KR100349632B1 - 실리카졸의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 실리카졸의 제조방법에 관한 것으로 소량의 알칼리물질을 사용하여 규소로부터 직접 실리카졸의 제조가 가능하도록 함으로서 별도의 양이온물질 제거공정이 필요 없으며 특히, 종래 복잡한 실리카졸의 제조공정을 간단히 하여 에너지 절약, 처리약품의 낭비 방지, 폐수처리문제의 배제 효과, 제조시간의 단축 및 비용절감 효과가 우수한 신규의 실리카졸의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있으며, 상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 규소의 함량이 97%이상인 공업용 규소 분말을 이용한 실리카졸의 제조방법에 있어서, 0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w) 수산화나트륨 수용액이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 97%이상의 규소 분말을 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 내지 150중량부 첨가한 후 약 4시간 내지 5시간 방치하고; 상기 반응용기에 다시 30중량부 내지 50중량부의 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v) 첨가하고 약 4시간 내지 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하고; 상기 반응용기의 내용물을 프레스 필터로 필터링하는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법을 제공함으로서 달성할 수 있다.

Description

실리카졸의 제조방법{The manufacturing method of silica sol}

본 발명은 실리카졸의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는, 소량의 알칼리물질을 사용하여 규소로부터 직접 실리카졸의 제조가 가능하도록 함으로서 별도의 양이온물질 제거공정이 필요 없으며 특히, 종래 복잡한 실리카졸의 제조공정을 간단히 하여 에너지 절약, 처리약품의 낭비 방지, 폐수처리문제의 배제 효과, 제조시간의 단축 및 비용절감 효과가 우수한 신규의 실리카졸의 제조방법에 관한 것이다.

종래로 부터 실리카졸은 스키드 방지제로서 제지업에 적용되거나, 고온 및 고강도 내화물질의 제조, 코팅, 촉매, 고도기술의 정밀주조 및 전자분야를 포함하는 다수의 산업용 연마제 특히, 웨이퍼 연마시약 등 다양한 분야에서 사용되어 왔다.

상기 실리카 졸은 일반적으로 저점도 상태로부터 고점도 상태를 거쳐 종국적으로 겔화하는 성질을 가지고 있으므로 같은 SiO₂함량을 가진 실리카 졸의 경우 고점도의 것보다는 저점도의 것이 안정성이 높은 것으로 평가되고 있으며, 특히 공장에서 실리카졸을 제조하는 경우 장기간 보관에 따른 안정성의 확보가 중요한 요소로 작용한다.

종래로 부터 알려져 있는 일반적인 실리카졸의 제조방법은 산분해법, 전기 투석법, 해교법 및 이온교환법 등 크게 4가지 정도로 제안되고 있다.

상기에서 산분해법은 먼저 물유리 용액을 물로 적당히 희석한 다음 염산이나 황산 등의 산으로 처리하여 생성된 염을 침전시켜 분리하고, 여액은 pH조절 및 열처리(60℃ 내지 100℃)과정을 거쳐 실리카 입자를 성장시킨 다음 일정한 농도로 농축시켜 실리카졸을 제조하는 방법이다.

또, 전기 투석법은 반투막이 전장에서 금속 이온을 투석하는 기능을 이용한 것으로 물유리속의 알칼리 금속이온 등 잡물을 제거하여 깨끗한 실리카졸을 얻는 방법으로 산분해법에서 염을 침전시켜 분리하는 투석과정이 장시간 및 다량의 물이 소요되므로 전기투석법을 적용하여 실리카졸을 제조하는 방법이다.

해교법은 물유리의 수용액에 산을 가하여 얻어진 실리카겔을 일정한 방법으로 수세하고 다시 알칼리 성분을 가하여 pH를 조절하고 가압하에서 가열하여 졸화시키는 방법으로 입자가 불균질하고 입경 분포가 넓다는 단점은 있으나 비교적 입경이 큰 실리카졸의 제조가 가능하다는 장점이 있다.

마지막으로 이온 교환법이 있는데, 상기 이온교환법은 먼저 물유리를 약 9배 내지 10배의 물로 희석한 다음 여과하고, 상기 물유리 용액을 이온 교환수지를 통과시켜 이온불순물 및 잡물을 제거한 후 여과하고 농축시켜 실리카졸을 제조하는 방법으로 경제적이고 대량생산에 적합하여 현재 가장 많이 사용하고 있는 방법중의하나이다.

상기한 산분해법, 전기 투석법, 해교법 및 이온교환법 등의 실리카졸의 제조방법을 기초로 하여 여기에 각 제조특성에 맞게 다양한 변형을 가미한 여러가지 실리카 제조방법에 관한 기술이 공지되어 있다.

일본 특허 공보 제61-158810호에서는 강 무기산을 첨가하는 단계와 암모니아 또는 아민을 첨가하기 전에 한외 여과하는 단계와, 히트 졸이라 언급한 것을 생성하도록 가열하는 단계와 나머지 규산 용액을 천천히 첨가하며 입자 크기를 증가시키고 효과적으로 성장하도록 적상하는 단계로 이루어지는 실리카졸의 제조방법에 대한 기술을 공지하고 있다.

또한, 일본 특허 공보 제63-285112호에서는 활성 규산의 콜로이드 용액을 얻기 위해 알칼리 금속 규산 수용액을 강 양이온 교환 수지로 처리하는 단계와, 상기 규산의 pH를 0으로부터 2까지 조절하는 단계와 상기 용액을 강산의 양이온 교환 수지로 처리하는 단계와, 상기 용액을 염기성 음이온 교환 수지로 처리하는 단계와, 상기 용액을 강산의 양이온 교환 수지로 처리하는 단계를 포함하는 고순도의 대입자 실리카 졸을 제공하는 공정이 기술되어 있다.

미합중국 특허 제2,900,348호에서는 물유리의 수용액에 산을 가하여 생성되는 겔을 수세하고 이 겔에 알칼리를 가하여 pH9 내지 9.5로 하고, 다시 95℃ 내지 100℃로 가열하여 실리카 졸을 제조하는 방법을 개시하고 있다.

또 대한민국 특허 제0153136호의 실리카졸의 제조방법에서는 규산염을 양이온 수지로 교환하여 산성 실리카졸을 얻고, 착화합물 처리 공정 후 미량의 금속이온을 이온교환으로 제거하고, 상압, 끓는 상태의 안정된 상태하에서 입자 성장을 시킨 후, 암모니아상 양온 수지를 이용하여 칼륨이온을 제거하고, 박막 농축 및 한외 여과막처리를 통해 고순도, 고농도, 고균일도의 대립 실리카졸을 제조하는 방법에 관한 기술을 공지하고 있다.

상기한 기술이외에도 다양한 실리카졸의 제조방법이 있으나 상기한 방법은 모두 물유리(규산염)를 사용하여 실리카졸을 제조하고 있는데, 이때 사용된 물유리는 일반적으로 미분쇄 광물이나 모래에 탄산나트륨(Na₂CO₃)을 첨가하여 고온으로 가열하여 얻은 메타규산나트륨(Na₂SiO₃), 오르소규산나트륨(Na₄SiO₄) 및 2규산나트륨염(Na₂Si₂O₅) 등 다양한 형태의 결정을 가지는 규산나트륨염이 수용액에 20% 내지 50% 함유된 것을 사용하게 된다.

그러나 종래 실리카졸의 제조방법은 일단 물유리를 제조하고 상기 제조된 물유리를 이용하여 실리카졸을 제조하는 과정을 거쳐야 하므로 제조과정이 복잡할 뿐만 아니라, 상기 종래의 실리카졸의 제조방법들은 산반응에 의한 탈산 세척과정 또는 이온교환반응 후 이온교환수지의 세척과정을 필요로 하는데, 이과정에서 다량의 폐수가 발생하는 문제점이 있다.

또한 상기한 방법들에 의해 제조된 실리카졸은 20% 내지 30%(실리카 기준)의 고농도로 만들기 위한 별도의 농축과정을 필요로 함으로써 많은 에너지의 소모와 함께 제조시간이 길어져 제조단가의 상승을 초래하는 등 많은 문제점이 있다.

또, 상기한 실리카졸의 제조방법들은 모두 과량의 양이온금속(특히 Na⁺)을포함하게 되는데, 이것은 실리카졸의 제조과정에서 알칼리물질을 SiO₂를 100%로 했을 때 40% 내지 100%정도 첨가하기 때문이며, 특히 별도의 이온교환수지를 통해 양이온 금속이온을 제거하는 과정을 거쳐야 하는 단점이 있다.

이에 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로 소량의 알칼리물질을 사용하여 규소로부터 직접 실리카졸의 제조가 가능하도록 함으로서 별도의 양이온물질 제거공정이 필요 없으며 특히, 종래 복잡한 실리카졸의 제조공정을 간단히 하여 에너지 절약, 처리약품의 낭비 방지, 폐수처리문제의 배제 효과, 제조시간의 단축 및 비용절감 효과가 우수한 신규의 실리카졸의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 규소의 함량이 97%이상인 공업용 규소 분말을 이용한 실리카졸의 제조방법에 있어서,

0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w) 수산화나트륨 수용액이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 97%이상의 규소 분말을 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 내지 150중량부 첨가한 후 약 4시간 내지 5시간 방치하고;

상기 반응용기에 다시 30중량부 내지 50중량부의 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v)첨가하고 약 4시간 내지 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하고;

상기 반응용기의 내용물을 프레스 필터로 필터링하는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법을 제공함으로서 달성할 수 있다.

본 발명에서는 먼저 0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w) 수산화나트륨 수용액이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 97%이상의 규소 분말을 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 내지 150중량부 첨가한 후 약 4시간 내지 5시간 방치하게 된다.

특히 수산화나트륨 수용액이 담긴 반응용기에 규소 분말을 첨가하게 되는데, 상기 수산화나트륨 수용액에 함유되어 있는 수산화나트륨은 반응과정에서 하기한 반응식1에 나타낸 바와 같이 촉매 역할을 하게 된다.

상기 반응식1에서m과n은 0이아닌 양의 정수를 나타내며, H₂O(b)는 과량의 물을 나타낸다.

즉 상기 반응식1에서 보는 바와 같이 규소는 수산화나트륨 및 과량의 물에 의해 중간 형태인 물유리의 형태를 거치게되는데, 이때 상기 물유리의 형성과정에서 수소기체가 함께 발생하게 된다.

상기 물유리는 수용액상에서 규산(mSiO₂·H₂O) 형태로 변화되면서 실리카졸이 생성되고, 이때 수산화 나트륨이 다시 생성되는데, 생성된 수산화나트륨은 다시 반응의 처음으로 돌아가서 규소와 결합하여 물유리형태를 만드는 과정을 반복하게 되면서 종국적으로는 촉매의 역할을 하게 된다.

이때 상기 수산화나트륨 수용액은 규소분말과의 반응성 및 최종생성된 실리카졸의 산화나트륨(Na2O)의 함량을 고려하여 수산화나트륨을 물에 녹여 0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w)로 만든 것을 사용하였다.

따라서 상기 수산화 나트륨은 그 농도가 0.6%(w/w) 미만일 경우 촉매역할을 하는 수산화나트륨의 양이 적어 반응속도가 저하되는 문제점이 있으며, 그 농도가 0.7%(w/w)를 초과할 경우 반응속도는 증가하나 최종제품내에 양이온의 함량이 높다는 문제점이 발생하게 되므로 상기한 범위내에서 수산화나트륨의 농도를 조절하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 규소의 함량이 97%이상인 공업용 규소 분말을 사용하였는데, 함량이 높을수록 반응속도가 빨라지며, 특히 반응속도에 중요한 인자는 규소 분말의 입도로 그 입도가 작을 수록 표면적이 넓어져 수산화나트륨과의 반응이 빠르게 진행되는 특징이 있다.

따라서 상기 규소 분말은 그 입도가 150메쉬 내지 250메쉬 정도의 것을 사용하게 되는데, 이때 규소분말의 입도가 150메쉬 미만일 경우 반응속도가 느려져 제조시간이 길어지는 문제점이 있으며, 규소분말의 입도가 250메쉬를 초과할 경우 격렬한 반응속도로 인해 사고발생위험이 높게 되므로 상기 범위내의 입도를 가진 규소분말을 사용하는 것이 바람직하다.

또한 상기 규소분말은 0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w) 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 내지 150중량부 첨가하게 되는데, 이때 규소분말의 첨가량이 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 미만으로 첨가될 경우 상대적으로 양이온의 함량이 높아져 저급의 실리카졸이 제조되는 문제점이 있으며, 그 첨가량이 150중량부를 초과하게 될 경우 제조된 실리카졸의 고농도로 인하여 안정성이 저하되는 문제점이 발생하게 되므로 상기한 범위내에서 규소분말을 첨가하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는 상기 규소분말을 반응용기내에 투입할 때 반응용기를 약 50℃까지 온도 상승 후 첨가하게 되는데 이것은 규소와 수산화나트륨 수용액과의 반응진행 중 활성화 에너지를 낮추어 반응속도를 빠르게 하기 위한 것이다.

규소분말의 첨가완료 후 4시간 내지 5시간 방치하는 과정에서 반응식1에서 보는 바와 같이 졸화반응이 일어나면서 수소가스가 발생하게 되는데, 상기 반응은 발열반응이므로 따로 온도조절 없이 반응기 내의 온도가 대략 95℃ 전후로 조절이 된다.

방치시간이 늘어나면서 반응속도가 줄어들어 온도가 하강하는 것을 관찰할 수 있는데, 이것은 졸화반응이 완료되었거나 아니면 수산화나트륨의 이온강도가 저하된 것이므로 이때 미처진행되지 못한 반응을 완결함과 동시에 이온강도를 높여주기 위한 하기한 다음 과정을 진행한다.

상기 과정은 반응용기에 다시 30중량부 내지 50중량부의 규소분말과 함께 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v)에 해당하는 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 첨가하고 약 4시간 내지 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하는 것이다.

이때 규소분말은 최초 규소분말 첨가시 함께 첨가할 수 있으나 함께 첨가하는 경우 반응이 제대로 이루어지지 않아 미반응의 규소분말이 존재하게 되므로 그 수율이 저하되는 문제점이 발생하게 되므로 2회로 나누어서 첨가하는 것이 바람직하다.

이때 상기 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v) 첨가하게 되는데, 이때 상기 암모니아수는 그속에 존재하는 수산화이온(OH^_)에 의해 저하된 수산화나트륨의 이온강도를 높여 줌으로서 반응을 다시 촉진시켜 미반응된 규소분말이나 더 첨가된 규소분말이 졸화되는 것을 촉진시키게 된다.

이때 상기 암모니아수 대신 이온강도를 높여주기 위해 수산화나트륨을 첨가할 수도 있으나, 상기와 같이 암모니아수를 첨가하는 이유는 일반적으로 암모니아수의 알칼리도가 수산화나트륨보다 낮으므로 반응조건을 부드럽게할 뿐만 아니라 수산화나트륨을 첨가할 경우 최종 제조된 실리카졸에 금속 양이온의 함량이 높게 되는 문제점이 발생하게 되므로 반응의 완료 후 가열을 통해 쉽게 제거될 수 있는 암모니아수를 첨가한 것이다.

이때 상기 암모니아수는 통상적으로 사용되는 25% 내지 28% 것을 사용하였으며, 그 첨가량은 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.085%(v/v)를 초과할 필요는 없으며 0.075%(v/v)미만일 경우 그 충분한 효과를 볼 수 없으므로 상기 암모니아수의 첨가량은 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v) 첨가하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 암모니아수의 첨가완료 후 약 4시간 내지 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐하고 약 10시간 이상 방치하게 되면 반응이 완료되어 실리카졸의 제조가 완료된다.

상기와 같이 제조된 실리카졸은 프레스 필터로 필터링하게 되는데, 최종제품인 실리카졸은 이 필터링과정을 여러번 반복하여 얻는 것이 바람직하며, 상기한 필터링을 거친 최종제품은 약 농도가 30%(실리카 기준)인 실리카졸을 얻게된다.

특히, 본 발명에 의해 제조된 실리카졸의 경우 첨가된 수산화나트륨이 전량 양이온으로 존재한다고 하여도 30% 실리카졸을 기준으로 할 때 그 함량은 0.5% 미만으로 존재하기 때문에 상기과정을 통해 얻어진 실리카졸은 별도의 양이온 제거과정을 거칠 필요가 없다는 장점이 있다.

또, 본 발명의 실리카졸 제조과정에서는 별도의 세척과정 없이 실리카졸이 제조되므로, 종래 실리카졸의 제조방법에서 심각한 문제로 대두되던 폐수처리문제를 배제하여도 되는 장점이 있다.

또한 본 발명에 의한 실리카졸의 제조방법은 약 30%(실리카 기준)의 고농도의 실리카졸 제조를 위한 별도의 농축과정이 필요없어 에너지의 절약, 제조시간의단축, 제조단가의 절감등 많은 장점을 가지고 있다.

상기 제조된 실리카졸의 경우 별도의 농축과정을 거쳐 농도를 30%를 초과하도록 조절할 수 있으나, 그 함량이 높을 수록 저장안정성 기간이 짧아지므로 높은 함량이 필요할 경우에만 농축과정을 거쳐 사용하는 것이 바람직하며, 참고로 본 발명에 의해 제조된 30% 실리카졸의 경우 저장기간은 최소 1년이다.

또한 97%이상의 규소로 부터 실리카졸이 얻어짐으로서 고품질의 제품을 제조할 수 있으며, 상기 제조된 실리카졸은 그 용도에 맞추어 정당히 희석하여 사용할 수 있다.

이하 본 발명을 하기한 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하기로 하나 하기한 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위해 제시된 것일 뿐 본 발명이 하기한 설명에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

0.65%(w/w) 수산화나트륨 수용액 1000kg이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 반응용기에 입도가 200메쉬인 97% 규소 분말 130kg을 첨가한 후 약 5시간 방치하고, 상기 반응용기에 다시 40kg의 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 800ml첨가하고 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하여 실리카졸을 제조한 다음 상기 실리카졸을 프레스 필터(250메쉬, 1.5KW의 모터장착, 속도는 3톤/시간)로 2회 필터하여 최종제품인 실리카졸을 제조하였다.

상기 제조된 실리카졸을 이용하여 하기한 방법으로 농도, 수율, 입자의 크기, pH 및 밀도를 측정하여 표1에 나타내었다.

- 농도 -

제조된 실리카졸 100g을 오븐에서 완전히 건조시켜 남은 고체의 무게를 측정하여 그 무게비를 농도로 하였다.

- 수율 -

실시예에 의해 제조된 실리카졸의 총량을 측정하고, 이 총량에 상기 농도측정과정에 따라 산정된 농도를 곱하여 실리카졸 속에 함유된 실리카(SiO₂)만의 무게를 산출하고, 상기 산출된 실리카 무게(M_T)를 이용하여 규소만의 무게를 하기한 수학식1에 의해 측정하였다.

상기 수학식1에서 Si(M)은 규소만의 무게, M_T는 산출된 실리카의 무게, Si(Mw)는 규소의 원자량, O2(Mw)는 산소의 분자량을 나타낸다.

상기 수학식1에서 구한 규소만의 무게와 총 투입된 규소와의 비를 통해 수율을 산출하였다.

- 입자의 크기 -

20만배율의 전자현미경을 이용하여 다수개의 샘플을 측정하고 그 평균값을입자의 크기로 나타내었다.

- pH -

통상적으로 사용하는 pH 메터를 사용하여 측정하였다.

- 밀도 -

10㎖ 비중병의 무게를 측정한 다음 제조된 실리카졸을 채우고 다시 무게를 측정하여 실리카졸 10㎖의 무게를 구한다음 측정된 무게를 부피로 나누값을 밀도로 하였으며, 5회측정하여 그 평균값을 취하였다.

<실시예 2>

0.65%(w/w) 수산화나트륨 수용액 1000kg이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 반응용기에 입도가 200메쉬인 97% 규소 분말 150kg을 첨가한 후 약 5시간 방치하고, 상기 반응용기에 다시 40kg의 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 800ml첨가하고 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하여 실리카졸을 제조한 다음 상기 실리카졸을 프레스 필터(250메쉬, 1.5KW의 모터장착, 속도는 3톤/시간)로 2회 필터하여 최종제품인 실리카졸을 제조하였다.

상기 제조된 실리카졸을 이용하여 실시예1과 동일한 방법으로 농도, 수율, 입자의 크기, pH 및 밀도를 측정하여 표1에 나타내었다.

<실시예 3>

0.65%(w/w) 수산화나트륨 수용액 1000kg이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 반응용기에 입도가 200메쉬인 97% 규소 분말 170kg을 첨가한 후 약 5시간 방치하고, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하여 실리카졸을 제조한 다음 상기 실리카졸을 프레스 필터(250메쉬, 1.5KW의 모터장착, 속도는 3톤/시간)로 2회 필터하여 최종제품인 실리카졸을 제조하였다.

상기 제조된 실리카졸을 이용하여 실시예1과 동일한 방법으로 농도, 수율, 입자의 크기, pH 및 밀도를 측정하여 표1에 나타내었다.

구분	농도(%)	수율(%)	입자의 크기(nm)	pH	밀도(g/㎤)
실시예 1	31	89.5	14	9.5	1.20
실시예 2	26	84	11	9.3	1.17
실시예 3	23	51.2	9	9.1	1.15

상기 표1에서 보는 바와 같이 본 발명의 제조과정에 의해 실시한 실시예1 및 실시예2의 경우 농도와 수율이 매우 우수한 것을 알 수 있다.

그러나 규소분말을 2회로 나누어 넣지 않고 1회에 넣고 실시한 실시예3의 경우 실시예1 및 실시예2에 비해 수율이 매우 저하된 것을 알 수 있다.

상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 소량의 알칼리물질을 사용하여 규소로부터 직접 고농도의 실리카졸의 제조가 가능하도록 함으로서 별도의 양이온물질 제거공정이 필요 없는 고품질의 실리카졸의 제조방법을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

또, 본 발명의 실리카졸 제조과정에서는 별도의 세척과정 없이 실리카졸이 제조되므로, 종래 실리카졸의 제조방법에서 심각한 문제로 대두되던 폐수처리문제를 배제하여도 된다는 효과가 있다.

또한 본 발명에 의한 실리카졸의 제조방법은 약 30%(실리카 기준)의 고농도의 실리카졸 제조를 위한 별도의 농축과정이 필요없어 그에 따른 에너지의 절약효과가 우수하고, 제조시간의 단축 및 제조단가의 절감 등 많은 부수적인 효과를 가지고 있다.

Claims (2)

1. 규소의 함량이 97%이상인 공업용 규소 분말을 이용한 실리카졸의 제조방법에 있어서,

   0.6%(w/w) 내지 0.7%(w/w) 수산화나트륨 수용액이 담긴 반응용기를 약 50℃까지 가열하여 상승시킨 다음, 상기 97%이상의 규소 분말을 수산화나트륨 수용액 1000중량부에 대하여 100중량부 내지 150중량부 첨가한 후 약 4시간 내지 5시간 방치하고;

   상기 반응용기에 다시 30중량부 내지 50중량부의 규소분말과 함께 암모니아수(25-28% NH₄OH)를 총 반응물 100%(v/v)에 대하여 0.075%(v/v) 내지 0.085%(v/v) 첨가하고 약 4시간 내지 5시간 방치한 다음, 상기 반응용기를 밀폐한 후 약 10시간 이상 방치하고;

   상기 반응용기의 내용물을 프레스 필터로 필터링하는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 규소 분말로 입도가 150메쉬 내지 250메쉬인 것을 사용하여 제조하는 것을 특징으로 하는 실리카졸의 제조방법.