KR100299098B1 - 마이크로파 유전체 자기조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로파 유전체 자기조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 마이크로파 유전체 자기조성물은 산화칼슘, 산화사마리움, 산화티타늄, 산화리튬을 원료로 조성한 일반식 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3- yLi0.5Sm0.5TiO3의 조성물에 상기의 원료무게를 100으로 할 때 산화망간을 질산망간 수화물 형태로 산화물 무게비로 환산해서 3 wt % 미만으로 첨가하여 혼합 한 후, 1,000℃ ∼ 1,200℃에서 하소하고, 다시 분쇄하여 성형한 다음 1,200℃ ∼ 1,550℃의 산소분위기에서 소성한다.
본 발명의 마이크로파 유전체 자기조성물은 산화망간을 질산망간 수화물 형태로 첨가하기 때문에 미량 첨가시에도 정확한 공정제어가 가능할 뿐만 아니라 유전율이 80 이상, 공진주파수(f)와 품질계수(Q)의 곱이 8,000 이상, 공진주파수의 온도의존계수가 ± 3 ppm/℃ 이하의 값을 가지는 우수한 유전특성을 가진다.
Description
본 발명은 마이크로파 유전체 자기조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 Ca0.4Sm0.4TiO3와 Li0.5Sm0.5TiO3를 주성분으로 하고 산화망간을 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물 형태로 미량 첨가하여 일반식 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3- yLi0.5Sm0.5TiO3이루어진 마이크로파 유전체 자기 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 고주파 범위에서 고주파 집적회로 또는 유전체 공진기용으로 여러 종류의 유전체 자기조성물이 사용되고 있으며 고주파용으로 사용되는 주파수가 증가하고 있고 경박 단소화로 특징 되는 최근 전자부품의 추이에 따라 마이크로 영역에서 높은 유전율(k)을 가지고 보다 우수한 품질계수(Q)를 갖는 유전체 자기조성물이 요구되고 있다.
이러한 요구에 부합하기 위해서 일본의 가토[J. Kato, H. Kagata, and K. Nishimoto, "Dielectric properties of lead alkaline-earth zirconate at microwave frequencies", Jpn. J. Appl. Phys. Part1 30, 1991, 2343.] 등은 산화납(PbO), 산화칼슘(CaO), 산화지르코늄(ZrO2)을 조성물로 하여 산화물 혼합법을 이용한 제조방법으로 유전율이 개선된 자기 조성물을 개발하였다. 그러나 가토 등이 제조한 조성물은 유전율(k), 공진주파수의 온도계수(τf), 품질계수와 공진주파수와의 곱(Q×F)의 값이 각각은 우수한 특성을 나타내지만 실질적인 마이크로파 유전체 부품 응용에는 적합하지 않다.
또한 본 발명과 관련하여 미국특허 제 5,219,809호 "Dielectric Ceramic Composition and Dielectric Resonator"와 미국특허 제 5,164,882호 "Ceramic Capacitor"에서는 PbZrO3, CaCO3, ZrO2, SnO2등을 원료로 하고 있지만 본 발명은 CaO, Sm2O3, TiO2, Li2O3기본 원료로 채택하고 있어 기본 원료에서 차이가 있다.
본 발명은 우수한 고주파 유전특성을 가지는 마이크로파 유전체 자기 조성물을 제조하기 위해서 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3와 yLi0.5Sm0.5TiO3를 기본 조성물로 채택하고 산화망간(MnO)을 질산망간 수화물 형태로 미량 첨가하여 유전율(k)이 80 이상, 공진주파수(f)와 품질계수(Q)의 곱이 8,000 이상, 공진주파수의 온도의존계수(τf)가 ± 3 ppm/℃의 우수한 고주파 유전특성을 가지는 마이크로파 유전체 자기 조성물을 제조하고자 한다.
본 발명에 의한 마이크로파 유전체 자기조성물은 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3와 yLi0.5Sm0.5TiO3의 조성물을 주성분으로 하며, 이 때 y는 몰 (mol)비로서 0.20 < y < 0.40 를 가지도록 하고, 첨가제로 산화망간을 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물 형태로 사용한다.
산화망간은 산화칼슘(CaO), 산화사마리움(Sm2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화리튬(Li2O3)의 원료무게를 100으로 할 때 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물을 산화물의 무게 비로 환산해서 3 wt % 미만으로 첨가하여 혼합한다.
그런 다음 1,000℃ ∼ 1,200℃에서 하소하고, 다시 분쇄하여 성형하고 1,200℃ ∼ 1,550℃의 산소분위기에서 소성한다.
한편 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3와 yLi0.5Sm0.5TiO3의 조성물에서 몰 비를 나타내는 y가 y < 0.20 인 경우에는 품질계수와 공진주파수의 곱이 매우 낮은 값을 가지며, y > 0.40 인 경우에는 품질계수와 공진주파수의 곱이 감소하고 공진주파수의 온도계수가 불안정해 진다. 한편 산화망간이 첨가되지 않거나 또는 3 wt% 이상 첨가되는 자기 조성물은 소결성이 악화되어 치밀하지 못한 조직을 가지며 품질계수와 공진주파수의 곱이 하강한다.
본 발명에서는 첨가제인 산화망간의 정확한 첨가량을 위해 산화망간을 질산망간 수화물 형태로 사용하였으며, 산화칼슘(CaO) 0.30 mol, 산화사마리움(Sm2O3) 0.425 mol, 산화티타늄 (TiO2) 1.00 mol, 산화리튬(SnO2) 0.375 mol, 첨가제인 산화망간을 앞에서 열거한 주 조성물 무게를 100으로 할 때 산화물의 무게 비로 환산해서 질산망간 수화물 형태로 1.5 wt% 첨가된 조성물을 1,320℃에서 소성 하면 4 GHz에서 유전율 105 이상, 품질계수와 공진주파수와의 곱이 10,700, 공진주파수의 온도의존계수가 1 ppm/℃인 우수한 성질의 유전체 자기조성물을 얻을 수 있다.
이하 본 발명을 다음의 실시예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들 실시예가 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
< 실시예 1 - 12 >
99% 이상의 순도를 가지는 산화칼슘(CaO), 산화사마리움(Sm2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화리튬(Li2O3)을 원료로 다음의 일반식으로 표현되는 기본 조성물 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3-yLi0.5Sm0.5TiO3을 제조한 다음 첨가제로 산화망간을 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물 형태로 별첨의 표 1의 비율로 평량 후, 평량된 분말을 나일론자(jar)와 산화지르코늄 볼(ball)을 이용하여 플레너터리 밀(planetary mill)로 2시간 동안 혼합한다. 한편 첨가제로 사용되는 산화망간(MnO)은 그 양이 매우 작으며 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물 형태로 사용하는 것은 하소 또는 소결 도중 산화망간이 자기 조성물 분말에 균일하게 혼합되기 때문이다. 이 때 분산매로 증류수를 사용하여 혼합시키고 90℃, 상압에서 24시간 동안 건조 후 조성에 따라 1,000℃ 내지 1,200℃에서 하소하고 이를 1 ∼ 3㎛의 적절한 크기를 가지도록 한 후 1 MPa의 압력의 건식 프레스(press)로 직경 8.0 mm, 두께 3.5 mm의 시편을 성형한다.
성형된 시편은 1,200 ∼ 1550℃ 정도의 산소 분위기에서 소성한다. 이때 시편을 산소 분위기에서 소성하지 않게 되면 품질계수가 나빠진다.
제조된 시편은 평탄한 면을 가지도록 연마한 후 유전율, 품질계수, 공진주파수의 온도의존계수를 사우스 베이 테크놀로지(South Bay Technology)의 T 4713-E의 장비로 오픈 캐비티(open cavity)방식을 이용하여 측정하였으며 이 것의 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
표 1. 각 실시예에서의 유전율, 품질계수, 공진주파수의 온도의존계수
| 실시예 | 기본조성(mol)(1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3-yLi0.5Sm0.5TiO3 | 첨가제(**산화망간) | 소결온도 | 유전상수(k) | 품질계수와 공진주파수의곱(Q- x f) | 공진주파수의 온도의존계수(τf) | |
| y | 1-y | (MnO) | (℃) | (4 GHz) | (ppm/℃) | ||
| 1 | 0.21 | 0.79 | 1.0 | 1300 | 115 | 11000 | 3 |
| 2 | 0.23 | 0.77 | 2.0 | 1350 | 110 | 10500 | 2.5 |
| 3 | 0.25 | 0.75 | 1.5 | 1320 | 105 | 10700 | 1 |
| 4 | 0.28 | 0.72 | 2.0 | 1280 | 100 | 10500 | 0.5 |
| 5 | 0.30 | 0.70 | 1.3 | 1300 | 94 | 10000 | 0 |
| 6 | 0.33 | 0.67 | 1.0 | 1200 | 90 | 9700 | -1 |
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| *12 | 0.50 | 0.50 | 0.1 | 1400 | 70 | 3600 | 80 |
* 는 비교예 임.
** 산화망간(MnO)은 질산망간 수화물(Manganese Nitrate, Mn(NO3)·4H2O)
형태로 첨가함.
상기의 표 1에서 나타난 바와 같이 본 발명에 의한 마이크로파 유전체 자기조성물은 4 GHz에서 유전율(k)이 80 이상, 공진주파수(f)와 품질계수(Q)의 곱이 8,000 이상, 공진주파수의 온도의존계수가 ± 3 mmp/℃ 이내의 우수한 마이크로파 유전특성을 가지며, 첨가물로서 산화망간을 질산망간(Mn(NO3)2·4H2O) 수화물 형태로 사용함으로써 하소 또는 소결 도중 자기 조성물 분말에 산화망간이 균일하게 반응할 뿐만 아니라 첨가원소의 정밀한 제어가 이루어져 정확한 공정을 실시할 수 있다.
Claims (3)
- 산화칼슘(CaO), 산화사마리움(Sm2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화리튬 (Li2O3)을 원료로 하는 하기의 일반식의 조성물에 첨가제로 산화망간을 사용함을 특징으로 하는 마이크로 유전체 자기조성물.(1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3- yLi0.5Sm0.5TiO3여기서 y는 몰 비로서 0.20 < y < 0.40 범위를 나타낸다.
- 제 1항에 있어서, 산화칼슘, 산화사마리움, 산화티타늄, 산화리튬의 총중량 100에 대하여 질산망간 수화물 형태로 사용하고 산화물의 무게비로 환산해서 0.1 ∼ 3 wt%인 산화망간을 첨가제로 첨가하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 유전체 자기조성물.
- 산화칼슘, 산화사마리움, 산화티타늄, 산화리튬을 원료로 제조한 (1-y)Ca0.4Sm0.4TiO3- yLi0.5Sm0.5TiO3조성물에 첨가제로 산화망간을 질산망간 수화물 형태로 첨가하여 혼합 한 후, 1,000℃ ∼ 1,200℃에서 하소하고, 다시 분쇄하여 성형한 다음 1,200 ∼ 1,550℃의 산소분위기에서 소성 함을 특징으로 하는 마이크로파 유전체 자기조성물의 제조방법.상기에서 y는 몰 비로서 0.20 < y < 0.40 범위를 나타낸다.
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