KR100365081B1 - 포스겐의제조방법 - Google Patents

포스겐의제조방법 Download PDF

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이데미쓰세끼유가가꾸가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 활성탄을 주성분으로 포함하고, 이산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 물질로 희석된 촉매층에 일산화탄소와 염소를 통과시켜 일산화탄소와 염소를 반응시키는 것을 포함하는 포스겐 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법에 따라서, 계면 중축합에 의한 폴리카보네이트의 제조에 특히 적합한 고순도 포스겐이 제조될 수 있다.

Description

포스겐의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING PHOSGENE}
포스겐은 중요한 화학 합성 원료로 공지되어 있다. 특히, 포스겐은 폴리카보네이트에 대한 중요한 원료이기 때문에, 고순도 포스겐이 요구된다.
지금까지, 포스겐은 일반적으로 활성탄을 촉매로 사용하여 일산화탄소 및 염소로부터 제조되어 왔다. 그러나, 이 방법은 하기에 기술되는 부산물의 형성 및 낮은 제조 효율성과 같은 다수의 문제점을 가지고 있다.
(1) 시판중인 활성탄이 그 자체로 일산화탄소와 염소의 반응에 대한 촉매로 사용될 때, 활성탄중의 불순물 때문에(일본 특허 제 94-29129 호), 또는 일반적으로 급격한 반응에 의해 야기된 반응온도의 증가 때문에(일본 특허 제 80-14044 호), 다량의 불순물, 특히 사염화탄소가 수득된 반응기체중에 부산물로 형성되는 것으로 알려져 있다. 수득된 생성물은 고순도의 포스겐이 요구되는 분야에서 화학적 합성 원료로서 만족스럽지 못하다.
(2) 시판중인 활성탄중에 함유된 금속 불순물은 일반적으로 일산화탄소와 염소의 반응에서 사염화탄소와 같은 부산물의 생성을 촉진하는 것으로 이해된다. 이러한 금속 불순물의 양을 특정값으로 감소시키거나, 촉매를 산으로 세척하여 감소시키는 것이 상기 문제점을 해결하는데 효과적인 것으로 간주된다(일본 특허 제 94-29129 호). 그러나, 생산의 규모가 큰 경우 다량의 촉매를 이러한 방법으로 처리하기는 어렵다. 따라서, 실제 생산에서 이러한 처리 방법을 사용하기는 어렵고, 더우기 불순물을 효과적으로 제거하기도 어렵다. 따라서, 이러한 처리 방법도 또한 만족스럽지 못하다.
(3) 반응온도가 증가하는 것을 막기 위해, 반응에 대한 원료 및 기체를 촉매의 표면층만을 통과시키는 방법 및 냉각관을 다단계로 배열하는 방법이 제시되고 있다. 그러나, 이들 방법은 반응기의 용적 효율성이 극히 감소되는 단점을 갖는다. 후자의 방법에서, 반응기의 구조가 복잡해지는 것이 필연적이다.
(4) 촉매층이 외부로부터 냉각되는 방법이 또한 기술되어 있다(Kirk-Othmer, "Encyclopedia of Chemical Technology", Second Edition, Volume 5). 그러나, 이 방법에서는 촉매의 중심부가 고온으로 가열되어, 다량의 사염화탄소가 형성되는 것으로 알려져 있다.
포스겐이 사염화탄소와 같은 불순물을 함유할 때, 이 불순물은 화학반응, 특히 계면 중축합에 의한 폴리카보네이트의 생성에서 형성된 중합체의 질에 영향을미치는 것으로 간주된다. 따라서, 고순도 포스겐을 제조하는 방법의 개발이 바람직하다.
따라서, 본 발명의 목적은 화학반응, 특히 계면 중축합에 의해 폴리카보네이트를 제조하는데 적합한 고순도의 포스겐을 제조할 수 있고, 활성탄의 전처리 공정, 특수 냉각관을 갖춘 반응기 또는 반응기체의 특정 형태의 유동을 필요로 하지 않으며, 효과적으로 포스겐을 제조할 수 있는 포스겐의 제조방법을 제공하는 것이다.
발명의 요약
상기 문제점을 해결하기 위해 본 발명자들에 의해 수행된 광범위한 연구의 결과로서, 촉매층중의 활성탄을 희석시키기 위해 활성탄을 함유하는 촉매층에 불활성 물질을 가하고 분산시킴으로써 고순도의 포스겐을 효과적으로 제조할 수 있고, 특정 형태의 특정 불활성 물질을 사용함으로써 고순도의 포스겐을 더욱 효과적으로 제조할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 본 발명은 이러한 발견에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은
(1) 활성탄을 주성분으로 포함하고, 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 물질로 희석된 촉매층에 일산화탄소와 염소를 통과시켜 일산화탄소와 염소를 반응시킴을 포함하는 포스겐의 제조방법;
(2) 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 물질이 세라믹물질 및/또는 금속물질인 상기 (1)에 기술된 포스겐의 제조방법;
(3) 세라믹물질 및/또는 금속물질이 중공구형 또는 관형으로 형성된 물질인 상기 (2)에 기술된 포스겐의 제조방법;
(4) 촉매층이 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 물질을 5 내지 90용적%로 함유하는 상기 (1)에 기술된 포스겐의 제조방법;
(5) 다관식의 관형 반응기를 사용하여 일산화탄소를 염소와 반응시키는 상기 (1)에 기술된 포스겐의 제조방법; 및
(6) 관형 반응기의 도입부에서 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 물질로 희석되는 촉매층을 사용하는 상기 (5)에 따르는 포스겐의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 활성탄을 촉매로 사용하여 일산화탄소 및 염소로부터 포스겐을 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 활성탄이 일산화탄소와 염소의 반응에 대한 촉매로 사용시 발생하는 급격한 발열반응에 수반되는 불순물의 형성을 억제할 수 있는, 고순도 포스겐을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 포스겐 제조방법을 도시하는 개략도이다.
도 2는 포스겐을 제조하기 위한 다관식 반응기의 종방향 단면도이다.
도 3은 반응기의 반응관의 부분 단면도이다.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 원료기체로 사용되는 CO
2: 원료기체로 사용되는 Cl2
3: 촉매
4: 희석제
5: 포스겐
6: 포스겐 제조용 반응기
6a: 포스겐 제조용 반응기의 입구
6b: 포스겐 제조용 반응기의 출구
6c: 반응관
6d: 냉각수 통로 자켓
6e: 냉각수 도입구
6f: 냉각수 배출구
A: 촉매 희석부.
도 1은 본 발명의 포스겐 제조방법을 도시하는 개략도이다. 원료기체 CO(1) 및 Cl2(2)는 촉매로서 사용된 활성탄(3)과, 희석제(4)로서 세라믹 볼(ball) 또는 스테인레스 강의 희석물질을 혼합하여 제조된 충진제로 충진된 반응기(6)의 입구(6a)를 통하여 도입된다. 반응 생성물 COCl2는 반응기(6)의 출구(6b)를 통하여 배출된다.
본 발명의 포스겐을 제조하기 위한 원료로서 사용되는 일산화탄소 및 염소는 각각 고순도를 가질 필요가 있다.
일산화탄소가 수소를 함유할 때, 수소는 포스겐을 제조하기 위한 다른 원료인 염소와 반응하여 염산을 형성한다. 일산화탄소가 물을 함유할 때, 제조된 포스겐은 물과 반응하여 가수분해되어 이산화탄소 기체 및 염산을 형성할 가능성이 있다. 염소가 탄화수소를 불순물로 함유할 때, 염산 및 상응하는 염소화 탄화수소가 형성되는 경향이 있다. 이들 화합물은 본 발명의 촉매로 사용되는 활성탄에의 흡착에 대해 매우 활성적이기 때문에, 이들 화합물은 촉매 독으로 작용한다. 따라서, 이들 화합물의 존재는 바람직하지 않다. 황화물이 원료물질로 사용된 염소중에 존재할 때, 염화황이 형성된다. 따라서, 황화물을 가능한 빨리 제거할 필요가 있다. 산소가 존재할 때, 포스겐 제조반응에 불리한 영향을 미치므로, 산소의 존재도 또한 바람직하지 않다.
본 발명의 상기 원료중의 하나로 사용되는 일산화탄소의 제조방법으로서 다양한 방법이 공지되어 있다. 합성기체, 카바이드 노(furnace)의 기체, 용광로의 기체 또는 강철 제조용 노의 기체가 사용될 수 있다. 상기 기술된 바와 같이 고순도의 기체가 요구되기 때문에 이들 기체는 일반적으로 흡착탑을 통과하거나, 저온분리로 정제된 후에 반응으로 공급된다.
다른 원료로서 사용되는 염소 제조방법과 같이, 염화나트륨 수용액의 전기분해(예, 격막법 및 이온교환막법)에 의해 형성되는 염소가 정제되어 사용될 수 있다.
본 발명의 촉매로 사용되는 활성탄은 특정형태로 한정되는 것은 아니다. 전형적인 활성탄의 실례는 하기에 특정형태로 예시된다.
(1) 형태면: 분말상 활성탄 및 과립상 활성탄(펠렛(pellet) 및 타블릿(tablet)).
(2) 제조에 사용되는 원료면: 목재, 톱밥가루, 코코넛 껍질, 리그닌, 리그나이트,갈색탄, 이탄 및 석탄으로부터 제조된 활성탄.
(3) 제조에서의 처리면: 증기활성 및 화학약품활성과 같은 전처리에 의해 제조된 활성탄.
본 발명의 촉매층에서 희석제는 촉매층 중의 촉매성분의 농도를 감소시켜 반응에 의해 발생되는 열의 집중화를 방지하기 위해 사용된다.
상기 희석제는 원료로 사용되는 일산화탄소 및 염소에 불활성인 물질이어야 한다. 희석제 그자체가 일산화탄소 또는 염소에 반응성일때, 본 발명의 목적을 달성하기는 어렵다. 희석제가 일산화탄소 및 염소의 반응에 양성 또는 음성 촉매 활성을 가질 때에도, 본 발명의 목적을 달성할 수 없다. 본 발명에 사용되는 희석제중에 불순물이 함유될 때, 불순물도 또한 불활성이어야 한다.
활성탄을 함유하는 촉매층에 대해 본 발명에 사용되는 희석제의 실례는 하기에 특정형태로 예시된다.
(1) 제조에 사용되는 물질면: 원료기체에 실질적으로 불활성인 세라믹 및 금속. 이러한 세라믹 및 금속의 실례는 각각 하기 (2) 및 (3)을 포함한다:
(2) 세라믹: 알루미나, 지르코니아, 산화마그네슘, 산화크롬, 탄화규소 및 황화아연으로부터 제조된 세라믹; 및
(3) 금속: 단일원소의 귀금속 및 스테인레스 강, 하스텔로이 및 인코넬과 같은 합금(금속은 일반적으로 열전도성이 높기 때문에 온도를 감소시키는 것이 바람직하다).
(4) 형상면: 활성탄과 쉽게 혼합될 수 있는 쉽게 입수가능한 구형;
활성탄의 밀도와 유사한 밀도를 가짐으로써, 촉매와 혼합되고 반응기에 충진되는 동안 분리 또는 불균일 분포가 발생하지 않는 중공구형; 및
촉매와 혼합되고 반응기에 충진되는 동안 분리 또는 불균일 분포가 발생하지 않는 구조를 갖고, 유체와 충진제사이의 접촉성을 증가시키기 위해 충진칼럼에 사용되는 고리형 또는 관형. 실례는 라시그(Raschig) 고리, 레싱(Lessing) 고리, 테랄렛(TERALLET) 및 폴(Pall) 고리이다.
(5) 크기면: 약 0.1 내지 10mm의 직경 및 길이.
크기가 0.1mm미만 또는 10mm를 초과할 때, 활성탄중에서 균일하고 안정한 분산이 어렵게된다. 따라서, 촉매층 중에 온점(hot point) 및 유체의 불균일 유동이 형성되는 경향이 있다.
본 발명의 방법에 따라서 활성탄을 촉매로 사용하는 일산화탄소와 염소의 반응조건을 하기에 기술한다.
일산화탄소와 염소의 반응은 일반적으로 하기 반응식 1에 따라 진행하는 것으로 알려져 있다:
CO + Cl2= COCl2
온도 및 압력은 통상적인 방법에 따라 선택될 수 있다.
일산화탄소는 염소와 동일하거나 염소보다 약간 많은 몰량으로 사용되는 것이 일반적으로 바람직하다.
전체 촉매층(활성탄)은 본 발명의 방법에 따라 희석되는 것이 가장 바람직하다. 일산화탄소와 염소의 반응에 의한 포스겐 제조의 경우와 같이 발열반응이 관형 반응기에서 수행될 때, 반응기의 전반부에서 온도의 급격한 상승이 발생하는 것으로 공지되어 있다(예를 들면, "Guide to the design of chemical plants", edited by Kagaku Kogakukai(Japanese Association of Chemical Engineering), (1991)). 따라서, 적어도 원료기체의 도입을 위해 반응기의 전반부 또는 반응기의 일부에서 촉매층이 희석될 필요가 있다. 바람직하지 않은 반응온도의 증가는 이 희석에 의해 방지될 수 있다.
본 발명의 촉매층의 희석율에 있어서, 촉매층의 희석제의 함량은 바람직하게 5 내지 90용적%, 더욱 바람직하게 5 내지 80용적%이다. 함량이 5용적% 미만일 때, 희석에 의한 반응온도 감소효과는 얻어지지 않는다. 함량이 90용적%를 초과할 때는, 균일한 희석이 어려워진다. 함량이 더욱 바람직한 범위일 때, 상기 효과는 향상된다.
본 발명의 방법에 적용되는 반응기의 형태에 있어서, 다관식 관형 반응기가 바람직하다.
도 2는 횡형 다관식 관형 반응기의 종방향 단면도를 도시한다. 포스겐 제조용 반응기(6)는 종방향의 중심부에서 다수의 반응관(6c)을 갖추고, 포스겐 제조용 반응기의 입구(6a) 및 출구(6b)면에서 개방된다. 반응관사이의 간극은 냉각수가 통과하는 자켓(6d)으로 사용된다. 냉각수 도입구(6e)로부터 도입되는 냉각수는 이 자켓을 통과하고, 냉각수 배출구(6f)로부터 배출된다. 상기 냉각수는 각각의 반응관에서 발생하는 열을 가능한 많이, 가능한 빨리 제거할 목적으로 사용되고, 일산화탄소와 염소의 반응을 가능한 효율적으로 진행하게 한다.
각각의 반응관(6c)은 활성탄을 주성분으로 하는 촉매(3), 및 희석제(4)의 혼합물로 충진된다. CO(1) 및 Cl2(2)의 원료기체는 포스겐 제조용 반응기의 입구(6a)를 통하여 도입되고, 반응관을 통과하여, 반응관에서 서로 반응한다. 제조된 포스겐(5)은 포스겐 제조용 반응기의 출구(6b)로부터 배출된다.
도 2는 원료 CO(1) 및 Cl2(2)를 미리 혼합한 다음 반응기에 공급하는 실시태양을 도시한다. 그러나, 요구되는 것은 원료 CO(1) 및 Cl2(2)가 예정된 소정의 몰량으로 반응기에 공급되도록 하는 것이다. 원료는 개별적으로 또는 미리 제조된 혼합물로서 공급될 수 있다. 원료를 포스겐 제조용 반응기에 도입하는 양태는 특별히 제한되지는 않는다. 본 발명의 효과는 원료의 도입양태에 좌우되지 않는다.
상기 반응관의 내경은 특별히 제한되지 않는다. 촉매 및 희석제의 균일한 충진을 얻기 위한 내경은 바람직하게 약 3 내지 200mm이다.
상기 반응관의 길이는 반응관의 내경, 원료의 유량 및 냉각 효율성에 따라 변하고, 한정될 수는 없다.
반응관의 수는 제조되는 포스겐의 양에 따라 변하고, 한정될 수는 없다.
반응관에 있어서, 종형태의 반응관이 관내에서 촉매 등의 용이한 충진 작용때문에 횡형태보다 바람직하다.
포스겐 제조용 반응기 물질, 특히 반응관 내벽 물질에서는 CO(1)에 대한 저항성 및 Cl2(2)의 저항성이 요구되고, 유리 또는 스테인레스 강이 상기 물질로 바람직하게 사용된다.
도 3은 종형 반응기의 반응관의 부분 단면도를 도시한다. 반응기내에 충진된 촉매(3) 및 희석제(4)의 분포상태가 개략적으로 도시되어 있다. 원료 (1) 및 (2)를 상부의 도입구로부터 공급한다. 온도가 높게 되리라고 생각되는 반응기의 도입부에서 주로 촉매의 희석이 이루어진다(도 3의 구역(A)은 희석된 구역을 도시하고, 촉매 희석부로 지칭될 수 있다).
촉매의 단일 희석부는 충분한 효과를 나타낸다. 그러나, 반응기 크기의 설계에 따라 둘 이상의 희석부가 형성될 수 있다.
본 발명을 하기의 실시예를 참고로 하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 2에 도시된 포스겐 제조용 반응기(6)를 종형 양태로 사용하였다. 스테인레스 강으로 제조되고, 4m의 길이 및 15mm의 내경을 갖는 반응관을 시판중인 과립상 활성탄(코코넛 껍질로 제조되고, 1.2 내지 2.4mm의 직경으로 분쇄된 활성탄)으로 충진시켰다. 하기의 방법으로 반응관을 활성탄으로 충진시켰다: 원료기체를 도입하기 위해 말단부로부터 1m길이의 반응관부를 미충진상태로 남겨두고; 3m길이의잔여부를 상기 활성탄으로 충진시킨 후; 미충진상태로 있는 1m길이의 반응관부를, 지르코니아로 제조된 세라믹 볼(직경 2mm)과 상기 활성탄을 동일한 용적의 양으로 혼합하여 제조된 물질로 충진시켰다.
일산화탄소 및 염소를 각각 5.05mol/hr 및 4.80mol/hr의 유속으로 희석촉매를 함유하는 말단부로부터 반응관에 도입하여, 포스겐을 약 500g/hr의 속도로 제조하였다.
원료기체의 도입구로부터 출발하는 반응관을 따라 매 5cm로 배열된 위치에서 10개의 열전대를 반응관에 부착함으로써 반응기의 최대 온도를 측정할 수 있었다. 반응기는 2중관 구조를 가져서 자켓을 형성한다. 약 75℃의 열수를 자켓으로 통과시키고, 반응에 의해 발생하는 열을 제거하였다.
반응결과를 최고온도, 원료기체 도입구로부터 최고온도를 갖는 위치까지의 거리, 반응후에 기체 크로마토그래피에 의한 기체의 분석으로 얻어진 반응율 및 제조된 포스겐중의 불순물의 함량으로부터 평가하였다.
촉매층의 충진조건 및 반응결과를 하기 표 1 및 표 2에 각각 나타낸다.
실시예 2 내지 실시예 6
촉매층의 활성탄 형태 및 촉매층의 충진길이를 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 포스겐을 제조하였다.
촉매층의 충진조건 및 반응결과를 하기 표 1 및 표 2에 각각 나타낸다.
비교실시예 1
반응관에서 촉매의 활성탄을 희석시키지 않고 충진시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건하에서 포스겐을 제조하였다.
촉매층의 충진조건 및 반응결과를 하기 표 1 및 표 2에 각각 나타낸다.
촉매층
희석제 희석길이(m)*1 희석율(용적%)*2
실시예 1 지르코니아(구형,2ψ) 1 50
실시예 2 지르코니아(구형,2ψ) 1 30
실시예 3 SUS(구형,1.5ψ) 1 30
실시예 4 SUS(라시그 고리,1/8") 1 50
실시예 5 알루미나(구형,2ψ) 0.5 50
실시예 6 알루미나(구형,2ψ) 0.5 80
비교실시예 1 - - -
*1: 원료기체의 도입구로부터의 거리*2: 희석에 사용되는 희석제의 함량(용적%)
반응온도 반응율(%) 포스겐중의 불순물
최고온도(℃) 측정위치(cm)*3 CHCl3(중량ppm) CCl4(중량ppm)
실시예 1 250 25 100 35 110
실시예 2 260 25 100 40 90
실시예 3 230 25 100 60 130
실시예 4 235 20 100 45 100
실시예 5 245 25 100 50 100
실시예 6 275 25 100 80 180
비교실시예 1 460 15 100 250 420
*3: 원료기체의 도입구로부터의 거리
상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라서, 활성탄을 주성분으로 함유하는 촉매층, 특히 원료기체의 도입부의 촉매층을 희석제로 희석시킴으로써 반응온도를 크게 감소시키며, 제조된 포스겐중의 불순물의 함량을 극히 소량으로 감소시킬 수 있다. 상기 방법은 산업적 용도로서 크게 가치가 있다.

Claims (3)

  1. 활성탄을 주성분으로 포함하고 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 희석제 물질로 희석된 촉매층에, 일산화탄소와 염소를 통과시킴으로써 일산화탄소와 염소를 반응시키는 것을 포함하며,
    이때, 상기 일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 희석제 물질은 약 0.1 내지 10mm의 직경 및 약 0.1 내지 10mm의 길이의 크기를 갖는 중공구형, 관형 또는 고리형의 세라믹 물질 및/또는 금속 물질을 포함하며, 촉매층은 5 내지 80용적%의 상기 희석제 물질을 함유하는 포스겐의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    다관식의 관형 반응기를 사용하여 일산화탄소를 염소와 반응시키는 포스겐의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    일산화탄소 및 염소에 실질적으로 불활성인 희석제 물질로 희석된 촉매층을 관형 반응기의 도입부에 사용하는 포스겐의 제조방법.
KR1019970703639A 1994-12-01 1995-11-28 포스겐의제조방법 KR100365081B1 (ko)

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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19848668A1 (de) 1998-10-22 2000-04-27 Bayer Ag Tetrachlorkohlenstoffarmes Phosgen
JP4504552B2 (ja) * 2000-12-01 2010-07-14 旭化成ケミカルズ株式会社 触媒性能評価装置
JPWO2007083721A1 (ja) * 2006-01-17 2009-06-11 帝人化成株式会社 ポリカーボネートオリゴマーの連続製造方法
DE102006024542A1 (de) 2006-05-23 2007-11-29 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Abtrennung von Kohlenmonoxid aus einem chlorwasserstoffhaltigen Gas
DE102007020444A1 (de) 2007-04-27 2008-11-06 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Oxidation eines Chlorwasserstoffenthaltenden Gasgemisches
DE102007057462A1 (de) * 2007-11-29 2009-06-10 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Phosgen mit reduzierter CO-Emission
JP5222089B2 (ja) * 2008-10-23 2013-06-26 帝人化成株式会社 ホスゲンの製造方法
DE102009032020A1 (de) 2009-07-07 2011-01-13 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat
FR2965490B1 (fr) 2010-09-30 2013-01-11 Aet Group Dispositif et procede pour la phosgenation en continu
JP6045825B2 (ja) 2012-07-05 2016-12-14 出光興産株式会社 ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体及びその連続的な製造方法
CN105408250B (zh) 2013-07-26 2018-08-07 沙特基础全球技术有限公司 用于生产高纯光气的方法和装置
US10059594B2 (en) 2013-07-26 2018-08-28 Sabic Global Technologies B.V. Method and apparatus for producing high purity phosgene
WO2015119981A2 (en) 2014-02-04 2015-08-13 Sabic Global Technologies B.V. Method for producing carbonates
CN105960389A (zh) 2014-02-04 2016-09-21 沙特基础工业全球技术有限公司 用于生产碳酸酯的方法
JP7330975B2 (ja) 2017-12-18 2023-08-22 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフト 塩素化炭化水素に基づく有機溶媒を使用したポリカーボネートの製造方法
EP3498752A1 (de) 2017-12-18 2019-06-19 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung eines polycarbonats unter verwendung eines organischen lösungsmittels auf der grundlage von chlorkohlenwasserstoffen
WO2021023690A1 (en) 2019-08-08 2021-02-11 Covestro Intellectual Property Gmbh & Co. Kg Process for the preparation of a polycarbonate
EP3985047A1 (de) 2020-10-13 2022-04-20 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung eines polycarbonats nach dem phasengrenzflächenverfahren unter lösungsmittelaustausch
EP4083106B1 (de) 2021-04-30 2024-04-10 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von polycarbonat mit verbesserter nachhaltigkeit

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH026307A (ja) * 1988-06-25 1990-01-10 Idemitsu Petrochem Co Ltd ホスゲンの製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4518703B1 (ko) * 1966-02-07 1970-06-26
JPS5514044B1 (ko) * 1970-12-26 1980-04-14
JPS5253768A (en) * 1975-10-29 1977-04-30 Toshiba Mach Co Ltd Structure of packing
JPS52100365A (en) * 1976-02-20 1977-08-23 Ricoh Co Ltd Decomposition of ammonia gas
JPS61161133A (ja) * 1985-01-08 1986-07-21 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 吸熱反応装置
JPS621736U (ko) * 1985-06-21 1987-01-08
JPS6358696U (ko) * 1986-10-02 1988-04-19

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH026307A (ja) * 1988-06-25 1990-01-10 Idemitsu Petrochem Co Ltd ホスゲンの製造方法

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JPH08157206A (ja) 1996-06-18

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