KR100296396B1 - 고에너지 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
고에너지 가속 전자빔 투사방법에 의한 표면 합금화층 형성 방법에 관하여 개시한다. 이는, (a) 표면 합금화 재료를 준비하는 단계와 (b) 상기 표면 합금화 재료를 모재 금속 표면에 도포한 후, 가압하는 단계 및 (c) 상기 표면 합금화 재료가 도포된 모재 금속 표면에 가속 전자빔을 투사하는 단계를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다. 이로써, 고에너지 가속 전자빔 투사방법은 전자를 고속으로 가속시켜 1.0 내지 2.5MeV의 높은 에너지를 갖는 가속 전자빔을 이용함으로써 대기 중에서의 투과가 가능하고, 제조공정이 간단하며, 열효율이 약 80%로 매우 높아서 시간과 비용이 적게 들며, 연속적인 표면 합금화층을 형성할 수 있다.
Description
본 발명은 고에너지 가속 전자빔 투사방법에 의한 표면 합금화층 형성 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 세라믹 분말인 TiB2분말과 용제(flux)를 건식 혼합하여 티타늄 합금, 예컨대 Ti-10V-2Fe-3Al인 모재 금속 표면에 도포한 후, 가압하여 고에너지를 갖는 가속 전자빔을 투사함으로써 소정 두께의 표면 합금화층을 형성하는 고에너지 가속 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법에 관한 것이다.
현재까지 알려진 티타늄(Ti) 합금의 통상적인 표면 처리 방법에는 나이트라이딩(nitriding), 보라이딩(boriding), 플래팅(plating), 플라즈마 스프레잉(plasma spraying) 등이 있으나, 이러한 방법들은 표면층과 모재 금속 간의 계면 결합이 양호하게 형성되지 못하며, 표면층의 두께가 너무 얇게 형성되는 단점이 있으며, 특히 화학기상증착(CVD) 방법의 경우에는 통상 고온에서 제조되기 때문에, 모재 금속이 열적 영향을 받아 뒤틀리거나 물성이 약해지는 단점이 있다.
한편, 최근 들어 레이저빔을 이용한 표면 처리 방법이 연구되어 오고 있으나, 이 방법 또한 표면 합금화층의 두께가 수십 내지 수백 ㎛ 이내로 매우 얇게 형성되며, 넓은 영역을 투사할 경우에는 다중 충첩(multi-overlapping)이라는 문제가 초래될 수도 있으며, 이때의 열효율이 40%이하로 낮은 단점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전술한 바와 같이 종래의 티타늄 합금의 표면을 처리하는 방법이 갖는 문제점, 즉 계면 결합이 양호하게 형성되지 못하거나, 소정 두께 이상으로 표면 합금층이 형성되지 못하거나, 표면 처리 중에 수반되는 열에 의한 모재 금속의 변형 또는 다중 중첩 등의 문제를 해결하는 데에 있으며, 이러한 기술적 과제를 달성할 수 있는 티타늄 합금의 표면에 고에너지 가속 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법을 제공함을 본 발명의 목적으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 표면 합금화 재료를 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
도 2 본 발명의 실시예에서 사용된 모재 금속인 티타늄 합금, Ti-10V-2Fe-3Al의 표면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 사용된 표면 합금화 재료인 TiB2분말을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층을 갖는 모재 금속의 가속 전자빔의 투사방향과 평행하게 절단하여 관찰한 저배율 광학현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 표면으로부터 모재 금속의 깊이에 따른 경도 변화를 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 온도에 따른 경도의 변화를 도시한 그래프이다.
도 7 및 8은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 미세조직을 나타낸 저배율 및 고배율 광학현미경 사진들이다.
본 발명의 전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 고에너지 가속 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법은, (a) 표면 합금화 재료와 모재 금속인 타타늄 합금을 준비하는 단계와 (b) 상기 준비된 표면 합금화 재료를 티타늄 합금 표면에 도포한 후, 가압하는 단계 및 (c) 상기 표면 합금화 재료가 도포된 티타늄 합금 표면에 고에너지 가속 전자빔을 투사하는 단계를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 모재 금속은 Ti-10V-2Fe-3Al을 사용하며, 상기 표면 합금화 재료는 붕소화티타늄(TiB2) 분말을 포함하는 소정의 조성물을 사용한다. 이때, 상기 붕소화티타늄(TiB2) 분말은 건식 혼합방법으로 준비하며, 용제에 대해서 40 내지 60중량%의 비율로 혼합하는 것이 바람직하며, 특히 50 중량%의 비율로 혼합하는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 붕소화티타늄(TiB2) 분말이 포함된 표면 합금화 재료의 전체 중량에 대한 40 내지 60%에 해당하는 플루오르화칼슘(CaF2)을 더 첨가하는 것이 바람직하며, 특히 그 양을 전체 중량에 대해 50 중량%를 첨가하여 표면 합금화 재료를 준비하면 더욱 바람직하다..
한편, 상기 (c)단계는 전자빔 에너지는 1 내지 2.5MeV, 바람직하게는 1.4MeV이며, 투사에너지밀도는 4 내지 5㎾/㎠, 바람직하게는 4.76㎾/㎠인 조건에서 전자빔을 표면 합금화 재료가 도포된 모재 금속 표면에 투사하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예들을 첨부한 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 이하의 도면을 참조한 설명은 본 발명의 실시예들은 본 발명과 관련한 산업기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다.
실 시 예
첨부도면 도 1 내지 도 8은 본 발명의 일실시예에 관하여 설명을 상세하게 하기 위한 사진 및 그래프들이다.
본 발명의 일실시예는 가속전자빔을 이용한 TiB2/Ti 표면 합금화층 형성 방법에 관한 것으로서, 이를 위해 대기중에서의 작업과 연속적인 제조를 위해 러시아 버드커 핵물리연구소의 고에너지 전자가속기와 동일한 기기를 사용하며, 표면 합금화 재료는 모재 금속과 화학 반응하여 취약한 별도의 화합물을 형성하지 않도록 경도가 높고, 내열성, 내마모성, 내부식성이 우수한 TiB2분말을 사용하고, 모재 금속은 하기 표 1과 같은 조성을 갖는 Ti-10V-2Fe-3Al을 사용한다.
| 원소 | V | Fe | Al | C | N | O | H | Ti |
| 함량(중량%) | 9.9 | 2.0 | 3.0 | 0.02 | 0.004 | 0.008 | 0.004 | Bal. |
도 1은 본 발명에 따른 표면 합금화 재료를 제조하는 방법에 관한 순서도이다.
먼저, 상기 표 1의 조성을 갖는 모재 금속을 준비하고, 표면 합금화 재료인 TiB2분말을 준비한다(S1). 이어서, 모재 금속 표면에 준비된 분말을 도포한 후, 가압한다(S2). 모재 금속 표면에 도포된 분말에 고에너지 가속 전자빔을 투사하여, 모재 금속 표면에서 용융이 일어나도록 함으로써 단시간 내에 표면 합금화층을 형성한다(S3).
상기 단계들을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 즉, 상기 표면 합금화 재료로 사용되는 세라믹 분말인 TiB2분말은 산화층의 형성과 기공 및 균열 발생을 억제하기 위해 용제(flux)를 TiB2분말과 함께 혼합함으로써 준비한다. 구체적으로, 상기 표면 합금화 재료는 TiB2분말은 용제에 대해 50중량%의 비율로 포함되도록 준비한다. 한편, 제조공정의 단순화를 위해 TiB2분말과 용제는 건식혼합방식을 혼합한다. 이후, 용제와 혼합된 상기 분말은 모재 금속 표면에서 균일한 밀도와 두께로 형성되고 유지되도록 모재 금속 Ti-10V-2Fe-3Al 상부에 도포한 후, 가압하는 공정을 진행한다. 이후, 고에너지 전자빔을 가속시켜 얻은 고출력 집속에너지를 모재 금속 표면에 도포된 세라믹 분말 재료에 직접 전달시키면, 에너지는 순간적으로 열에너지로 바뀌게 된다. 한편, 전자빔 투입에너지밀도는 빔전력(전자빔에너지 × 빔전류), 전자빔 이동속도, 시편의 크기에 의하여 결정되며 특정한 재료에 대하여 표면 용융이 일어나기 위한 특정한 투입에너지밀도가 존재한다. 본 발명의 실시예에서와 같이 TiB2와 Ti-10V-2Fe-3Al을 이용하여 표면 합금화 재료를 제조하기 위해서는 최소한 4.76㎾/㎠이 필요하다. 따라서, 전자빔 에너지 1.4MeV, 투입에너지밀도 4.76㎾/㎠인 조건에서 시동하여 얻어진 고에너지를 갖는 가속 전자빔을 TiB2분말이 도포된 티타늄(Ti) 합금 위에 투사시키면, TiB2분말과 티타늄(Ti)합금의 표면 일부분에서 용융이 되면서 단시간 내에 표면 합금화층이 형성된다.
상기 Ti-10V-2Fe-3Al 표면에 경도가 높고, 내열성, 내마모성, 내부식성이 우수한 TiB2세라믹 분말을 포함하는 용제의 전체 중량에 대해 50%의 중량비로 CaF2분말을 더 포함하는 표면 합금화 재료를 준비한 후에, 이를 모재 표면에 도포한 후 가압하여 얻어진 결과물을, 상기 고에너지 전자가속기를 이용하여 가속전자빔을 투사하는 방법으로 표면 합금화층을 형성할 수도 있다.
본 발명의 실시예에 따라 표면 합금화 재료를 제조한 후, TiB2분말과 용제의 혼합으로 기공이나 균열이 생기지 않은 균일한 표면을 가지며, 종래의 경우보다 합금 표면의 경도가 향상된 표면 합금화층을 형성할 수 있다.
도 2 본 발명의 실시예에서 사용된 모재 금속인 Ti-10V-2Fe-3Al을 광학현미경으로 관찰한 사진이며, 도 3은 본 발명의 실시예에서 사용된 표면 합금화 재료인TiB2분말을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다. 상기 도 2 및 도 3로부터 관찰한 바와 같이 본 발명에 따른 방법을 진행하기 전에 각각의 재료에 대한 표면 미세조직을 관찰할 수 있다. 이는 이후 본 발명에 따른 방법을 진행한 후에 결과물, 즉 도 7 및 도 8과 비교될 수 있는 자료로 이용될 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층을 갖는 모재 금속의 가속 전자빔의 투사방향과 평행하게 절단하여 관찰한 저배율 광학현미경 사진이다. 고에너지 가속 전자빔을 표면 합금화 재료가 도포된 모재 금속 표면에 투사한 후, 기공이나 균열이 없는 약 1.5㎜의 균일한 표면 합금화층이 형성된다. 고에너지 가속 전자빔의 투사방향과 평행하게 모재 금속을 절단하여 보면 표면합금화층(41), 열영향부(45), 기지금속(47)으로 물성적 구분이 이루어져 있음을 알 수 있다. 상기 표면합금화층(41)과 열영향부(45) 간의 계면(interface)이 별도의 참조부호(43)로 표시되어 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 표면으로부터 모재 금속의 깊이에 따른 경도 변화를 도시한 그래프이다. 고에너지 가속 전자빔이 투사된 모재 금속 시편을 투사방향과 평행하게 절단한 후, 시편 표면으로부터의 깊이에 따른 미세 경도의 변화와, 온도에 따른 미소경도의 변화를 조사하였다. 가속전자빔 투사 전후의 깊이에 따른 미세경도의 변화를 비커스 미소 경도기로 측정하였다. 상기 그래프에서 가로축은 합금 재료의 표면으로부터의 깊이에 따라, 표면합금화층(51), 코어스 그레인 열영향부(53)와 파인 그레인 열영향부(54)로 구분되는 열영향부(55) 및 기지금속(57)으로 구분되어 도시되어 있다. 이때, 세로축의 비커스 경도값을 나타내며, 상기 가로축에서 구분된 각각의 영역에서의 비커스 경도값을 도시하고 있다. 표면합금화층(51)은 비커스 경도가 다른 영역들(55, 57)에 비하여 월등하게 큰 수치로 나타나 있다. 표면합금화층(51)의 경도는 원래 기지 금속(57)이 갖고 있던 300VHN 정도의 비커스 경도값이 580 내지 600VHN로 약 2배 정도의 경도 향상이 이루어져 있슴을 알 수 있다. 즉, 상기 도 5의 그래프는 본 발명에 따라 형성된 표면 합금화층의 경도가 비약적으로 향상되는 것을 보여주는 단적인 예이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 온도에 따른 경도의 변화를 도시한 그래프이다. 상기 도 6의 그래프는 표면 합금화층의 온도에 따른 미세경도의 변화를 상온부터 900℃까지 150℃간격으로 측정하여 도시한 것으로서, 합금 표면의 온도가 450℃ 부근에 이를때까지 비커스 경도가 500VHN 정도의 값으로 거의 일정하게 유지되면서, 모재(63)에 비해서는 300VHN 정도 향상된 경도값을 보여주고 있다. 한편, 합금 표면의 온도가 450℃ 를 넘어서면 표면 합금화층(61)과 기지 금속(63) 모두 비커스 경도값이 450℃ 이하의 온도범위에서 갖던 각각의 비커스 경도값의 절반 이하로 떨어지지만, 여전히 표면합금화층(61)의 비커스 경도값이 기지 금속(63)에 비하여 큰 값을 유지하고 있음이 확인된다. 이로부터, 본 발명에 따라 형성된 표면 합금화층은 본래의 기지 금속에 비하여 경도의 향상이 이루어지며, 고온인 상태에서도 그 경도 향상이 상대적으로 지속적인 유지 효과가 있음을 알 수 있다. 한편, 상기 도 6의 그래프로부터 본 발명에 따라 형성된 표면 합금화층은 그 표면 온도가 450℃를 넘는 범위에서도 본래의 모재 금속인 기지 금속에 비해 경도가 향상되어 있음을 알수 있다. 이는 본 발명에 따라 표면 합금화층을 형성함으로써 보다 높은 온도의 범위에서도 고온 구조 용재로서 사용될 수 있다는 객관적 자료로 사용될 수 있다.
도 7 및 8은 본 발명의 실시예에 따라 형성된 표면 합금화층의 미세조직을 나타낸 저배율 및 고배율 광학현미경 사진들이다. 상기 사진들로부터 가속 전자빔 투사에 의해서 형성된 표면 합금화층의 물성 변화를 일으키는 원인은 상기 도 2의 사진과 비교함으로써 관찰할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 표면 합금화층의 경도의 향상은 모재 금속 표면에 도포된 후, 고에너지 가속 전자빔에 의해 용융되어 재형성된 초정(primary) TiB2에 의해 이루어짐을 알 수 있다. 도 7의 저배율 사진에서 관찰할 수 있듯이 초정(primary) TiB2과 공융(eutectic) TiB2이 균일하게 형성되어 있고, 도 8의 고배율 사진에서 관찰할 수 있듯이 초정(primary) TiB2는 육각기둥 형태로 나타나 있으며, 그 크기는 대체로 50 내지 300㎛이고, 공융(eutectic) TiB는 침상형태를 가지며, 그 크기는 대체로 5 내지 30㎛이다
따라서, 본 발명에 따른 실시예에 의하면, 균열이나 기공이 생기지 않고 붕화물이 균일하게 분포하고 있는 표면 합금화층를 얻을 수 있다. 또한, 일반적인 Ti-10V-2Fe-3Al의 상용 온도인 315 이상 450℃ 이하의 온도범위까지에서 적정한 경도값을 유지함으로써 고온 구조용재로서 사용될 수 있는 장점을 확보할 수 있다. 더 나아가 그 이상의 온도 범위에서 모재 금속보다 경도가 큰 값을 갖기 때문에 상대적인 측면에서 구조 용재로서 사용될 수 있는 온도 범위의 확장이 이루져 있음도확인할 수 있다.
이상의 실시예에서 살펴본 바와 같이 가속전자빔투사에 의한 표면 합금화층 형성 방법은 종래의 일반적인 금속 표면 처리 방법과는 달리 대기 중에서 연속적인 작업이 가능하여 공정 단순화를 이룰 수 있으며, 이로 인해 제조원가를 절감할 수 있는 장점을 가지고, 구조 용재로 사용되는 온도 범위에서의 경도가 향상된다.
이상의 첨부 도면을 참조하여 설명한 본 발명의 실시예들은 최적의 실시예들이다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용한 것이 아니다.
이상의 본 발명에 따르면, 제조원가가 저렴하며, 대량생산이 가능한 가속전자빔에 의한 표면 합금화층 형성 방법은 공정 단순화를 이룰 수 있다. 또한, 고에너지 가속전자빔 투사방법은 전자를 고속으로 가속시켜 1.0 내지 2.5MeV의 높은 에너지를 갖는 가속 전자빔을 이용함으로써 대기 중에서의 투과가 가능하고, 제조공정이 간단하며, 열효율이 약 80%로 향상되며, 제조 공정에 있어서 시간과 비용이 적게 들며, 연속적인 제조가 가능하다는 장점을 가진다. 이와 더불어, 본 발명의 이러한 표면합금화 방법은 균일한 가열과 냉각이 이루어지므로 기공이나 균열이 거의 형성되지 않으며, 재료가 가열되는 시간이 매우 짧기 때문에 재료 표면이 산화되는 것을 방지할 수 있다는 이점이 있다.
Claims (4)
- (a) 표면 합금화 재료로 붕소화티타늄(TiB2) 분말과 모재 금속으로 Ti-10V-2Fe-3Al 티타늄 합금을 준비하는 단계;(b) 상기 준비된 표면 합금화 재료를 티타늄 합금 표면에 도포한 후, 가압하는 단계; 및(c) 상기 표면 합금화 재료가 도포된 티타늄 합금 표면에 전자빔 에너지는 1내지 2.5 MeV, 투사에너지밀도는 4 내지 5㎾/㎠인 조건에서 가속전자빔을 투사하는 단계를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 하는 고에너지 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법.
- 제1항에 있어서,상기 표면 합금화 재료는 붕소화티타늄(TiB2) 분말을 용제에 대한 40 내지 60중량%의 비율로 혼합하여 준비하는 것을 특징으로 하는 고에너지 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법.
- 제3항에 있어서,상기 붕소화 티타늄(TiB2) 분말은 건식혼합방법으로 준비하는 것을 특징으로 하는 고에너지 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법.
- 제3항에 있어서,상기 표면 합금화 재료는 상기 붕소화티타늄(TiB2) 분말이 용제에 대한 40 내지 60중량%의 비율로 혼합된 표면 합금화 재료의 전체 중량에 대한 40 내지 60%에 해당하는 불소화칼슘(CaF2)을 더 첨가하여 준비하는 것을 특징으로 하는 고에너지 전자빔을 이용한 표면 합금화층 형성 방법.
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