KR100342696B1 - 산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법 - Google Patents

산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 굴폐각 75∼98중량%, 벤토나이트 1∼20중량%, 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재 1∼20중량%로 이루어지는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 흡수제는 우수한 탈황 및 탈질 효과가 있다.

Description

산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법{Ca-based absorbent for acid gas treatment and method for preparing the same}
본 발명은 산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 굴폐각, 벤토나이트 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재(fly ash)로 이루어진 산성가스처리용 칼슘계 흡수제 및 이를 소성시켜 제조하는 방법에 관한 것이다.
생활수준의 향상과 보다 나은 생활환경을 갈망하는 요구가 늘어남에 따라 환경오염에 관한 위기의식은 지역과 국가를 초월하여 전 지구적 문제로 대두되고 있다. 우리나라도 급속한 경제개발과 산업활동의 증가로 전력요구량이 계속해서 증가하고 있고, 이에 따라 발전용 연료로 사용되는 석탄의 사용량이 계속 증가할 것으로 예측되지만 석탄 사용시 배출되는 오염물질이 문제점으로 지적되고 있다(최병선 외, "배연탈황기술 개발 동향", 한국전력공사 화력발전 배연탈황기술 세미나, 1996). 화석연료의 연소시 발생하는 질소산화물과 산성가스는 대기환경 악화, 산성비, 광화학스모그, 및 온실효과 등의 환경오염문제를 유발하므로 이러한 문제에 효과적으로 대처하기 위해서는 강력한 환경규제기준이 설정되어야 하며, 환경과 관련한 신기술도입 및 환경오염 방지를 위한 연구가 필요하다. 특히, 세계적으로 방출되는 아황산가스는 1.46×108ton 정도로 그 중 76%가 석탄, 16%가 석유의 연소생성물로 발생하며(손재익 외, "환경오염물질의 저감기술연구(Ⅱ)", 한국에너지기술연구소 보고서, LIER-952104, 1995), 우리 나라의 경우 2000년도에는 SO2배출량이 연간 24만 ton 이상에 달할 것으로 예상되므로 배출가스의 제어에 대해 체계적이고 적극적인 연구가 이루어져야 한다.
일반적으로, 탈황공정은 크게 습식공정과 건식공정으로 나눌 수 있다. 현재까지 개발된 습식배연탈황 공정은 수십여가지에 이르고 있고 개발된 각 공정마다 그 특징과 장·단점을 가지고 있으나 비재생 습식 석회석-석고법이 가장 널리 사용되고 있는 공정이다. 습식 석회석-석고법은 석회석 슬러리를 SO2흡수제로 사용한 방법으로 석회석을 석고로써 고정회수하는 공정이며, SO2흡수과정에서 발생하는 CaSO3·1/2H2O의 강제산화반응을 유도하기 위해 별도의 산화조를 두거나 SO2흡수와 동시에 CaSO3·1/2H2O 산화반응이 일어나도록 공기를 반응기내로 투입하는 방식으로 구분된다.
건식탈황공정에서 흡수제와 첨가제의 선택은 산성가스의 제거효율을 향상시키는데 매우 중요한 요소이다. 현재까지 주로 이용되는 흡수제는 석회석과 소석회와 같은 칼슘계 흡수제와 Na2CO3또는 NaHCO3와 같은 나트륨계 흡수제로 나눌 수 있다. 나트륨계 흡수제가 칼슘계 흡수제에 비해 산성가스의 제거효율이 우수한 것으로 알려져 있으나, 가격면에서 경쟁력이 떨어지므로 나트륨계 흡수제의 활용도는 칼슘계 흡수제에 비해 상대적으로 적은 편이며, 오히려 첨가제로 이용하는 것이 효과적이라고 보고되고 있다(이형근 외, '배연탈황공정에 국내산 석회석의 활용과 첨가제 개발', 통산산업부 중간보고서, 1996; 및 백경렬, '준건식세정기를 이용한 소각로 배가스 중 산성 및 유기성 오염물질의 동시제거', 한국과학기술원 박사학위 논문, 1997). 배연탈황 흡수제의 성능 향상을 위해 이용되는 첨가제는 유기 용해성 물질, 유기성 완충제, 무기 용해성 물질, 무기성 산화제/환원제, 금속 킬레이트 등이 있으며, 현재 많이 연구되고 있는 첨가제로는 CaCl2, 실리카, NaOH, 비산재 등이다.
로버트(Robert. A. B. et al, "SO2removal performance improvements by chloride addition at the TVA 10-MW spray dryer/ESP pilot plant", SO2symposium valiume(2), 1990) 등은 실제의 반건식공정에서 CaCl2첨가제의 효과에 대한 실험을 통해 CaCl2첨가농도 0.4%일 경우에 SO2의 제거효율은 85∼92%로 증가하고 첨가농도 0.8%일 경우에는 98%로 증가함을 보였다. 그러나, CaCl2첨가제를 이용하면 분무흡수 반응기의 후단에 설치한 여과포에 압력손실이 증가하거나 여과포 후단의 부식 및 고체폐기물의 특성변화를 일으키는 등의 문제점이 발생한다고 보고되었다. 또한 SO2와의 반응성을 알아보기 위해 비산재, NaOH와 같은 첨가제에 의해 연구한 결과 NaOH 첨가는 황산화물과 질소산화물의 제거율이 증가하였으며, 비산재는 산성가스와 고형물의 반응성을 증가시키는 것으로 조사되었다.
선진국의 경우 배연탈황공정에서 황산화물과 질소산화물을 동시에 제거하기 위해 개발된 공정으로는 미국의 NOXSO사에 의해 개발된 γ-알루미나에 Na2CO3를 침전시켜 제조한 흡착제를 이용하는 공정과 촉매를 이용하는 SNOX 공정, 활성탄공정 (김성현 외, "유연탄 회재의 활용방안연구(Ⅰ)" 한국에너지기술연구소, KE-92053G, 1992) 등이 있으나, 기존공정에 비해 경제성이 낮아 상업적인 운전은 못하고 있는 실정이다. 또한 건식 및 반건식공정으로 대형사업장에서 발생하는 연소배가스를 처리하기 위한 흡수제 제조에 관한 연구로서 알카리 흡수제에 비산재를 혼합하여 황산화물 제거효율 및 경제성을 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 일본의 호카이도(Hokkaido) 전력회사는 비산재, 생석회, 석고를 이용하여 흡수제를 개발하여 미쯔미시 중공업과 공동으로 LILAC(Lively Intensified Lime-Ash Compound) 파일롯 스캐일(pilot scale) 공정에 적용하여 성공적인 결과를 얻었다. 독일에서는 1989년 소석회에 유기 및 무기첨가제를 혼합하여 흡수제를 제조하여 솔발리트(Solbalit) 공정에 이용하여 SOx와 HCl 및 다이옥신(dioxin)을 90%이상 제거하는 흡수제를 개발하여 실제 공정에 이용하고 있다.
한편, 관련 선행특허로써 미국특허 제4,980,138호는 건식공정에서 흡수제를 사용하여 SOx와 NOx를 동시에 제거하는 방법에 관한 것으로서, 황산화물과 반응하는 물질로는 비산재(fly ash), CaO(calcium oxide) 및 CaSO4·xH2O와, 질소산화물과 반응하는 물질로는 탄소함량이 높은 재(high carbon ash), 고-바나듐 잔여 오일로부터 유도된 재 및 산화철을 혼합하여 펠렛이나 분말형태로 흡수제를 제조하여 탈황공정에 사용한다. 또한, 미국특허 제5,047,222호는 황함유 배가스로부터 황의 제거방법에 관한 것으로서, 칼슘 알카리 및 칼슘-반응성 실리카 또는 알루미나 슬러리를 비산재와 혼합한 후 상온 이상에서 열처리하여 황과 반응성이 있는 칼슘 실리케이트 또는 알루미네이트를 만들어 황을 제거한다.
그러나, 상술한 선행기술들은 흡수제의 이용율이 낮고 조업비가 비싸며, 또한 처리된 산성가스가 굴뚝으로 배출되기 전에 추가적인 집진설비가 요구된다.
이에 본 발명에서는 굴폐각(oyster shell)에 벤토나이트와 석탄재를 일정비율로 첨가하여 수화반응시킨 새로운 칼슘계 흡수제가 상술한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하였고, 본 발명은 이에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 소각로나 발전소 등에서 배출되는 가스내에 포함된 유해가스(SO2및 NOx)를 흡수/흡착반응으로 제거할 수 있는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 산성가스처리용 칼슘계 흡수제를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 조성물은 굴폐각 75∼98중량%, 벤토나이트 1∼20중량% 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재 1∼20중량%로 이루어진다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제조방법은 굴폐각 75∼98중량%을 소성시키는 단계; 소성된 굴폐각에 벤토나이트 1∼20중량% 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재 1∼20중량%를 혼합시키는 단계; 80∼100℃에서 수화시키는 단계; 및 상기 수화물을 건조, 분쇄 및 분류시키는 단계를 포함한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 칼슘계 흡수제의 제조공정을 개략적으로 도시한 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 조성물을 이용하여 배기가스로부터 제거된 SO2및 NOx 양을 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
현재 연료의 연소시 발생하는 배가스를 처리하기 위하여 상업 및 공업용으로 이용되는 흡수제로는 석회석, Ca(OH)2, CaO, Na2CO3, NaHCO3,NaOH, KOH, MgO, Mg(OH)2, 백운암(Dolomites), 수화 백운암, 또는 CaCO3/MgCO3에 이르기까지 다양하며 이러한 흡수제에 대해서는 그간 수많은 실험을 통해서 성능이 평가되었다. 이중 가장 중요한 인자인 흡수성과 가격을 고려하여 흡수제를 선택해야 한다. 전술한 바와 같이, 나트륨계 흡수제의 경우 오염가스의 제거효율은 좋으나, 가격이 칼슘계 흡수제에 비하여 상대적으로 비싸다는 단점이 있다.
본 발명에서는 CaCO3가 주성분인 국내산 굴폐각(굴껍질)에 첨가제로서 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재(이하 "비산재"라 약칭한다) 및 벤토나이트를 첨가하여 칼슘계 흡수제를 제조하였다.
본 발명에 따르면, 굴폐각은 전체 조성물에 대하여 75∼98중량%로 사용되며, 75중량% 미만이면 SO2와 활성성분인 Ca의 함량이 상대적으로 저하되어 SO2제거량이 떨어진다. 벤토나이트의 사용량은 1∼20중량%가 바람직하며, 1중량% 미만이면 첨가효과가 미비하고, 20중량%를 초과하면 SO2제거에 최적인 Ca(OH)2/SiO2비가 1미만으로 되어 SO2제거효율이 급격히 감소한다. 또한, 비산재는 1∼20중량%로 사용되며, 1중량% 미만이면 첨가효과가 미비하고, 20중량%를 초과하면 산성가스제거효율이 급격히 감소하는 경향이 있다. 본 발명에 바람직한 굴폐각 : 벤토나이트 : 비산재의 첨가비는 SO2, NO, NOx의 제거효율면에서 무게비로 8 : 1 : 1이다.또한 상기 굴폐각과 함께 굴폐각의 총함량내에서 국내산 석회석(limestone)을 일정비율, 바람직하게는 1:1의 무게(중량)비로 혼합하여 사용할 수 있다.
한편, 도 1을 참조하여 상기 조성물을 이용하여 본 발명의 흡수제 제조공정을 살펴보면, 먼저 굴껍질은 세척, 건조 등의 간단한 전처리를 수행한다. 이렇게 전처리된 굴껍질은 CaCO3형태로 존재하므로 먼저 800∼1000℃에서 소성시켜 CaO로 전환시킨 다음, 소성시킨 굴폐각에 비산재와 벤토나이트를 혼합하여 수화반응 장치에서 온도 80∼100℃로 12∼24시간동안 수화시킨 후 건조, 분쇄하여 반응에 사용할 흡수제를 제조한다. 본 발명에 있어서, 수화반응은 흡수제의 반응성 향상과 비표면적의 증가를 위해 수행되며, 상기 수화반응온도가 80℃ 미만이면 흡수제의 비표면적이 증가하지 않고, 수화반응온도가 높아질수록 에너지 비용이 많이 들어 비효율적이다. 또한, 반응시간은 최소 12시간 이상되어야 흡수제의 비표면적과 반응성 향상을 기할 수 있다.
본 발명에 따른 흡수제에 의한 황산화물과 질소산화물의 제거반응은 하기 반응식 1 내지 5와 같이 진행된다.
CaCO3(s) + SO2(g) + 2H2O(l) ↔ CaSO3·2H2O(s) + CO2(g)
CaO(s) + H2O(l) ↔ Ca(OH)2(s)
Ca(OH)2(s) + SO2(g) + H2O(l) ↔ CaSO3·2H2O(s)
CaCO3(s) + 2NO(g) +½O2(aq) ↔ Ca(NO2)2(s) + CO2(g)
Ca(OH)2(s) + 2NO(g) + ½O2(aq) ↔ Ca(NO2)2(s) + H2O(ℓ)
한편, 비산재와 벤토나이트 첨가흡수제의 제거반응 메카니즘은 비산재와 소석회의 혼합물에 의한 탈황공정에서, SO2에 대한 반응성을 촉진하는 요인은 규산칼슘 수화물과 알루민산칼슘 수화물에 의한 반응제 입자 표면적의 증가에 의한 것으로 밝혀지고 있다. 규산칼슘 수화물과 알루민산칼슘 수화물이 생성되는 과정은 규산질 또는 알루민산 규산질 재료의 미세한 분말이 수분 및 알칼리/알칼리토류의 수화물과 상온에서 반응하여 시멘트와 같은 성질을 지닌 물질을 생성하는 포졸란반응에 의해 생성되는 것으로 판단되고 있으며 그 반응들은 하기 반응식 6과 같다(이형근 외, '에너지부분 환경공해 저감대책 수립(Ⅳ)', 한국에너지기술연구소, KIER-941131, 1994).
Ca(OH)2＋ SiO2→ CaSiO3＋ H2O
한편, 소성·수화반응된 흡수제와 SiO2는 반응에 의해 CaSiO3와 물을 생성한다. 가장 SO2와의 반응성과 포집력이 뛰어난 것은 CaSiO3·H2O이며, Ca(OH)2/SiO2몰비가 1일때에만 CaSiO3가 가장 많이 생성된다. Ca(OH)2/SiO2비가 1보다 크거나 작으면, SO2제거능력이 떨어지며, 특히 SiO2는 반응성이 없기 때문에 SiO2가 여분으로 존재하는 경우 급격히 감소한다(김성수 외, '건식 In-duct 흡수제주입시 배연탈황공정의 개발에 관한 최종보고서', 통상산업부, 1998).
하기 반응식 7 내지 11을 포졸란 반응이라 한다.
Ca(OH)2+ SiO2+ H2O → (CaO)x(SiO2)y(H2O)z
Ca(OH)2+ Al2O3+ H2O → (CaO)x(Al2O3)y(H2O)z
Ca(OH)2+ Al2O3+ SiO2+ H2O → (CaO)x(Al2O3)y(SiO2)z(H2O)w
Ca(OH)2+ Al2O3+ SO3+ H2O → (CaO)x(Al2O3)y(CaSO3)z(H2O)w
(CaO)3SiO2+ (1.3+x)H2O → (CaO)1.7(SiO2)(H2O)x+ 1.3Ca(OH)2
이러한 반응을 일으키는 물질을 '포졸란성 물질'이라 하는데, 대표적인 천연 포졸란성 물질로는 규조토와 화산재 등이 있으며, 석탄 연소과정의 부산물로 발생하는 비산재는 평균적으로 SiO228∼52%, Al2O315∼34% 함유되어 있는 포졸란성 물질로 석회와의 수화반응에 의해 결정화가 거의 이루어지지 않은 상태로 표면적이 매우 넓은 규산칼슘 또는 알루민산칼슘의 수화물을 생성하게 되는 것이다.
이외 같이, 본 발명에 따른 칼슘계 흡수제는 비산재 및 벤토나이트의 첨가에 따른 반응 비표면적의 증가, 굴껍질과 비산재 및 벤토니이트와의 포졸란 반응에 의해서 생성된 상기 반응식 7의 칼슘 실리케이트, 반응식 8의 칼슘 알루미네이트, 반응식 9의 칼슘 알루미네이트 실리케이트에 의해 기존의 흡수제보다 산성가스와의 흡수/흡착 능력을 향상시킬 수 있는바, 현재 설치 운영되고 있는 습식/건식/반건식 배연탈황장치에 적용할 수 있을 것으로 판단된다
이하 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보지만, 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
굴폐각은 세척, 및 건조시켜 전처리하고, 이렇게 전처리된 굴폐각과 석회석을 1 : 1의 무게비로 혼합한다. 상기 굴폐각과 석회석은 CaCO3형태로 존재하므로 먼저 약 900℃의 전기로에서 소성시켜 CaO로 전환시킨 다음, 소성시킨 석회석과 굴폐각에 비산재와 벤토나이트를 혼합하여 수화반응 장치에서 약 90℃로 약 12시간동안 수화시킨 후, 건조, 분쇄하여 반응에 사용할 흡수제를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 비산재와 벤토나이트의 첨가비율(1, 5, 10wt%)을 달리하여 제조한 흡수제의 실험결과를 살펴보았다. 반응기로 유입되는 모사가스는 수분함량 10%, SO21800ppm, NO 250ppm, 온도 150℃, 유량 3ℓ/min을 반응조건으로 하여 각 흡수제의 성능을 파악하였다. 도 2로부터 알 수 있듯이 석회석 및 굴폐각에 벤토나이트와 비산재를 8 : 1 : 1의 비율로 첨가하여 흡수제를 제조한 경우 1g에 20분간 제거된 SO2, NO, NOx의 제거량은 1.4915, 0.158, 0.1725mmol로서 석회석 및 굴폐각 : 벤토나이트 : 비산재의 첨가비율이 8 : 1 : 1에서 가장 높은 제거량을 나타내었다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 비산재와 벤토나이트 입자의 표면에 퇴적·형성된 물질이 아주 미세하고 비결정성이며, 포졸란 반응에 의한 생성 칼슘 실리케이트 수화물의 표면적이 크게 증가하여 수분의 흡습성을 증가시키기 때문에 탈황 및 탈질 흡수제로서 매우 우수한 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 굴폐각 75∼98중량%, 벤토나이트 1∼20중량% 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재 1∼20중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 굴폐각 : 벤토나이트 : 비산재의 첨가비가 8 : 1 : 1임을 특징으로 하는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 굴폐각은 굴폐각의 총함량내에서 1:1의 중량비로 석회석과 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제.
  5. 굴폐각 75∼98중량%을 소성시키는 단계; 소성된 굴폐각에 벤토나이트 1∼20중량% 및 석탄연소과정에 부산물로 발생하는 비산재 1∼20중량%를 혼합시키는 단계; 80∼100℃에서 12∼24시간동안 수화시키는 단계; 및 상기 수화물을 건조, 분쇄 및 분류시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산성가스처리용 칼슘계 흡수제의 제조방법.
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