KR100363429B1 - 셀룰로오스용액처리에사용하기위한기구및장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 매스를 장치 내로 유동시키는 입구(8a); 상기 입구(8a)로부터 유동하는 매스에 대한 수용 능력을 갖는 안내 요소(9, 12); 피스톤(11)을 이동시킴으로써 변화되는 수용 능력을 갖는 상기 안내 요소(9, 12) 내에서 이동할 수 있는, 구멍(11d)를 갖는 피스톤(11); 상기 피스톤(11)에서 상기 구멍(11d)에 부착되고, 상기 입구(8a)로부터 용기(11a)를 통해 그리고 피스톤(11)의 상기 구멍(11d)를 통해 상기 안내 요소(9, 12) 내로 유동 매스를 통과시킬 정도로 상기 입구(8a)에 연결된 용기(11a); 및 상기 안내 요소(9, 12)를 유도하고 유동 매스를 장치로부터 배출시키는 출구(10a)로 이루어지며, 상기 입구(8a), 상기 안내 요소(9, 12) 및 상기 용기(11a)가 파이프 형상을 갖고, 상기 용기(11a)가 상기 피스톤(11)이 이동하는 경우에 텔리스코프와 같이 상기 입구(8a) 상에서 미끄러짐을 특징으로 하는 유동 점성 매스 중의 압력을 조절하는 장치에 관한 것이다.

Description

셀롤로오스 용액 처리에 사용하기 위한 기구 및 장치

연속적인 방식으로 일정한 고품질로 중합체 응액 또는 열가소성 수지와 같은 개시 물질로부터 섬유, 필름 또는 다른 성형체를 제조하기 위하여, 개시 물질의 화학적/물리적 설질들이 변하지 않을 뿐만 아니라 성형공구에서, 즉 방사 노즐 또는 필름 추출 헤드에서, 동일한 조건들이 항상 유지되는 것이 필요하다. 이러한 목적을 위하여, 방사 압력의 균일성의 대단히 중요한 것이다. 산업에 이용되는 장치의 정상적인 작동에 있어서, 이러한 조건은 통상적으로 충족되지만, 개시 물질이 성형 공구에 도달하기 전에 다른 데에 전환하거나 회수되는 경우에, 즉 필터에 영향을 주거거나 또는 다른 목적을 위할 때, 방사 압력을 자연적으로 저하한다. 이러한 경우에, 전환된 개시 물질의 보상을 위하여 적절한 기구들이 압력의 저하를 방지하기 위하여 제공되어야만 된다. 그러한 하나의 장치는 예를 들어 다음에 보다 상세하게 기술되는 AT-B 397 043으로 공지되어 있다.

한편, 성형 공구로의 개시 물질의 공급은 성형 공구를 교환하기 위하여 완전히 차단되어야만 되는 것이 발생할 수도 있다. 그러나, 이러한 제조 공정의 정지 및 재개시가 개시 물질의 일정한 품질을 일시적으로 보장할 수 없는 위험을 내포하기 때문에, 이러한 차단은 개시 물질의 제조에 나쁜 영향을 주지 않아야 한다. 그러므로, 개시 물질의 연속적인 제조를 차단하지 않도록 개시 물질이 성형 공구에 의하여 처리될 수 없는 기간 동안 제조된 개시 물질을 취할 수 있는 어떤 종류의 저장소를 제공하는 것이 필요하다. 그러한 하나의 기구가 다음에 보다 상세하게 기술되는 WO 94/02408로루터 공지되어 있다.

GB-A - 841,403으로부터, 마가린과 같은 점성 물질이 간헐적으로 공급될 수 있는 기구가 공지되어 있다. 이러한 기구는 피스톤이 움직여서 마가린을 일정 부분공급하는 원통형 저장 챔버를 가진다. 마가린은 피스톤의 정면에 반대인 방향으로 저장 챔버 내로 밀려져, 그 반대 방향으로 간헐적으로 전환되어 공급된다. 이러한 기구가 또한 고점성 물질의 연속적인 공급에 적합한지는 언급되지 않았다.

DE-A-3 416 899로부터, 초콜릿 질량체를 비스켓에 적용할 수 있는 장식 장치가 공지되어 있다. 한 쪽에 있는 분사 노즐과 다른 쪽에 있는 초콜릿 질량체용 펌프 사이에, 실린더가 제공되며, 공압 실린더는 이전의 펌프에서 작동한다. 그러므로, 펌프에 의하여 야기되는 압력의 변화에 관계없이 분사 노즐로부터 초콜릿 질량체의 균일한 공급이 달성된다.

그러나, 어떠한 경우에도, 유동성의 고점성 물질에 있어서의 유량의 크기 및 압력 변화의 보상을 제어하기 위한 기구는 여전히 다른 조건을 수행하도록 요구된다: 이는 개시물질이 쌓일 수 있는 어떠한 여유 용적을 보이지 않아야 한다는 것이다. 이러한 것은 개시 물질의 성질이 점차적으로 변화할 때 특히 중요하다. 점성 중합체 용액 또는 하나 이상의 중합체의 열가소성 물질은 일반적으로 상승된 온도에서 처리되어야만 된다. 이러한 경우에, 상승된 온도에서 중합체가 단지 불충분한 안정성을 가지며 분해 반응을 일으킨다. 이러한 분해 반응은 심지어 폭발 특헝을 가질 수도 있으므로, 안전 사고를 일으킬 수 있다. 이러한 문제들은 3차 아민 산화물에서의 셀롤로오스 용액의 예들의 수단에 의하여 다음에 보다 상세하게 기술된다. 수용성 3차 아민 기준물에 있는 셀롤로오스의 수용액들의 제조의 일반적인 기술이 US-PS- 4,196,282에 기술되어 있다. 다음에 있어서, "NMMO(=N-메틸포르폴린-N-산화물)" 은 " 3차 아민 산화물" 이라는 용어대신에 사용되게 된다.

NMMO에서의 셀롤로오스의 용해는 중합체 셀롤로오스 체인의 부분적인 저하가 따른다. 이러한 부분적인 저하는 방사 안전도 및 섬유 강도, 섬유 신축성 및 루프 강도와 같은 최종 제품의 특정 성질에 부정적인 영향을 준다.

아울러, 셀롤로오스 용액들은 사용된 아민 산화물의 저하로 인하여 점차적으로 탈색된다. 예를 들어, NMMO의 단수화물은 정상적인 상태하에서 72℃에서 녹는 백색 결정성 고형물로서 존재한다. 단수화물을 가열할 때, 강한 탈색이 120/130℃에서 발생하게 된다. 175℃에서, 발열 반응이 야기되어, 용융된 질량체가 완전하게 탈수되고 많은 양의 가스를 발현시켜 궁극적으로 폭발을 이끌며, 온도는 250℃ 이상 상승한다. 금속성 철 및 구리와 특히 이것들의 염들은 NMMO의 분해 온도를 상당히 낮추는 반면에, 분해율은 동시에 증가된다.

상기된 문제들에 더하여, NMMO/셀롤로오스 용액차체의 열적 불안정성과 같은 또 다른 어러움이 있다. 이는 상승된 처리 온도에서(대략 110-120℃), 제어할 수 없는 용해 고정이 용액에서 야기되고, 이는 가스들의 발현으로 인하여 강한 폭연, 화재, 심지어 폭발을 이끌 수도 있다.

문헌에, 용액의 열적으로 불안정한 특성, 즉 추출 혼합물의 상관관계에 대해 알려진 것은 거의 없다. 특히, 금속 철들이 존재할 때, 도프중에서 분해 반응들의 진행이 발생할 수도 있다. 그러나, 용액중에서의 금속성 철의 존재는 주로 스테인레스 강으로 만들어지는 장치 부품들의 금속 구조로 인하여 완전하게 제외할 수 없다.

지금까지, 문헌에서, 셀롤로오스 및 NMMO를 충분하게 안정화할 수 있을 뿐만 아니라 공정 조건하에서 폭발성 분해를 피할 수 있는 정도로 셀롤로오스/NMMO의 열적 안정화를 감소시킬 수 있는 안정화 측정측정을 아직 기술한 것은 없었다. 특히, 가열된 도프들의 열적 불안정성이 문제가 문제가 되는 경우에, 버퍼 용기, 교반 용기, 혼합 기계등과 같은 장치 부품들이 큰 용량을 가지기 때문에, 도프들은 안전사고의 위험성을 가진다.

용액의 제조 동안 폭발 위험을 제어하여 용액에서의 열부하를 낮게 유지하기 위하여, 교반 용기 또는 유사한 기구 대신에 박막 처리 장치에서 용액을 준비하는 것이 EP-A-0456 419로부터 공지되어 있다. 이러한 공정에서, NMMO에서의 셀롤로오스 현탁액, 405까지의 수분 함유량을 가지는 NMMO는 셀롤로오스가 용해할 때까지 수분을 제거하기 위하여 상승된 온도 및 감압되어 노출되어, 박막 처리 장치의 가열된 표면을 따르는 층으로서 확산되어 운반된다. 그러므로, 경제적인 방법으로 용액의 준비에 필요한 온도로 신속하게 가열하고, 동시에 3차 아민 산화물의 분해 및 셀룰로오스의 분해를 큰 범위로 피하도록 용액을 신속하게 준비하는 것이 가능하다. 더욱이, 용액이 즉시 상당한 양으로 가열되지 않고 비교적 작은 양으로 가열되기 때문에, 교반 용기에서의 용액의 준비와 비교하여 안전사고의 위험은 상당히 감소된다.

그러므로, EP-A-0456 419에 기술된 공정은 기술적인 측정에 의하여 셀롤로오스 용액의 제조동안 발생하는 안전 사고 위험을 감소시킨다. 그러나, 최종 용액이 박막 처리 장치와 성형 공구 사이에 제공된 장치 부품들에서 처리될 때, 여전히 셀롤로오스 및 NMMO의 분해, 발열 반응, 폭연의 위험이 있다. 이러한 장치 부품들은 필터를 교환하거나 또는 역세척할 때 방사 장치를 향한 도프의 흐름에 있어서 가능한 불연속성을 피하기 위하여 역세척될 수 있는 필터 장치와 성형 공구 사이에 배치되는 버퍼 또는 저장 용기를 포함한다.

상기된 바와 같이, 저장 용기가 연결되며 역세척될 수 있는 이러한 필터는 AT-B 397 043으로부터 공지되어 있다. 이러한 장치는 열가소성 합성 물질을 위하여 개발되었으며, 2개의 조정 가능한 스크린지지 부재들이 작동 위치와 역세척 위치 사이에 배열되는 케이스를 가진다. 역세척 위치에서, 역세척될 스크린은 작동 위치에 있는 스크린의 상류측과 개방 연결되는 하류측에 있다. 피스톤이 움직이는 T 형상을 가지는 협소한 원통형 저장 챔버가 방사 장치로 통하는 공통의 배출 채널에 연결된다. 역세척 공정을 시작하기 전에, 피스톤은 느리게 후퇴하는 것에 의하여,합성 물질은 배출 채널로부터 느리게 전환된다. 편리하게, 합성 물질은 충분한 압력 저하가 방사 장치에서 발생하지 않는 감속된 속도로 전환된다. 저장 용기가 용융된 질량체로 채워질 때, 역세척될 스크린을 운반하는 스크린 지지 부재는 역세척 위치로 변환되고, 방사 장치에서의 압력이 적어도 대략적으로 유지되도록 피스톤의 수단에 의하여 역세척이 수행된다.

특정 양의 합성 물질이 필요할 때 배출 채널로 즉시 피스톤에 의하여 공급될 수 있는 원통형 저장 챔버에서의 저장물로서 항상 존재하면, 이러한 공지된 기구는 단지 배출 채널에서의 신속하게 발생하는 압력 강하만을 즉시 보상할 수 있다는 결점을 가진다. 자연적으로, 이러한 저장 물질은 원통형 저장 챔버에서 몇 시간 동안 잔류하고, 이 시간동안 셀롤로오스와 NMMO에서 발생하는 다양한 분해 반응을 한다. 이러한 분해 제조물은 도프를 오염시킨다. 더욱이, 원통형 저장 챔버에서의 잔류 동안, 이러한 저장 물질은 저장 챔버의 길이/폭 비가 크기 때문에 비교적 큰 금속표면과 접촉되는 것에 의하여, 셀롤로오스 용액에 대한 접촉면에서의 금속 이온들의 농후화가 촉진된다. 이러한 금속 이온들은 폭발성 분해의 지점까지 분해 반응의 열적 진행을 야기할 수도 있다.

WO 94/02408은 조정 가능한 용량을 가지는 탱크에서 액상의 고점성 매체를 저장하기 위한 공정과 관련된다. 이러한 저장 탱크는 2가지 이유 때문에 3차 아민 산화물에서의 성형성 셀롤로오스 용액을 위하여 불리하다. 먼저, 셀롤로오스 물체들의 제조를 위한 연속적인 공정에 있어서, 탱크에서의 개시 물질, 즉 열적으로 불안정한 셀롤로오스 용액의 저장은 전적으로 피해야만 한다. 상기된 바와 같이, 셀롤로오스 용액의 잔류 동안, 셀롤로오스 및 3차 아민 산화물은 분해되며, 그 생성물은 성형체의 품질을 저하시킨다. 두 번째로, 제시된 탱크에서, 고점성 용액의 연속적인 통과는 복잡한 구성으로 인하여 확정되지 않는다. 결과적으로, 유동 윤곽은 셀롤로오스 용액의 일부분이 다른 부분들보다 빠르게 호르는 영역으로 형성된다.

WO 94/02408에 기술된 고점성 셀롤로오스 용액용 탱크가 채택될 때, 이러한 유동 윤곽은 어떤 지점에서 셀롤로오스 용액이 단지 느리게 또는 전혀 흐르지 않는다는 것은 나타낸다. 열적으로 불안정한 용액의 잔류 시간이 증가되기 때문뿐만 아니라, 소위 여유 체적으로 불리는 어떤 위치에서 셀롤로오스 용액이 잔류하여 금속 표면과의 접촉으로 인하여 금속이 증가하여, 극도의 분해 반응의 위험이 증가하기 때문에, 이러한 것은 이롭지 못하다.

이상적으로, 다음의 고점성 셀롤로오스에서의 압력을 제어하기 위한 기구는 기구를 통과할 때 용액이 어떤 유동 윤곽을 채택하지 않는 플러그와 같이 균일하게 통과되도록 되어야만 한다.

본 발명은 유동성 점성체에서 압력을 제어하기 위한 기구 및 셀롤로오스 성형체들의 제조를 위한 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 용액 제조 유닛으로부터 성형 공구로 운반되는 3차 아민 산화물중의 성형성 셀롤로오스 용액과 같은 유동성 고점성 셀롤로오스 용액에서의 압력을 제어하기 위한 기구에 관한 것이다.

도 1은 수용성 NMMO에 있는 조각된 셀롤로오스의 현탁액으로부터 개시하는 셀롤로오스 섬유의 제조 장치를 개략적으로 도시하며,

도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 기구의 실시예를 도시한다.

그러므로, 본 발명의 목적은 다음의 조건들을 이행하는 유동성 점성 질량체에서 압력을 제어하기 위한 기구를 제공하는데 있다:

1. 기구는 추가적 개시 물질로 보상하여 압력 강하에 즉시 응할 수 있어야만 된다; 그러나, 이러한 개시 물질은 AT-B 397 043에 따른 기구의 경우에서와 같이 주 흐름으로부터에 앞서 전환되어야만 된다.

2. 기구는 개시 물질이 쌓일 수 있는 어떠한 여유 체적도 가지지 않아야 되고;

3. 기구는 간단한 구성을 가져야 하고, 간단하게 작동하여야 하고;

4, 기구는 기구에서의 개시 물질의 잔류 시간이 가능한 짧게 되도록, 즉 점성 질량체의 일부가 상당히 느린 속도록 운반되는 유동 윤곽이 방지되도록 설계되어야만 되고;

5. 기구는 개시 물질이 금속 표면과 가능한 접촉이 없도록 설계되어야 된다.

유동성 점성 질량체에서의 압력을 제어하기 위한 본 발명에 따른 기구는,

이를 통하여 기구 내로 질량체가 흐르는 입구와,

입구로부터 흐르는 질량체에 대한 수용 용량을 가지는 가이드 요소와,

틈새를 가지며, 상기 가이드 요소 내에서 이동하여, 가이드 요소의 수용 용량을 변화시키는 피스톤과,

상기 피스톤에 있는 틈새에 부착되어 입구에 연결되는 용기와,

가이드 요소와 통하며, 유동성 질량체를 기구로부터 배출시키는 출구를 포함하며,

유동성 질량체는 입구로부터 상기 용기와 상기 피스톤의 틈새를 통하여 상기 가이드 요소로 보내지며,

상기 입구, 가이드 요소 및 용기가 파이프 형상으로 설계되며, 피스톤이 이동할 때, 망원경처럼 입구 위에서 활주한다.

본 발명의 바람직한 실시예는 피스톤이 가이드 요소에서 이동할 수 있어 피스톤과 함께 이동하는 고정 혼합기에 연결되는 것으로 구성된다.

바람직하게, 가이드 요소는 압축되고 피스톤을 이동시킬 수 있는 가스 또는 유압 오일과 같은 유체가 틈새를 통하여 도입될 수 있는 압력 챔버를 가진다.

본 발명에 따른 기구는 특히 셀롤로오스 용액의 처리에 사용하는데 특히 적합한 것으로 기술되었다. 그러므로, 본 발명은 또한 성형성 셀롤로오스 용액을 처리하는데 본 발명에 따른 기구의 사용과 관련되며, 특히 성형성 셀롤로오스 용액으로서, 수용성 NMMO에 있는 셀롤로오스의 용액이 사용된다.

더욱이, 본 발명은 셀롤로오스 성형체의 제조를 위한 장치와 관련되며, 상기 장치는 현탁액이 조각된 셀롤로오스와 3차 아민 산화물의 수용액으로부터 만드는 혼합기와,

파이프의 수단에 의해 혼합기에 연결되고, 박막 기술을 사용하여 셀롤로오스 용액이 만들어질 때까지 수분을 상승된 온도 및 감소된 압력에서 현탁액으로부터 증발시켜 제거하는 박막 처리 장치와,

파이프의 수단에 의하여 직접 또는 간접적으로 상기 박막 처리 장치에 연결되는 본 발명에 따른 기구와,

파이프의 수단에 의하여 상기 기구에 연결되는 성형 공구를 포함한다.

본 발명의 기술 분양의 통상의 지식을 가진 자에게는 연속 작업이 가능하도록 장치의 구성 요소들이 서로에 대해 조정되어야만 한다는 것은 자명한 것이다. 자연적으로, 용액의 제조를 위하여 연결되는 박막 처리 장치는 이것의 가열된 표면에 대해 처리될 현탁액의 양에 따라서 치수화되어야만 된다.

본 발명에 따른 장치는 제조물에 있어서 그리고 다음의 셀롤로오스 용액에서의 압력 변화에 기원하는 처리 동안의 실패를 피할 수 있는 것으로 우수하다.

본 출원인은 장치의 각 구성 요소에서의 현탁액 성분 및 셀롤로오스 용액의 잔류 시간에 대해 연구하여, 본 발명에 따른 기구가 종래의 버퍼 및 저장 탱크와 비교하여 충분히 단축된 잔류 시간을 제공하는 것을 알았다. 또한, 본 발명에 따른 기구는 기구가 사용되는 장치의 상이한 용량 및 출력량으로 용이하게 조정될 수 있다. 본 발명에 따른 기구와 박막 처리 장치의 조합은 특히 적절하다.

본 발명에 따른 기구는 박막 처리 장치의 소위 홀드 업(hold up, 장치 길이를 따르는 막 영역의 유동 윤곽)에 대응하는 박막 처리 장치를 통한 처리량(백분율로 설명되는)에 따라서 치수화되어야 된다.

박막 처리 장치의 바람직한 실시예는 스위스의 더 컴패니 부스 아게(the company Buss AG)사의 필름 트루더(Filmtruder)이다. 가장 적게 상업적으로 이용할 수 있는 필름 트루더는 회사의 설명, EP-A-0 356 419의 설명 및 본 명세서에 기술된 제조 변수에 따라서 64 내지 72kg/m²h의 질량체 처리량을 허용하는 0.5²의 열전달 표면적을 가진다. 이러한 양은 128 내지 144kg/m²h의 도프 출력에 해당한다. 이러한 필름 트루더에서, 질량체 처리량의 약 2%에 해당하는 약 2ℓ 의 홀드 업이 만들어지게 되고, 이는 필름 트루더와 조합된 본 발명에 따른 기구의 필요한 압력 보상 체적인 것으로 판명되었다.

더욱이, 압력 보상에 대한 본 발령에 따른 기구의 필요한 압력 보상 체적이 필름 트루더의 홀드 업 체적, 즉 필름 영역의 유동 윤곽에 해당하는 약 2 내지 6%의 도프 처리량이어야 되는 것을 알았다. 그러므로, 40m²의 가열된 면적을 가지는 큰 필름 트루더를 이용할 때, 본 발명에 따른 기구의 채택은 EP-A-0 356 419로부터 얻어진 경험에 근거하며, 128 내지 144kg/m²h의 비 질량체 처리량은 예를 들어 40m²의 가열된 면적과 승산되어, 필름 트루더를 통하여 5120 내지 5760kg/h의 질량체 처리량이 따른다.

그러므로, 본 발명에 따른 기구를 위한 이러한 큰 필름 트루더에 대한 체적은 필름 트루더의 홀드 업 체적에 다시 해당하는 100 내지 300ℓ 가 된다.

본 발명의 통상의 지식을 가진 자가 예측할 수 있는 본 발명에 따른 기구에 있어서 길이/지름비의 고정으로 인하여, 필요한 압력 보상 체적의 구조 및 제조는 간단한 방식으로 준비될 수 있다.

그러므로, 본 발명은 박막 기술을 사용하여 셀롤로오스 용액이 만들어질 때까지 물이 상승된 온도 및 감소된 압력에서 수용성 3차 아민 산화물에 있는 현탁액으로부터 증발되어 제기되는 박막 처리 장치와,

파이프의 수단에 의하여 직접 또는 간접적으로 상기 박막 처리 장치에 연결되는 본 발명에 따른 기구의 조합을 특징으로 하는 수용성 3차 아민 산화물에서 성형성 셀롤로오스 용액의 제조를 위한 장치와 관련된다.

도 1은 섬유들로 방사되는 수용성 NMMO에 있는 성형성 셀롤로오스 용액의 제조를 위한 본 발명의 실시예에 따른 장치의 구성을 개략적으로 도시한다. 도면에서 명료성의 이유 때문에, 장치의 상이한 구성 요소는 동일한 척도로 도시되지 않았다.

도 1에서, 도면 부호 1은 조각난 셀롤로오스와 수용성 NMMO 용액이 공급되는 혼합기, 예를 들어 원추형 혼합기를 지시한다. 이것의 공급은 2개의 화살표의 수단에 의하여 지시된다.

원추형 혼합기(1)에서, 셀롤로오스와 수용성 NMMO 용액은 현탁액을 형성하도록 혼합된다. 원추형 혼합기의 혼합 아암과 혼합 아암의 구동 요소들은 각각 지그재그 선과 문자(M)로 도시되었다. 얻어진 현탁액은 9 내지 13%의 셀롤로오스 질량체, 65 내지 63%의 NMMO 질량체, 및 수분의 잔부를 포함한다.

현탁액은 펌프(2)의 수단에 의하여 제거되어, 필터 트루더(3)로 공급되며, 필터 트루더에서, 셀롤로오스가 용해할 때까지 박막 처리 기술의 수단에 의하여, 수분이 회수되는 한편, 감소된 압력과 상승된 온도를 적용한다. 셀롤로오스 용액의 이러한 형태의 준비는 본 출원인의 EP-A-0 356 419에 상세하게 기술되어 있으며, 추가적인 정보를 위하여 이를 참조한다.

박막 처리 장치는 이 기술 분야에서 공지되어 있으며, 상표 Filmtruder로 스위스 더 컴패니 부스 아게에 의하여 다른 제품으로부터 만들어진다. 펌프(4)의 수단에 의하여, 준비가 된 셀롤로오스 용액은 필름 트루더로부터 제거된다.

도면 부호 6은 선택적으로 제공될 수 있으며 압력 변화를 일으킬 수도 있는 장치의 구성 요소를 지시한다. 예를 들어 첨가제를 공급하고 유동성 셀룰로오스 용액의 체적 증가로 인하여 방사 펌프(5a)에서 압력 증가를 이끄는 기구일 수도 있다. 또한, 방사 노즐(5)로 흐르는 셀롤로오스의 일부를 다른 목적을 위하여 일정 간격으로 인도하는 기구일 수도 있다. 이것은 통상적으로 성형 공구에 대해 상류에 제공되는 역세척 필터를 구비한 경우이거나, 또는 2개의 병행 작동되는 중합체 용융 필터 카트리지들 사이에서 스위칭할 때, 예를 들어 하나의 필터 유닛이 정화되기 위하여 제거되어야 하거나, 또는 흐름을 유지하기 위하여 다른 것으로 스위칭하는 것이 필요한 때이다. 역세척 필터들은 본 발명의 기술 분야에서 공지된 것이며, 본 출원인의 EP-A-0 356 419에서 또는 EP-A-0 250 695에 기술되었다.

도면 부호 7은 본 경우에 있어서 장치의 구성 요소(6)에 플랜지로 부착되는 본 발명의 실시예에 따른 기구를 지시한다. 셀롤로오스 용액이 장치의 구성 요소(6)에서 전환될 때, 이러한 전환된 양의 셀롤로오스 용액은 본 발명메 따른 기구(7)의 수단에 의하여 보상될 수도 있어서, 방사 노즐(5)에서의 압력 강하를 피한다. 그러므로, 방사 공정을 차단하는 것이 필요하지 않고, 이는 동일한 압력 하에서 부분적으로 연속될 수도 있으며, 발생하는 방사에서의 불연속성이 없다.

한편, 어떠한 이유로, 방사 노즐(5)이 교환될 때, 방사 노즐(5)로의 셀롤로오스 용액의 흐름이 정지되어야만 하고, 본 발명에 따른 기구는 셀롤로오스 용액의 흐름이 차단되는 시간 간격으로 필름 트루더(3)에 의하여 배출된 셀롤로오스 용액의 양을 취할 수 있다. 그러므로, 필름 트루더의 작동을 차단하는 것이 필요하지 않고, 발생하는 셀룰로오스 용액의 품질에 있어서의 불연속성이 없다.

다음에, 본 발명에 따른 기구(7)의 정확한 구성 및 그 작동 모드가 도 2를 참조하여 보다 상세하게 기술된다.

도 2는 본 발명의 가장 간단한 실시예에 따른 기구의 단면도이다. 이것은 실질적으로 2개의 막힌 플랜지(8,10), 원통형 가이드 파이프(9) 및 가이드 파이프에서 이동 가능하게 배열되는 피스톤(11)의 4개의 구성 요소들로 이루어진다. 피스톤(11)의 최대 스트로크 및 이동 방향은 각각 문자(H)와 화살표로 지시된다. 도 2에서, 피스톤(11)은 오른쪽 끝에 있는 것으로 도시된다. 다음에, 이러한 위치는 단지 최소량의 셀롤로오스 용액이 본 발명에 따른 기구에서 취해지기 때문에 최소 위치로서 언급된다. 피스톤(11)이 스트로크(H) 만큼 좌측으로 이동할 때, 피스톤은 셀롤의오스 용액이 본 발명에 따른 기구에 수용되기 때문에 최대 위치에 위치된다. 이러한 피스톤(11)의 최대 위치는 쇄선으로 도 2에 도시된다.

피스톤(11)은 막힌 플랜지(8)에 부착된 입구 파이프(8a) 위에 위치된 용기(11a)를 가지며, 이것은 피스톤(11)이 점진적으로 최대 위치로 향하여 이동할 때 망원경처럼 입구 위를 활주한다. 그러므로, 피스톤(11)이 이동할 때, 가이드 파이프(9)의 원통벽(9a)에 의하여 가이드될 뿐만 아니라, 막힌 플랜지(8)의 입구 파이프(8a)에 의하여 가이드된다.

본 발명에 따른 기구의 작동 모드는 다음과 같다:

셀롤로오스 용액은 예를 들어 도 1에 도시된 장치의 구성 요소(6)로부터 그단부에 원추형 확장부를 가지는 입구 파이프(8a) 및 용기(11a)를 통과하여, 막힌 플랜지(10)에 부착되고 방사 노즐(도시되지 않음)에 직접 통하는 출구 파이프(10a)를 통하여 본 발명에 따른 기구를 떠난다. 배출의 경우에, 출구 파이프(10a)로부터 셀롤로오스 용액의 공급이 정지되어야만 될 때, 본 발명에 따른 기구로 입구 파이프(8a)를 통하여 일정하게 흐르도록 연속하는 셀롤로오스 용액의 압력은 증가하게 된다. 그러나, 이러한 압력은 셀롤로오스 용액의 공급량에 따라서 최대 위치를 향하여 좌측으로 피스톤(11)의 변이 수단에 의하여 보상된다. 그러므로, 이러한 측정은 방사 노즐이 변화되는 동안 본 발명에 따른 기구로 흐르는 셀롤로오스 용액을 위한 공간을 제공한다. 새로운 방사 노즐이 작동할 때, 셀롤로오스 용액이 출구 파이프(10a)로부터 방사 노즐로 다시 연속적으로 공급되기 때문에, 출구 파이프(10a)는 다시 개방되고, 동시에 피스톤(11)의 움직임은 정지된다. 방사 작동의 정지 동안 가이드 파이프(9)에서 본 발명에 따른 기구에 의해 취해진 셀롤로오스 용액은 최소 위치로 향하는 것에 의하여 방사 노즐에 추가적으로 공급될 수도 있으며, 이러한 단계는 방사 노즐에서 압력 및 출력량을 상당히 증가시키지 않도록 연장된 기간 이상 연속적으로 수행된다.

한편, 어떤 이유 때문에, 입구 파이프(8a)로 셀롤로오스 용액의 공급이 정지되어야만 될 때, 먼저 셀롤로오스의 저장은 본 발명에 따른 기구에 의하여 취해지며, 피스톤(11)은 최대 위치로 이동하고, 그러므로, 셀롤로오스 용액의 저장을 위한 공간을 제공한다. 예를 들어 다른 목적(예를 들어 필터를 역세척하기 위하여)을 위하여 셀롤로오스 용액을 전환시키기 위하여 입구 파이프(8a)로 셀롤로오스 용액의 연속적인 공급이 감소될 때, 이러한 측정에 의하여 야기되는 셀롤로오스 용액에서의 압력 강하가 적절한 속도로 최소 위치로 향하여 피스톤(11)을 움직이는 것에 의하여 영향을 미치는 것에 의해, 출구 파이프(10a)를 통하여 방사 노즐로의 셀롤로오스 용액의 운반을 증가시킨다.

양 또는 음의 압력 변화에 즉시 반응하는 것이 요구되는 작동 상태에서, 피스톤(11)은 바람직하게 최소 위치와 최대 위치 사이의 ,위치에 배치된다. 이러한 위치에서, 입구 파이프(8a)에서의 급격한 압력 강하는 피스톤(11)이 최소 위치로 향하여 이동하는 것에 의하여 즉시 보상될 수도 있다. 압력 강하의 보상에 필요한 셀롤로오스 용액의 양은 AT-B- 397 043에서와 같이 여유 체적으로부터, 그러나 셀롤로오스 용액이 연속적으로 흐르는 공간으로부터 유래되지 않고, 셀롤로오스 용액은 연속적으로 재생되므로 퇴색되지 않는다.

출구 파이프(10a)에서의 급격한 압력 증가는 최대 위치를 향한 피스톤의 즉각적인 이동에 의해 보상될 수도 있다.

다음에, 본 발명에 따른 어떤 구조 특징들이 보다 상세하게 기술된다.

피스톤(11)의 이동은 불활성 가스의 수단에 의하여 또는 가이드 파이프(9)의 가스 틈새(9b)에 있는 압력 챔버(9c)로 공급되는 유압 오일의 수단에 의하여 제어된다. 최소 위치를 향하여 피스톤(11)을 이동시키는 것이 필요할 때, 압력 챔버(9c)에서의 가스 압력은 셀롤로오스 용액에 퍼지는 압력 보다 높아야만 된다. 한편, 피스톤(11)은 셀롤로오스 용액의 압력 이하의 가스 압력을 감소시키는 것에 의하여 최대 위치를 향하여 이동될 수도 있다. 결과적으로, 가스 압력은 연속적으로 제어된다. 그러므로, 또한 피스톤(11)을 연속적으로 이동시키는 것이 가능하다. 가스 압력의 조정은 예를 들어 분출 상자의 수단에 의하여 도 2에 도시되지 않은 공지된 방식으로 수행될 수도 있다.

용기(11a)에 있는 셀롤로오스 용액에 대한 압력 챔버(9c)의 밀봉부는 도 2a 의 수단에 의하여 확대된 척도로 도시되며, 입구 파이프(8a)에 끼워진 밀봉 링(8d)과, 밀봉 링(8d)의 오명을 방지하는 와이핑 링(8e)으루 이루어진다. 외이핑 링(8E)의 뒤에, 가이드 링(8h)이 입구 파이프(8a)에 끼워진다.

압력 챔버(9c)에 대한 셀롤로오스 용액의 밀봉부는 도 2a로부터 보다 상세하게 도시되어 있으며, 압력 챔버(9c)로 셀롤로오스 용액의 침투를 방지하는 U자 형상의 밀봉 링(8b)으로 이루어진다. 밀봉 링(8b) 바로 뒤에, 가이드 링(8c)이 입구 파이프(8a)에서 용기(11a)를 가이드하기 위하여 위치된다.

가이드 링(8c,8h)들 사이뿐만 아니라 용기(11a)와 입구 파이프(8a) 사이의 공간(8f)이 헹굼 및 윤활의 목적을 위하여 준비되며, 윤활유 도관(8g)을 통하여 윤활유가 공급된다. 윤활유는 도관(8i, 도 2 참조)을 통하여 회수된다.

피스톤(11)에서 압력 챔버(9c)에 대한 셀롤로오스 용액의 밀봉부는 도 2b의 수단에 의하여 확대된 척도로 도시되고, U자 형상을 가지는 밀봉 링(11b)의 수단에 의하여 수행된다. 그 바로 뒤에, 가이드 링(11c)이 끼워진다. 셀롤로오스 용액에 대한 압력 챔버(9c)의 밀봉부는 도 2b에 도시되어 있지 않으며, 도 2a에 도시된 경우와 유사하게 배열된다(밀봉 링(8d), 와이핑 링(8e) 및 가이드 링(8h).

압력 챔버(9c)와 그 주위에 대한 셀롤로오스 용액의 밀봉을 위하여, 0 링들이 공지된 방법으로 막힌 플랜지(8,10)에 제공된다.

본 발명에 따른 기구 내에서의 피스톤(11)의 위치는 막힌 플랜지(8) 내에 고정되는 BALLUF BTL 형태(독일의 the company Balluf 사에 의해 제조)의 천음속 변이 트랜스듀서(8j)의 수단에 의하여 공지의 방식으로 결정될 수도 있다. 위치 결정 블록(8k)은 링(81)의 수단에 의하여 용기(11a)에 부착되며, 그러므로 피스톤(11)의 최소 위치와 최대 위치 사이에서 용기(11a)의 어떠한 .위치도 인식한다. 천음속 변이 트랜스듀서(8j)에 의해 제공되는 신호는 다양한 방식으로 제어 신호로서 사용될 수도 있다.

2개의 막힌 플랜지(8,10)들의 각각 및 가이드 파이프(9)는 각각 가열 재킷(8m, 10b 및 9d)을 가지며, 이러한 재킷에 의하여, 이것들은 외부로부터 간접적으로 가열될 수도 있다.

본 발명에 따른 기구의 바람직한 실시예는 단면도로서 도 3에 도시되어 있으며, 또한 도 2, 도 2a 및 도 2b에 도시된 기구의 구성 요소들이 동일한 도면 부호로 지시된다.

도 3에 도시된 실시예는 도 2의 막힌 플랜지(10)와 가이드 파이프(9) 사이에 제공된 다른(두 번째) 가이드 파이프(12)에 의하여, 그리고 피스톤(11)의 원주에 용접되어 피스톤(11)과 함께 움직이는 고정 혼합기(11b)에 의하여 도 2에 도시된 것과 다르다. 이러한 고정 혼합기는 기본적으로 윤곽을 보이지 않도록, 즉 플러그처럼 흐르도록 셀롤로오스 용액의 흐름에 영향을 주는 배플들이 제공되는 파이프이다. 이러한 고정 혼합기 요소들은 공지된 것이며, 스위스의 더 컴패니 슐저켐테크(the company Sulzer Chemtech) 사에 의해 제조된다. 도면에서, 배플들은 2개의 십자 형태로 지시된다.

도 3에 도시된 피스톤(11)의 최소 위치에서, 고정 혼합기(11b)는 두 번째 가이드 파이프(12)로 완전하게 파묻히고, 이 위치에서, 막힌 플린지(10)가 완전하게 밀폐된다. 고정 혼합기의 전방 단부에서 압력 챔버(9c)에 대한 셀롤로오스 용액의 밀류부는 즉 가이드 링이 연결되는 U자 형상의 단면을 가지는 밀봉 링(모두 도시되지 않음)에 의하여 원칙적으로 도 2b에 도시된 피스톤(11)에서의 밀봉부와 유사하게 배치된다.

셀롤로오스 용액에 대한 압력 챔버(9c)의 밀봉부는 밀봉 링(11c)의 수단에 의하여 고정 혼합기(11b)의 외부 원주에 제공되며, 도 3a에서 확대된 척도로 도시된다. 또한, 이 경우에, 밀봉 링(11c)의 바로 뒤에, 오염에 대한 밀봉 링(11c)의 보호를 위한 와이핑 링(11d)이 제공된다. 고정 혼합기(11b)는 그 뒤에 제공되는 가이드 링(11e)의 수단에 의하여 두 번째 가이드 파이프(12)로 인도된다. 공간(11f)이 윤활의 목적을 위하여 제공되며, 윤활유의 공급 및 회수는 각각 틈새(12b, 12c)를 통하여 수행된다.

고정 혼합기는 가열 재킷(12a)의 수단에 의하여 외부로부터 간접적으로 가열될 수도 있다

본 발명에 따른 기구에 고정 혼합기의 통합은 양호한 플러그 흐름 및 감소된 잔류 시간을 얻기 위하여 열적으로 불안정한 셀롤로오스 용액을 처리할 때 특히 유익하다는 것을 알 것이다. 이외에, 내부 부품들이 가열 매체/냉각 매체가 공급되는 고정 혼합기를 사용하므로, 흐르는 셀롤로오스 용액을 추가적으로 가열/냉각하는 것이 가능하다는 이점이 있다.

Claims (9)

1. 유동성 점성 질량체에서의 압력을 제어하기 위한 기구에 있어서,

   기구 내로 질량체가 흐르게 하는 입구(8a)와,

   상기 입구(8a)로부터 흐르는 질량체에 대한 수용 용량을 가지는 가이드 요소(9,12)와,

   틈새(11d)를 가지며, 상기 가이드 요소(9,12) 내에서 이동하여, 상기 가이드 요소(9,12)의 수용 용량을 변화시키는 피스톤(11)과,

   상기 피스톤(11)에 있는 틈새(11d)에 부착되어 입구에 연결되는 용기(11a)와,

   상기 가이드 요소(9,12)와 통하여, 유동성 질량체를 기구로부터 배출시키는 출구(10a)를 포함하며,

   유동성 질량체는 상기 입구(8a)로부터 상기 용기(11a)와 상기 피스톤(11)의 틈새(11d)를 통하여 상기 가이드 요소(9,12)로 보내지며,

   상기 입구(8a), 가이드 요소(9,12) 및 용기(11a)가 파이프 형상으로 설계되며, 상기 피스톤(11)이 이동할 때, 망원경처럼 상기 입구(8a) 위에서 활주하는 것을 특징으로 하는 기구.
2. 제 1항에 있어서, 상기 피스톤(11)은 상기 가이드 요소(12) 내에서 이동할 수 있어 상기 피스톤(11)과 함께 이동하는 고정 혼합기(11b)에 연결되는 것을 특징으로 하는 기구.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 가이드 요소(9)는 상기 피스톤(11)을 이동시킬 수 있는 유체가 상기 틈새(9b)를 통하여 공급되는 압력 챔버(9c)를 가지는 것을 특징으로 하는 기구.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 기구를 사용하는 것을 특징으로 하는 성형성 셀룰로오스 용액의 제조를 위한 장치.
5. 제 4 항에 있어서, 수용성 3차 아민 산화물이 성형성 셀룰로오스 용액으로 사용되는 것을 특징으로 하는 성형성 셀룰로오스 용액의 제조를 위한 장치.
6. 박막 기술을 사용하여 셀룰로오스 용액이 만들어질 때까지 수분을 상승된 온도 및 감소된 압력에서 현탁액으로부터 증발시켜 제거하는 박막 처리 장치(3)와,

   파이프의 수단에 의하여 직접 또는 간접적으로 상기 박막 처리 장치(3)에 연결되는 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 기구(7)의 조합을 특징으로 하는 수용성 3차 아민 산화물에서 성형성 셀룰로오스 용액을 제조하는 장치.
7. 현탁액이 조각된 셀룰로오스와 3차 아민 산화물의 수용액으로부터 만드는 혼합기(1)와,

   파이프의 수단에 의해 상기 혼합기(1)에 연결되고, 빅막 기술을 사용하여 셀룰로오스 용액이 만들어질 때까지 수분을 상승된 온도 및 감소된 압력에서 현탁액으로부터 증발시켜 제거하는 박막 처리 장치(3)와,

   파이프의 수단에 의하여 직접 또는 간접적으로 상기 박막 처리 장치(3)에 연결되는 제 1 항 내지 제 3 항에 따른 기구(7)와,

   파이프의 수단에 의하여 상기 기구(7)에 연결되는 상형 공구(5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 성형체의 제조장치.
8. 제 3 항에 따른 기구를 사용하는 것을 특징으로 하는 성형성 셀룰로오스 용액의 제조를 위한 장치.
9. 박막 기술을 사용하여 셀룰로오스 용액이 만들어질 때까지 수분을 상승된 온도 및 감소된 압력에서 현탁액으로부터 증발시켜 제거하는 박막 처리 장치(3)와,

   파이프의 수단에 의하여 직접 또는 간접적으로 상기 박막 처리 장치(3)에 연결되는 제 3 항에 따른 기구(7)의 조합을 특징으로 하는 수용성 3차 아민 산화물에서 성형성 셀룰로오스 용액을 제조하는 장치.