KR100300920B1 - 샘플셀,선광계(旋光計)및선광각(旋光角)의측정방법 - Google Patents
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Abstract
1. 청구범위가 기재된 발명이 속하는 기술분야
샘플셀, 선광계(旋光計) 및 선광각(旋光角)의 측정방법
2. 발명이 해결하려고 하는 기술적 과제
액상시료의 교환이 용이하며, 액상시료에 거품이 혼입하는 것을 방지할 수 있으며, 정밀도가 높게 선광각을 측정할 수 있는 선광각 측정용 샘플 셀을 제공함.
3. 발명의 해결방법의 요지
본 발명의 선광각 측정용 샘플 셀은, 피검사 시료를 유지하여, 빛을 투과시키는 통형상의 중공부를 구비한 기초체, 중공부의 한 쌍의 개구부를 폐색하는 광투과면, 및 기초체의 주위에 배치된 중공부내에 중공부의 축방향에 자장을 발생시키기 위한 코일을 구비한다. 피검사 시료는, 중공부와 외부를 연이어 통한 구멍에서 중공부내에 공급된다.
4. 발명의 중요한 용도
액상 시료의 용질의 확인, 순도검정, 농도판정 등에 이용함.
Description
본 발명은, 선광각(旋光角)을 측정하기 위한 액형상 시료를 수용하는 샘플 셀의 개량에 관한 것이다.
종래부터, 선광각의 측정은 액상 시료의 용질의 확인, 순도검정, 농도판정 등에 응용되고 있다. 선광각의 측정은, 예를 들면, 수용액에 포함되는 과당, 자당(蔗糖), 글루코오스 등의 농도판정에 사용하고 있다. 근년에는, 선광각 측정의 뇨당치(尿糖値:글루코오스 농도)나 뇨단백치(알부민 농도)의 검사에의 응용도 제안되어 있다(국제공개번호 WO97/18470 호 공보).
선광성 물질을 포함하는 용액에 의한 선광각 α 는, 선광성 물질의 비선광도(比旋光度)[α]와 그 농도 C의 곱에 비례한다. 측정광로의 길이를 L로 하면, 선광각 α은, 이하의 식 (1)으로 나타내어진다.
α[도] = L [cm]×[α]×C[kg/dl]·····(1)
따라서, 액상시료의 선광각을 측정함으로써, 그 시료에 포함되는 선광성 물질의 농도를 구할 수 있다.
종래, 소변중의 글루코오스, 단백질 등의 검사방법으로서는, 시약등을 소변에 담그고, 이의 정색(呈色) 반응을 분광측정기 등에 의해서 관측하고 있었다. 단, 이 방법에서는, 시험지 등의 소모품이 필요하였다.
소변중의 글루코오스 및 알부민이 선광성을 나타내는데 비하여, 그 밖의 소변중의 성분은 선광성을 나타내지 않는다. 그래서, 상기 공보에서는, 소변의 선광각을 측정함으로써, 요당치 및 요단백치를 구하고 있다. 이 방법에 의하면, 소변에 포함되는 글루코오스 및 알부민이 소량이더라도, 요당치 및 요단백치를 검출할 수 있게 되어, 소모품 없이 소변검사가 가능하게 되어 있다. 이 공보에서는, 특정한 진동면을 갖는 빛을 시료에 투사하여, 시료를 투과한 빛의 진동면을 회전검광자(回轉檢光子)를 이용하여 검출함으로써, 진동면의 회전각도 즉, 선광각을 직접적으로 구하고 있다.
종래의 선광계의 일례를 도 15에 나타낸다. 나트륨램프, 밴드패스필터, 렌즈, 슬릿등에 의해서 구성되는 광원(81)은, 파장 589 nm의 나트륨의 D선의 대략 평행광을 투사한다. 편광자(偏光子:82)는, 광원(81)의 투사한 빛 중, 특정한 진동면을 갖는 성분만을 투과한다. 피검사 시료를 유지하는 샘플 셀(83)은, 편광자(82)를 투과한 빛이 그 내부를 투과하도록 배치되고 있다. 검광자(檢光子:84)는, 샘플 셀(83)을 투과한 빛 중, 특정한 진동면을 갖는 성분만을 투과한다. 검광자 로테이터(85)는, 검광자(84)의 투과축을 빛의 전파방향에 수직한 면내에서 회전시킨다. 광 센서(86)는 검광자(84)를 투과한 빛을 검출한다. 컴퓨터(87)는 검광자 로테이터(85)를 제어하고 또한 광 센서(86)의 출력신호를 기록해석 한다.
이 선광계의 측정원리를 이하에 설명한다. 도 16에 있어서, 가로축은 편광자(82)의 투과축과 검광자(84)의 투과축의 상대각도 Θ이며, 세로축은 광 센서(86)에 도달하는 빛의 강도 I, 즉 광 센서(86)의 출력신호이다. 실선은 피검사 시료가 선광성을 나타내지 않는 경우를 나타낸다. 이 때, Θ와 I의 관계는 이하의 식 (2)로 나타낸다.
I = T ×IO×(cosΘ)2···(2)
여기서, T는 피검사 시료의 투과율이며, IO피검사 시료에 입사한 빛의 강도이다. 또, 샘플 셀(83) 및 검광자(84)의 투과손실 및 참조손실을 무시하고 있다. Θ의 변화 즉 검광자(84)의 회전에 따라, π마다 I가 최소가 되는 점[이하, 소광점(消光点)이라 함]이 나타난다.
피검사 시료가 선광성을 나타내고, 그 선광각이 α인 경우, 광 센서(86)에 도달하는 빛의 강도 Iα는, 도 16에 파선으로 표시된다. 강도 Iα는 이하의 식 (3)으로 나타낸다.
Iα= T ×IO×{cos(Θ-α)2····(3)
즉, 선광성을 나타내는 피검사 시료의 소광점은 선광성을 나타내지 않는 피검사 시료의 그것에 비하여, α 만큼 어긋난다. 이 소광점의 위치의 어긋남을 컴퓨터(87)에 의해서 찾아냄으로써, 선광각을 측정할 수가 있다. 그러나, 이와 같은 선광계의 경우, 광 센서(86)의 출력신호의 S/N이 별로 좋지 않고, 소광점의 위치를 정확히 파악하기 어렵다. 따라서, 선광각이 작은 피검사 시료를 고정밀도로 측정하는 것은 어렵다.
그래서, 광파라데이효과, 즉 매질속에 빛을 전파시키고, 그 전파방향으로 자장을 인가하면, 빛의 편광방향이 전파함에 따라서 회전하는 현상을 이용한 선광계가 제안되어 있다.
광파라데이효과는 이하의 식 (4)으로 나타낸다.
a = V×H×L····(4)
여기서, a는 빛의 진동면의 회전각도[분], V는 매질의 베르데의 정수[분/A], H는 자장의 강도[A/m], 또한 L은 전파거리[m]이다. 단, V는 매질, 빛의 파장 및 온도에 따라 다르다.
이 광파라데이 효과를 이용한 것으로, 광파라데이 변조기가 있다. 광파라데이 변조기는 예를 들면, 막대 형상의 프린트 글라스와, 프린트 글라스의 주위에 형성된 솔레노이드 코일을 구비한다. 프린트 글라스내의 축방향으로 빛을 전파시키면서, 솔레노이드 코일에 전류를 흘리면 프린트 글라스내에 자장이 발생하여, 프린트 글라스내를 전파하는 빛의 진동면이 회전한다. 솔레노이드코일에 흘리는 전류를 제어함으로써, 진동면의 회전각도를 자유롭게 변화시킬 수가 있다.
광파라데이 변조기를 이용한 선광계의 예를 도 17에 나타낸다. 또, 도면중, 도 15에 나타낸 선광계를 이용한 것과 동일한 것에는, 같은 번호를 붙여 두었다.
광파라데이 변조기(88)는 신호발생기(89)로부터의 변조신호에 의해, 편광자(82)를 투과한 빛의 진동면을 진동시킨다. 록인앰프(90)는 광파라데이 변조기(88)의 변조신호를 참조신호로서 광 센서(86)의 출력신호를 위상민감검파(位相敏感檢波 : phase-sensitive detection)한다.
도 18에 있어서, 가로축은 Θ를 나타내며, 세로축은 광 센서의 출력신호 I를 나타낸다. 또, 도 18은 소광점 부근을 확대하여 나타내고 있다. 광파라데이 변조기(88)에 의해서, 진동면을 진폭 δ, 각주파수 ω로 변조하면, I는 이하의 식 (5)와 같이 나타낸다.
I = T×IO×{cos[Θ-α+δ×sin(ω×t)]}2···(5)
단, t는 시간이다.
Θ는, 이하의 식 (6)으로 나타낸다.
Θ=π/2+β(단, │β│《1) ····(6)
식 (6)을 식 (5)에 대입하면 이하의 식 (7)이 도출된다.
I = T×IO×{sin[β-α+δ×sin(ω×t)]}2····(7)
피검사 시료에 의한 선광각 및 변조의 진폭을 작게, 즉 │α│《1, 및 δ《1로 하면, 식 (7)은 이하의 식 (8)으로 근사(近似)된다.
I≒T×IO×{β-α+δ×sin(ω×t)}2
= T×IO×{(β-α)2+2×(β-α)×δ×sin(ω×t)
+[δ×sin(ω×t)]2}
= T×IO×{(β-α)2+2×(β-α)×δ×sin(ω×t)
+[δ2/2×(1-cos(2×ω×t))]}···(8)
이것으로부터, 광 센서의 출력신호 I에는, 각주파수 O (직류), ω 및 2×ω의 각 신호성분이 존재하는 것을 알 수 있다. 이것은 도 18을 보더라도 명백하다. 록인앰프를 이용하여, 변조신호를 참조신호로 하여 이 I를 위상민감검파하면, 각주파수 ω성분 즉 다음 식 (9)에 나타내는 S를 집어낼 수 있다.
S = T×IO×2×(β-α)×δ······(9)
이 S는, β=α 일 때, 즉 소광점에서만 제로가 된다. 검광자를 회전시키는, 즉 β을 스위핑하여, S가 제로가 될 때의 β의 값이 선광각 α이다.
이상과 같이, 편광방향을 변조함으로써, 이 변조주파수성분의 신호만을, 광원강도, 전원의 흔들림, 복사 등의 소음으로부터 분리하여 선택적으로 집어낼 수 있으며, S/N이 높은 신호 S를 얻을 수 있다. 따라서, 이 S에서 정확히 소광점을 찾아낼 수 있으며, 정밀도가 높게 선광각 α를 얻을 수 있다.
상기와 같은 선광각 측정장치에 있어서 사용되고 있는 피검사 시료를 수용하기 위한 샘플 셀은 빛이 내부를 투과하는 한 쌍의 투명한 투과면을 갖는다. 종래, 샘플 셀은 예를 들면 상부가 개방된 글라스로 이루어지는 상자형상이었다. 액상인 피검사 시료는 스포이드, 피페터(pipetter), 실린더 등을 이용하여 이 개구부로부터 도입되고 있었다. 측정은, 샘플 셀마다 행하여지고, 피검사 시료의 교환도, 샘플 셀마다 행하여지고 있었다. 즉, 샘플 셀에 피검사 시료를 도입하여, 샘플 셀을 광학계에 배치한 후, 측정이 행하여지고 있었다. 따라서, 피검사 시료는, 샘플 셀 전체를 교환할 필요가 있고, 또한 샘플 셀을 재이용하기 위해서는, 광학계에서 제거한 샘플 셀로부터 피검사 시료를 배출하여, 샘플 셀을 세정할 필요가 있었다. 이와 같이, 종래의 선광각 측정방법에 의하면, 대단히 시간이 걸리고 있었다.
또한, 샘플 셀에 세료를 방울져 떨어뜨리면, 시료 안에 거품이 발생하기 쉽다. 따라서, 측정중에 광로에 거품이 개재하여, 측정정밀도가 저하한다고 하는 문제점도 있었다.
제1a도는 본 발명의 한 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제1b도는, 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제2도는 동 실시예의 선광계의 구성을 도시한 개략도이다.
제3도는 동 선광계의 코일에 공급하는 전류와 록인앰프의 출력관계를 나타내는 특성도이다.
제4도는 자당(蔗糖) 수용액의 농도와, 소광점(消光点)을 얻었을 때의 코일에의 공급전류 J의 관계를 나타내는 특성도이다.
제5a도는 본 발명의 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이고, 제5b도는, 동 샘플 셀의 종단면측면도이다.
제6a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이고, 제6b도는, 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제7a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이고, 제7b도는, 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제8a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제8b도는 동 샘플 셀의 종단면측면도이다.
제9a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제9b도는 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제10a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제10b도는 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제11a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제11b도는 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제12a도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 측면도이며, 제12b도는 동 샘플 셀의 종단면도이다.
제13도는 본 발명의 또 다른 실시예의 샘플 셀의 종단면도이다.
제14도는 동 실시예의 선광계의 구성을 도시한 개략도이다.
제15도는 종래의 선광계의 구성을 도시한 개략도이다.
제16도는 동 선광계의 검광자의 회전각도와, 검광자를 투과하는 빛의 강도와의 관계를 나타내는 특성도이다.
제17도는 종래의 것 외의 선광계의 구성을 도시한 개략도이다.
제18도는 동 선광계의 코일에 공급하는 전류와 록인앰프의 출력의 관계를 나타내는 특성도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1, 22, 24, 30, 34, 41, 45, 49, 53, 61 : 샘플 셀
2, 35 : 기초체
2a, 2b, 25a, 25b, 35a, 35b : 플랜지부
3, 26, 36 : 중공부
4, 27a, 27b, 37a, 37b : 유리판
5 : 솔레노이드 코일 6a, 6b : 나사구멍
7 : 기판 8 : 반도체레이저 투사모듈
9 : 편광자 10 : 검광자
11 : 광센서 12 : 전류원
13 : 컴퓨터 14 : 신호발생기
15 : 록인앰프
23, 28, 32, 39, 62 : 도입배출구
31, 38, 54a, 54b, 63 : 통기구
42 : 배출통기구 43, 51, 55 : 도입구
46 : 도입통기구 47, 50, 56 : 배출구
81 : 광원 82 : 편광자
83 : 샘플 셀 84 : 검광장
85 : 검광장 로테이터 86 : 광센서
87 : 컴퓨터 88 : 광파라데이 변조기
89 : 신호발생기 90 : 록인앰프
본 발명은 액상시료의 교환이 용이한 선광각 측정용 샘플 셀을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 액상시료에 거품이 혼입하는 것을 방지할 수 있으며, 정밀도가 높게 선광각을 측정할 수 있는 샘플 셀을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 한 쌍의 단면사이를 관통한 중공부 및 단면의 주위에 설정된 한 쌍의 플랜지부를 갖는 통형상의 기초체 ; 공간부의 한 쌍의 개구부를 각각 폐쇄하는 광투과면 ; 및 기초체의 플랜지부 사이에 감겨서 구성된 코일을 구비하는 선광각 측정용 샘플 셀을 제공한다.
본 발명의 바람직한 양태에 있어서는, 중공부와 외부에 연이어 통한 구멍을 또한 구비한다. 여기서, 구멍에는, 피검사 시료를 샘플 셀에 도입하기 위한 도입구 ; 피검사 시료를 샘플 셀에서 배출하기 위한 배출구, 및 피검사 시료의 도입과 배출을 위해 샘플 셀의 내외의 공기를 유통시키는 통기구를 포함한다. 단지, 이들 3종류의 구멍을 각각 설치할 필요는 없고, 복수의 기능을 달성하는 구멍을 설치하더라도 좋다. 예를 들면, 하나의 구멍에 의해 도입구와 배출구를 겸할 수 있다. 이와 같이, 중공부와 외부가 연이어 통한 구멍을 설치하는 것으로, 피검사 시료의 교환 및 셀내의 세정이 용이하게 된다. 바람직하게는, 통풍을 위한 구멍은, 우선적으로 투사광의 진로의 위쪽에 설치되고, 시료 등의 도입 또는 배출을 위한 구멍은, 투사광의 진로의 위쪽 또는 중공부의 최하부에 설치된다.
본 발명의 선광각 측정용 샘플 셀의 또 다른 바람직한 양태에 있어서, 중공부의 상면 또는 저면이, 투과광의 진로방향을 따라 경사하고 있다. 이에 따라, 피검사 시료속에 발생한 거품을 이동시켜, 투과광의 진로에서 제거할 수 있게 된다.
또한, 본 발명은 피검사 시료를 유지하기 위한 통형상의 중공부, 중공부의 한 쌍의 개구부를 폐쇄하는 광투과면, 및 기초체의 주위에 감겨서 구성된 코일을 구비하는 선광각 측정용 샘플 셀을, 중공부의 축을 경사시켜 배치하는 단계와, 중공부에서 측정하고자 하는 액상시료를 도입하는 단계와, 중공부의 축에 따라 투과면에 빛을 투사하는 단계를 구비하는 선광각 측정방법을 제공한다.
본 발명의 선광각 측정방법의 바람직한 양태에 있어서는, 샘플 셀의 중공부의 하단부 및 상단부에 외부와 연이어 통한 구멍을 설치하여, 하단부의 구멍에서 중공부로 시료를 도입한다. 이에 따라, 시료의 도입중에 거품이 발생하기 어렵고, 또한 도입중에 발생한 거품을 보다 효과적으로 상단부로 이동시킬 수 있다.
거품의 이동을 고려하면, 샘플 셀을 기울이고, 빛은 수평방향에 투사하여도 좋다. 단, 이 경우, 빛의 투사방향을 기울이는 경우와 동등한 광로길이를 확보하기 위해서는, 중공부의 지름을 크게 하거나, 그 길이를 크게 할 필요가 있다. 따라서, 보다 많은 피검사 시료가 필요하게 된다. 이에 대하여, 본 발명의 선광각 측정방법에 의하면, 빛의 투사방향도 기울임으로써, 한번의 측정에 필요하게 되는 피검사 시료의 양을 적게 하는 것이 가능하다.
본 발명에서는, 종래의 선광계에 있어서 사용하고 있는 상자형상인 샘플 셀 대신에 대략 밀폐형으로 통형상의 중공부를 갖는 샘플 셀을 이용한다. 중공부의 양끝단면은 빛을 투과하는 재료로 폐쇄되어 있고, 피검사 시료는 중공부에 수용된다. 또한, 샘플 셀의 주위에는, 중공부내에 자장을 발생시키기 위한 코일을 구비한다.
프린트 글라스를 이용한 광파라데이 변조기에 한정되지 않고, 피검사 시료에 자장을 인가한 경우에도, 피검사 시료 자체에 의한 광파라데이 효과에 의해서, 내부를 전파하는 빛의 진동면이 회전한다. 이에 따라, 샘플 셀자신을 광파라데이 변조기로서 기능시킬 수 있고, 선광계의 구성의 간소화, 소형화가 가능하게 된다.
광파라데이 효과는, 용매로서 널리 사용되는 물, 클로로포름, 아세톤 등을 매질에 이용한 경우에도 얻어진다. 대표적인 매질의 베르데의 정수 V를 표 1에 나타낸다. 또한, 어느 매질의 경우에도, 베르데의 정수 V 는, 매질, 광의 파장 및 온도에 따라서 다르다.
또, 자장인가수단으로서는, 빛의 전파방향으로 자장을 인가하는 솔레노이드 코일, 자석 등이 있다. 솔레노이드 코일에 흘리는 전류를 변조하거나, 자석과 피검사 시료까지의 거리를 변조하는 것으로 자장을 변조할 수 있다. 특히, 샘플 셀에 직접코일을 감는 것으로 저가격이며 소형으로 견고하게 샘플 셀과 자장인가수단을 일체화하는 것이 가능하다. 특히, 샘플 셀의 둘레가장자리부에 한쌍의 플랜지부를 설치하여 놓으면, 이 플랜지부에 멈추게 하여 재료 및 피검사 시료의 수액로(輸液路)를 확보할 수가 있다.
이러한 샘플 셀은 예를 들면, 알루미늄 등의 비자성 재료로 이루어지는 블록을 연삭가공하여 얻어진 기초체를 이용한다.
여기서, 샘플 셀로 피검사 시료를 도입하기 위한 도입구, 샘플 셀에서 피검사 시료를 배출하기 위한 배출구, 및 통기구를 샘플 셀에 설치하여 놓으면, 샘플 셀을 광학계에서 제거하는 일없이 피검사 시료의 교환 및 셀내의 세정이 가능하게 된다.
미세정인 채로, 장기적으로 또는 반복하여 동일한 샘플 셀을 이용하면, 샘플 셀의 빛의 투과면이 오염되어, 정확한 측정이 불가능하게 된다. 이러한 오염에 대해서는, 아래와 같이 보정함으로써, 정확한 측정이 가능하다.
오염이 선광성을 나타내지 않은 물질에 의한 것이면, 실질적으로 식 (2)에 있어서의 T가 감소한 것에 해당하며, 소광점의 위치가 불명확하게 된다. 이에 따라, 얻어지는 측정치의 정밀도는 악화한다. 이 경우, 식 (3)에 있어서의 Θ의 변화에 대한 I의 변화량의 비나, 식 (9)에 있어서의 β에 대한 S의 비가 작아진다. 따라서, T가 이미 알고 있는 참조시료를 측정하고, 이들의 감소량에서, 오염량을 검출하는 것이 가능하다. 이 오염량이 특정한 값을 넘은 경우에, 샘플 셀의 세정 또는 교환을 지시할 수 있다. 또, 반드시 참조시료를 이용할 필요는 없고, T의 최소치가 이미 알고 있는 피검사 시료를 이용한 측정의 결과로부터 오염량을 검출하여도 좋다.
한편, 오염이 선광성물질에 의해서 이루어지고 있다면, 소광점의 위치, 즉 얻어지는 선광각도 이동한 만큼 어긋난다. 식 (3)의 I 및 식 (9)의 S도 또한 변동한다. 이 이동은, 오염물질에 의한 선광각이며, 피검사 시료에 의한 선광각에 단순히 가산된다. 따라서, 사전에 선광각이 기지의 참조시료를 이용하여 측정하여, 이 측정치와 기지의 선광각의 차로 피검사 시료의 측정치를 보정하면, 오염물질에 의해서 생긴 오차를 무시할 수 있다.
이러한 보정에 의해, 샘플 셀을 장기간 반복사용하더라도 정밀도가 높은 측정이 가능하다. 따라서, 샘플 셀의 세정 또는 교환의 시기를 대폭(예를 들면 투과면의 투과율이 특정치로 저하하기까지) 연장할 수가 있어, 유지관리가 용이하게 된다.
이 선광계를 특히 가정용 소변검사장치로서 사용하는 경우, 유지관리의 용이성이 보급을 크게 촉진한다.
이하, 본 발명이 바람직한 실시예를 도면을 이용하여 상세히 설명한다.
[실시예 1]
본 실시예의 샘플 셀을 도 1a 및 도 1b에 나타낸다. 이 샘플 셀(1)은 아래와 같이 하여 얻어진 것이다.
알루미늄제의 기초체(2)는 직방체의 블록을 연삭가공하여 얻어진 것이다.
우선, 단면이 한 변 25 mm인 정방형으로 길이가 55 mm인 알루미늄제 블록의 측면을 양끝단의 폭 10 mm의 부분을 남겨 지름 12 mm의 원통형으로 깎아내어, 플랜지부(2a)와 (2b)를 형성하였다. 계속하여, 이 양끝단면사이에, 이 원통부분과 동 축의 지름8 mm의 원통형의 중공부(3)를 형성하여, 기초체(2)를 얻었다. 이 중공부(3)의 개구부에, 지름 12 mm이고, 깊이 2.5 mm의 구멍을 뚫어, 이 구멍에 각각 지름 12 mm이고, 두께 2.5 mm의 유리판(4)을 끼워 넣었다. 중공부(3)는 그 길이 즉 광로길이가 50 mm이고, 약 2.5 cc인 피검사 시료를 수용할 수 있다.
플랜지부(2a)와 (2b)의 사이, 즉 기초체(2)가 깎여 나간 원통부분에, 지름 0.7 mm인 에나멜선을 600회 감아, 길이 35 mm의 솔레노이드 코일(5)을 형성하였다. 솔레노이드 코일(5)은 중공부(3)에 수용하는 피검사 시료에 자장을 인가하기 위한 것이다. 이와 같이 플랜지부(2a) 및 (2b)를 설치함으로써, 코일(5)의 형성이 용이하게 된다. 플랜지부(2a) 및 (2b)에는, 샘플 셀(1)을 선광계에 고정하기 위한 나사 구멍(6a) 및 (6b)가 설치된다. 나사 구멍(6a) 및 (6b)의 지름은 3 mm이고, 그 깊이는 5 mm이다. 기초체(2)에 플랜지부(2a) 및 (2b)를 설치함으로써, 이들 나사 구멍(6a) 및 (6b)를, 처음으로 설치할 수 있다. 이에 따라, 샘플 셀(1)의 선광계로의 설치가 용이하게 된다.
샘플 셀(1)을 이용한 선광계의 일예를 도 2에 나타낸다. 반도체레이저 투사모듈(8)은, 도면 중, 파선으로 나타낸 바와 같이 파장 780 nm의 반도체레이저를 장축 약 4 mm, 단축 약 2 mm인 타원형의 대략 평행광으로 하여 투사한다. 반도체레이저 투사모듈(8)은 반도체레이저의 구동회로도 내장하고 있어, 반도체레이저를 연속으로 발진시킨다. 편광자(9)는 투사된 반도체레이저 중, 특정한 편광성분 예를 들면 지면에 평행한 진동면을 갖는 성분만을 투과한다. 검광자(10)는 샘플 셀(1)을 투과한 빛 중 편광자(9)의 투과축으로 수직한 편광성분만을 투과하도록 배치된다. 광 센서(11)는 검광자(10)를 투과한 빛을 검출한다. 이들은, 어느 것이나 길이 150 mm의 레일형상의 기판(7)위에 고정되어 있다.
전류원(12)은 컴퓨터(13)부터의 지령신호에 의해, 코일(5)에-5A~5A의 스위핑전류를 공급할 수가 있다. 컴퓨터(13)는 또한 록인앰프(15)의 출력신호를 기록해석한다.
신호발생기(14)는 샘플 셀(1)의 코일(5)에 공급하는 전류를 변조시키기 위한 변조신호를 전류원(12)에 공급한다. 전류원(12)은 이 변조신호에 의거하는 변조전류와 컴퓨터(13)로부터 지령된 스위핑전류를 중첩하여, 중첩된 전류를 코일(5)에 공급한다. 본 실시예에서, 전류원(12)은 1.3 kHz의 변조신호에 의거하여 진폭 = 0.02A인 변조전류를 코일(5)에 공급하고 있다. 록인앰프(15)는 신호발생기(14)의 변조신호를 참조신호로서, 광 센서(11)의 출력신호를 위상민감검파한다. 이 록인앰프(15)의 출력신호는 식 (8)에 있어서의 광 센서의 출력신호의 각주파수 ω성분, 즉 식 (9)에 나타내는 S에 해당한다. 따라서, 이 S가 제로가 될 때가 소광점이다.
코일(5)에 공급하는 전류를 -1.5 ~ 1.5A인 범위로 스위핑하였을 때의 록인앰프(15)의 출력신호를 도 3에 나타낸다. 도 3에 있어서, 가로축은 코일(5)에 공급하는 전류 J를 나타내고, 세로축은 록인앰프(15)의 출력신호(임의의 값)를 보이고 있다.
실선 a는 피검사 시료로서 선광성을 나타내지 않는 순수한 물을 측정한 경우이다. 이 경우, J가 제로일 때 즉, 피검사 시료인 순수한 물에 자장이 인가되어 있을 때에 소광점이 나타난다. J를 변화시키면, 광파라데이 효과에 의해서 빛의 진동면이 회전하여, 식 (6)에 있어서의 β, 즉 검광자(10)를 회전시켰을 때와 같이 록인앰프(15)의 출력신호 S가 변화한다.
한편, 도 3의 점선 b는 피검사 시료로서, 온도=20℃, 농도=250 mg/dl의 자당수용액을 이용한 경우를 나타낸다. 이 때, J=1.21A인 때가 소광점이다. 즉, 점선 b는 실선 a를 +1.21A폭 가로축에 따라 평행이동한 직선과 일치한다. 이 소광점의 어긋난 폭이, 피검사 시료에 의한 선광각에 해당한다.
이하, 이것을 정량적으로 확인한다.
피검사 시료중의 설탕에 의한 선광각 α는 식 (1)에서,
α= [α]/10000×0.05×250≒0.0831 [도]
이다.
다음에, 광파라데이 효과에 의한 편광방향의 회전각도 a를 식 (4)을 이용하여 산출하면, 아래와 같이 된다.
솔레노이드 코일(5)의 특성으로부터 J=1.21A일 때, 자장 H=6.05×103A/m이 된다. 이것과, 표1에 나타낸 물의 베르데의 정수 V에서,
a = 1.645×10-2×6.05×104×0.05
≒4.976 [분] ≒0.083 [도]
가 된다.
이상과 같이, 피검사 시료에 의한 선광각과 광파라데이 효과에 의한 회전각도가 일치하는 것이 확인되었다.
또한, 온도가 20℃이고, 농도가 50, 100, 150 및 250 mg/dl의 자당수용액을 피검사 시료에 이용하여, 마찬가지로 선광각을 측정하였다. 그 결과를 도 4에 나타낸다. 도 4에 있어서, 가로축은 설탕농도를 나타내고, 세로축은 소광점이 되는 전류 J를 나타낸다. 이 도 4로부터 양자가 비례하는 것을 알 수 있다.
또, 본 실시예에서는, 자장을 스위핑하는 범위내에 소광점이 존재하거나, 도 3 및 식 (9)에 나타내는 바와 같이, 자장 즉 전류 J에 대하여 록인앰프(15)의 출력신호 S나(인가) 직선적으로 변화하기 때문에, 스위핑범위내에 소광점이 존재하지 않는 경우라도, 밖으로 끼움으로써 선광각을 산출할 수 있다. 또한, J와 S가 비례관계에 있는 점에서, 반드시 자장을 연속적으로 스위핑할 필요는 없고, 적어도 2점에서의 측정결과로부터, 안으로 끼우거나 또는 밖으로 끼움으로써, 선광각을 산출할 수 있다. 이에 따라 측정시간의 단축도 가능하게 된다.
다음에, 세정을 하지 않은 상태로 오랫동안 방치되어 투과면이 오염된 샘플 셀을 사용하고, 순수한 물을 피검사 시료로 하여 동일한 측정을 하였다. 이 경우, J=0.02A일 때에 소광점이 나타났다. 지금부터, 샘플 셀의 투과면의 오염물질에 의한 선광각 d는 식 (4) 및 표1에서,
d=1.645×10-2×102×0.05
≒0.082 [분] ≒1.4×10-3[도]
가 된다. 이 샘플 셀을 이용하여 새로운 피검사 시료에 의한 선광각을 측정하는 경우, 측정치로부터 d를 뺌으로써 보정하게 됨으로써, 정확한 선광각을 얻을 수 있다. 즉, 상기한 바와 같이, 장기적으로 반복사용하는 경우라도, 선광각을 이미 알고 잇는 참조시료도 측정하여, 얻어진 값으로 피검사 시료의 측정치를 보정함으로써 고정밀도의 측정이 가능해진다. 이 조작에 의해서, 샘플 셀의 세정 또는 교환시기는, 투과면의 투과율이 특정한 값으로 저하하기까지 연장할 수 있다.
또한, 자장을 스위핑, 즉 자장을 특정한 강도로부터 특정한 강도까지 변화(자장의 극성의 변화도 포함한다)시키면, 빛의 진동면을 연속적으로 회전시킬 수 있다. 이에 따라서, 검광자를 회전시키는 것과 같은 효과를 얻는 것이 가능하게 된다. 따라서, 편광자와 검광자를 직교니콜의 상태, 즉 양자의 투과축의 상대각도를 90도로 유지한 채 피검사 시료내에 발생시키는 자장의 세기를 스위핑하여 시료중의 선광성물질에 의한 선광을 해소하고, 그 때에 자장의 강도로부터 선광각을 산출할 수도 있다. 즉, 소광점이 나타난 때에 코일에 공급하고 있는 전류량을 읽어내어, 이것을 자장의 강도, 또한 파라데이 효과에 의한 회전각도로 환산함으로써, 선광각을 측정할 수 있다. 이 방법에 의하면, 실질적으로는, 피검사 시료의 선광성 물질에 의해서 생긴 선광과, 광파라데이 효과에 의한 진동면의 회전각이 일치할 때의 자장의 세기에 의거하여 선광각을 구한다.
이상과 같이, 본 실시예에 의하면, 샘플 셀에 직접코일을 감음으로써, 피검사 시료에 자장을 인가할 수 있다.
[실시예 2]
본 실시예의 샘플 셀을 도 5a 및 도 5b에 나타낸다.
샘플 셀(22)은, 실시예 1에서 이용한 샘플 셀(1)과 같은 구조를 갖는다. 단지, 샘플 셀(22)에는, 중공부(3)와 샘플 셀(22)의 외부를 연이어 통한 지름이 6 mm인 도입배출구(23)가 설치된다. 도입배출구(23)는, 중공부(3)의 위쪽, 특히 투사된 빛의 경로보다도 위쪽에 위치하도록 배치된다.
피검사 시료는, 이 도입배출구(23)로부터 중공부(3)로 주입된다. 이 때, 샘플 셀(22)내의 공기는, 이 도입배출구(23)로부터 외부에 배출된다. 여기서, 도입배출구(23)가 광로보다 위쪽에 있기 때문에, 피검사 시료의 도입후, 공기가 빛의 진로상에 잔류하는 것은 없다. 따라서, 정확한 측정이 가능하게 된다.
피검사 시료는, 이 도입배출구(23)로부터 흡인하여 배출한다. 도한, 샘플 셀(22)의 중공부(3)를 세정할 때는, 이 도입배출구(23)에서, 물 또는 세정액을 도입한다.
본 실시예와 같이, 샘플 셀에 도입배출구를 설치함으로써, 피검사 시료의 교환이나 샘플 셀의 세정이 용이하게 된다.
[실시예 3]
본 실시예의 샘플 셀을 도 6a 및 도 6b에 나타낸다.
본 실시예의 샘플 셀(24)은, 아래와 같이 하여 얻어진 것이다.
단면이 한 변 25 mm인 정방형이고 길이가 55 mm인 알루미늄제 블록의 측면을, 양끝단에 10 mm을 남겨 지름 17 mm의 원통형으로 깎아 내어, 플랜지부(25a)와 (25b)를 형성하였다. 이어서, 이 양끝단면 사이에, 단면이 사각형인 중공부(26)를 형성하였다. 이 중공부(26)의 한쪽의 개구부의 단면은, 8 mm×13 mm의 장방형이며, 다른 쪽의 개구부의 단면은, 8 mm×8 mm의 정방형이다. 중공부(26)의 상면은, 양 개구부사이에 약 5.7도(tan-1(5/50))의 경사를 갖는다. 중공부(26)의 입이 넓은 개구부에 지름이 22 mm인 원형이며, 깊이가 2.5 mm의 구멍을 형성하고, 이 구멍에 지름이 22 mm인 원판형상이고, 두께가 2.5 mm인 유리판(27a)을 끼워 넣었다. 한편, 입이 좁은 개구부에 지름이 12 mm이고, 깊이가 2.5 mm인 구멍을 형성하고, 이 구멍에 지름이 12 mm인 원판형상으로, 두께가 2.5 mm의 유리판(27b)을 끼워 넣었다.
중공부(26)의 상단부, 즉 기울어진 상면의 광구에 개구부측에, 외부로 연이어 통한 단면이 지름 6 mm인 원형의 도입배출구(28)를 설치하였다.
이상과 같이 하여 얻어진 샘플 셀(24)의 광로길이는 50 mm이며, 그 중공부(26)에는 약 4.2 cc의 피검사 시료를 유지할 수 있다.
피검사 시료는, 도입배출구(28)로부터 중공부(26)에 주입된다. 이 때, 중공부(26)내의 공기는, 도입배출구(28)로부터 외부에 배출된다. 여기서, 도입배출구(28)는 광로보다 위쪽에 있기 때문에, 피검사 시료의 도입 후, 공기가 광로상에 잔류하는 일은 없다. 또한, 중공부(26)의 상면이, 도입배출구(28)를 최상부로 하여 기울어져 있는 점에서, 시료의 도입중에 발생한 거품은 위쪽으로 부상한 후, 경사한 상면에 따라 도입배출구(28)까지 이동한다. 즉, 중공부(26)에 혼입한 거품이 투과광을 방해하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 실시예2의 샘플 셀(22)에 비하여 더욱 정밀도가 높게 선광각의 측정이 가능하게 된다. 또, 중공부(26)에 도입된 피검사 시료는, 이 도입배출구(28)로부터 흡인하여 배출한다. 또한, 중공부(26)를 세정할 때는, 이 도입배출구(28)에서, 물 또는 세정액을 도입한다.
[실시예 4]
본 실시예의 샘플 셀을 도 7a 및 도 7b에 나타낸다.
샘플 셀(30)은, 실시예 3에서 이용한 샘플 셀(24)과 같은 구조를 갖는다. 단지 샘플 셀(30)은, 중공부(26)의 최상부, 즉 경사진 상면의 입이 넓은 개구부측에, 도입배출구(28)대신에 외부와 연이어 통하는 단면이 지름 10 mm인 원형의 통기구(31)를 갖는다. 또한, 중공부(26)의 입이 좁은 개구부측의 저면, 즉 공간부(26)의 최하부에는, 외부와 연이어 통한 단면이 지름 2.5 mm의 원형의 도입배출구(32)가 배치되어 있다. 피검사 시료는, 도입배출구(32)에서 중공부(26)로 도입된다. 이 때, 중공부(26)내의 공기는 통기구(31)에서 배출된다. 측정후의 피검사 시료는, 도입배출구(32)에서 배출된다. 이 때, 통기구(31)에서 중공부(26)내에 공기가 유입한다. 중공부(26)내를 세정할 때는, 도입배출구(32)에서, 물 또는 세정액을 도입하고 또한 배출한다.
본 실시예의 샘플 셀의 경우, 도입배출구(32)를, 중공부(26)의 최하부에 설치함으로써, 실시예 3의 샘플 셀(24)에 비해, 피검사 시료의 배출이 보다 용이하게 된다. 또한, 피검사 시료의 도입시의, 중공부(26)내에 도입한 피검사 시료가 공기와 서로 섞이는 것을 억제하는 것이 가능하며, 시료의 도입시에 발생하는 거품의 양을 대폭 저감할 수 있다.
[실시예 5]
본 실시예의 샘플 셀을 도 8a 및 도 8b에 나타낸다.
샘플 셀(34)은, 상기 실시예와 같은 알루미늄제 블록을 가공한 기초체(35)를 이용한 것이며, 원통형의 중공부(36)의 축이 기울어져 있다. 샘플 셀(34)은, 아래와 같이 하여 제작하였다.
알루미늄제 블록의 측면을, 양끝단에 각각 10 mm을 남겨 지름 17 mm의 원통형으로 깎아 내어, 플랜지부(35a)와 (35b)를 형성하였다. 이어서, 이 양끝단면사이에, 원통부분의 축에 약 5.7도(tan-1(5/50))경사한 축을 갖는 지름 12 mm의 원통형의 중공부(36)를 형성하였다.
이 중공부(36)의 개구부에, 지름 22 mm이며, 깊이 2.5 mm의 구멍을 뚫어, 이 구멍에 각각 지름 22 mm이며, 두께 2.5 mm인 유리판(37a) 및 (37b)를 끼워 넣었다. 중공부(36)는, 그 길이 즉 광로길이가 50 mm이고, 약 5.7 cc의 피검사 시료를 수용할 수 있다.
샘플 셀(34)은 중공부(36)의 최상부에, 외부에 연이어 통한 단면이 지름 10 mm인 원형의 통기구(38)를 갖는다. 또한, 중공부(36)의 최하부에는, 외부에 연이어 통한 단면이 지름 2.5 mm의 원형의 도입배출구(39)가 설치된다.
본 실시예의 샘플 셀(34)과 같이, 피검사 시료를 유지하는 중공부(36)의 하면에 경사를 설치하는 것에 의해, 실시예4의 샘플 셀(30)과 비교해서, 피검사 시료의 배출이 용이하게 된다.
[실시예 6]
본 실시예의 샘플 셀을 도 9a 및 도 9b에 나타낸다.
샘플 셀(41)은, 실시예3의 샘플 셀(24)과 동일한 구조를 갖는다. 단지, 도입배출구(28)대신에 단면이 지름 2.5 mm인 원형의 배출통기구(42)가 설치된다. 또한, 중공부(26)의 입이 좁은 개구부측의 저면에는, 단면이 지름 2.5 mm인 원형의 도입구(43)가 설치된다.
피검사 시료를 교환할 때는, 새로운 피검사 시료를 도입구(43)에서 도입하여, 오래된 피검사 시료를 배출통기구(42)에서 밀어내어 치환한다. 중공부(26)를 세정할때는, 도입구(43)에서 물 또는 세정액을 연속적으로 도입하여, 배출통기구(42)에서 배출한다.
[실시예 7]
본 실시예의 샘플 셀을 도 10a 및 도 10b에 나타낸다.
샘플 셀(45)은, 실시에 5의 샘플 셀(34)과 동일한 구조를 갖는다. 단지, 통기구(38)대신에 단면이 지름 2.5 mm의 원형의 도입통기구(46)가 설치된다. 도입배출구(39)와 같은 형상을 갖는 배출구(47)는, 중공부(36)내의 피검사 시료의 배출에만 이용된다. 피검사 시료는, 도입통기구(46)에서 중공부(36)에 도입된다. 동시에, 중공부(36)내의 공기는, 이 도입통기구(33)에서 배출된다. 피검사 시료를 교환할 때는, 중공부(36)에 피검사 시료가 남은 채로, 도입통기구(46)에서 새로운 피검사 시료를 도입하여, 중공부(36)에 이미 도입되어 있는 오래된 피검사 시료를 배출구(47)에서 배출하여 치환한다. 중공부(36)를 세정할 때는, 도입통기구(46)로부터 물 또는 세정액을 도입하여, 배출구(47)에서 배출한다.
이와 같이, 중공부에 그 위쪽부터 새로운 피검사 시료를 도입하여, 아래쪽부터 중공부내의 오래된 피검사 시료를 배출하도록 하면, 양 피검사 시료가 혼합되기 어렵기 때문에, 중공부내의 피검사 시료의 치환이 용이하다. 같은 이유에서, 중공부의 세정도 용이하게 된다.
[실시예 8]
본 실시예의 샘플 셀을 도 11a 및 도 11b에 나타낸다.
샘플 셀(49)은, 실시예 5의 샘플 셀(34)과 동일한 구조를 갖는다. 단, 중공부(36)의 아래쪽으로 도입구(51)가 또 설치된다. 또한, 도입배출구(39)와 같은 형상을 갖는 배출구(50)는, 피검사 시료의 배출에만 이용된다.
피검사 시료는, 도입구(51)에서 중공부(36)로 공급된다. 중공부(36)내의 공기는, 통기구(38)에서 배출된다. 여기서, 원통형의 중공부(36)의 축을 기울임으로써, 중공부(36)에 거품 등이 혼입한 경우라도, 그 벽면에 따라 거품이 이동하기 때문에, 거품이 투과망을 방해하지 않는다.
또한, 도입구(37)를 아래쪽으로 설치함으로써, 피검사 시료의 도입시에, 중공부(35)내의 공기와 피검사 시료의 혼합을 억제할 수 있고, 거품이 발생하는 것을 대폭 절감할 수 있다. 중공부(36)내의 피검사 시료는, 배출구(50)에서 배출된다. 이 때, 통기구(38)에서 중공부(36)로 공기가 유입된다. 원통형의 중공부(36)의 축을 기울임으로써, 배출은 용이하다. 피검사 시료를 교환할 때는, 도입구(51)로부터 새로운 피검사 시료를 도입하여, 오래된 피검사 시료를 배출구(50)에서 밀어냄으로써 치환한다. 중공부(36)를 세정할 때는, 도입구(51)에서 물 또는 세정액을 도입하여, 배출구(50)에서 배출한다.
[실시예 9]
본 실시예의 샘플 셀을 도 12a 및 도 12b에 나타낸다.
샘플 셀(53)은, 실시예 1에서 이용한 것과 같은 구조를 갖는다. 단, 중공부(3)의 한편의 개구부측의 꼭대기부에는, 단면이 지름 1.0 mm인 원형의 통기구(54a)가 설치된다. 또한, 중공부(3)의 다른쪽의 개구부측의 꼭대기부에는, 통기구(54b)가 설치된다. 또한, 중공부(3)의 개구부측의 바닥에는, 단면이 지름 25 mm인 원형의 도입구(55)와, 마찬가지로 단면이 지름 2.5 mm인 원형의 배출구(56)가 설치된다.
이와 같이 도입구(40)를 아래쪽으로 설치함으로써, 피검사 시료의 도입시의 기포발생을 대폭 억제할 수 있다. 피검사 시료는, 배출구(56)에서 배출되고, 이 때 통기구(54a) 및 (54b)로부터 중공부(3)내에 공기가 유입한다.
또한, 피검사 시료를 교환할 때는, 도입구(55)에서, 새로운 피검사 시료를 도입하고, 오래된 피검사 시료를 배출구(56)에서 밀어냄으로써, 치환할 수 있다. 중공부(3)내를 세정할 때는, 도입구(55)에서, 물 또는 세정액을 도입한다.
[실시예 10]
상기 실시예와 같이 샘플 셀의 중공부의 상면 또는 하면을 경사지게 하거나, 원통형 중공부의 축을 경사지게 함으로써, 피검사 시료를 도입할 때의 발포를 억제할 수 있다. 그러나, 중공부를 이러한 특수한 형상으로 가공하는 것은 생산성이 낮다. 또한, 피검사 시료를 대량으로 필요로 한다. 예를 들면, 도 8a 및 도 8b에 나타내는 실시예5의 샘플 셀(34)은, 도 1a 및 도 1b에 나타내는 샘플 셀(1)의 광로길이와 동등한 광로길이를 확보하기 위해서는, 통형상의 중공부(36)의 지름을 크게 할 필요가 있다.
따라서, 본 실시예에서는, 가공성이 뛰어난 실시예 1의 샘플 셀(1)과 같은 샘플 셀을 이용하여, 보다 소량의 피검사 시료로 그 선광각을 측정할 수 있는 방법에 관해서 설명한다.
도 13에 나타내는 샘플 셀(61)은, 실시예 1의 샘플 셀(1)과 같은 구조를 갖는다.
샘플 셀(61)의 중공부(3)의 한쪽의 끝단부에는, 외측면에 연이어 통한 지름이 10 mm인 도입배출구(62)가 배치되어 있다. 중공부(3)의 다른 쪽의 끝단부측이며, 도입배출구(62)가 배치된 곳으로부터 180도 회전한 곳에 마찬가지로 지름이 2.5 mm이고 바깥둘레측면에 연이어 통한 통기구(63)가 배치되어 있다
샘플 셀(61)은, 예를 들면 도 14에 도시한바와 같이 하여 이용된다.
즉, 실시예 1과 동일한 선광계를 이용하여, 샘플 셀(61)의 축 즉 투과광의 진행방향을, 예를 들면 45도 등의 각도로 기울게 한다.
샘플 셀(61)은 도입배출구(62)가 하단부에 위치하여, 통기구(63)가 상단부에 위치하도록 배치한다.
시료의 도입시에는, 주사기, 펌프등을 이용하여, 도입배출구(62)에서 샘플 셀(61)로 시료를 도입한다. 이 때, 중공부(3)내의 공기는 통기구(63)로부터 배출되기 때문에, 원활히 액상시료를 도입할 수 있다. 여기서, 중공부(3)의 상면이 경사하고 있는 점에서, 시료도입 중에 거품이 발생하기 어렵고, 또한 발생한 거품은 시료의 위쪽으로 이동한 후, 중공부(3)상면에 따라서 중공부(3)의 상단부를 향하여 이동함으로써, 거품이 투사광을 방해하지 않는다.
측정이 종료하여 피검사 시료를 교환할 때는, 중공부(3)내의 피검사 시료를 도입배출구(62)에서 배출한다.
측정하고자 하는 시료의 양이 이 중공부의 용적과 비교해서 다량일 경우에는, 먼저 측정이 종료된 피검사 시료가 중공부에 잔존한 형태로, 새로운 피검사 시료를 도입배출구(62)에서 도입하여도 좋다.
샘플 셀(51)을 세정할 때는, 마찬가지로 도입배출구(62)로부터 중공부(3)에 세정액 또는 물을 도입한다. 여기서, 중공부(3)의 용적보다도 다량의 세정액 등을 도입배출구(62)에서 연속적으로 중공부(3)에 공급하여, 통기구(63)로 부터 배출함으로써 효과적으로 샘플 셀(61)을 세정할 수 있다.
또, 빛을 샘플 셀(61)에 향하여, 비스듬한 아래쪽에서 위쪽을 향하여 투사하거나, 비스듬한 위쪽에서 아래쪽을 향하여 빛을 투사하더라도 동일한 효과가 얻어진다.
시료의 기포발생 억제에 관해서는, 도 8a 및 도 8b에 나타내는 실시예5의 샘플 셀(34)을 이용하여, 수평방향에 빛을 투사하여 측정하는 경우에도 동일한 효과는 얻어진다. 단지, 투사광이 피검사 시료에 입사할 때에 굴절하는 것을 방지하기 위하여, 투과면인 유리판(37a)은, 빛의 입사방향에 대하여 수직해야한다. 따라서, 샘플 셀(34)의 중공부(36)의 축을 기울이는 경우, 본 실시예에서 이용한 샘플 셀(61)과 같은 정도의 광로길이를 확보하기 위해서는, 중공부(36)의 길이를 보다 길게 해야 한다. 또한, 중공부(36)의 축을 높은 각도로 기울이는 경우에는, 중공부(26)의 단면적을 크게 할 필요가 있다. 따라서, 본 실시예의 샘플 셀(61)에 비해서, 보다 대량의 시료가 필요하게 된다. 또한, 투과면의 법선방향을 중공부(36)의 축에 대하여 기울일 필요가 있고, 샘플 셀의 가공성이 낮다.
또한, 샘플 셀(34)을 실시예의 샘플 셀(51)과 같이 코일(5)에 의해서 피검사 시료에 자장을 가하는 경우, 중공부(25)의 지름이나 길이가 크게 되는 점에서, 샘플 셀(51)과 동등한 자장을 형성하고자 하면, 코일(5)을 감는 횟수나 코일(5)에 공급하는 전류량을 보다 크게 할 필요가 있다. 코일(5)을 감는 횟수를 많게 하면, 코일(5)의 발열이 증대한다. 코일(5)에 공급하는 전류량을 크게 하면, 코일(5)의 발열량이 커지기 때문에, 측정정밀도가 악화한다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, 광학특성의 측정에 있어서 시료의 교환등에 샘플 셀의 제거를 필요로 하지 않는 점에서, 작업성이 높은 광학특성의 측정이 가능하게 된다. 또한, 시료의 도입시에 발생한 거품이 측정정밀도에 미치는 영향을 억제할 수 있고, 정밀도가 높은 선광각의 측정이 가능하게 된다. 또한, 측정에 필요한 샘플량을 저감할 수 있다.
Claims (19)
- 한 쌍의 단면사이를 관통한 피검사 시료를 수용하기 위한 중공부 및 상기 단면의 주위에 설정된 한 쌍의 플랜지부를 갖는 통형상의 기초체와; 상기 중공부의 한 쌍의 개구부를 폐쇄하는 광투과면; 및 상기 기초체의 상기 플랜지부사이에 감아서 구성된 코일을 구비하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제1항에 있어서, 상기 코일의 폭이, 상기 중공부의 길이보다 짧은 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제1항에 있어서, 상기 중공부와 외부를 연이어 통하는 구멍을 더욱 구비하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제3항에 있어서, 상기 구멍이 상기 피검사 시료의 도입 및 배출을 위한 도입배출구를 포함하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제4항에 있어서, 상기 도입배출구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다도 위쪽에 배치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제4항에 있어서, 상기 구멍이 상기 중공부와 외부사이의 공기의 유통을 위한 통기구를 더욱 포함하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제6항에 있어서, 상기 도입배출구가 상기 중공부의 최하부에 설정되며, 상기 통기구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다도 위쪽에 배치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제3항에 있어서, 상기 구멍이 상기 피검사 시료의 배출 및 공기의 유통을 위한 배출통기구를 포함하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제8항에 있어서, 상기 배출통기구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다 위쪽에 배치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제3항에 있어서, 상기 구멍이 상기 피검사 시료의 도입을 위한 도입구 및 상기 피검사 시료의 배출을 위한 배출구를 포함하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제10항에 있어서, 상기 도입구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다 위쪽에 배치되며, 상기 배출구가, 상기 중공부의 최하부에 설치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제3항에 있어서 상기 구멍이 상기 피검사 시료의 도입을 위한 도입구, 상기 피검사 시료의 배출을 위한 배출구, 및 상기 중공부와 외부의 사이의 공기의 유통을 위한 통기구를 포함하는 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제11항에 있어서, 상기 배출구가 상기 중공부의 최하부에 설치되며, 상기 통기구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다도 위쪽에 설치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제12항에 있어서, 상기 배출구 및 상기 통기구가 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로보다도 위쪽에 설치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제4항에 있어서, 상기 중공부의 상면이 투사광의 진로방향을 따라서 경사하고 있으며, 상기 구멍이 상기 상면의 최상부에 설치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 제4항에 있어서, 상기 중공부의 저면이 상기 중공부를 투과하는 빛의 진로에 따라 경사하고 있으며, 상기 구멍이 상기 저면의 최하부에 설치된 선광각 측정용 샘플 셀.
- 피검사 시료를 유지하기 위한 통형상의 중공부와, 상기 중공부의 한 쌍의 개구부를 폐쇄하는 광투과면 및 상기 통형상기초체의 외측면에 감아서 형성된 코일을 구비하는 샘플 셀을, 상기 중공부의 축을 경사시켜 배치하는 단계와; 상기 중공부에 측정하고자 하는 액상시료를 도입하는 단계 ; 및 상기 중공부의 축에 따라 상기 투과면에 빛을 투사하는 단계를 구비하는 선광각 측정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 샘플 셀이 상기 중공부의 하단부 및 상단부에 각각 외부로 연이어 통한 구멍을 가지며, 상기 하단부의 구멍으로부터 상기 중공부에 시료를 도입하는 선광각 측정방법.
- 제17항에 있어서, 상기 샘플 셀을, 상기 하단부의 구멍이 상기 광의 진로의 상류측에, 상기 상단부의 구멍이 하류측이 되도록 배치되는 선광각 측정방법.
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