KR100328146B1 - 디메틸아세트아미드상의이산화티탄 분산액 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조함에 있어서 클로로아세트산을 이산화티탄 대비 0.01∼1.0 w/w% 첨가하는 것을 특징으로 하는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명방법에 의해 제조되는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액은 고농도에서도 분산성이 양호하여 스판덱스사 제조에 이용시 생산성을 향상시킬 수 있는 이점을 갖는다.

Description

디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법.
본 발명은 스판덱스사 제조에 사용되는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액에 클로로아세트산을 이산화티탄 대비 0.01∼1.0 w/w% 첨가하는 것을 특징으로 하는 분산성이 우수한 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법에 관한 것이다.
스판덱스사는 우레탄 결합을 갖는 분자사슬이 섬유를 구성하는 화학구조의 85% 이상을 점유하는 폴리우레탄 탄성섬유로서, 스타킹, 수영복등의 스포츠의류 및 여성용 파운데이션등의 제조에 이용되며 점차 그에 대한 수요가 증가하고 있다.
일반적으로 스판덱스사는 과량의 유기 디이소시아네이트를 폴리올과 반응시켜 양말단에 이소시아네이트기를 갖는 프리폴리머(prepolymer)를 제조한 후, 유기 디아민 또는 디올을 쇄연장제로 사용하고 유기모노아민을 말단정지제로 사용하여 프리폴리머(prepolymer)와 반응시켜 폴리우레탄 중합물을 제조한 다음 건식 또는 습식방사함으로써 제조된다. 이와 같이 하여 제조되는 스판덱스사는 크게 세미덜(semi-dull)사와 브라이트(bright)사로 구분되는데, 이들중 세미덜사는 폴리우레탄 중합물내에 각종 첨가제 및 이산화티탄을 분산시키는 방법에 의해 제조된다. 여기서 이산화티탄은 그 자체의 비중이 높아 방사공정중에 실이 흔들리지 않게 해주어 방사 작업성을 향상시키고 백색도를 증가시킨다.
본 발명의 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액은 상술한 바와 같은 세미덜 스판덱스사의 제조에 사용되는 것으로, 종래에는 분산성이 좋은 상태에서 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 농도를 높일 수 없어 생산성 향상에 한계가 있었다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위한 대안으로 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조함에 있어서, 시트르산, 말레이산등의 다가 산을 첨가하는 방법이 제안되었으나, 이 방법에 의하면 분산성 개선이 뚜렷하지 못할뿐만 아니라, pH 변화등을 가져오게 되는 문제점이 발생하였다.
본 발명의 목적은 상술한 종래 기술상의 문제점을 극복하는 것으로, 고농도에서도 분산성이 양호하여 궁극적으로 스판덱스사 제조시의 생산성을 향상시킬 수 있는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조함에 있어서 클로로아세트산을 이산화티탄 대비 0.01∼1.0 w/w% 첨가하는 것을 특징으로 하는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조함에 있어서 클로로아세트산을 이산화티탄 대비 0.01∼1.0 w/w% 첨가하는 것을 특징으로 하는데,클로로아세트산은 일가 산으로서 산도가 높고 pH에 영향을 주지 않으면서, 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄의 분산성을 향상시킨다.
본 발명에서 클로로아세트산의 첨가량이 이산화티탄 대비 0.01 w/w% 미만이면 본 발명이 의도하는 분산성 향상 효과를 수득할 수 없는 반면에, 그 첨가량이 이산화티탄 대비 1.0 w/w%를 초과하는 경우에는 pH 변화등을 초래하여 바람직하지 않다. 따라서, 본 발명에서 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액에 첨가되는 클로로아세트산의 첨가량은 상기 범위내인 것이 필수적이다.
스판덱스사는 나일론 또는 폴리에스테르사등의 섬유에 비해 열 또는 빛(자외선)에 의해 쉽게 열화되며, 공기 중의 이산화질소에 의해서도 쉽게 변색된다. 따라서, 본 발명의 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액에는 이를 방지하기 위하여 여러가지 첨가제가 첨가될 수 있다. 이러한 첨가제의 예는 폐놀계의 산화방지제, 히드록시벤조페논 또는 히드록시 벤조트리아졸계의 자외선흡수제등을 포함한다.
본 발명의 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 이용하여 세미덜 스판덱스사를 제조하는 경우에는, 일례로 중합물, 및 첨가제가 함유된 메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 방사노즐을 통해 방사통내로 토출시킨다. 이 때 방사통 상부를 통해 가열된 고온가스를 도입하여 토출된 고분자 용액중의 용제를 증발확산시키면 필라멘트는 고화 및 세화(細化)된다. 이어서 필라멘트를 가연(假撚)장치에 의해 가연하고 고데트롤러 및 유제부여장치를 통과시킨 후 권치기에 권취한다.
본 발명방법에 의해 제조되는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액은 고농도에서도 분산성이 양호하여 스판덱스사 제조에 이용시 생산성을 향상시킬 수 있는 이점을 갖는다.
이하에서 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하나, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것으로 이해되어서는 안된다.
실시예
디메틸아세트아미드 1kg에 이산화티탄 3kg을 가하고, 여기에 클로로아세트산 3g(이산화티탄 대비 0.1 w/w%)을 첨가한 후 밀링하여 본 발명의 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조하고, 그 분산성 및 평균입도를 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
디메틸아세트아미드 1kg에 이산화티탄 3kg을 가하고, 여기에 시트르산 3g(이산화티탄 대비 0.1 w/w%)을 첨가한 후 밀링하여 종래의 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조하고, 그 분산성 및 평균입도를 평가하여 하기 표 1에 함께 나타내었다.
표 1
(분산성 평가방법)
분산성은 직경 1cm의 시험관에 30cm 높이로 분산액을 담지하고 시간대별로 측정하였다.

Claims (1)

  1. 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액을 제조함에 있어서, 클로로아세트산을 이산화티탄 대비 0.01∼1.0 w/w% 첨가하는 것을 특징으로 하는 디메틸아세트아미드상의 이산화티탄 분산액의 제조방법.
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