DE2025733A1 - Polymern of polylactams - using monomer additive to prevent deposition on reactor walls - Google Patents

Polymern of polylactams - using monomer additive to prevent deposition on reactor walls

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DE2025733A1 DE19702025733 DE2025733A DE2025733A1 DE 2025733 A1 DE2025733 A1 DE 2025733A1 DE 19702025733 DE19702025733 DE 19702025733 DE 2025733 A DE2025733 A DE 2025733A DE 2025733 A1 DE2025733 A1 DE 2025733A1
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Abstract

Polyamide (e.g. polycaprolactam) extrudates, are obtained by polymerisation of a molten mixture of the lactam with a polymerisation catalyst, esp. an alkaline catalyst, and an activator. The mixture of both melts is charged to a reactor and passed through while monomer is introduced through the porous walls of the reactor, in a minor amount sufficient to act as lubricant. The process prevents polymer formed from adhering to the reactor walls.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Strängen aus Polyamiden" Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von strangförmigem Material aus Polyamiden, insbesondere von Polymeren von Lactamen mit mindestens 7 Atomen im Ring.Process and device for the production of strands from polyamides " The invention relates to a method and an apparatus for continuous production of strand-like material made of polyamides, in particular of polymers of lactams with at least 7 atoms in the ring.

Es ist bekannt, daß die Herstellung von Profilen.aus Polyamiden, insbesondere auch aus Polycaprolactam durch Extrudieren auf relativ kleine Querschnitte bzw. Wanddicken begrenzt und nur mit vergleichsweise geringer Arbeitsgeschwindigkeit möglich ist. Nachteilig ist, daß extrudierte Formkörper stets niedermolekulare Anteile enthalten, die sich in der Schmelze entsprechend dem Gleichgewicht bilden.It is known that the production of Profilen.aus polyamides, in particular also made of polycaprolactam by extrusion to relatively small cross-sections or Wall thicknesses limited and only at a comparatively low working speed is possible. The disadvantage is that extruded molded bodies always have low molecular weight fractions which are formed in the melt according to the equilibrium.

Demgegenüber läßt sich bei einer Polymerisation unterhalb des Schmelzpunktes des Polymerisates ein wesentlich geringerer onomerengehalt erzielen.On the other hand, in the case of polymerization below the melting point of the polymer achieve a significantly lower monomer content.

Zur kontinuierlichen Xerstellung von Strängen nach dem letztgenannten Verfahren wurden schon beheizte mitwandernde Formen vorgeschlagen. An anderer Stelle wurde auch schon vorgeschlagen, die Polymerisation bei gleichzeitigem Abführen des Stranges und entsprechender Zufuhr von aktivierten Monomeren in einem vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen bestehenden Reaktionsrohr durchzuführen, das durchgehend einen konstanten Querschnitt aufweist.For the continuous production of strands according to the latter Processes have been proposed to have heated migrating molds. Elsewhere it has already been proposed that the polymerization with simultaneous removal of the Strand and corresponding supply of activated monomers in one preferably to carry out of polytetrafluoroethylene existing reaction tube, the continuous has a constant cross-section.

Nachteilig bei der genannten Verfahrensweise ist, daß für jeden Strangquerschnitt ein Satz von Raupenformen bzw. ein eigenes Reaktionsgefäß erforderlich ist. Auch ist die Tendenz zur Wandhaftung während des Polymerisationsvorganges bei gleichzeitiger minimaler Festigkeit des polymerisierenden Materials so groß, daß ein betriebssicheres rbeiten kaum erzielbar ist.The disadvantage of the procedure mentioned is that for each strand cross-section a set of bead molds or a separate reaction vessel is required. Even is the tendency to stick to the wall during the polymerization process at the same time as minimal strength of the polymerizing material that reliable work can hardly be achieved.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren nebst Vorrichtung zu schaffen, die es gestatten strangfbrmiges Material, insbesondere strangförmiges Material größerer Abmessungen, aus polyamiden herzustellen.The invention is based on the described disadvantages to avoid and to create a process and device that allow strand-shaped Material, in particular strand-like material of larger dimensions, made of polyamides to manufacture.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, die in bekannter Weise katalysierte Monomehreschmelze, insbesondere eine alkalisch katalysierte Monomerenschnaelee, in ein Reaktionsgefäß einzubringen, das mit einer Austrittsöffnung versehen ist und das die Schmelze im Laufe der Polymerisationsreaktion durchwandert.According to the invention it is proposed that the catalyzed in a known manner Multi-monomer melt, in particular an alkaline-catalyzed monomer snake, to be introduced into a reaction vessel which is provided with an outlet opening and that the melt migrates through in the course of the polymerization reaction.

Das Reaktionsgefäß besitzt poröse Wände, durch die Monomeres in einer für eine Flüssigschmierung geeigneten Menge und Temperatur gepreßt wird. Menge und Temperatur können durch über die Reaktorlänge veränderliche Porosität oder durch Einteilung in mit verschiedenem Druck und verschiedener Temperatur beaufschlagte Zonen variiert werden. Diole Unabhängigkeit des Reaktorge£äßes von dem zu erzeugenden Strangquerschnitt wird durch eine an den eigentlichen Reaktor sich anschließende Düse erreicht. Diese kann ggf. in an sich bekannter Weise so temperiert sein, daß das Polymere nicht anhaftet. Bevorzugt wird jedoch die Binbee ziehung der Düse in das Schmiersystem des Reaktorgefäßes.The reaction vessel has porous walls through which the monomer is in one for a liquid lubrication appropriate amount and temperature is pressed. Amount and Temperature can be controlled by porosity that is variable over the length of the reactor or by Classification into different pressures and different temperatures Zones can be varied. Diols Independence of the reactor vessel from that to be produced The strand cross-section is made by a subsequent to the actual reactor Nozzle reached. This can optionally be tempered in a manner known per se so that the polymer does not adhere. However, it is preferred to draw the nozzle in the lubrication system of the reactor vessel.

Das überschüssige Monomere kann nach dem Austritt aus der Düse des RealxtorgeS;aßes abgestreift werden. Das Einfahren des Stranges in ein Spinnbad, das mit dem Monomeren mischbar ist, erlaubt gleichfalls die Entfernung das an der Strangoberfläche verbleibenden Überschusses.The excess monomer can after exiting the nozzle of the RealxtorgeS; ate to be stripped. The entry of the strand into a spinning bath, which is miscible with the monomer also allows the removal of the Strand surface remaining excess.

Schließlich besteht die M6glichkeit, aktiviertes Monomeres auf Teilen oder der gesamten Oberfläche des Reaktionsgefäßes zur Schmierung zu verwenden, das nach Erfüllen seiner Schmierfunktion an das gebildete Polymerisat anpolymerisiert. Außerdem kann unmittelbar vor dem Austritt des Stranges aus der Ixise oder bevorzugt kurz danach das Monomere durch. oberflächige Zufuhrvon die Polymerisation katalysierenden Substanzen zum Aufpolymerisieren auf den Strang veranlaßt werden. Diese Katalysatoren können entweder in einer dem eigentlichen Spinnbad vorgeschalteten Zone, z.B. als dem Spinnbad überschichtete Flüssigkeit, oder als Bestandteil des Spinnbades selbst zur Anwendung kommen.Finally, there is the possibility to divide activated monomer or to use the entire surface of the reaction vessel for lubrication, the after fulfilling its lubricating function, polymerized onto the polymer formed. In addition, immediately before the strand leaves the Ixise or preferably shortly thereafter the monomer. superficial supply of the polymerization catalyzing Substances are caused to polymerize onto the strand. These catalysts can either be in a zone upstream of the actual spinning bath, e.g. as liquid layered over the spinning bath, or as part of the spinning bath itself come into use.

Das Reaktionsgefäß ist zweckmäßigerweise schlank, mit einem Durchmesser-iängenverhältnis von mehr als 1 : 5, auszubilden£ In einer bevorzugten AusFührungsform ist es auf der Seite, auf der das katalysierte Nonomere zugeführt wird, mit einem ebenfalls "geschmierten" Deckel verschlossen, wobei die Zuführung des katalysierten monomeren unter Druck erfolgt. Gleichzeitig kann der ausgepreßte Strang zusätzlich durch die formgebende Düse abgezogen werden. Die Abzugsgeschwindigkeit kann durch den Wert einer kontinuierlichen Messung des Querschnittes gesteuert werden.The reaction vessel is expediently slim with a diameter-to-length ratio of more than 1: 5, train £ In a preferred embodiment it is on the side on which the catalyzed nonomer is fed, with one as well "Lubricated" lid closed, with the supply of the catalyzed monomer takes place under pressure. At the same time, the extruded strand can additionally through the shaping nozzle can be withdrawn. The withdrawal speed can be determined by the value a continuous measurement of the cross-section can be controlled.

Das Verfahren kann nicht nur für Polycaprolactam, sondern auch für ähnlich gelagerte Polymerisationsreaktionen angewendet werden.The procedure can be used not only for polycaprolactam but also for similarly stored polymerization reactions are used.

Anhand der Zeichnung sei ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschriöben: In der Zeichnung ist ein einseitig verschlossenes und an der anderen Seite mit einer Düse 1 als Äustrittsöffnung versehenes Reaktionsgefäß 2 dargestellt. Die Wandung des Reaktionsgefäßes 2 ist porös, und zwar mit einer Zone 2a oder mit zwei voneinander getrennten Zonen 2a und 2b wie dargestellt. An dem der Düse 1 gegenU:bas liegenden Ende befindet sich eine Bülleinrichtung 3, 4, 5.Based on the drawing is an embodiment of the invention Device described: In the drawing is a one-sided closed and on the other side is provided with a nozzle 1 as an outlet opening reaction vessel 2 shown. The wall of the reaction vessel 2 is porous, with a Zone 2a or with two separate zones 2a and 2b as shown. At that of nozzle 1 against U: bas lying end there is a flaring device 3, 4, 5.

Die Fülleinrichtung besteht aus zwei Dosierpumpen 3 und 4 und einer Mischkammer 5. Der Mischkammer 5 wird über die Dosierpumpe 3 eine aktivierte und über die Dosierpumpe 4 eine katalysierte Monomehreschmelze zugeführt. Aus der Mischkammer 5 tritt das reaktionsfähige Monomehrengemisch in das Reaktionsgefäß 2 ein. Um das Reaktionsgefäß ist mit Abstand ein aus den Mänteln 6 und 7 gebildeter Doppelwandbehälter angeordnet In den Raum zwischen dem Reaktionsgefäß 2 und dem inneren Mantel 6 werden von Pumpen 8, 8a mit Zwangsfördercharakteristik Monomehres in geringer Menge zugeführt, das durch die porösen Wätide des Reaktorgäßes in den Innenraum desselben gedrückt wird. Das so eingebrachte Monomere dient als Schmierfilm für das üter die Fördereinrichtung 3, 4, 5 eingebrachte Monomehrengemisch. Der Raum zwischen den Mänteln 6 und 7 des Doppelwandbehälters ist von Thermostatflüssigkeit durchströmt.The filling device consists of two metering pumps 3 and 4 and one Mixing chamber 5. The mixing chamber 5 is activated and via the metering pump 3 A catalyzed multiple monomer melt is supplied via the metering pump 4. From the mixing chamber 5, the reactive mixture of monomers enters the reaction vessel 2. To that The reaction vessel is by far a double-walled container formed from the jackets 6 and 7 be arranged in the space between the reaction vessel 2 and the inner jacket 6 Monomore supplied in small quantities by pumps 8, 8a with forced delivery characteristics, pressed through the porous wätide of the reactor vessel into the interior of the same will. The monomer introduced in this way serves as a lubricating film for the conveyor system 3, 4, 5 introduced monomultiple mixture. The space between the jackets 6 and 7 of the The double-walled container is traversed by thermostat fluid.

ist das Reactorgefäß mit dem reaktionsfähigen Monomerengemisch ausgefüllt, no so tritt bei weiterer Förderung aus der De 1 der Strang G aus. Der Durchmesser des aus der Düse 1 austretenden Stranges wird vorzugsweise optisch gemessen und der Meßwert zur Steuerung der Abzugsgeschwindigkeit einer Abzugsvorrichtung 10 benutzt. Diese Abzugsvorrichtung befindet sich in einen Spinnbad 11, das auf konstanter Temperatur gehalten wird. Der Strang wird nach Durchlaufen des Bades in einer nicht gezeichneten Trenneinrichtung abgelängt und in üblicher Weise Weiterbehandelt.the reactor vessel is filled with the reactive monomer mixture, no so if the De 1 continues to fund, strand G will exit. The diameter the strand emerging from the nozzle 1 is preferably measured optically and the measured value is used to control the take-off speed of a take-off device 10. This take-off device is located in a spinning bath 11 which is at constant temperature is held. After passing through the bath, the strand is not shown in a drawing Cutting device cut to length and further treated in the usual way.

Die Düse 1 kann mit dem Reaktionsgefäß lösbar verbunden sein, so da,> durch Auswechseln von Dosen tnit verschiedenem Querschnitt Stränge beliebiger Form und Abmessung erzeugt werden können.The nozzle 1 can be detachably connected to the reaction vessel, so that> by exchanging cans with different cross-sections, strands of any shape and dimension can be generated.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Düse 1 porös ausgebildet und e den Raum, der vo der rampe 3a bzw. 8 beaufschlagt wird, angeschlossen.In a preferred embodiment, the nozzle 1 is porous and e the space that is acted upon by the ramp 3a or 8 is connected.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei an folgenden Beispielen beschrieben.The process according to the invention is described using the following examples.

Beispiel I In ein Reaktionsgefäß mit 50 mm lichter Weite und einer Länge von 1000 mm und einer Düsenöffnung von 32 mm Durchmesser wurde Katalysieretes Monomeres mit einer Temperatur von 140 0 aus der Mischkammer gefüllt. Die Zusammensetzung bestand aus der Komponente 1 mit 99,0 Gew.- Caprolactam 1 Gew.-% Natriumcaprolactam und der Komponente 2 mit 99,4 Gew.-p' Caprolactam 0,6 Gew.-% Hexamethylendiisocyanat.Example I In a reaction vessel with 50 mm internal width and one Length of 1000 mm and a nozzle opening of 32 mm diameter was catalyzed Monomer filled with a temperature of 140 0 from the mixing chamber. The composition consisted of component 1 with 99.0% by weight of caprolactam and 1% by weight of sodium caprolactam and component 2 with 99.4% by weight of p 'caprolactam 0.6% by weight of hexamethylene diisocyanate.

Das Pälymerisationsprodukt wurde aus der Düse in hartgummiartigem Zustand mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 0,25 m/min -gefördert.The polymerisation product came out of the nozzle in hard rubber-like Condition conveyed at a take-off speed of 0.25 m / min.

Durch die porösen Wände des Reaktionsgefäßes wurde als Schmiermittel monomeres Caprolactam in einer Menge von 0,3 Gew.-, besogen auf die Gesamtmenge, mit einer Temperatur von 170 Og gedrückt.Through the porous walls of the reaction vessel was used as a lubricant monomeric caprolactam in an amount of 0.3% by weight, based on the total amount, pressed at a temperature of 170 og.

Beispiel II Verfahrensgang wie im Beispiel I beschrieben, jedoch mit folgenden Komponenten der Schmelze: Komponente 1 99,161 ffi Caprolactam 0,500 % PE-Wachs 0,087 % Natrium 0,252 7'; Hexamethylend iisocyanat Komponente 2 99,364 % Caprolactam 0,041 %Natrium 0,595 % Hexamethylendiisocyanat - Patent ansprüche -Example II Procedure as described in Example I, but with following components of the melt: component 1 99.161 ffi caprolactam 0.500% PE wax 0.087% sodium 0.252 7 '; Hexamethylene iisocyanate component 2 99.364 % Caprolactam 0.041% sodium 0.595% hexamethylene diisocyanate - patent claims -

Claims (18)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Strängen aus Polyamiden, insbesondere von Polymeren von Lactamen mit mindestens sieben Atomen im Ring, durch Polymerisation einer geschmolzenen Mischung des Lactams mit einem Polymerisationskatalysator, insbesondere einem alkalischen Polymerisationskatalysator, und einem Aktivator, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung beider Schmelzen in ein Reaktiönsgefäß eingebracht und durch dieses hindurchgefördert wird, während durch poröse Wände des Reaktionsgefäßes Monomeres in für eine Flüssigkeitsschmierung geeigneter geringen Menge im Verhältnis zur Mischung eingebracht wird. Claims: 1. Process for the production of strands from polyamides, especially of polymers of lactams with at least seven atoms in the ring Polymerization of a molten mixture of the lactam with a polymerization catalyst, in particular an alkaline polymerization catalyst, and an activator, characterized in that the mixture of the two melts in a reaction vessel is introduced and conveyed through this, while through porous walls of the reaction vessel monomer in a small amount suitable for liquid lubrication Amount is introduced in proportion to the mixture. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Schmiermittel zugeführte Monomere mit einem Aktivator versetzt ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the as Lubricant supplied monomers is mixed with an activator. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Schmiermittel zugeführte Monomere mit einem Katalysator versetzt ist.3. The method according to claim 1, characterized in that the as Lubricant supplied monomers is mixed with a catalyst. 4. Verfahren nach den Anspruche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß je ein aktiviertes und ein katalysiertes Monomeres durch getrennte Zonen der porösen Wand gepreßt wird.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that one activated and one catalyzed monomer through separate zones of the porous Wall is pressed. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausformen in einer Düse erfolgt.5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that that the molding takes place in a nozzle. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausformen unter Druck und gleichzeitigem Zug erfolgt.6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that that the molding takes place under pressure and simultaneous train. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Strang in ein Bad gefördert wird, das zumindest in der ersten Zone Aktivator bzw. Katalysator enthält.7. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the strand is conveyed into a bath, which at least in the first zone activator or contains catalyst. 8. Verfahren nach Anspruch '7, dadurch gekennzeichnet, daß dem eigentlichen Spinnbad eine mit der Badflüssigkeit nicht mischbare Trägerflüssigkeit für den Aktivator-bzw. Katalysator überschichtet ist.8. The method according to claim '7, characterized in that the actual Spinning bath is a carrier liquid which is immiscible with the bath liquid for the activator or. Catalyst is overlaid. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der ausgepreßte Strang vom Monomeren durch Abstreifen befreit wird.9. The method according to claims 1 to 6, characterized in that that the extruded strand is freed from the monomer by stripping. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Strang in ein Bad ausgepreßt wird, in dem das Monomere löslich ist.10. The method according to claims 1 to 7, characterized in, that the strand is pressed into a bath in which the monomer is soluble. 11. Vorrichtung zur Herstellung von Strängen aus Polyamiden nach dem Verfahren Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein einseitig geschlossenes und an der gegenüberliegende Seite mit einer Düse (1) versehenes Reaktionsgefäß (2) mit poröser Wandung, das auf seiner geschlossenen Seite mit einer Fullvorrichtung (3, 4,5) versehen ist, wobei das Reaktionsgefäß mit Abstand von einem druckdichten, temperierbaren Mantel (6, 7) umgeben und der Zwischenraum zwischen Reaktionsgefäß und Mantel mit einer Fülleinrichtung (8) verbunden ist.11. Apparatus for the production of strands of polyamides according to the Method according to claims 1 to 6, characterized by a closed and closed on one side reaction vessel (2) with a nozzle (1) on the opposite side with a porous wall that has a filling device on its closed side (3, 4,5) is provided, the reaction vessel at a distance from a pressure-tight, Surrounding temperature-controllable jacket (6, 7) and the space between the reaction vessel and jacket is connected to a filling device (8). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Reaktionsgefäßes (2) aus mehreren voneinander getrennten porösen Zonen (2a, 2b) besteht.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the The wall of the reaction vessel (2) consists of several separate porous zones (2a, 2b) exists. 13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (1) mit dem Reaktionsgefäß lösbar verbunden ist.13. Device according to claims 11 and 12, characterized in that that the nozzle (1) is releasably connected to the reaction vessel. 14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse aus einem porösen Material hergestellt ist, und zwar mindestens über dem Teil ihrer Wandung, der im Bereich des Mantelraumes liegt.14. Device according to claims 11 to 13, characterized in that that the nozzle is made of a porous material, at least over the part of its wall that lies in the area of the shell space. 15. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (6, 7) beheizbar ist.15. The apparatus according to claim 11, characterized in that the Jacket (6, 7) can be heated. 16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (6, 7) ein flüssigkeitsdurchströmter Doppeiwandbehälter ist.16. Device according to claims 11 and 15, characterized in that that the jacket (6, 7) is a double-walled container through which liquid flows. 17. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Durchmesser zu Länge des Reaktionsgefäßes 1 : 5 ist.17. Device according to claims 11 to 16, characterized in that that the ratio of diameter to length of the reaction vessel is 1: 5. 18. Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 bis 17, gekennzeichnet durch eine Steuerungseinrichtung, die die Abzugsgeschwindigkeit des Stranges durch den Wert einer kontinuierlichen Messung des Querschnittes bestimmt.18. Device according to claims 11 to 17, characterized by a control device that controls the withdrawal speed of the strand through the The value of a continuous measurement of the cross-section is determined.
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