KR100315110B1 - 스프레이막 형성용 조성물 및 그를 이용하여 형성된 스프레이막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘 알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물, 플루오로알킬실란, 산촉매 및 용매를 포함하며, 상기 화합물과 플루오로알킬실란의 중량비가 4:1∼6:1인 것을 특징으로 하는 스프레이막 형성용 조성물 및 그를 이용하여 형성된 스프레이막을 포함하는 투명도전막을 제공하는 것이다. 본 발명에 따른 투명도전막은 최외각층에 발수성을 갖는 스프레이막을 구비하고 있어서 투명도전막이 고온 다습한 조건에서 장시간 동안 보관되거나 사용되더라도 수분 침투에 의해 발생할 수 있는 막강도의 감소, 표면저항의 증가 및 막오염 증가를 방지할 수 있다.
상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.
상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
Description
본 발명은 음극선관을 비롯한 화상표시장치용 투명도전막의 제조시 이용될 수 있는 스프레이막 형성용 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내구성 및 내오염성이 우수한 스프레이막 형성용 조성물 및 상기 조성물을 이용하여 형성된 스프레이막을 구비하고 있는 투명도전막에 관한 것이다.
투명도전막이란 광투과율이 높은 절연물질의 표면에 형성된 얇은 전도성 박막으로서 가전기기의 정전기 방지막, 전자파 차폐막 및 평판액정표시장치 또는 전계발광소자의 전원인가용 투명전극 등으로 널리 사용된다. 특히, 최근들어 음극선관을 비롯한 화상표시장치의 모니터에서 나오는 전자파가 인체에 매우 유해하다는 인식이 확산되면서 대전방지기능은 물론 광반사방지기능까지도 나타낼 수 있는 다기능 투명도전막에 대한 필요성이 더욱 강조되고 있다.
화상표시장치의 음극선관 표면에 투명도전막을 형성하는 한가지 방법으로서 습식코팅법을 들 수 있다. 이 방법은 금속산화물, 금속알콕사이드 또는 실리콘알콕시드와, 용매로 이루어진 혼합 분산액을 음극선관의 표면에 스프레이한 다음 열경화시키는 방법이다.
이보다 개선된 방법으로서, 순도가 높은 고굴절율의 도전성 물질 및 용매를 포함하는 도전막 형성용 조성물을 글라스 패널상에 도포 및 건조시킨 다음, 냉각시켜 도전막을 형성하고, 형성된 도전막 상에 실리콘알콕사이드와 같은 금속알콕사이드, 가수분해 촉매 및 용매를 포함하는 조성물을 도포한후 건조 및 냉각시켜 보호막을 형성한 다음, 상기 보호막 상에 실리카를 스프레이하여 외부로부터 입사되는 빛을 산란시켜 경면반사를 방지하기 위한 요철 형태의 스프레이막을 형성하여 투명도전막을 제조하는 방법이 있다.
그러나 이렇게 형성된 투명도전막은 외부의 수분을 흡수하여 막 표면에 얼룩이 생길 수 있다. 이러한 막 표면부의 얼룩은 장기간의 운반 및 보관 중에는 물론 제조시 및 사용중에도 빈번하게 발생하며 쉽게 제거되지도 않기 때문에 제품의 품질을 저하시키는 원인이 된다.
뿐만 아니라 투명도전막이 수분을 흡수하게 되면 막 강도가 급격하게 불량해져서 막의 박리 및 탈락 등이 발생할 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 내구성 및 내오염성을 갖는 스프레이막 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 조성물을 이용하여 형성된 스프레이막을 구비함으로써 열악한 외부 환경, 특히 고온다습한 환경하에서 장시간 보관 또는 사용하더라도 특성이 열화되지 않을 뿐 아니라 외부의 오염원에 의해서도 쉽게 오염되지 않는 투명도전막을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 태양에 따른 스프레이막이 구비된 투명도전막을 채용하는 음극선관의 단면도이다.도 2a는 종래의 투명도전막의 표면에 물방울이 떨어져있는 형상을 나타내는 전자 현미경 사진이다.
도 2b는 본 발명에 따른 투명도전막의 표면에 물방울이 떨어져있는 형상을 나타내는 전자 현미경 사진이다.
본 발명의 기술적 과제는 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘 알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물, 플루오로알킬실란, 산촉매 및 용매를 포함하며, 상기 화합물과 플루오로알킬실란의 중량비가 4:1∼6:1인 것을 특징으로 하는 스프레이막 형성용 조성물에 의하여 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
[M1(OR)4]
상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.
[화학식 2]
(SiO)n(OR)4-2n
상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
본 발명에 따른 스프레이막 형성용 조성물에 있어서, 상기 플루오로알킬실란의 예로는 플루오로메톡시실란, 플루오로에톡시실란, 플루오로이소프로폭시실란 등을 들 수 있으며, 플루오로알킬실란의 함량이 상기 범위보다 적으면 발수특성이 미흡하게 나타나고 상기 범위를 초과하면 오히려 막강도 감소를 초래할 수 있어 바람직하지 않다.
또한, 산촉매로는 본 발명의 분야에서 통상적으로 사용될 수 있는 산촉매, 예를 들면 질산 또는 염산이 사용될 수 있으며, 상기 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜과 같은 알콜, N-메틸 2-피롤리돈(NMP), 디메틸포름아미드 및 물 등으로부터 선택된 1종 이상의 혼합용매인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 기술적 과제는, 글라스 패널, 도전막 및 스프레이막이 순차적으로 형성되어 있으며, 상기 스프레이막이 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘 알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물의 가수분해물 및 플루오로알킬실란의 가수분해물을 4:1∼6:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막에 의하여 이루어질 수 있다.
[화학식 1]
[M1(OR)4]
상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.
[화학식 2]
(SiO)n(OR)4-2n
상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
본 발명에 따른 투명도전막에 있어서, 상기 도전층은 산화인듐주석, 산화인듐티탄, 산화주석, 산화티탄, 산화안티몬주석, 산화안티몬아연 등과 같은 전도성 물질을 포함한다.
또한, 필요에 따라서는 상기 도전막과 스프레이막 사이에 상기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 화학식 2의 실리콘알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물의 가수분해물로 된 보호막을 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 스프레이막은 상기 글라스 패널 면적의 30∼70정도에 걸쳐 형성되는 것이 바람직한데 상기 범위 미만이면 내환경성 및 내오염성이 기대치에 미치지 못하고 상기 범위를 초과하게 되면 이를 채용하는 화상표시장치의 해상도를 저해한다는 문제점이 있다.
본 발명의 투명도전막은 최외각층의 스프레이막이 발수특성을 갖는 플루오로알킬실란의 가수분해물을 포함함으로써 투명도전막에 발수성을 부여하는 것을 특징으로 한다.
도 2는 통상의 투명도전막 (도 2a) 및 본 발명에 따른 투명도전막 (도 2b)의 발수 특성을 비교하기 위한 도면이다.
각각의 투명도전막 상에 물방울을 떨어뜨린 다음, 접촉각을 측정해본 결과 통상의 투명도전막의 경우에는 약 40∼42°(도 2a의 α)로 나타난 반면, 본 발명에 따른 투명도전막의 경우에는 약 84∼85°(도 2b의 90°-β)로 나타났다. 이러한 테스트 결과로부터, 플루오로알킬실란의 가수분해물이 포함된 스프레이막이 구비된 투명도전막이 더 우수한 발수특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 투명도전막은 고온 다습한 조건에서 장시간 동안 사용 또는 보관되더라도 막강도가 감소하거나 표면저항이 증가하지 않고 외부의 오염원에 의해 쉽게 오염되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 태양에 따른 스프레이막이 구비된 투명도전막을 채용하는 음극선관의 단면도이다. 도 1을 들어, 본 발명에 따른 투명도전막 구조 및 그 제조방법을 개략적으로 설명하기로 한다.
먼저, 산화인듐주석, 산화인듐티탄, 산화주석, 산화티탄, 산화안티몬주석, 산화안티몬아연과 같이 고굴절율을 갖는 금속산화물을 알콜, N-메틸 2-피롤리돈, 디메틸포름아미드 또는 물 등을 포함하는 혼합유기용매에 분산시킨 다음, 이 분산액을 글라스 패널(20) 상에 스핀코팅한후 경화시켜서 고굴절율의 도전막(30)을 형성한다.
이어서, 굴절율이 낮은 이산화실리콘과 같은 실리콘산화물을 혼합유기용매에 용해시키고 여기에 염산 또는 질산과 같은 산촉매를 가하여 약 50℃에서 1시간 가량 반응시킨 다음, 이 조성물을 상기 도전막(30) 상에 스핀코팅한후 경화시켜 보호막(40)을 형성한다.
이어서, 실리콘알콕사이드와 플루오로알킬실란을 유기 혼합 용매에 용해시키고 여기에 산촉매를 가하여 약 50℃에서 약 24시간 동안 반응시킨 다음, 이 조성물을 상기 보호막(40) 상에 스프레이한후 건조시켜 스프레이막(50)을 형성한다. 이때, 형성된 스프레이막의 면적은 글라스 패널(20) 면적의 30∼70% 범위인 것이 바람직하다.
이렇게 형성된 투명도전막은 우수한 내구성 및 내오염성을 나타낸다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
2g의 산화인듐주석을 100㎖의 메탄올에 분산시켜 제조한 분산액을 150rpm의 속도로 음극선관의 글라스 패널상에 스핀코팅한 다음, 건조시켜 도전막을 형성하였다.
이어서, 0.8g의 테트라에틸오르토실리케이트를 100㎖의 에탄올에 용해시킨 다음 여기에 염산 0.3㎖을 첨가하여 반응시켰다. 이렇게 제조된 조성물을 상기 도전층 상에 150rpm의 속도로 스핀코팅한 다음, 건조시켜 보호막을 형성하였다.
마지막으로, 1.2g의 테트라에틸오르토실리케이트와 0.25g의 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란의 혼합물을 100㎖의 에탄올에 용해시킨 다음, 여기에 질산 0.25㎖을 첨가하여 반응시켰다. 이렇게 제조된 조성물을 스프레이건을 이용하여 상기 보호막 상에 스프레이 코팅한 다음 건조시켜 스프레이막을 형성한 다음, 결과물을 200℃에서 2시간 동안 소성하여 투명도전막을 수득하였다.
수득된 투명도전막을 45℃의 온도 및 95RH의 상대습도에서 24시간 동안 방치한 다음, 표면저항 및 막강도를 측정하여 내환경성을 평가하고, 얼룩발생 여부를 육안으로 관찰하여 내오염성을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2
헵타데카플루오로데실트리메톡시실란 대신 동량의 헵타데카플루오로데실트리이소프로폭시실란을 사용하여 스프레이막을 형성하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 투명도전막을 형성하고 그에 대해 실시예 1에서와 동일한 방법으로 내환경성 및 내오염성을 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
1.5g의 테트라에틸오르토실리케이트를 40㎖의 메탄올, 40㎖의 이소프로필알콜 및 20㎖의 노르말부틸알콜의 혼합용매에 용해시킨 다음, 여기에 질산 0.25㎖을 첨가하여 반응시켜 얻은 조성물을 이용하여 스프레이막을 형성하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 투명도전막을 형성하고 그에 대해 실시예 1에서와 동일한 방법으로 내환경성 및 내오염성을 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
상기 표 1의 결과로부터, 본 발명에 따른 투명도전막은 가혹 조건하에서 장기간 보관하여도 표면저항이나 막강도 등의 특성이 변함없이 유지되는 것을 알 수있다. 또한, 수분의 흡수에 따른 표면상의 얼룩발생도 관찰되지 않았다.
본 발명에 따른 투명도전막은 최외각층에 발수성을 갖는 스프레이막을 구비하고 있어서 투명도전막이 고온 다습한 조건에서 사용 또는 보관되더라도 수분 침투에 의해 발생할 수 있는 막강도의 감소, 표면저항의 증가 및 막오염 증가를 방지할 수 있다.
Claims (6)
- 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘 알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물, 플루오로알킬실란, 산촉매 및 용매를 포함하며, 상기 화합물과 플루오로알킬실란의 중량비가 4:1∼6:1인 것을 특징으로 하는 스프레이막 형성용 조성물.[화학식 1][M1(OR)4]상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.[화학식 2](SiO)n(OR)4-2n상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
- 제1항에 있어서, 상기 용매가 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, N-메틸피롤리돈, 디메틸포름아미드 및 물로부터 선택된 1종 이상의 혼합용매인 것을 특징으로 하는 스프레이막 형성용 조성물.
- 글라스 패널, 도전막 및 스프레이막이 순차적으로 형성되어 있으며,상기 스프레이막이 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘 알콕사이드 올리고머로부터 선택된 1종 이상의 화합물의 가수분해물 및 플루오로알킬실란의 가수분해물을 4:1∼6:1의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막.[화학식 1][M1(OR)4]상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.[화학식 2](SiO)n(OR)4-2n상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
- 제3항에 있어서, 상기 도전막이 산화인듐주석, 산화인듐티탄, 산화주석, 산화티탄, 산화안티몬주석 및 산화안티몬아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막.
- 제3항에 있어서, 상기 도전막과 스프레이막 사이에 하기 화학식 1의 금속알콕사이드 및 하기 화학식 2의 실리콘알콕사이드로부터 선택된 1종 이상의 화합물의 올리고머로 된 보호막을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명도전막.[화학식 1][M1(OR)4]상기식중, M1은 Si, Ti, Sn 또는 Zr이고, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬기임.[화학식 2](SiO)n(OR)4-2n상기식중, n은 0∼1이고, R은 탄소수 1∼4의 알킬기이다.
- 제3항에 있어서, 상기 스프레이막의 형성 면적이 상기 글라스 패널의 총면적을 기준으로 하여 30∼70%인 것을 특징으로 하는 투명도전막.
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