KR100357961B1 - 아크릴 에멀젼의 합성방법 - Google Patents

아크릴 에멀젼의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아크릴 에멀젼의 합성방법을 제공한다. 이 합성방법은 반응용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 중합개시제 및 용매를 포함하는 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 공급하는 단계; 투입용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머만을 공급하는 단계; 상기 반응용기내에 질소 가스를 퍼지하면서 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 중합반응을 실시한 다음, 투입용기로부터 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머를 반응용기내로 서서히 주입하는 단계; 및 상기 결과물의 중합반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 아크릴 에멀젼 합성시 발생되는 발열량 및 반응시간을 최소화시킬 수 있게 되고, 에멀젼 내의 입자 산포를 줄일 수 있다. 본 발명에 따라 합성된 아크릴 에멀젼은 음극선관용 필르밍막을 제조하기 위한 필르밍액의 주성분으로 매우 유용하다.

Description

아크릴 에멀젼의 합성방법{Method for preparing acryl emulsion}
본 발명은 아크릴 에멀젼의 합성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 음극선관의 필르밍막을 형성하기 위한 필르밍액의 주성분으로 사용되는 아크릴 에멀젼의 합성방법에 관한 것이다.
일반적인 음극선관용 스크린막의 구조 및 그 제조공정을 간략하게 설명하면 다음과 같다.
음극선관의 스크린막은 패널의 내부에 화소 형성 영역을 제외한 나머지 부분에 블랙 매트릭스를 형성하고, 그 상부에 감광성 수지를 사용하여 사진식각법으로 화소 형성용 형광막을 형성한 후, 상기 형광막의 상부에 필르밍액을 도포 또는 스프레이하여 중간막인 필르밍막을 형성한 후 금속막을 증착하는 공정을 거쳐 제조된다.
상기 필르밍막은 이후 고온가열에 의해 제거되고 이에 따라 그 상부의 금속막은 형광체층과 소정간격으로 이격되어 구비된다.
상기 형광막의 형광체 입자는 전자총에서 발사된 전자와 충돌하여 빛을 발하는데, 이 때 발광된 빛은 패널의 전면과 후면을 포함하여 사방으로 발산하게 된다.따라서 화상이 형성되는 패널 전면에서의 발광 휘도는 형광체에 의한 실제 발광량에 비해 크게 저하된다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 형광막의 상부에 금속 증착막을 형성시키고 있다. 여기에서 금속 증착막은 후면으로 방사되는 광을 전면으로 반사시켜 줌으로써 스크린막 전면에서의 휘도를 크게 증가시켜 주는 역할을 한다.
상기 금속 증착막으로는 비중이 작아서 높은 에너지의 전자를 에너지 손실없이 투과시킬 수 있는 알루미늄을 이용하여 형성된 막이 주로 이용되고 있다.
그런데, 패널의 내면에 형성된 형광막은 형광체 입자의 크기가 불균일하여 그 표면이 요철 형태이기 때문에 그 형광체층 상부에 알루미늄을 직접적으로 형성시키면 형광체층 사이로 금속이 들어가게 됨으로써, 균일하고 연속적인 반사막을 얻을 수 없게 된다. 그 결과 불연속적인 점을 통하여 빛이 새어나가게 되므로 정반사량이 감소되어 형광체의 발광 휘도를 충분히 향상시키지 못하게 된다.
후면으로 방사되는 빛을 전면으로 효율적으로 반사시키기 위해서는 알루미늄막을 형광막과 소정간격을 두고 평탄하게 형성하는 것이 바람직하다. 이를 위해서는 소정온도에서 분해되는 유기물로 이루어진 중간막을 형광막 상부에 도포하여 평활한 피막을 형성시키고, 이 피막의 상부에 알루미늄을 증착한 후 소정온도에서 가열하여 상기 유기물층을 분해시키는 방법을 이용하고 있다. 이렇게 필르밍막을 형성하면 형광막의 상부에 소정간격으로 이격되게 평탄한 알루미늄막을 형성시킬 수 있다.
필르밍막을 형성하는 방법은 크게 수계인 아크릴 에멀젼(acryl emulsion) 조성물을 사용하는 방법과 유성계인 락커를 사용하는 방법으로 나눌 수 있다.
수계 필르밍액 조성물에는 주성분으로서 폴리비닐알콜, 아크릴 에멀젼 등과 수산화암모늄, 과산화수소 등이 포함되어 있다. 이 조성물을 이용한 필르밍막 형성공정에서는 알루미늄막을 형성시킨 다음, 필르밍막에 있는 유기물을 분해, 제거하기 위하여 400 내지 450℃ 정도의 온도에서 소성하는 공정이 반드시 필요하다.
수계 필르밍액 조성물에서의 주성분으로 사용되는 아크릴 에멀젼은 일반적으로 아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 순수 및 중합개시제를 함유하는 조성물을 중합하여 제조가능하다.
그런데 이와 같은 중합반응은 발열반응이기 때문에 반응 혼합물을 한꺼번에 반응시키지 않고 미반응 용액을 서서히 첨가하는 방식을 취하였다.
즉, 동일한 조성을 갖되, 각 구성성분의 중량비가 1:2가 되도록 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 반응용기와 투입용기에 각각 공급하고, 반응용기내의 반응 혼합물을 먼저 반응시킨 후, 투입용기로부터 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 서서히 일정하게 투입하면서 반응을 진행하였다.
그러나, 상기 방법에 따라 아크릴 에멀젼을 만드는 경우, 중합반응시간이 길고 합성된 에멀젼내에서의 입자 크기 산포가 크다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 반응시 발열량 및 반응시간을 최소화하고 입자 크기 산포가 감소된 아크릴 에멀젼의 합성방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, (a) 반응용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 중합개시제 및 용매를 포함하는 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 공급하는 단계;
(b) 투입용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머만을 공급하는 단계;
(c) 상기 반응용기내에 질소 가스를 퍼지하면서 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 중합반응을 실시한 다음, 투입용기로부터 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머를 반응용기내로 서서히 주입하는 단계; 및
(d) 상기 결과물의 중합반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법을 제공한다.
상기 (a) 단계의 아크릴 에멀젼 형성용 조성물에는 조성물의 점도를 조절하기 위한 점도 조절제가 부가되기도 한다.
본 발명은, 반응용기와 투입용기에서의 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 조성비를 달리하여 즉, 반응용기내에는 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 용매 및 중합개시제의 혼합물을 부가하고 투입용기에는 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머만을 투입하여 아크릴 에멀젼을 형성하기 위한 중합반응을 실시함으로써 발열량 및 반응시간을 줄이는 동시에 에멀젼 내에서의 입자 크기 산포를 감소시키고자 한 것이다.
본 발명에 따른 아크릴 에멀젼의 합성방법을 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 반응용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 중합개시제 및 용매를 포함하는 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 공급한다. 이 때 상기 아크릴 에멀젼 형성용 조성물에는 점도 조절제를 더 부가하기도 한다.
이와 별도로, 투입용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머만을 공급한다.
이어서, 상기 반응용기내에 질소 가스를 퍼지하면서 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 중합반응을 소정시간동안 실시한다. 이후, 투입용기로부터 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머를 반응용기내로 서서히 주입하여 중합반응을 실시함으로써 본 발명의 아크릴 에멀젼이 완성된다.
상기 반응용기내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머와 투입용기내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량은 1:2 내지 1:4 중량비인 것이 바람직하며, 특히 1:2 중량비인 것이 보다 바람직하다. 만약 반응용기와 투입용기에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 반응성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 중합반응의 온도는 75 내지 90℃인 것이 적절하며, 특히 약 80℃인 것이 바람직하다. 만약 중합반응의 온도가 90℃를 초과하는 경우에는 발열량 조절이 어렵고 75℃ 미만인 경우에는 반응열 저하가 발생하여 바람직하지 못하다.
상술한 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 구성하는 각 성분에 대하여 알아보기로 한다.
(메타)아크릴 수지 형성용 모노머로는 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 벤질 아크릴레이트 등의 아크릴산 유도체; 및 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 페녹시 메타크릴레이트 등의 메타크릴산 유도체;로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량이 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 20 내지 40 중량%인 것이 바람직하다.
상기 분산제는 물에 불용성인 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머를 물에 분산시키는 역할을 하는 계면활성제로서, 여기에는 소듐 디옥틸 설포숙시네이트(sodium dioctyl sulfosuccinate), 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate) 등이 속한다. 그리고 분산제의 함량은 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.1 내지 5 중량%인 것이 바람직하다. 만약 분산제의 함량이 5 중량%를 초과하는 경우에는 입자 감소 효과가 미미하고, 0.1 중량% 미만인 경우에는 입자의 크기가 오히려 더 커지게 된다.
본 발명의 중합개시제는 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 중합반응을 개시하는 역할을 하는 물질로서, K2S2O8, Na2S2O8, (NH4)2S2O8등이 있고, 이의 함량은 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.001 내지 0.5 중량%이다. 중합개시제의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 중합반응의 반응성면에서 바람직하지 못하다.
상기 용매로는 물, 알콜류 등과 같은 유기용매를 사용하며, 아크릴 에멀젼 형성용 조성물에서 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 중합개시제와 같은 고형분 함량을 제외한 나머지 함량이다.
상기 점도조절제로는 점도 조절에 기여할 수 있는 물질이라면 모두 다 사용가능하며, 소듐 비설파이트 등을 사용한다. 이 때 점도 조절제의 함량은 아크릴 에멀젼 합성시 통상적인 수준으로 사용한다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 반응용기와 투입용기내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량에 차이를 두면 반응용기는 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량이 작은 관계로 중합반응시 발열량이 작게 조절하면서, 투입용기로부터 반응용기로의 이송량이 종래의 경우에 비하여 줄어들게 되어 추가 발열량이 많지 않게 제어된다. 이로써 반응 용기의 반응 온도를 일정하게 유지할 수 있게 됨으로써 아크릴 에멀젼내에서의 입자 산포가 줄어들게 되는 잇점이 있다.
상기한 바와 같은 방법에 따라 얻어진 아크릴 에멀젼은 음극선관용 필르밍액제조시 주성분으로서 매우 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
순수 700g, 부틸메타크릴레이트 97g, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 1.5g, 아크릴산 1.5g, 소듐 디옥틸 술포숙신네이트 3.6g, 포타슘 퍼술포네이트 (K2S2O8) 0.06g 및 소듐 비설파이트 (NaHSO4) 0.03g을 혼합하여 제1조성물을 준비하였다. 이 때 제1조성물내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량은 약 12.6%였다.
이와 별도로, 부틸메타크릴레이트 193g, 하이드록시에틸 메타크릴레이트3.0g, 아크릴산 3.0g을 혼합하여 제2조성물을 준비하였다. 이 때 제2조성물내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량은 100%였다.
상기 제1조성물은 반응용기에 투입하고, 상기 제2조성물은 투입용기에 공급하였다. 그리고 나서, 반응용기내로 질소 가스를 주입하면서 이를 80℃에서 반응시킨 다음, 투입용기로터 제2조성물을 반응용기내로 서서히 주입하였다.
투입용기로부터 제2조성물을 2시간에 걸쳐 모두 이송한 후, 반응 용기내의 반응 혼합물을 80℃에서 30분동안 유지하면서 중합반응을 실시하였다. 그 후, 반응 용기를 냉각한 다음, 반응용기내의 에멀젼의 입자 사이즈를 측정하였다.
상술한 과정을 각각 5회 반복하여 각각의 에멀젼 입자를 측정하였다.
상기 실시예 1에 따라 제조된 아크릴 에멀젼 내에서의 입자의 입경은 105, 108, 108.5, 109, 109nm로 나타났으며, 평균입경은 105-100nm로 나타냈다.
실시예 1에 따르면, 반응용기에서의 아크릴 수지 형성용 모노머의 함량이 작기 때문 반응시 발생되는 발열량이 작고 투입용기로부터 공급되는 조성물 총량이 약 200g으로 작아서 추가 발열량이 많지 않았고, 그 결과 반응 용기의 반응 온도를 일정하게 유지되어 아크릴 에멀젼내에서의 입자 산포가 줄어드는 결과를 나타냈다.
비교예 1
제1조성물과 제2조성물의 조성이 다음과 같이 변화되는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 아크릴 에멀젼을 만들었다.
순수 233g, 부틸메타크릴레이트 97g, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 1.5g, 아크릴산 1.5g, 소듐 디옥틸 술포숙신네이트 1.2g, 포타슘 퍼술포네이트 (K2S2O8)0.02g 및 소듐 비설파이트 (NaHSO4) 0.01g을 혼합하여 제1조성물을 준비하였다. 이 때 제1조성물내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량은 약 30%였다.
이와 별도로, 부틸메타크릴레이트 193g, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 3.0g 및 아크릴산 3.0g을 혼합하여 제2조성물을 준비하였다. 이 때 제2조성물내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량은 약 30%였다.
상기 비교예 1에 따라 제조된 아크릴 에멀젼내에서의 입자의 입경은 5회 측정 결과, 115, 122, 126, 130, 137nm로 나타났으며, 입자 산포가 크게 나타났다.
비교예 1에 따르면, 투입용기로부터 반응용기로의 이송량이 많기 때문에 발열량을 조절하기가 어렵고 반응용기내에서의 초기 반응 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량도 30%로서 실시예 1의 경우(12.6%)에 비하여 많기 때문에 초기 발열량이 실시예 1의 경우보다 높게 되어 반응용기내의 반응 혼합물의 온도를 조절하기가 어렵고 그 결과, 입자 산포가 크게 나타났다.
상기 실시예 1 및 비교예 1의 실험 결과를 종합하여 하기 표 1에 나타났다.
구분 실시예 1 비교예 1
에멀젼에서의 입자 입경(nm) 105-110 115-137
평균 입경(nm) 107.9 126
표준편차 1.673 8.276
상기 표 1로부터 실시예 1의 에멀젼내에서의 입자가 비교예 1의 경우와 비교하여 평균입경이 작고 산포도 매우 작아진다는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따르면, 아크릴 에멀젼 합성시 발생되는 발열량 및 반응시간을 최소화시킬 수 있게 되고, 에멀젼 내의 입자 산포를 줄일 수 있다. 본 발명에 따라 합성된 아크릴 에멀젼은 음극선관용 필르밍막을 제조하기 위한 필르밍액의 주성분으로 매우 유용하다.

Claims (7)

  1. (a) 반응용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머, 분산제, 중합개시제 및 용매를 포함하는 아크릴 에멀젼 형성용 조성물을 공급하는 단계;
    (b) 투입용기에, (메타)아크릴 수지 형성용 모노머만을 공급하는 단계;
    (c) 상기 반응용기내에 질소 가스를 퍼지하면서 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 중합반응을 실시한 다음, 투입용기로부터 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머를 반응용기내로 서서히 주입하는 단계; 및
    (d) 상기 결과물의 중합반응을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 단계의 반응용기내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량과 (b) 단계의 투입용기내에서의 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머의 함량이 1:2 내지 1:4 중량비인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (c) 및 (d) 단계에서의 중합반응이 75 내지 90℃에서실시되는 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법,
  4. 제1항에 있어서, 상기 (메타)아크릴 수지 형성용 모노머가 아크릴산 유도체 및 메타크릴산 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량이 수용성 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 20 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 아크릴산 유도체가 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 벤질 아크릴레이트이고,
    상기 메타크릴산 유도체가, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트 또는 페녹시 메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분산제가 소듐 디옥틸 설포숙신네이트 및 소듐 도데실 설페이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량이 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.1 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 중합개시제가 K2S2O8, Na2S2O8및 (NH4)2S2O8로 이루어진군으로부터 선택된 하나 이상이고, 그 함량이 아크릴 에멀젼 형성용 조성물의 총중량을 기준으로 하여 0.001 내지 0.5 중량%인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼의 합성방법.
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