KR100377641B1

KR100377641B1 - 피낭화된토너제조방법

Info

Publication number: KR100377641B1
Application number: KR1019970033857A
Authority: KR
Inventors: 이웅기; 이남영
Original assignee: 주식회사 엘지화학
Priority date: 1997-07-19
Filing date: 1997-07-19
Publication date: 2003-09-26
Also published as: KR970066731A

Abstract

본 발명은 비이온성 계면활성제를 0∼10%(물 기준 중량비) 함량으로, 전하를 띤 이온성 계면활성제를 0.001∼20% 함량으로 포함하는 0.005∼2 마이크론 크기의 고분자 수지 라텍스에 안료 또는 자성체 및 전하 조절제를 첨가하고 이 혼합물에 전단력을 가하여 균일하게 분산시킨 후, 반대 전하를 띤 고분자 전해질을 0.001∼20% 함량으로 가하고 이 혼합물에 전단력을 가함으로써 안료 또는 자성체 및 전하 조절제와 고분자 수지 라텍스와의 헤테로코아세르베이션(heterocoacervation)을 유도하여 균일한 점성 또는 비점성 혼합물을 형성하고, 이 혼합물을 유리 전이 온도보다 0∼30℃ 낮은 온도에서 분당 100∼600 회전수로 교반하여 좁은 입자 크기 분포를 갖는 정적 결합 응집체를 형성한 후, 이 응집체에 400 g의 증류수를 넣어 희석시키고, 유리 전이 온도보다 0∼50℃ 높은 온도에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 0.5∼25 마이크론의 평균 부피 직경에 1.05∼1.60의 GSD를 갖는 토너 복합체를 높은 수율로 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

피낭화된 토너 제조 방법

본 발명은 토너 제법에 관한 것으로서, 피낭화된 열 융착성 토너에 적합한 크기와 형상을 갖는 토너 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명은 안료 또는 자성체의 분산성이 뛰어나고 좁은 GSD(Geometric Size Distribution: 기하학적 크기 분포)를 가지면서 그 크기와 형상의 조절이 가능한 흑색 토너 복합체 또는 컬러 토너 복합체를 간단하고 경제적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명은 안료 또는 자성체 및 전하 조절제와 함께 유화된 단량체를 미니에멀션 중합 방법으로 중합하여 얻어진 라텍스를 토너 입자 크기로 응집하여, 분쇄 과정과 분급 과정 없이 0.5∼25 마이크론의 평균 부피 직경에 1.05∼1.60의 GSD를 갖는 토너 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에서 제조한 토너는 전자 사진 현상 및 정전기적 프린터, 복사기 등에 사용된다.

피낭화된 토너는 적당한 열 융착성을 가지며 안료가 토너 입자의 코아에 위치하기 때문에 안료에 의한 전기적 또는 정전기적 성질의 변성을 최소화할 수 있는장점을 가진다.

피낭화된 토너 제조에 대한 기존의 방법은 다음과 같다.

일본 특허 공고 76233/1979의 방법에서는, 안료 내부를 고분자 수지 외층으로 피낭한 미세 캡슐로 토너를 제조하여 토너의 정착 온도를 낮추고 정착 속도를 증가시킨다. 그러나, 이 방법에 의해 제조된 토너 입자는 매우 큰 고압 하에서 정착되므로 종이 섬유의 파열을 야기시키고 종이 표면에 지나친 광택을 형성한다.

일본 특허 공고 10999/68의 방법에서는, 안료 존재 하에 단량체를 유화 중합하여 얻은 에멀션을 분무 건조하여 완전 구형의 토너 입자를 제조한다. 이 방법은 분쇄 과정이 생략되지만, 토너 입자가 완전 구형이기 때문에 클리닝 성질이 좋지 않고, 유화제가 토너 입자에 남아 있어 전하 안정성이 낮다.

일본 특허 공고 14895/76 및 53756/82의 방법에서는, 안료 존재 하에 단량체를 현탁 중합하여 완전 구형의 토너 입자를 제조한다. 이 방법은 분쇄 과정이 생략되지만, 토너 입자가 완전 구형이기 때문에 클리닝 성질이 좋지 않고, 현탁제가 토너 입자에 남아 있어 전하 안정성이 낮다.

미국 특허 제4,983,488호의 방법에서는, 단량체를 안료 또는 자성체와 함께 유화 분산시킨 후 중합하여 얻은 라텍스를 토너에 적합한 크기를 갖는 입자로 응집하여 토너 복합체를 제조한다. 이 방법은 무기산이나 수용성 금속염과 같은 응집제를 사용하고, 응집된 입자는 1∼100 마이크론의 크기를 가지며 그 크기 분포가 넓기 때문에 분급이 요구되고 그에 따라 총 수율도 낮다.

미국 특허 제4,797,339호의 방법에서는, 전하를 띤 고분자 수지 에멀션에 안료 또는 자성체 및 전하 조절제를 분산시키고, 반대 전하를 띤 고분자 수지 에멀션과 혼합하여 수지 이온 착물 분산액을 형성하며 이 분산액에 유동성을 부여하기 위해 첨가제를 넣은 후 분무 건조하여 12 마이크론의 평균 입자 크기의 구형 토너 입자를 제조한다. 그러나, 이 입자도 역시 그 크기 분포가 넓기 때문에 분급이 요구되고 그에 따라 낮은 수율을 갖는다.

미국 특허 제5,139,915호의 방법에서는, 단량체, 안료 및 라디칼 개시제를 유화 분산시킨 후 먼저 상호 표면 축중합하여 외층을 형성하고 가열하여 라디칼 중합시켜 코아를 형성함으로써 구형의 토너 입자를 제조한다. 유화제로 유기 메틸 세룰로오스를 사용함으로써 5∼8 마이크론의 평균 입자 크기를 1.35∼1.6의 GSD로 갖는 토너 복합체를 제조한다.

상기한 바와 같이, 기존의 방법들에서는 단량체를 안료, 자성체 등과 함께 유화 중합, 현탁 중합, 유화 중합-응집, 유화 중합-분무 건조, 상호 표면 축중합-라디칼 중합 등의 방법으로 중합하여 피낭화된 토너 복합체를 제조한다.

본 발명은 안료 또는 자성체 및 전하 조절제와 함께 유화된 단량체를 미니에멀션 중합 방법으로 중합하여 얻어진 안료 피낭화 라텍스를 토너 입자 크기로 응집하여, 0.5∼25 마이크론의 평균 부피 직경에 1.05∼1.60의 GSD를 갖는 토너 복합체를 높은 수율로 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 의하면, 음이온성 계면활성제를 0.1∼10%(물 기준 중량비) 함량으로, 비이온성 계면활성제를 0∼10% 함량으로, 보조 계면활성제로서 12개 이상의 탄소 사슬을 갖는 알코올 또는 탄화수소 화합물을 0.1∼20% 함량으로 사용하여 안료 또는 자성체와 단량체를 분산시키고 이 혼합물에 전단력을 가하여 단량체-안료 입자를 20∼500 nm의 크기로 형성시킨 후, 60∼90℃로 가열하고 이에 수용성 개시제를 첨가하여 미니에멀션 중합시켜 안료 피낭화 라텍스를 포함하는 고분자 수지 라텍스를 얻는다. 여기에 전하 조절제 또는 왁스를 첨가하고 유기산, 무기산, 유기 금속염, 무기 금속염, 라텍스와 반대 전하를 띠는 이온성 계면활성제 또는 라텍스와 반대 전하를 띠는 고분자 전해질 등을 0.001∼20% 함량으로 가하여 고분자 수지로 피낭화된 안료 또는 자성체 및 전하 조절제 또는 왁스와의 헤테로코아세르베이션을 유도하고 이 혼합물에 전단력을 가함으로써 균일한 점성 또는 비점성 혼합물을 형성한다. 그리고, 이 혼합물을 고분자 수지의 유리 전이 온도보다 0∼30℃ 낮은 온도에서 분당 100∼600 회전수로 교반하여 좁은 입자 크기 분포를 갖는 정적 결합 응집체를 형성한 후, 이 응집체에 증류수를 넣어 희석시키고 유리 전이 온도보다 0∼50℃ 높은 온도에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 0.5∼25 마이크론의 평균 부피 직경에 1.05∼1.60의 GSD를 갖는 토너 복합체를 높은 수율로 제조한다.

정전기적 결합 응집체 입자의 형상은 응결 과정(유리 전이 온도 이상)에서의 온도 또는 교반 시간, 교반 속도, 고분자 수지의 용융 유동성 등에 의해 조절될 수 있다. 토너 입자의 용량은 응결 과정에서의 온도 또는 교반 시간, 응결 과정에서의 전단력의 속도, 고분자 수지의 용융 유동성 등의 요소들에 의해 조절될 수 있다.토너 입자의 크기는 응결 과정에서의 온도 또는 교반 시간, 응결 과정에서의 전단력의 속도, 유기산, 무기산, 유기 금속염, 무기 금속염, 라텍스와 반대 전하를 띠는 이온성 계면활성제 또는 라텍스와 반대 전하를 띠는 고분자 전해질의 첨가량 및 농도, 라텍스와 반대 전하를 띠는 이온성 계면활성제 또는 라텍스와 반대 전하를 띠는 고분자 전해질의 분자량, 라텍스와 반대 전하를 띠는 이온성 계면활성제 또는 라텍스와 반대 전하를 띠는 고분자 전해질의 이온 세기, 전해질 이온 분위기 등의 요소들에 의해 조절될 수 있다.

본 발명을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

고분자 수지 라텍스는 미니에멀션 중합 방법에 의해 제조된다. 중합에 사용되는 단량체로는 방향족 비닐계, 아크릴레이트계, 메타크릴레이트계 또는 디엔계 단량체가 있는데, 선택적으로 산성 또는 염기성 올레핀계 단량체가 사용된다.

방향족 비닐계 단량체인 스티렌, 모노클로로스티렌, 메틸스티렌, 디메틸스티렌 등은 단량체 혼합물 전체 100 중량부에 대하여 30∼90 중량부로 사용하는 것이 바람직하고, 아크릴레이트계 단량체인 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 등과, 메타크릴레이트계 단량체인 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실메타크릴레이트 등과, 디엔계 단량체인 부타디엔, 이소프렌 등은 이들 단량체 중하나 이상이 단량체 혼합물 전체 100 중량부에 대하여 5∼70 중량부로 사용되는 것이 바람직하다. 산성 올레핀계 단량체로서 카르복실기를 가진 α , β -에틸렌 화합물 등과, 염기성 올레핀계 단량체로서 아민기 또는 4차 암모늄기를 가진 지방족 알코올의 메타크릴산 에스테르계, 메타크릴아미드계, 비닐아민계, 디알릴아민계 또는 이들의 암모늄염 등은 이들 단량체 중 하나 이상이 단량체 혼합물 전체 100 중량부에 대하여 0∼30 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

개시제는 수용성 개시제를 사용하며 과황산칼륨, 과황산암모늄과 같은 과황산계, 과산화수소 또는 산화-환원계 및 유화 중합에 일반적으로 쓰이는 개시제류도 가능하다. 개시제의 양은 단량체 혼합물 전체 100 중량부에 대하여 0.01∼3 중량부로 사용하며, 0.1∼2.0 중량부로 사용하는 것이 더욱 바람직하다.

분자량 조절제는 t-도데실메르캅탄, n-도데실메르캅탄 등의 메르캅탄류의 분자량 조절제를 한 종류 이상 사용할 수도 있는데, 단량체 혼합물 전체에 대하여 0.001∼8 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.

안료로는 금속 분말형, 금속 산화물형, 카본형, 황화물형, 크롬염형, 페로시아니드형 등의 무기 안료, 또는 아조형, 산성 염료형, 염기성 염료형, 모단트 염료형, 프탈로시아닌형, 퀴나크리돈형, 디옥산형 등의 유기 안료가 단량체 혼합물 전체에 대하여 1∼100 중량부로 사용한다.

전하 조절제로는 니그로신형 전자 주개 염료, 고급 지방족의 금속염, 알콕시아민, 킬레이트, 4차 암모늄염, 알킬아미드, 불소 처리 활성제, 나프탈렌산의 금속염 등의 양이온성 전하 조절제, 또는 전자 받개 유기착물, 염소화된 파라핀, 염소화된 폴리에스테르, 과량의 산을 함유한 폴리에스테르, 구리 프탈로시아닌의 설포닐아민 등의 음이온성 전하 조절제가 사용되는데, 이들 전하 조절제는 단량체 혼합물 전체에 대하여 1∼20 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.

음이온성 계면활성제로는, 지방산염, 알킬황산 에스테르염, 알킬아릴 황산에스테르염, 디알킬설포 숙신산염 및 알킬 인산염 중 하나 이상이 수용액 전체에 대하여 0.1∼10 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

양이온성 계면활성제로는 트리알킬암모늄 할로겐염, 4차화된 폴리옥시에틸알킬아민의 할로겐염 중 하나 이상이 수용액 전체 100 중량부에 대하여 0.001∼20 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

비이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페놀에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리비닐 알코올, 알킬 셀룰로오스 중 하나 이상이 수용액 전체에 대하여 0∼10 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

보조 계면활성제로는 C₁₂, C₁₃, C₁₆, C₁₈사슬 길이의 지방족 알코올 또는 지방족 탄화수소 등을 수용액 전체에 대하여 0.1∼20 중량부로 사용하는 것이 바람직하다.

고분자 전해질로는 폴리아크릴아미드, 폴리비닐 아민, 폴리비닐 아민 N-옥사이드, 폴리비닐 암모늄염, 폴리디알킬디알릴 암모늄염, 폴리아크릴산, 폴리스티렌설폰산, 폴리아크릴산염, 폴리스티렌설폰산염, 폴리아미노알킬아크릴산염 중 하나이상이 수용액 전체에 대하여 0.001∼20 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

그 이외에도 응집제로는 염산, 황산, 질산 등의 무기산, 또는 포름산, 옥살산, 초산 등의 유기산, 또는 이들 산의 수용성 금속염 중 하나 이상이 수용액 전체에 대하여 0.001∼20 중량부로 사용되는 것이 바람직하다.

본 발명은 더욱 구체적으로 예시를 위하여 다음과 같은 제조예와 실시예를 기술하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.

<제조예 1>

내용적 1000 m/의 반응기에 증류수 560 g, 도데실벤젠 황산에스테르 나트륨염 1 g, 세틸 알코올 2 g 및 카본 블랙(Printex 150T) 8 g을 넣고 70℃에서 2 시간 동안 교반하였다. 브란슨 소니파이어 450의 50% 듀티, 레벨 7의 초음파에 4 분간 방치하여 혼합물을 분산시키고, 이에 스티렌 80 g, 부틸 아크릴레이트 18 g, 아크릴산 2 g, n-도데실 메르캅탄 5 g 및 폴리스티렌 수지 0.1 g을 넣고 교반하였다. 형성된 혼합물을 15000 psi로 작동하는 마이크로플루이다이저에서 10회 회전시키고, 85℃에서 과황산칼륨 1 g을 투입한 후 7 시간 반응시켜 고분자 수지로 피낭화된 안료 라텍스를 제조하였다(제조된 토너 입자의 크기와 형상은 모두 멀티사이저쿨터 카운터와 SEM을 사용하여 측정 및 관찰하였다).

<제조예 2>

내용적 1000 ml의 반응기에 증류수 560 g, 도데실벤젠 황산에스테르 나트륨염 1 g, 비이온성 계면활성제(IGEPAL CA 897™) 1 g, 세틸 알코올 2 g 및 카본 블랙(Printex 150T) 8 g을 넣고 70℃에서 2 시간 동안 교반하였다. 브란슨 소니파이어 450의 50% 듀티, 레벨 7의 초음파에 4 분간 방치하여 혼합물을 분산시키고, 이에 스티렌 80 g, 부틸 아크릴레이트 18 g, 아크릴산 2 g, n-도데실 메르캅탄 5 g및 폴리스티렌 수지 0.1 g을 넣고 교반하였다. 형성된 혼합물을 15000 psi로 작동하는 마이크로플루이다이저에서 10회 회전시키고, 85℃에서 과황산칼륨 1 g을 투입한 후 7 시간 반응시켜 고분자 수지로 피낭화된 안료 라텍스를 제조하였다.

<실시예 1>

<제조예 1>에서 제조한 음이온성 안료 라텍스 50 g에 전하 조절제(니그로신) 0.2 g을 넣고 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하였다. 니그로신이 분산된 라텍스에 양이온성 계면활성제(LB 50) 0.5g을 100 g의 증류수에 녹여 첨가하였다. 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하여 라텍스와 양이온성 계면활성제 수용액을 균일하게 혼합하였다. 혼합물을 쟈켓형 반응기에 넣고 30℃(유리 전이 온도 이하)에서 1 시간 동안 분당 300 회전수의 속도로 교반하고 전하 조절제와 안료 라텍스의 피낭 고분자 수지와의 헤테로코아세르베이션(heterocoacervation)을 유도하여 6.68 마이크론의 평균 부피 직경의 GSD 1.32의 좁은 입자 크기 분포를 갖는 포도송이 형태의 정적 결합 응집체를 형성하였다. 이 응집체에 400 g의 증류수를 넣어 희석시킨 후, 다시 65℃(유리 전이 온도 이상)에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 7.02 마이크론의 평균 부피 직경에 1.29의 GSD를 갖는 산딸기 형태의 토너 복합체를 98% 수율로 제조하였다.

<실시예 2>

<제조예 1>에서 제조한 음이온성 안료 라텍스 50 g에 전하 조절제(니그로신) 0.2 g을 넣고 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하였다. 니그로신이 분산된 라텍스에 양이온성 고분자 전해질(FLOWLEN DOPA-22) 1 g을 100 g의 증류수에 녹여 첨가하였다. 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하여 라텍스와 양이온성 고분자 전해질을 균일하게 혼합하였다. 혼합물을 자켓형 반응기에 넣고 30℃(유리 전이 온도 이하)에서 1 시간 동안 분당 300 회전수의 속도로 교반하고 전하 조절제와 안료 라텍스의 피낭 고분자 수지와의 헤테로코아세르베이션을 유도하여 6.68 마이크론의 평균 부피 직경의 GSD 1.32의 좁은 입자 크기 분포를 갖는 포도송이 형태의 정적 결합 응집체를 형성하였다. 이 응집체에 400 g의 증류수를 넣어 희석시킨 후, 다시 65℃(유리 전이 온도 이상)에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 7.02 마이크론의 평균 부피 직경에 1.29의 GSD를 갖는 산딸기 형태의 토너 복합체를 98% 수율로 제조하였다.

<실시예 3>

<제조예 2>에서 제조한 음이온성 안료 라텍스 50 g에 전하 조절제(니그로신) 0.2 g을 넣고 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하였다. 니그로신이 분산된 라텍스에 양이온성 계면활성제(LB 50) 0.5 g을 100 g의 증류수에 녹여 첨가하였다. 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하여 라텍스와 양이온성 계면활성제 수용액을 균일하게 혼합하였다. 혼합물을 쟈켓형 반응기에 넣고 30℃(유리 전이 온도 이하)에서 1 시간 동안 분당 300 회전수의 속도로 교반하고 전하 조절제와 안료 라텍스의 피낭 고분자 수지와의 헤테로코아세르베이션을 유도하여 5.97 마이크론의 평균 부피 직경의 GSD 1.26의 좁은 입자 크기 분포를 갖는 포도송이 형태의 정적 결합 응집체를 형성하였다. 이 응집체에 400 g의 증류수를 넣어 희석시킨 후, 다시 65℃(유리 전이 온도의 이상)에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 6.02 마이크론의 평균 부피 직경에 1.23의 GSD를 갖는 산딸기 형태의 토너 복합체를 99% 수율로 제조하였다.

<실시예 4>

<제조예 2>에서 제조한 음이온성 안료 라텍스 50 g에 전하 조절제(니그로신) 0.2 g을 넣고 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하였다. 니그로신이 분산된 라텍스에 양이온성 고분자 전해질(FLOWLEN DOPA-22) 1 g을 100 g의 증류수에 녹여 첨가하였다. 분당 200 회전수의 교반 속도로 1 시간 동안 볼밀 교반하여 라텍스와 양이온성 고분자 전해질을 균일하게 혼합하였다. 혼합물을 쟈켓형 반응기에 넣고 30℃(유리 전이 온도 이하)에서 1 시간 동안 분당 300 회전수의 속도로 교반하고 전하 조절제와 안료 라텍스의 피낭 고분자 수지와의 헤테로코아세르베이션을 유도하여 6.85 마이크론의 평균 부피 직경의 GSD 1.31의 좁은 입자 크기 분포를 갖는 포도송이 형태의 정적 결합 응집체를 형성하였다. 이 응집체에 400 g의 증류수를 넣어 희석시킨 후, 다시 65℃(유리 전이 온도 이상)에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 형성함으로써 6.90 마이크론의 평균 부피 직경에 1.29의 GSD를 갖는 산딸기 형태의 토너 복합체를 96% 수율로 제조하였다.

본 발명은 피낭화된 열 융착성 토너에 적합한 크기와 형상을 갖는 토너 복합체를 제조하는 방법을 제공함으로써, 이 방법에 의해 제조된 토너 복합체를 전자 사진 현상, 정전기적 프린터, 복사기 등에 다양하게 이용할 수 있다.

Claims

(a) 계면활성제를 함유하는 수지 라텍스에 안료 또는 자성체를 첨가하여 분산시키는 단계;

(b) 상기 분산된 혼합물에 전단력을 가하여 20∼500 nm를 갖는 단량체-안료 입자를 형성시키는 단계;

(c) 단계 (b)의 혼합물을 60∼90℃로 가열하고 수용성 개시제를 첨가하여 미니에멀션 중합하는 단계;

d) 단계 (c)에서 얻어진 안료 피낭화 라텍스를 포함하는 고분자 수지 라텍스에 전하 조절제를 첨가하고 전단력을 가하여 균일하게 분산시키는 단계;

(e) 단계 (a)의 수지 라텍스와 반대 전하를 띠는 고분자 전해질을 가하여 고분자 수지로 피낭화된 안료 또는 자성체와의 헤테로코아세르베이션을 유도하는 단계;

(f) 단계 (e)의 혼합물을 고분자 수지의 유리 전이 온도보다 0∼30℃ 낮은 온도에서 교반하여 정적 결합 응집체를 형성하는 단계;

(g) 정적 결합 응집체에 증류수를 넣고 유리 전이 온도보다 0∼50℃ 높은 온도에서 가열하여 정전기적 결합 응집체를 응결시키는 단계; 및

(h) 정전기적 결합 응집체를 건조시켜 토너 입자를 형성시키는 단계를 포함하는 토너 복합체의 제조 방법.
제1항에 있어서, 헤테로코아세르베이션을 유도하기 위해 첨가하는 고분자 전해질이 고분자 수지 라텍스에 존재하는 이온성 계면활성제를 중화할 수 있는 물질인 방법.
제1항에 있어서, 상기 분산 단계는 20∼50℃의 온도 범위에서 rpm 100∼10,000의 전단력을 가하여 수행하는 것인 방법.
제3항에 있어서, 호모지나이저, 볼밀 및 샌드밀 중에서 선택된 장치를 사용하여 전단력을 가하는 방법.
제3항에 있어서, 소니케이터 및 마이크로플루이다이저 중에서 선택된 장치를 사용하여 전단력을 가하는 방법.
제1항에 있어서, 유리 전이 온도보다 5∼30℃ 낮은 온도에서 0.5∼48 시간 동안 교반하여 정적 결합 응집체를 형성하는 방법.
제1항에 있어서, 유리 전이 온도보다 5∼50℃ 높은 온도에서 0.5∼8 시간 동안 가열하여 정전기적 결합 응집체를 응결시키는 방법.
제1항에 있어서, 이온성 수지 라텍스가 방향족 비닐계, 아크릴레이트계, 메타크릴레이트계 또는 디엔계 단량체의 중합체인 방법.
제1항에 있어서, 수지 라텍스가 20∼120℃ 범위의 유리 전이 온도를 갖는 중합체로 이루어진 것인 방법.
제1항에 있어서, 계면활성제가 지방산염, 알킬황산 에스테르염, 알킬아릴황산 에스테르염, 디알킬설포숙신산염 및 알킬인산염으로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 음이온성 계면활성제인 방법.
제1항에 있어서, 계면활성제가 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페놀 에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시알킬렌 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리비닐 알코올 및 알킬 셀룰로오스로 이루어진 군 중에서 선택된 하나 이상의 비이온성 계면활성제인 방법.
제1항에 있어서, 계면활성제가 C₁₂, C₁₄, C₁₆, C₁₈사슬 길이의 지방족 알코올 또는 지방족 탄화수소로 이루어진 군 중에서 선택된 보조 계면활성제인 방법.
제1항에 있어서, t-도데실메르캅탄 및 n-도데실메르캅탄 중에서 선택된 분자량 조절제를 추가하는 것을 포함하는 방법.
제1항에 있어서, 수지 라텍스에 첨가하는 안료가 금속 분말형 안료, 금속 산화물형, 카본형, 황화물형, 크롬염형 및 페로시아니드형 안료로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 무기 안료인 방법.
제1항에 있어서, 수지 라텍스에 첨가하는 안료가 아조형, 산성 염료형, 염기성 염료형, 모단트 염료형, 프탈로시아닌형, 퀴나크리돈형 및 디옥산형 안료로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 유기 안료인 방법.
제1항에 있어서, 수지 라텍스에 첨가하는 전하 조절제가 니그로신형 전자 받개 염료, 고급 지방족의 금속염, 알콕시 아민, 킬레이트, 4차 암모늄염, 알킬아미드, 불소 처리 활성제 및 나프탈렌산의 금속염으로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 양이온성 전하 조절제인 방법.