KR100408502B1 - 자동차배기가스정화용촉매 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제올라이트에 백금, 로듐 및 코발트가 상기 제올라이트를 기준으로 하여 각각 0.5 내지 10중량%, 0.5 내지 7중량% 및 3 내지 17중량% 담지된 담체 물질; 백금-함침 γ-알루미나; 및 금속산화물이 허니콤에 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 촉매에 관한 것이다. 본 발명에 따른 자동차 배기가스 정화용 촉매는 저온에서 고온까지, 그리고 3원 영역에서 희박연소 영역에 이르기까지 우수한 촉매활성을 나타낸다.
Description
본 발명은 자동차 배기가스 정화용 촉매에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 3원 분위기에서는 물론 희박연소 분위기하에서도 질소산화물에 대하여 탁월한 정화능력을 갖는 자동차 배기가스 정화용 촉매에 관한 것이다.
최근들어 전세계적으로 환경에 대한 관심이 높아지면서 환경오염 문제가 국가적인 차원에서 관리되고 있다. 환경오염은 크게 대기오염, 수질오염, 토양 오염 등으로 대별될 수 있다.
이중, 대기오염을 일으키는 대기오염물질은 대개의 경우 연소체로부터 배출된다. 따라서, 대기오염은 연소체의 배출시설 구조와 조작 방법, 그리고 외부 기상조건 등에 의해 피해의 경중이 결정된다. 이러한 연소체로서 대표적인 것이 자동차이다.
자동차는 다른 배출시설과는 달리 움직이면서 오염물질을 배출하는 특징을 가지고 있는데, 생활수준의 향상에 따라 자동차 사용이 급속하게 증가하고 있어서 자동차의 배기가스로 인한 대기오염 문제는 날로 심각해지고 있다.
자동차 배기가스 중의 주요 유해성분은 탄화수소 (HC), 일산화탄소 (CO), 질소산화물 (NOx) 등이다. 이중, 특히 질소산화물은 태양광선의 작용을 받아 공기 중의 산소와 결합하여 오존을 생성하는데, 지상의 오존 농도가 높아지면 (오존경보 발생기준치: 0.12ppm) 호흡기 질환을 유발할 뿐 아니라 체내 단백질의 변성과 지방의 과산화반응과 같은 생체화학적 반응의 원인이 된다.
자동차 배기가스를 줄이는 방법은 크게 연료개선, 엔진개량, 배기가스 처리로 대별된다. 이중, 배기가스 처리 방법의 경우, 촉매를 이용하는 것이 가장 효과적이다.
현재, 자동차 배기가스를 정화하기 위한 촉매로는 3원 촉매가 가장 대표적인데, 허니콤에 코팅되어 있는 γ-알루미나에 백금, 팔라듐 및/또는 로듐 등이 담지된 형태이다. 이러한 3원 촉매는 엔진의 공연비 (공기/연료비)가 14.7인 이상적인 상태에서는 유해 3원 가스인 탄화수소, 일산화탄소, 질소산화물에 대해 높은 정화율을 나타내고 있다.
그러나, 3원 촉매는 공연비가 14.7이 넘는 영역, 즉 상대적으로 과잉 공기를 사용하는 희박연소 영역 (공연비: 18-26)에서는 과잉의 산화 분위기가 되므로 산화반응에 의해 탄화수소와 일산화탄소를 쉽게 정화시킬 수 있지만, 질소산화물은 산화분위기 하에서 환원시켜야 한다는 어려움이 따른다. 따라서, 과잉의 산화분위기, 즉 희박연소 분위기 하에서는 질소산화물에 대한 정화능력이 상실되므로 통상의 3원 촉매를 사용할 수 없다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여, 본 발명자들은 제올라이트계 담체에 활성제로서 귀금속 성분인 백금과 로듐을 담지하고 고온에서의 활성 향상을 위해 천이 금속인 코발트를 담지시킨 다음, 이것을 허니콤에 담지한 자동차 배기가스 정화용 촉매를 제안한 바 있다.
그러나, 최근들어 일본의 도요다 (Toyoda) 자동차에서 엔진에 부하가 많이 걸리는 저속에서는 3원 영역에서 엔진을 작동시키고 부하가 적게 걸리는 고속에서는 희박연소 분위기에서 엔진을 작동시킴으로써 효율을 극대화할 수 있는 새로운 형태의 엔진을 개발하기에 이르렀다. 따라서, 기존의 촉매로는 상기 엔진에 적합한 촉매, 즉 3원 분위기 및 희박연소 분위기에서 모두 우수한 촉매 활성을 발휘할 수 없게 되었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 하나의 촉매로서 3원 영역에서 희박연소 영역에 이르기까지, 즉 공연비가 14.7 내지 26인 영역에서 사용할 수 있는 자동차 배기가스 정화용 촉매를 제공하는 것이다.
도 1은 3원 분위기 및 희박연소 분위기의 모의 배기가스를 이용한 촉매 활성을 도시한 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 제올라이트에 백금, 로듐 및 코발트가 상기 제올라이트를 기준으로 하여 각각 0.5 내지 10중량%, 0.5 내지 7중량% 및 3 내지 17중량%담지된 담체 물질; 백금-함침 γ-알루미나; 및 금속산화물이 허니콤에 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 촉매에 의하여 이루어진다.
상기 본 발명에 따른 자동차 배기가스 정화용 촉매에 있어서, 상기 제올라이트는 모데나이트이고, 상기 금속산화물은 산화바륨, 산화바륨망간, 산화칼슘망간 등으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 가장 바람직하기로는 산화바륨이다.
또한, 백금-함침 γ-알루미나와 금속산화물의 합량은 상기 담체 물질의 총중량을 기준으로 하여 3 내지 40중량%인 것이 바람직하다.
한편, 상기 담체 물질에서 상기 백금, 로듐 및 코발트의 함유량은 제올라이트를 기준으로 하여 각각 0.5 내지 10중량%, 0.5 내지 7중량% 및 3 내지 17중량%이고, 상기 백금의 함량은 γ-알루미나를 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%, 상기 금속산화물의 함량은 상기 백금, 로듐 및 코발트가 담지된 제올라이트를 기준으로 하여 5 내지 50중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 자동차 배기가스 정화용 촉매는 통상의 방법, 예를 들면 a) 디아민디클로로백금 수화물, 질산로듐 용액 및 질산코발트 수화물을 제올라이트와 혼합하여 혼합물을 제조한 다음, 열처리하여 담체 물질을 제조하는 단계; b) 디아민디클로로백금염과 γ-알루미나를 증류수에 용해시킨 다음, 반응시켜 얻어진 생성물을 건조 및 열처리하여 백금이 담지되어 있는 알루미나 분말을 제조하는 단계; c) 상기 단계 a)에서 수득된 담체 물질 및 상기 단계 b)에서 수득된 알루미나 분말을 금속산화물, 알루미나 졸 및 탈이온수와 혼합한 다음, 볼 밀 반응기에 넣고 15 내지 30시간 동안 반응시켜서 슬러리를 형성하는 단계; d) 상기 슬러리를 허니콤에 담지하는 단계; 및 e) 상기 허니콤을 열처리하는 단계를 포함하는 제조방법에 따라서 제조될 수 있다.
전술한 자동차 배기가스 정화용 촉매의 제조방법에 있어서, 단계 a)에서 상기 제올라이트는 바람직하게는 모데나이트이다. 또한, 상기 디아민디클로로백금 수화물에서의 백금의 첨가량, 질산로듐 용액에서의 로듐의 첨가량 및 질산코발트 수화물에서의 코발트의 첨가량은 상기 제올라이트를 기준으로 하여 각각 0.5 내지 10중량%, 0.5 내지 7중량% 및 3 내지 17중량%이며, 상기 열처리는 400 내지 600℃에서 2 내지 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
단계 b)에 있어서는, 디아민디클로로백금염은 알루미나를 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%이며, 열처리는 400 내지 500℃에서 4 내지 8시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계 e)에서는 허니콤 담지체를 500 내지 700℃에서 2 내지 4시간 동안 열처리하여 촉매를 제조한다.
이렇게 제조된 자동차 배기가스 정화용 촉매는 로듐, 백금 및 코발트가 공침법에 의해 담지되어 있는 제올라이트를 담체 물질로 사용하기 때문에 희박연소 영역에서의 촉매활성이 우수할 뿐 아니라, 귀금속이 함침된 알루미나와 산화바륨을 사용하기 때문에 질소산화물에 대한 흡장능력이 뛰어나다. 또한, 이렇게 제조된 촉매는 저온에서 고온에 이르기까지, 그리고 3원 영역에서 희박연소 영역에 이르기까지 탁월한 촉매활성을 나타낸다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
촉매의 제조방법
디아민디클로로백금 수화물 [Pt(NH3)2Cl2xH2O] 26.3g, 질산로듐 [Rh(NO3)3] 용액 31.58㎖ 및 질산코발트 수화물 [Co(NO3)26H2O] 7.7953g을 300㎖의 증류수가 담긴 비이커에 넣고 30분간 교반하면서 용해시켰다. 이때, 침전이 없는지를 확인한 다음, 여기에 모데나이트 30g을 첨가하였다. 이어서, 2시간 동안 교반한 다음, 상기 반응물이 들어있는 비이커를 핫 플레이트 (hot plate) 상에서 교반하에 수분을 건조시켰다. 다음으로, 500℃에서 3시간 동안 열처리하여 담체 물질인 5%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트를 제조하였다.
이어서, 증류수 100㎖이 들어있는 비이커에 Pt(NH3)2Cl22.54g을 첨가하여 용액을 형성한 다음, 침전물이 발생하지 않도록 상기 용액을 교반하면서 여기에 γ-Al2O310g을 첨가하고 추가로 2시간 동안 더 교반하였다. 이어서, 상기 반응물을 핫 플레이트 상에서 교반하에 수분을 증발시키고 500℃에서 3시간 동안 열처리하여 1.5%Pt/Al2O3를 제조하였다.
상기에서 제조된 담체 물질 35g 및 1.5%Pt/Al2O37.35g을 산화바륨 3.5g, 알루미나 졸 (Al2O3함량: 20%) 84g 및 탈이온수 245g과 함께 볼 밀 반응기에 넣고 30시간 동안 밀링하여 담체 물질인 5%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트와 1.5%Pt/Al2O3+BaO를포함하는 슬러리를 제조하였다.
이어서, 허니콤의 총중량을 기준으로하여 20중량%가 되도록 상기 슬러리를 워시코팅 (washcoating)하여 허니콤 (40×40×100㎜)에 담지한 다음, 700℃에서 4시간 동안 열처리하여 촉매 (a)를 제조하였다.
촉매활성 평가
촉매활성 평가에 사용되는 모의 배기가스 조성은 다음과 같다:
희박연소분위기: NO 500ppm, C3H6800ppm, O28%, CO 0.2%, CO214%, H2O 10%, 공간 속도 40,000h-1
3원 분위기: NO 1,000ppm, C3H6500ppm, O20.5%, CO 1.0%, CO214%, H2O 10%,
공간 속도 40,000h-1
먼저, 촉매에 3원 분위기의 모의 가스를 공급하면서 300℃까지 온도를 올린후 20분간 유지한다. 이때, 3원 분위기와 희박연소 분위기를 2분 간격으로 전환시키면서 활성을 측정하였다. 다음으로 3원 분위기하에서 온도를 400℃까지 올린후 소정 시간 동안 유지시키는데, 이때에도 3원 분위기와 희박연소 분위기를 2분 간격으로 유지시킨다. 모의 가스 분위기 하에서 촉매 활성 스케쥴을 도 1에 도시하였다.
상기의 방법에 따라 촉매활성을 측정하여 얻은 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
담체 물질로서 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 촉매 (b)를 제조한 다음, 도 1에 도시된 스케쥴대로 촉매활성을 측정하였다.
촉매활성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
담체 물질로서 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트를 사용하고, 1.5%Pt/Al2O3+BaO 대신 30%Ba/Al2O3를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 촉매 (c)를 제조한 다음, 도 1에 도시된 스케쥴대로 촉매활성을 측정하였다.
촉매활성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
담체 물질로서 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트를 사용하고, 1.5%Pt/Al2O3+BaO 대신 30%Ba/모데나이트를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 촉매 (d)를 제조한 다음, 도 1에 도시된 스케쥴대로 촉매활성을 측정하였다.
촉매활성 측정 결과를 표 1에 나타내었다.
| 촉매 | 담체 물질 | 질소산화물 흡장 물질 | 활성 결과 (희박연소분위기/3원분위기) | |||
| 300℃ | 400℃ | 500℃ | 평균 | |||
| a | 5%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트 | 1.5%Pt/Al2O3+ BaO, 15% | 35/82 | 40/82 | 38/81 | 37.7/81.7 |
| b | 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트 | 1.5%Pt/Al2O3+ BaO, 15% | 35/81 | 38/82 | 37/80 | 36.7/81 |
| c | 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트 | 30%Ba/Al2O3, 15% | 33/82 | 35/81 | 37/81 | 35/81.3 |
| d | 15%Pt/5%Co/5%Rh/모데나이트 | 30%Ba/모데나이트, 15% | 27/81 | 29/82 | 38/80 | 31.3/81 |
상기 표 1은 담체의 조성 및 질소산화물 흡장 물질의 종류에 따른 온도별 활성 결과를 나타낸 것이다.
표 1로부터 알 수 있듯이, 담체의 조성이 동일한 경우 질소산화물 흡장 물질의 종류에 따라 3원 분위기하에서의 활성 결과는 거의 동일하나, 희박연소 분위기하에서의 활성 결과는 차이가 난다.
그 이유는, 허니콤의 주성분으로서 알루미나가 포함되어 있어서 바륨 30중량%가 담지된 모데나이트를 사용하면 (촉매 d), 알루미나와 모데나이트간에 가스 등의 확산 계수 차이로 인하여 희박연소 분위기 하에서의 촉매활성이 낮기 때문이다.
따라서, 담체로서 허니콤의 주성분과 동일한 알루미나를 사용하면 (촉매 a, b 및 c) 확산이 빠르게 일어나기 때문에 상기 촉매 (d)보다 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 특히, 백금이 담지된 알루미나와 산화바륨으로 이루어진 질소산화물 흡장 물질을 사용할 경우 (촉매 a 및 b), 질소산화물이 백금에 의해 신속하게 산화된후 바륨과 반응함으로써 BaNO3로 흡착되기 때문에 30%Ba/Al2O3를 사용하는 경우 (촉매 c)에 비하여 촉매활성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 자동차 배기가스 정화용 촉매는 저온에서 고온까지, 그리고 3원 영역에서 희박연소 영역에 이르기까지 우수한 촉매활성을 나타낸다.
Claims (6)
- 제올라이트에 백금, 로듐 및 코발트가 상기 제올라이트를 기준으로 하여 각각 0.5 내지 10중량%, 0.5 내지 7중량% 및 3 내지 17중량% 담지된 담체 물질;백금-함침 γ-알루미나; 및금속산화물이 허니콤에 담지되어 있는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
- 제1항에 있어서, 상기 제올라이트가 모데나이트인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
- 제1항에 있어서, 상기 금속산화물이 산화바륨, 산화바륨망간 또는 산화칼슘망간인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
- 제1항에 있어서, 상기 백금-함침 γ-알루미나와 금속 산화물의 합량이 상기 담체 물질의 총중량을 기준으로 하여 3 내지 40중량%인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
- 제1항에 있어서, 상기 백금 함량이 γ-알루미나를 기준으로 하여 0.5 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
- 제1항에 있어서, 상기 금속산화물의 함량이 백금, 로듐 및 코발트가 담지된 제올라이트를 기준으로 하여 5 내지 50중량%인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스 정화용 촉매.
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| KR1019960029844A KR100408502B1 (ko) | 1996-07-23 | 1996-07-23 | 자동차배기가스정화용촉매 |
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| KR980008313A KR980008313A (ko) | 1998-04-30 |
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| KR (1) | KR100408502B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009139609A2 (ko) | 2008-05-16 | 2009-11-19 | 포항공과대학교 산학협력단 | 희박연소 조건에 있는 자동차나 소각로 배기 가스로부터 낙스를 제거하기 위한 촉매 |
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1996
- 1996-07-23 KR KR1019960029844A patent/KR100408502B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR980008313A (ko) | 1998-04-30 |
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