KR100371177B1 - 전기변색소자 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 종래에는 변색속도를 향상시키기 위하여 WO3박막에 나노 사이즈의 다공성 구조를 형성함으로써, 리튬이온의 침투속도를 향상시킴과 아울러 표면적을 증가시켰지만, 여전히 전기변색소자의 변색속도는 여타의 디스플레이 기술에 비해 취약한 문제점이 있었다. 따라서, 본 발명에서는 전기변색 물질인 산화텅스텐 박막과 상대전극인 타이타늄 박막 내에 전기전도성이 뛰어난 탄소 나노튜브를 균일하게 분산시켜 전기전도성은 물론 이온 저장능력을 향상시킴에 따라 리튬이온의 확산속도를 크게 향상시킴으로써, 전기변색소자의 발색속도를 크게 향상시키는 효과가 있으며, 또한 전기변색물질인 산화텅스텐 박막의 크랙이 줄어들어 안정화됨에 따라 전기변색소자의 장기적인 안정성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 탄소 나노튜브(carbon nanotube)가 분산된 전기변색소자를 통해 변색속도 및 안정성을 향상시키기에 적당하도록 한 탄소 나노튜브 분산형 전기변색소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 전기변색소자는 전장이 인가되면, 전류의 흐름에 의해 전기변색물질의 색깔이 변하는 원리를 이용하여 창문이나 거울의 광투과도나 반사도를 조절하는 용도에 이용되고 있다.
상기 전기변색물질은 무기(inorganic) 전기변색물질과 유기(organic) 전기변색물질로 구분되며, 대표적인 무기 전기변색물질로는 WO3, NiOxHy, Nb2O5, V2O5, TiO2, MoO3등이 있고, 유기 전기변색물질은 종류가 다양하지만, 대표적으로 폴리아닐린(polyaniline)을 들 수 있으며, 이중에 대표적으로 WO3가 용액속의 이온이나 전자와 반응하여 변색되는 과정을 아래의 반응식1에 나타냈다.
여기서, M은 리튬(lithium)이나 양자(proton) 또는 칼슘(calcium) 등을 나타내며, 대표적으로 리튬을 가장 많이 사용한다.
한편, 전극재료로는 ITO(indium tin oxide)와 같은 투명전극을 사용하고, 하부 투명유리 기판 상에 코팅된 ITO 전극 위에 WO3막을 코팅한 다음 100∼200℃ 정도의 온도에서 열처리하며, 상대전극으로 역시 상부 유리기판 상부에 코팅된 ITO 전극을 사용한다.
따라서, 도1에 도시한 바와같이 상기 하부 및 상부 투명유리 기판 사이에 리튬이온(Li+)이 포함된 전해질(electrolyte)을 넣고, 전계를 걸어주면 리튬이온(Li+)이 WO3막(1)의 결정립 계면(grain boundaries)을 따라 이동하여 WO3와 반응함으로써, 상기 반응식1과 같은 변색효과가 나타난다.
그러나, 상기한 바와같은 전기변색소자는 전해질(electrolyte)에 포함된 리튬이온(Li+)이 비정질 구조(amorphous structure) 내로 빠르게 이동하지 않고, 주로 결정립 계면(grain boundaries)의 크랙(crack)이나 보이드(void)를 따라서 이동하기 때문에 확산속도가 빠르지 않아 변색속도가 느리고, 충분한 반응 표면적을 확보하기 위하여 WO3막(1)을 두껍게 형성하여야 함에 따라 전체적인 저항이 증가함과 아울러 리튬이온(Li+)의 이동거리가 증가되어 변색속도는 더욱 느려지는 문제점이 있었다.
상기 변색속도 감소에 따른 문제점을 해결하기 위하여 WO3박막(1)에 나노사이즈(nano size)의 다공성 구조를 형성함으로써, WO3박막(1)의 표면적을 증가시켜 리튬이온의 침투속도를 향상시키는 기술이 제안되었으며, 어느정도의 변색속도 향상을 실현할 수 있었다.
그러나, 상술한 바와같이 종래의 전기변색소자는 변색속도를 향상시키기 위하여 WO3박막에 나노 사이즈의 다공성 구조를 형성함으로써, 리튬이온의 침투속도를 향상시킴과 아울러 표면적을 증가시켰지만, 여전히 전기변색소자의 변색속도는 여타의 디스플레이 기술에 비해 취약한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 바와같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 창안한 것으로, 본 발명의 목적은 탄소 나노튜브가 분산된 전기변색소자를 통해 변색속도 및 안정성을 향상시킬 수 있는 전기변색소자 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
도1은 일반적인 전기변색소자의 구동과정을 보인 예시도.
도2는 본 발명의 일 실시예에 의한 전기변색소자의 단면도.
도3은 도2의 일부를 확대한 상세단면도.
***도면의 주요부분에 대한 부호의 설명***
11:유리기판 12,16:ITO 전극
13:타이타늄 박막 14:전해질층
15:산화텅스텐 박막 17:전압인가부
먼저, 상기한 바와같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 전기변색소자는 유리기판 상부에 형성된 제1투명전극과; 상기 제1투명전극 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 이온 저장층과; 상기 이온 저장층 상부에 형성되어 리튬이온이 주입된 이온 전도층과; 상기 이온 전도층의 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 전기 변색층과; 상기 전기 변색층의 상부에 형성된 제2투명전극과; 상기 제1,제2투명전극을 연결하는 전압인가부를 구비하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기한 바와같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 전기변색소자의제조방법은 유리기판 상부에 제1투명전극을 형성하는 공정과; 상기 제1투명전극 상부에 탄소 나노튜브가 분산된 이온 저장층을 형성함과 아울러 제2투명전극 상부에 탄소 나노튜브가 분산된 전기 변색층을 형성하는 공정과; 상기 이온 저장층 및 전기 변색층의 사이에 리튬이온이 주입된 이온 전도층을 형성하는 공정을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와같은 본 발명에 의한 전기변색소자 및 그 제조방법을 첨부한 도면을 일 실시예로 하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 도2는 본 발명에 의한 전기변색소자의 일 실시예를 보인 단면도로서, 이에 도시한 바와같이 유리기판(11) 상부에 형성된 ITO 전극(12)과; 상기 ITO 전극(12) 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 타이타늄 박막(13)과; 상기 타이타늄 박막(13) 상부에 형성되어 리튬이온이 주입된 전해질층(14)과; 상기 전해질층(14)의 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 산화텅스텐 박막(15)과; 상기 산화텅스텐 박막(15)의 상부에 형성된 ITO 전극(16)과; 상기 ITO 전극(12,16)을 연결하는 전압인가부(17)로 구성된다.
이때, 상기 타이타늄 박막(13)은 졸-겔(sol-gel) 방법을 통해 형성된다.
먼저, 물과 에탄올의 수용액에 Ce(NO3)6(NH4)2를 녹이고, Ti[O(CH2)3CH3]4와 에탄올을 첨가하고, 촉매물질로 CH3COOH를 첨가하여 TiO2-CeO2졸 용액을 준비한다. 실험결과 TiO2-CeO2졸 용액의 색깔은 에탄올에 의한 세륨의 환원에 의해 며칠이 경과하는 동안 붉은색에서 노란색으로 변화하였으며, pH는 2를 나타내었다.
그리고, 화학기상증착(chemical vapor deposition : CVD), 레이저 에블레이션(laser ablation), 아크 방전(arc discharge) 등의 방법에 의해 탄소 나노튜브를 형성한 다음 표면 활성제(surfactant)와 물을 이용하여 상기 TiO2-CeO2졸 용액에 분사시킨 다음 초음파 진동을 통해 균일하게 분산시킨다.
상기한 바와같이 탄소 나노튜브가 분산된 TiO2-CeO2졸 용액을 스핀 코팅(spin coating), 스프레이 코팅(spray coating) 또는 디핑(dipping) 방법을 통해 ITO 전극(12) 상부에 코팅한다.
한편, 상기 산화텅스텐 박막(15)도 졸-겔 방법을 통해 형성된다.
먼저, 금속 텅스텐 분말을 과산화수소(H2O2)에 반응시키면, 수소가 발생하면서 산화텅스텐이 형성됨과 아울러 과산화수소는 물분자로 분해되며, 이러한 상태를 퍼옥소텅스틱 산(peroxotungstic acids) 상태라고 한다.
그리고, 화학기상증착, 레이저 에블레이션, 아크 방전 등의 방법에 의해 탄소 나노튜브를 형성한 다음 표면 활성제와 물을 이용하여 상기 퍼옥소텅스틱 산에 분사시킨 다음 초음파 진동을 통해 균일하게 분산시킨다.
상기한 바와같이 탄소 나노튜브가 분산된 퍼옥소텅스틱 산을 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑 방법을 통해 ITO 전극(16) 상부에 코팅한 다음 100∼300℃ 정도의 온도로 열처리하여 최종적으로 1000∼5000Å 정도의 두께로 산화텅스텐 박막(15)을 형성한다.
이때, 상기 타이타늄 박막(13) 및 산화텅스텐 박막(15)에 첨가되는 탄소 나노튜브는 0.1∼3wt% 정도로 설정하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 타이타늄 박막(13)과 산화텅스텐 박막(15) 사이에 리튬이온이 주입된 전해질층(14)을 형성하여 탄소 나노튜브 분산형 전기변색소자를 제조한다.
한편, 도3은 상기 도2의 일부를 확대한 상세단면도로서, 이에 도시한 바와같이 전해질층(14)에 주입된 리튬이온(Li+)이 탄소 나노튜브가 균일하게 분산된 산화텅스텐 박막(15)내로 확산되는 것을 알 수 있으며, 전기전도성이 뛰어난 탄소 나노튜브를 균일하게 분산시킴에 따라 전기전도성은 물론 이온 저장능력을 향상시킬 수 있게 되어 리튬이온(Li+)의 확산속도를 크게 향상시킬 수 있게 된다.
따라서, 100×100㎟ 의 전기발색소자에 대한 발색 반응속도 측정결과 종래에 비해 발색과 회복에서 각각 5배과 6.5배의 빠른 반응속도를 나타내었다.
상기한 바와같은 본 발명에 의한 전기변색소자 및 그 제조방법은 전기변색 물질인 산화텅스텐 박막과 상대전극인 타이타늄 박막 내에 전기전도성이 뛰어난 탄소 나노튜브를 균일하게 분산시켜 전기전도성은 물론 이온 저장능력을 향상시킴에 따라 리튬이온의 확산속도를 크게 향상시킴으로써, 전기변색소자의 발색속도를 크게 향상시키는 효과가 있으며, 또한 전기변색물질인 산화텅스텐 박막의 크랙이 줄어들어 안정화됨에 따라 전기변색소자의 장기적인 안정성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
Claims (9)
- 유리기판 상부에 형성된 제1투명전극과; 상기 제1투명전극 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 타이타늄 박막과; 상기 타이타늄 박막의 상부에 형성되어 리튬이온이 주입된 이온 전도층과; 상기 이온 전도층의 상부에 형성되어 탄소 나노튜브가 분산된 산화 텅스텐 박막과; 상기 산화 텅스텐 박막의 상부에 형성된 제2투명전극과; 상기 제1,제2투명전극을 연결하는 전압인가부를 구비하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전기변색소자
- 삭제
- 유리기판 상부에 제1투명전극을 형성하는 공정과; 상기 제1투명전극 상부에 탄소 나노튜브가 분산된 타이타늄 박막을 형성함과 아울러 제2투명전극 상부에 탄소 나노튜브가 분산된 산화 텅스텐 박막을 형성하는 공정과; 상기 타이타늄 박막 및 산화 텅스텐 박막의 사이에 리튬이온이 주입된 이온 전도층을 형성하는 공정을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 타이타늄 박막 및 산화 텅스텐 박막에 첨가되는 탄소 나노튜브는 0.1∼3wt% 정도인 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브가 분산된 타이타늄 박막과 산화 텅스텐 박막은 각각 제1,제2투명전극 상부에 졸-겔을 이용한 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑 등의 방법으로 형성한 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 타이타늄 박막은 물과 에탄올의 수용액에 Ce(NO3)6(NH4)2를 녹인 다음 Ti[O(CH2)3CH3]4와 에탄올을 첨가하고, 촉매물질로 CH3COOH를 첨가하여 TiO2-CeO2졸 용액을 준비하는 공정과; 화학기상증착, 레이저 에블레이션, 아크 방전 등의 방법에 의해 탄소 나노튜브를 형성한 다음 표면 활성제와 물을 이용하여 상기 TiO2-CeO2졸 용액에 분사시킨 다음 초음파 진동을 통해 균일하게 분산시키는 공정과; 상기 탄소 나노튜브가 분산된 TiO2-CeO2졸 용액을 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑 방법을 통해 제1투명전극 상부에 코팅하는 공정으로 형성하는 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 산화텅스텐 박막은 금속 텅스텐 분말을 과산화수소에 반응시켜 퍼옥소텅스틱 산 상태를 형성하는 공정과; 화학기상증착, 레이저 에블레이션, 아크 방전 등의 방법에 의해 탄소 나노튜브를 형성한 다음 표면 활성제와 물을 이용하여 상기 퍼옥소텅스틱 산에 분사시킨 다음 초음파 진동을 통해 균일하게 분산시키는 공정과; 상기 탄소 나노튜브가 분산된 퍼옥소텅스틱 산을 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑 등의 방법을 통해 제2투명전극 상부에 코팅한 다음 열처리하는 공정으로 형성하는 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 열처리는 100∼300℃ 정도의 온도로 수행하는 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 산화텅스텐 박막은 1000∼5000Å 정도의 두께로 형성하는 것을 특징으로 하는 전기변색소자의 제조방법.
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