095025,000우수 65614094025,000우수 54015085023,000우수 사출성형시 박리 다량 발생으로 물성평가불가능함 압출 성형시 스웰링 현상 심하여 압출 성형 불가능함 600790823453성형가능한 수준
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 실시예 1과 실시예 2에서 상용화제로 에폭시 수지가 그라프트화된 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 사용하여 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지와 나일론 6 수지를 블렌딩한 경우 비교예 1의 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지 단독으로 사용한 경우보다 인장강도, 신율, 굴곡 강도 등의 기계적 강도가 모두 우수하고, 특히 인장 강도의 경우 더욱 우수한 물성을 나타내었다. 또한,비교예 2와 비교예 3에서와 같이 상용화제를 사용하지 않은 경우에는 압출 성형이 불가능하거나 사출성형 시 박리 현상이 다량 발생하여 물성 측정이 불가능하였음을 알 수 있고, 비교예 4에서는 압출 성형시 스웰링 및 사출 성형시 박리 현상이 나타나 성형 가공성이 불량하고 특히 신율의 경우에는 본 발명의 실시예의 경우보다 30 내지 40 배 이상 떨어짐을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 상용화제를 사용하여 폴리에스테르 수지와 폴리아미드 수지를 블렌딩하는 경우에는 그 기계적 특성, 특히 인장 강도가 우수하고 성형성 등이 우수하며 또한, 양 수지의 특성을 갖고 있으므로 많은 용도에 적용이 가능한 열가소성 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. a) 폴리에스테르 수지 10 내지 90 중량부;
    b) 폴리아미드 수지 10 내지 90 중량부; 및
    c) 에폭시 수지가 폴리메틸메타크릴레이트 수지에 그라프트화된 그라프트 공
    중합체 0.5 내지 20 중량부
    로 이루어진 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 수지가 폴리부틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트인 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리아미드 수지가 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 폴리(ε-카프로락탐), 폴리프로피올락탐, 폴리피롤리돈, 폴리(ω-에난드아미드), 폴리카프릴락탐, 폴리(ω-운데칸아미드), 폴리라우롤락탐(나일론 12), 폴리헥사메틸렌테레프탈아미드, 폴리테트라메틸렌아디프아미드 및 이들의 공중합로 이루어진 군에서 선택되는 폴리아미드 수지인 열가소성 수지 조성물.
  4. (삭 제)
  5. 제 1 항 기재의 열가소성 수지 조성물을 포함하는 컨넥터(connector).
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