KR100310666B1 - 고밀도의반사성주석또는주석-납합금의전착방법및이를위한용액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 음극상에 고밀도의 반사성 주석 또는 주석-납 합금을 전착시키기 위한 새로이 개발된 용액에 관한 것이다. 당해 전착 용액은 전착 공정을 개시하기 전에 전기분해된 하나 이상의 비이온성 계면활성제를 포함하는 첨가제를 부분적으로 포함한다. 또한 전착 용액은 땜납 침착물이 공전착된 탄소를 500ppm 이하의 양으로 함유하도록 하기에 충분히 저농도로 유지되는 지방족 디알데히드를 포함한다. 첨가제 및 지방족 디알데히드는 알칸 또는 알칸올 설폰산과 주석 알칸 또는 알칸올 설포네이트 또는 주석과 납 알칸 또는 알칸올 설포네이트와의 혼합물을 포함하는 용액과 혼합되어 전착 용액을 형성한다. 이어서, 고밀도의 반사성 표면처리제는 당해 전착 용액의 사용에 의해 음극상에 전착된다.

Description

고밀도의 반사성 주석 또는 주석-납 합금의 전착방법 및 이를 위한 용액
본 발명은 일반적으로 전도성 부품에 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는 방법을 포함(단, 이에 제한되지 않음)하는 전착방법에 관한 것이다.
주석 또는 주석-납 합금(이후에 땜납 또는 땜납 침착물이라고 함)을 전착 또는 도금시키는 방법 및 전착 용액 조성물은 전도성 부품에 땜납을 전착시키기 위해 최적화되어 왔다. 전자산업에서, 전도성 부품은 반도체 장치 포장재. 인쇄 회로판 또는 코넥터의 리드(lead)일 수 있다.
특히, 반도체 장치의 제조에 있어서, 반도체 장치 칩은 물리적으로 및 전기적으로 리드 프레임(lead frame)에 결합된다. 이어서, 반도체 장치는 리드 프레임 구획과 함께 포장재 내에 캡슐화시킨다. 이어서, 전착공정으로 리드 프레임의 모든 노출된 구획에 땜납을 전착시킴으로써 리드 프레임에 땜납 침착물을 형성시킨다.
전착 공정후, 트림 및 성형 프레스 또는 압형 트림하여 모든 바람직하지 않은 금속을 리드 프레임으로부터 제거하여 장치를 단일화하고 당해 장치의 리드를 소정의 패턴으로 성형시킨다. 전자산업에 있어서, 땜납 침착물은 고밀도의 반사성표면 처리제를 포함하는 것이 바람직하다.
고밀도의 반사성 표면처리층은 품질면에서 바람직하다. 고밀도의 반사성 표면처리층의 밀도와 평활도가 높을수록 트림 및 성형조작 도중에 침착물 표면으로부터 스크랩핑된 물질의 양이 감소된다. 일반적인 무광택 표면처리층로부터 스크랩핑된 물질은 리드 표면에 접착됨으로써 이후에 가공될 리드를 오염시킨다. 고밀도의 반사성 표면이 전착되는 경우, 세정 트림 및 성형 압형시킬 필요성은 감소되며 이는 땜납 침착물의 표면으로부터 스크랩핑된 물질의 양이 감소되기 때문이며. 따라서 생산성이 증진된다.
과거에는, 고밀도의 반사성 표면처리층을 포함하는 주석 또는 주석-납 합금을 전착시키는 데 있어서의 하나의 문제점이 당해 침착물의 흡수된 탄소(유기 물질)의 양이 800 내지 2000ppm이라는 것이다. 이리한 탄소의 공전착은 특정 적용 분야에 있어서는 문제시되지 않는다. 그러나. 전기 분야에 있어서, 주석 또는 주석-납 합금과 함께 공전착되는 탄소의 양이 약 500ppm 이상인 경우, 이는 침착물의 땜납 적성에 불리하게 작용한다. 따라서, 탄소가 약 500ppm 이상의 양으로 공전착되지 않는 고밀도의 반사성 주석 또는 주석-납 합금 표면처리제를 제공하는 전착방법(및/또는 사용되는 전착 용액)을 성취하는 것이 바람직하다.
주석 또는 주석-납 합금을 음극에 전착시키기 위한 용액 및 방법은 알칸 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트 또는, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트퐈의 혼합물, 지방족 디알데히드 및 하나 이상의 비이온성계면활성제(이는 주석 또는 주석-납 합금을 전착시키기 전에 전기분해된다)를 포함하는 첨가제를 제공함을 포함한다.
본 발명은 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는 방법 및 당해 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는데 사용되는 전착 용액 조성물에 관한 것이다. 바람직한 양태는 표면처리층에 탄소가 상당량(약 500ppm 이상) 공전착되지 않으면서 고밀도의 반사성 표면처리층을 갖는 주석 또는 주석-납 합금을 전착시키는 방법에 관한 것 이다.
전착 용액은 산 전해질 및 금속 공급원을 부분적으로 포함한다. 바람직한 양태에 있어서, 전해질 공급원은 수용성 알칸 또는 알칸알 설폰산으로 이루어지며 메탄설폰산이 가장 바람직하다, 전해질의 바람직한 농도는 약 2 내지 25%이며 약 5 내지 20%의 범위가 가장 바람직하다.
주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물이 바람직한 금속 공급원이다. 전형적으로, 주석 메탄 설포네이트와 납 메탄 설포네이트가 사용된다. 용액 중 주석 메탄 설포네이트로서의 수용성 주석의 농도는 금속으로서 1ℓ당 약 10 내지 100g이며. 가장 바람직한 농도 범위는 1ℓ당 약 20 내지 60g이다. 용액 중 납 메탄 설포네이트로서의 납의 농도는 금속으로서 1ℓ당 약 0.25 내지 50g이다. 주석-납 농도비는 기타 용액의 조건에 따라 조화되게 조정하여 전착시에 목적하는 주석-납 비율이 되도록 한다.
바람직한 양태에 있어서, 전착 용액은 둘 이상의 비이온성 계면활성제를 포함하는 예비전기분해된 첨가제(예비전기분해에 대한 상세한 사항은 하기에 기재되어 있다)를 추가로 포함한다. 이리한 첨가제는 또한 전착 수행능을 증진시키는 기타 성분, 예를 들면 산화방지제(예: 디하이드록시벤젠 또는 치환된 디하이드록시벤젠)를 포함할 수 있다. 또한, 첨가제는 바람직하게는 예비전기분해 공정에 전기 전도성을 제공하는 전해질을 포함할 수도 있다
바람직한 양태에 있어서, 전착 용액은 또한 예비전기분해시키지 않은 지방족 디알데히드(용어 지방족 디알데히드는 유기 첨가제화 상호교환가능하게 사용된다)를 포함한다. 지방족 디알데히드는 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는 제1성분으로서 작용한다.
바람직한 양태에 있어서, 비이온성 계면활성제는 하기의 일반식을 갖는다.
위의 식에서,
R1은 C1-20직쇄 또는 측쇄 알킬 또는이며,
X는 할로겐, 메톡시, 에톡시, 하이드록시 또는 페녹시이고.
R2와 R3은 H 또는 메틸(여기서, R2는 R3과 동일하지 않다)이며,
m과 n은 1 내지 100의 정수, 바람직하게는 10 내지 30(이는 이들 구조가 입수가 보다 용이하기 때문이다)이다.
또한 지방족 디알데히드는
(a) 일반식 OHC(CH2)xCHO의 디알데히드(여기서, X는 0 내지 5의 정수이다) 및 /또는
(여기서. R1은 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 치환된 디하이드로푸란 및/또는
(여기서. R1과 R2는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 치환된 디하이드로푸란 및/또는
(여기서, R1과 R2는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 치환된 테트라하이드로푸란 및/또는
(여기서. R1내지 R4는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 디알데히드의 아세탈로 이루어진 그룹으로부터 선탤된 산 가수분해 가능한 디알데히드 전구체로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
기타 계면활성제와 지방족 디알데히드를 사용할 수 있다. 예를 들면, 화학 구조의 유사성으로 인해 지방족 디알데히드는 또한
(여기서. R은 -OH 또는 알킬이며. x는 0 내지 5의 정수이고. y는 0 또는 1의 정수이다)의 디알데히드 및/또는
(여기서. R1내지 R4는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이고, x는 0 내지 5의 정수이다)의 치환된 디하이드로푸란 및/또는
(여기서, R1내지 R4는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 치환된 디하이드로푸란 및 /또는
(여기서, R1내지 R4는 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이다)의 치환된 테트라하이드로푸란 및/또는
(여기서, R1내지 R6은 수소 또는 C1-C5알킬 그룹이며. x는 1 내지 10의 정수이다)의 디알데히드의 아세탈 및/또는
(여기서, R1과 R2는 수소. 하이드록시 또는 C1-C5알킬그룹이며, M은 알칼리 금속이고, x는 0 내지 10의 정수이다)의 하이드록시설포네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 산 가수분해 가능한 디알데히드 전구체로 이루어진 보다 일반적인 그룹으로부터 선택될 수 있다.
현재, 예비전기분해된 첨가제용 최적 조성물이 테크닉, 인코포레이티드 (Technic. Inc.)에서 상표명 "테크니-솔더 NF 메이크업 애디티브 72-BC(TECHNI-SOLDER NF MaKe Up Additive 72-BC)로 시판중이다. 테크닉, 인코포레이티드에서 시판하는 첨가제로 두께 분포 및 합금 조성이 양호한 땜납 전착물을 제조한다. 또한, 가능한 계면활성제, 지방족 디알데히드 및 산화방지제가 본원에서 인용되는 문헌에 기술되어 있다[참조: 1992년 5월 5일 리틀(Little) 등에게 허여된 미국 특허 제5,110.423호, 1990년 5월 8일 크롤(kroll) 등에게 허여된 미국특허 제4,923,576호 및 1991년 1월 1일 크롤 등에게 허여된 미국 특허 제4,981,564호].
본 발명에 있어서, 전기 산업계에 사용하기 위해서는 지방족 디알데히드(들)의 농도가 뗌납 전착물 내에 500ppm 이하의 탄소를 전착시키는 농도인 것이 중요하다. 이러한 농도는 전착 용액의 기타 조건에 따라 변화될 수 있다. 가장 바람직한 양태에 있어서, 지방족 디알데히드는 글루타르산 디알데히드를 전착 용액내 농도 50 내지 400ppm으로 포함한다. 이러한 전착 용액에 의해 고밀도의 반사성 표면처리층들 흡수된 탄소가 500ppm 미만이도록 전착시킬 수 있다. 글루타르산 디알데히드의 양이 50ppm 미만인 경우, 고밀도의 반사성 표면처리층이 제공되지 않는다. 이 양은 과거에 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는데 필요한 양으로 기술된 양보다 적다. 본 발명에 있어서, 이러한 양의 글루타르산 디알데히드가 예비전기분해된 첨가제와 혼합되는 경우 고밀도의 반사성 표면처리층을 형성시킨다.
전술한 바와 같이. 또한 전착시키기 전에 첨가제를 전기분해시키는 것이 음극 또는 리드 프레임상에 탄소의 함량이 낮은 고밀도의 반사성 표면처리층을 전착시키는데 있어서 필수적이다 전기분해에 의해, 당해 계면활성제가 개질되는 것으로 생각된다. 이러한 개질된 화합물은 제2성분(들)을 형성하며, 제1성분(지방족디알데히드)과 함께 탄소 함량이 낮은 고밀도의 반사성 표면처리층의 전착을 가능하게 한다. 이러한 전기분해 생성물의 정확한 구조는 특징화하기는 어렵다. 제2 성분은 계면활성제 말단 그룹의 전기분해 개질에 의해 생성되는 것으로 생각된다.
예비전기분해 단계 후, 예비전기분해된 첨가제 및 지방족 디알데히드는 전해질(들) 및 금속염(들) 공급원과 혼합되어 전착 용액을 형성한다. 이어서, 당해 착 용액을 사용하여 주석 또는 주식-납 합금을 음극에 전착시킨다.
전착 용액은 하나의 계면활성제만을 포함할 수 있으며 이러한 하나의 계면활성제는 전착 개시를 위해 전착 용액에 포함되는 나머지 성분들과 혼합되기 전에 전기분해될 수 있다. 이후에, 일반적으로 전착 용액은 전해질; 금속 공급원; 전착시기 전에 전기분해시킨, 하나 이상의 계면활성제를 포함하는 첨가제 및 지방족 디알데히드를 포함할 수 있다. 또한, 전형적으로 산화방지제가 첨가제 내에 포함된다.
전착 용액을 주석 또는 주석-납 합금을 음극에 전착시키기 위한 탱크에 넣는다. 금속을 음극에 전착시키기 위해 사용되는 방법 및 장치는 당해 기술분야에 널리 공지되어 있다.
주지해야 할 중요한 사실은 하나 이상의 계면활성제의 용액을 예비전기분해시키지 않고 지방족 디알데히드를 약 400ppm 이상, 전형적으로 4000ppm 이상의 양으로 포함시키는 경우, 고밀도의 반사성 표면처리층을 음극에 전착시킬 수 있다는점이다. 그러나, 전착 용액이 지방족 디알데히드를 400ppm 이상의 양으로 포함하는 경우, 전형적으로는 500ppm 이상의 탄소가 땜납내에서 공전착된다. 이러한 양으로 유기 물질이 공전착되는 경우, 전술한 바와 같이 땜납적성 때문에 전기산업계에서는 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서, 계면활성제 용액 하나 이상을 예비 전기분해시키는 단계는 전작 전에 수행해야 한다. 따라서, 하나 이상의 계면활성제의 예비전기분해시키는 동시에 탄소 500ppm 이상을 공전착시키지 않는 양의 지방족 디알데히드(50 내지 400ppm)를 첨가하는 것이 탄소를 500ppm 이상의 양으로 공전착시키지 않으면서 고밀도의 반사성 주석 또는 주석-납 합금 표면처리층을 전착시키는 전착 용액을 형성시키는 해결책이다.
본 발명에 따르는 경우, 고밀도의 반사성 땜납 침착물이 음극에서 형성된다. 밀도가 높은 경우, 표면처리층의 땜납적성을 증진시킬 뿐만 아니라 트림 세정 및 성형 압형 사이의 시간을 연장시킨다. 또한, 고밀도의 반사성 표면처리층는, 리드에 전착된 고밀도의 반사성 표면처리층이 전착되어 있는 스팀 시효경화 반도체 장치에 의해 측정된 바와 같이 땜납적성 수명 기간을 연장시키는 것으로 밝혀졌다. 본 발명을 이용하여 제조한 고밀도의 반사성 표면처리층을 갖는 반도체 장치는 리드에 저밀도 또는 무광택 표면처리층이 진착되어 있는 반도체 장치보다 땜납적성 수명 기간이 2 내지 5배 긴 것으로 밝혀겼다.
실시예
아래 사항은 고밀도의 반사성 표면처리층을 음극에 전착시키는데 사용된 방법의 실시예이다. 전착 용액은 전술한 바와 같은 성분들을 포함한다. 바람직한 양태에 있어서, 테크닉, 인코포레이티드에서 시판하는 순수한 "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"를 약 0.4 내지 4.8A ·hr/ℓ로 전기분해한다. "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"를 0.4 내지 4.8A ·hr/ℓ 미만으로 전기분해하는 경우, 고밀도의 반사성 표면처리층이 전착공정 개시시에 전착되지 않는다.
이어서, 예비전기분해시킨 "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"를 알킬 설폰산 및 알킬 주석 설포네이트 또는 알킬 주석 설포네이트와 알킬 납 설포네이트와의 혼합물 용액에 가한다. 탄소 함량이 500ppm 이하인 고밀도의 반사성 표면처리층의 전착을 개시하기 위해서는 예비전기분해시킨 "테크니-솔더 NF 메이크업 애디티브 72-BC"의 함량 범위가 전착 용액의 12 내지 20용량%이어야 한다.
이어서, 글루타르산 디알데히드를 전착 용액 중의 총량이 50내지 400ppm으로 되도록 가한다. 바람직한 양태에서. 예비전기분해 후에 부가량의 글루타르산 디알데히드를 가하는 것이 유리한데, 이는 글루타르산 디알데히드가 전기분해 도중 부분적으로 붕해될 수 있기 때문이다. 이어서, 전착공정을 개시할 수 있다. 땜납을 음극에 전착시키는 공정은 당해 기술 분야에 널리 공지되어 있다.
흡수된 탄소의 양이 500ppm 이하인 고밀도의 반사성 표면 처리제의 전착을 유지시키기 위해서는, "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"(테크닉, 인고포레이티드에서 시판중임)의 용량을 12 내지 20%로 유지시켜야 한다. 용액의 전기분해(예: 전착 도중)의 시간이 48시간 이상 동안 중단단지 않는 장시간인 경우, 고밀도의 반사성 표면처리층의 전착을 유지시키기 위한 12 내지 20용량%를 유지시키기위해 과량의 "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"(테크닉, 인코포레이티드에서 시판중임)(이는 전기분해시킬 필요가 없다)만을 부가해야 한다.
용액이 48시간 이상 동안 사용되지 않은 경우, 고밀도의 반사성 표면처리층의 전착을 재개시하기 위해 예비전기분해시킨 "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"(테크닉, 인코포레이티드에서 시판중임)를 용액에 가해야 한다.
시간의 경과에 따라, 용액 중의 제1주석(Sn II)은 제2주석(Sn IV)으로 산화된다. 다량의 제2주석은 바람직하지 않기 때문에 전형적으로 전착 용액중의 제2주석의 양이 3.0oz/gal 이상인 경우 응집 처리한다. 응집 처리의 수행 방법은 당해 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 간단하게는, 제2주석에 결합된 수지를 용액에 가한 후 수지를 제거한다.
전착 용액 중 유기 오염 물질의 농도를 감소시키고, 또한 응집 처리로부터 잔류하는 비결합된 수지를 제거하기 위해 탄소 여과를 수행한다. 이러한 탄소 여과는 또한 지방족 디알데히드를 포함하여 바람직한 유기 첨가제를 제거하기 때문에 탄소 함량이 낮고 고밀도의 반사성인 표면처리층의 전착을 개시하기 위해서는 전술한 바와 같이 "테크니-솔더 NF 메이크 업 애디티브 72-BC"(테크닉 인코포레이티드에서 시판중임) 및 부가량의 (전기분해시지지 않은) 지방족 디알데히드를 가해야 한다.

Claims (4)

  1. 알칸 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물,
    하나 이상의 비이온성 계면활성제로 이루어진 첨가제(여기서, 비이온성 계면활성제 용액은 주석 또는 주석-납 합금을 음극에 전착시키기 전에 전기분해된다) 및
    지방족 디알데히드를 포함하는, 주석 또는 주석-납 합금을 음극에 전착시키기 위한 전착 용액.
  2. 비이온성 계면활성제를 포함하는 첨가제를 제공하는 단계.
    비이온성 계면활성제 용액을 전기분해시키는 단계 및
    전기분해시킨 첨가제를 지방족 디알데히드, 알칸 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물과 혼합하여 전착 용액을 형성시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 주석 또는 주석-납 합금 전착 용액을 형성시키는 방법.
  3. 비이온성 계면활성제를 포함하는 첨가제를 전기분해시키는 단계.
    알간 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸얼 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물로 이루어진 용액을 제공하는 단계.
    지방졸 디알데히드를 제공하는 단계.
    전기분해시킨 첨가제를 알칸 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물 및 지방족 디알데히드를 포함하는 용액과 혼합하여 전착 용액을 형성시키는 단계 및
    전착 용액을 사용하여 주석 또는 주석-납 합금을 음극에 전착시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 주석 또는 주석-납 합금 전착 용액을 형성시키는 방법.
  4. 비이온성 계면활성제를 포함하는 첨가제를 전기분해시키는 단계.
    전기분해시킨 첨가제를 알칸 설폰산 또는 알칸올 설폰산과, 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트, 또는 주석 알칸 설포네이트 또는 주석 알칸올 설포네이트와 납 알칸 설포네이트 또는 납 알칸올 설포네이트와의 혼합물로 이루어진 용액과 혼합하여 전착 용액을 형성시키는 단계.
    음극에 공전착된 탄소의 양이 500ppm 이하로 되는 농도로 지방족 디알데히드를 가하는 단계 및
    고밀도의 반사성 표면처리층을 음극에 전착시키는 단계에 의해 음극에 형성된 고밀도의 반사성 전착 표면처리층.
KR1019940002904A 1993-02-19 1994-02-18 고밀도의반사성주석또는주석-납합금의전착방법및이를위한용액 KR100310666B1 (ko)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/019,729 US5326453A (en) 1993-02-19 1993-02-19 Method and solution for electrodeposition of a dense, reflective tin or tin-lead alloy
US08/019,729 1993-02-19

Publications (2)

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