KR100380550B1 - 실리콘계 부착제가 포함된 광촉매 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리콘계 화합물로 이루어진 부착제 및 산화 티탄 광촉매를 포함하는 광촉매 코팅 조성물에 관한 것으로, 하기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2 또는 3의 화합물 또는 이들의 혼합물과의 부분 축중합 생성물을 포함하는 부착제 및 산화티탄 광촉매를 포함하는 본 발명의 광촉매 코팅 조성물은 부착성 및 투명성이 우수하면서도 광촉매 반응 효율이 극대화되어 다양한 대기처리 기술에 폭넓게 응용될 수 있으며, 공기 정화용 장치나 대기 중의 휘발성 유기용매나 악취물질, 기타 오염물질을 효과적으로 제거하기 위한 코팅제로 응용될 수 있다.
상기 식에서, R1은 알킬기 또는 아릴기이며, R2는 알콕시기이다
Description
본 발명은 실리콘계 화합물로 이루어진 부착제 및 산화티탄 광촉매를 포함하는 광촉매 코팅 조성물에 관한 것이다.
산업의 발달과 더불어 산업체 및 가정에서 수많은 유해물질과 난분해성 물질을 포함하는 각종 폐수와 대기오염 물질들이 배출되고 있지만, 이를 완벽하게 처리하기 위해서는 기존의 처리기술과 방법으로는 한계가 있다. 반도체 광촉매, 특히 산화 티탄을 이용한 광촉매 반응은 기존의 기술과 달리 오염 물질의 완전분해가 가능하며, 2차 환경오염물질을 발생시키지 않는다는 점에서 첨단 환경기술로 주목을 받고 있다.
초기의 광촉매 연구는 주로 분말형태의 촉매를 반응물과 혼합한 슬러리 형태의 반응(대한민국 특허공개 제 96-702419 호)이 이루어졌으나, 이후 촉매 분리 공정을 제거하고 기상 반응의 응용을 할 수 있는 촉매 고정화 연구가 진행되었다. 기존의 분말형 촉매를 다양한 지지체에 고정화하는 연구도 많이 진행되었는데 이경우 촉매의 접착력이 떨어지는 단점이 있었다. 따라서 이런 문제점을 극복하기 위한 예로서, 대한민국 특허공개 제 94-703710 호는 유약으로 처리된 타일에 산화티탄 박막을 형성시켜 병실이나 거주 공간의 내벽에 설치하고, 형광등과 같은 일반 조명용 광원을 조사함으로써 박막에 부착된 세균이나 화합물을 광분해하는 것을 특징으로 하고 있다. 또한 대한민국 특허공개 제 95-216 호는 비닐 에스테르 및 비닐 에테르와 플루오로올레핀의 공중합체를 함유하는 플루오르화 중합체, 또는 규소계 중합체 또는 시멘트와 같은 분해성이 적은 접착제를 사용하여 산화티탄 광촉매 입자를 부착하는 광촉매 복합체를 개시한 바 있고, 대한민국 특허공개 제 96-33549 호는 유출유 처리용 산화티탄 광촉매의 지지체로 사용되는 다공성 글라스 담체에 관하여 개시하였으며, 대한민국 특허공개 제 97-700057 호는 유리와 같은 투광성 기판에 실리카 박막 등으로 이루어진 프리코트 박막을 형성하고 그 위에 산화티탄박막을 입혀 광촉매 작용과 동시에 투과성을 나타내는 것을 특징으로 한다. 또한, 촉매 입자의 크기가 작을수록 촉매활성이 증가하므로, 분말형 촉매를 사용하여 고정화하는 대신 졸-겔(sol-gel) 공정에 의해 작은 입자(<10nm)를 제조한 후 물리, 화학적 방법으로 이를 고정화하는 기술이 크게 대두되고 있다.
부착제를 이용한 광촉매의 고정화에 관한 미국 특허 제 5,755,867 호에서는 R1 2SiX2, R1SiX3및 SiX4(이 때 R1은 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 1가의 유기기, X는 염소, 브롬 또는 1 내지 4 개의 탄소원자를 갖는 알콕시기이다)로 표기되는 실리콘 화합물을 각각 1 내지 40 몰%, 30 내지 80 몰% 및 0 내지 20 몰%로 혼합하여 부분 축중합하여 오가노폴리실록산을 합성하고, 여기에 실리카 졸을 첨가하거나 이렇게 제조된 용액에 에탄올과 프로필렌 글라이콜 모노메틸 에테르가 혼합된 유기용매에 산화 티탄 졸을 분산시켜 기판에 코팅하는 방법을 사용하여 부착성을 향상시킨 바 있으나, 광촉매 활성이 저해되었다는 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 부착성과 투과성이 우수하면서도 광촉매 활성이 우수한 광촉매 코팅 조성물을 제조하기 위해 계속 연구를 진행한 결과, 광촉매 조성물에 특정의 오가노실란 화합물을 주성분으로 하는 부착제를 첨가함으로써 이를 해결할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하여 부착성과 투과성이 향상됨과 동시에 광촉매 활성이 극대화된 광촉매 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 산화티탄 광촉매 코팅 조성물이 코팅된 기판 구조의 단면도를 나타낸 것이고,
도 2는 기판에 코팅된 산화티탄 광촉매 박막에 대한 X-선 회절 스펙트럼을 나타낸 것이고,
도 3은 광촉매 반응 장치의 한 예를 도시한 개략도이고,
도 4는 본 발명의 코팅 조성물의 반응시간에 따른 광촉매 반응 결과를 나타낸 그래프이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 하기 화학식 1의 오가노실란 화합물과, 하기 화학식 2 또는 3의 오가노실란 화합물, 또는 이들의 혼합물과의 부분 축중합물을 주성분으로 하는 부착제 및 미립 산화티탄 광촉매를 1:0.5 내지 1:5의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅 조성물을 제공한다:
화학식 1
R1 2SiR2 2
화학식 2
R1SiR2 3
화학식 3
SiR2 4
상기 식에서, R1은 C1-4알킬, 바람직하게는 메틸기 또는 아릴기이며, R2는 C1-4알콕시기, 바람직하게는 메톡시기 또는 에톡시기이다.
이하 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다.
본 발명의 광촉매 코팅 조성물은 부착제 성분으로서 상기 화학식 1의 오가노실란 화합물을 필수성분으로 하고, 여기에 화학식 2 또는 3의 화합물, 또는 이들의 혼합물을 선택적으로 혼합한 혼합물을 부분 중축합시킨 생성물을 포함한다.
본 발명에 따른 부착제 제조시 화학식 1의 화합물은 30 내지 70 몰%의 양으로 사용되고, 화학식 2의 화합물은 0 내지 50몰%의 양으로 사용되며, 화학식 3의 화합물은 0 내지 70 몰%의 양으로 사용될 수 있으며, 상기 부착제는 상기 오가노실란 화합물들을 용매 및 물 중에서 20 내지 80℃, 바람직하게는 30 내지 60℃의 온도에서 가수분해 촉매의 존재하에 축중합하여 제조될 수 있다. 바람직한 극성용매로는 알콜, 또는 알콜 및 증류수의 중량비가 5:1 내지 50: 1인 알콜 수용액을 들 수 있고, 가수분해 촉매로는 예를 들면 산을 사용할 수 있다.
본 발명의 광촉매 코팅 조성물에는 광촉매로서 미립 산화티탄을 사용하는데, 이 때 입자의 평균크기는 2 내지 20nm인 것이 바람직하다.
본 발명의 광촉매 코팅 조성물은 상기 부착제, 첨가용매, 및 산화티탄 졸을 1 : 0.5 : 0.5 내지 1 : 2 : 5의 무게비, 바람직하게는 약 1 : 1.3 : 1.6의 무게비로 혼합하여 교반한 후 초음파 파쇄(sonication)하여 수득할 수 있다. 상기 첨가 용매는 예를 들면 알콜(바람직하게는 이소프로필알콜) 수용액이며, 이 때 알콜은 30 내지 90 중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명의 광촉매 코팅 조성물에는 광촉매 활성을 더욱 증진시키기 위해 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위내에서 추가의 성분들, 예를 들면 V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Rh, Pd, Tr, Pt 등의 금속을 첨가할 수 있다.
본 발명의 광촉매 코팅 조성물을 기판, 예를 들어 유리 또는 플라스틱 기판에 코팅하는 데에는 통상적인 코팅방법이 모두 적용가능하며, 예를 들어 침지(dipping)법, 스프레이법, 스핀 코팅법 등을 사용할 수 있다. 기판에 코팅 조성물을 코팅한 후 상온에서 건조시킨 다음 50 내지 150℃의 온도에서 2 내지 12 시간 동안 경화시켜 광촉매 박막을 형성시킬 수 있다. 기판에 코팅된 부착제 함유 광촉매 박막은 20 내지 200nm의 두께를 갖는 것이 바람직하며, 박막 중의 산화티탄은 10 내지 50 nm 범위의 평균입경을 갖고 아나타제 결정형을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘계 부착제가 첨가된 광촉매 코팅 조성물은 장시간에 걸쳐 광촉매적 기능을 유지할 뿐만 아니라 중온 범위에서도 열처리가 가능하기 때문에 플라스틱과 같이 내열성이 떨어지는 기질에도 적용가능하며 열처리를 위한 특별한 장치가 필요하지 않고 고온에서의 열처리로 야기될 수 있는 광촉매의 활성 저하를 방지할 수 있다. 또한 기질상에 투명한 박막을 형성함으로써 광조사 효율을 증대시킴과 동시에 투명성이 요구되는 다양한 구조물, 특히 유리창이나 타일 등에 적용하여 특별한 장치를 사용하지 않고도 획기적인 광촉매 효과를 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
제 조 예 : 부착제의 제조
이소프로필알콜을 용매로하여 디메틸디메톡시실란과 테트라에톡시실란을1:0.56의 중량비로 혼합한 후, 여기에 이소프로필알콜 및 증류수가 20:1의 중량비로 혼합되고 질산을 첨가하여 pH를 2로 맞춘 알콜 수용액을 조금씩 액적하여 오가노폴리실록산 화합물을 합성하였다. 이 때 반응온도는 30 내지 60℃로 유지하고 2 내지 4 시간 동안 반응시켰다.
광촉매 코팅 조성물의 제조
실 시 예 1
상기 제조예 1에서 제조된 부착제 조성물, 이소프로필알콜 및 증류수가 7:1의 중량비로 혼합된 용액 및 입자상 산화티탄이 30% 함유된 산화티탄 졸을 1:1.3:1.6의 중량비로 혼합하여 교반한 후 20 내지 30분 동안 초음파 파쇄하여 본 발명에 따른 광촉매 코팅 조성물을 제조하였다.
실 시 예 2
이소프로필알콜 및 증류수가 7:10의 중량비로 혼합된 용액을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 광촉매 코팅 조성물을 제조하였다.
비 교 예 1
부착제를 첨가하지 않는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 광촉매 코팅 조성물을 제조하였다.
광촉매 코팅 조성물의 적용
실 시 예 3
유리기판을 증류수로 세척하고 아세톤 중에서 30분 동안 표면을 초음파 세척한 다음, 상기 실시예 1에서 제조된 광촉매 코팅 조성물을 유리기판에 침지-코팅(dip-coating)한 후, 상온에서 충분히 건조시키고, 80 내지 150℃의 온도에서 2 내지 12 시간 동안 경화시켰다.
도 1은 산화 티탄 광촉매 코팅 조성물이 코팅된 기판 구조의 단면도를 나타낸 것이고, 도 2는 기판에 코팅된 산화티탄 광촉매 박막에 대한 X-선 회절 스펙트럼을 나타낸 것이다.
실 시 예 4
상기 실시예 2에서 제조된 광촉매 코팅 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 광촉매 코팅 조성물을 유리기판에 적용하였다.
비 교 예 2
상기 비교예 1에서 제조된 광촉매 코팅 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일한 방법으로 광촉매 코팅 조성물을 유기기판에 적용하였다.
광촉매 반응시험
시 험 예 1
메틸오렌지를 증류수에 희석시켜 12 ppm의 메틸오렌지 수용액을 조제하고, 도 3에 나타낸 광촉매 반응장치를 이용하여, 이를 테플론 재질의 반응조에 주입한 후, 광촉매 코팅 조성물이 적용된 상기 실시예 3의 유리기판을 반응조에 함침하고, 10 W, 파장 254nm인 UV 램프 1개를 상단에서 조사하여 광촉매 반응시험을 수행하였다.
반응 시간에 따른 메틸오렌지의 농도를 UV-분광광도계(spectrometer)를 이용하여 분석하였으며, 이를 도 4에 나타내었다.
시 험 예 2
본 발명의 광촉매 코팅 조성물이 적용된, 상기 실시예 4의 유리기판을 사용하는 것을 제외하고는 상기 시험예 1와 동일한 방법으로 광촉매 반응시험을 수행하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
시 험 예 3
10 W, 파장 365nm인 UV 램프를 사용하는 것을 제외하고는 상기 시험예 1과 동일한 방법으로 실시예 3의 유리기판을 사용하여 광촉매 반응시험을 수행하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
시 험 예 4
40 W, 파장 365nm인 UV 램프를 사용하는 것을 제외하고는 상기 시험예 1과 동일한 방법으로 실시예 3의 유리기판을 사용하여 광촉매 반응시험을 수행하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
시 험 예 5
상기 비교예 2의 유리기판을 사용하는 것을 제외하고는 상기 시험예 1과 동일한 방법으로 광촉매 반응시험을 수행하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
도 4에서 보듯이, 본 발명의 광촉매 코팅 조성물이 코팅된 유리기판의 광촉매 활성은 비교예 2에서 제조된 유리기판에 비하여 메틸오렌지를 분해하는 효율이 높은 것을 알 수 있다.
투과성 시험
시 험 예 6
광직선 투과율 측정기(일본 Shimadzu Corporation사 제품 UV-3100PC)에 상기 실시예 3 및 4, 및 비교예 2의 유리기판을 장착한 후, 550nm의 파장에서의 광의 직선 투과율(%)을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 2 | |
| 투과율(%) | 85 | 72 | 51 |
여기에서 보듯이, 본 발명의 광촉매 코팅 조성물의 광직선 투과율은 비교에 2의 유리기판에 비하여 현저하게 높은 것을 알 수 있다.
부착성 시험
시 험 예 7
상기 실시예 3 및 4, 및 비교예 2의 유리기판을 3H 및 H 연필로 긁어 광촉매 코팅 조성물의 부착성을 측정하였다. 그 결과, 본 발명의 실시예 3 및 4의 유리기판에서는 광촉매 코팅 조성물이 3H 연필에 의해 벗겨졌으며, 비교예 2의 유리기판에서는 광촉매 코팅 조성물이 H 연필로도 쉽게 벗겨져, 본 발명의 광촉매 코팅 조성물이 기판에 대한 부착성이 높음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 부착제가 포함된 광촉매 코팅 조성물은 부착성 및 투명성이 우수하면서도 광촉매 반응 효율이 극대화되어 다양한 대기처리 기술에 폭넓게 응용될 수 있으며, 공기 정화용 장치나 대기 중의 휘발성 유기용매나 악취물질, 기타 오염물질을 효과적으로 제거하기 위한 코팅제로 응용될 수 있다.
Claims (7)
- 하기 화학식 1의 오가노실란 화합물 30 내지 70 몰%와 하기 화학식 3의 오가노실란 화합물 70 내지 30 몰%로 이루어진 혼합물을 20 내지 80℃의 온도 범위에서 극성 용매 및 물중에서 가수분해 촉매의 존재하에 부분 축중합하여 수득된 부분 축중합물을 주성분으로 하는 부착제 및 미립 산화티탄 광촉매를 1:0.5 내지 1:5의 중량비로 포함하는 광촉매 코팅 조성물:화학식 1R1 2SiR2 2화학식 3SiR2 4상기 식에서, R1은 C1-4알킬기 또는 아릴기이며, R2는 C1-4알콕시기이다.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,산화티탄이 2 내지 20 nm 범위의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 따른 광촉매 코팅 조성물을 기판에 코팅하고 50 내지 150℃의 온도에서 2 내지 12 시간 경화시켜 기판상에 광촉매 활성을 가진 산화티탄 박막을 형성하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,박막 두께가 20 내지 200 nm 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,산화티탄 박막이 10 내지 50 nm 범위의 입경을 가진 아나타제 결정형 산화티탄을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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