KR100291661B1 - 전도성고분자조성물과이것을이용한전기장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 낮은 비저항과 높은 정온도 계수 비정상 높이를 가지는 정온도 계수 전도성 고분자 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 고분자 조성물은 (1) 폴리에틸렌으로 이루어진 제 1 고분자와, (2) [2+2] 고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고, 광배향이 가능한 액정고분자로 이루어진 제 2 고분자를 포함하는 고분자 구성요소와; 상기 고분자 구성요소에 분산되어 있는 미립자의 전도성 충진제를 포함한다.
따라서, 본 발명의 전도성 고분자 조성물은 통상적인 조성물 보다 성능이 개선된 낮은 비저항과 충분히 높은 정온도 계수 비정상 높이를 나타낼 뿐만 아니라 성능이 향상된 전기적, 열적 안정성을 갖는다.

Description

전도성 고분자 조성물과 이것을 이용한 전기장치
본 발명은 전도성 고분자 조성물과 이것을 이용한 전기장치에 관한 것으로서, 특히 낮은 비저항과 높은 정온도 계수 비정상 높이를 가지는 정온도 계수 전도성 고분자 조성물에 관한 것이다.
전도성 고분자 조성물과 그것들을 포함하는 전기장치는 이미 공지된 사실이다. 전도성 고분자 조성물은 고분자 구성요소와 여기에 분산되어 있는 카본블랙이나 금속 같은 미립자의 전도성 충진제로 이루어진다.
전도성 고분자 조성물은 특히 미국특허 제 4,237,441 호, 제 4,388,607 호, 제 4,534,889 호, 제 4,545,926 호, 제 4,560,498 호, 제 4,591,700 호, 제 4,724,417 호, 제 4,774,024 호, 제 4,935,156 호, 제 5,049,850 호, 제 5,250,226 호 및 제 5,378,407 호에 잘 나타나 있다.
일반적으로 전도성 고분자 조성물은 비교적 좁은 온도범위내에서 조성물의 온도가 상승함으로써 저항이 증가하는 정온도 계수(positive temperature coefficient: PTC) 특성을 나타낸다.
이와같이 저항의 증가가 발생하는 온도를 스위칭 온도(Ts)라 하고, 온도에 대한 저항의 로그값 그래프에서 기울기가 급격히 변화하는 직선 부분의 연장선의 교차점으로써 정의할 수 있다.
상온에서(25℃)의 비저항에서 피크 비저항(스위칭 온도 Ts 보다 높은 온도에서의 최대 비저항)의 증가를 정온도 계수(PTC) 비정상 높이(anomaly height)라고 한다.
정온도 계수(PTC) 전도성 고분자 조성물은 주위의 온도, 전류 그리고 전압의 변화에 작용하는 회로보호장치, 히터 및 센서와 같은 전기장치에 유용하다.
많은 응용에 있어서, 전도성 고분자 조성물은 낮은 비저항과 가능한 높은 정온도 계수 비정상 높이(PTC anomaly height)가 요구된다. 낮은 비저항은 낮은 저항값을 갖는 작은 장치의 제조가 가능하게 하고, 이와같은 작은 장치는 전기회로 보드에 작은 공간만이 필요할 뿐만 아니라 정상적으로 작동되고 있는 전기회로에 저항에 의한 장애를 거의 일으키지 않는다.
또한, 높은 정온도 계수 비정상 높이는 필요로 하는 적용전압에 장치가 견디는 것이 가능하게 한다.
비록 전도성 고분자 조성물의 비저항은 좀 더 많은 전도성 충진제를 가함으로써 감소시킬 수 있지만, 일반적으로 이와같은 첨가는 정온도 계수 비정상(PTC anomaly)에 기여하는 결정성 고분자의 감소에 의해 가능한 정온도 계수 비정상(PTC anomaly)을 감소시킨다.
낮은 비저항과 높은 정온도 계수 비정상(PTC anomaly)과 더불어 전도성 고분자 조성물의 스위칭 온도(Ts)도 중요하게 고려되어야 할 요인이다.
종래의 전도성 고분자 조성물은 최종 혼합물의 성질에 기여할 수 있도록 둘 혹은 그 이상의 고분자의 블렌드에 의해 제조되어 왔다.
예를들면, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)과 에틸렌/아크릴산 공중합체(EAA)의 경우에 있어서, 낮은 녹는점을 갖는 공중합체는 스위칭 온도(Ts)를 유발하고 커다란 결정성을 갖는 폴리에틸렌은 정온도 계수 비정상 높이(PTC anomaly height)를 증가시키는데 기여한다.
그러나, 종래의 전도성 고분자 조성물에 있어서는 충분하게 높은 정온도 계수 비정상 높이를 가져다 주지 못한다는 문제점이 존재한다.
본 발명의 제 1 의 목적은 낮은 비저항과 충분하게 높은 정온도 계수 비정상높이를 가지는 새로운 전도성 고분자 조성물을 제공함에 있다.
본 발명의 제 2 의 목적은 전기적 및 열적 안정성을 가지는 전기장치를 제공함에 있다.
본 발명자들은 종래의 전도성 고분자 조성물을 구성하는 고분자 구성요소중 에틸렌/아크릴산 공중합체(EAA)를 [2+2] 고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고 있는 고도로 정렬된 액정 고분자로 바꾸어줌으로써 개선된 정온도 계수 특성을 얻을 수 있다는 사실을 알게 되었다.
이와같은 의도하에 안출된 본 발명의 제 1 특징은 (1) 폴리에틸렌으로 이루어진 제 1 고분자와, (2) [2+2] 고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고, 광배향이 가능한 액정고분자로 이루어진 제 2 고분자를 포함하는 고분자 구성요소와; 상기 고분자 구성요소에 분산되어 있는 미립자의 전도성 충진제를 포함한다.
또한, 동일한 기술사상에서 배출되는 본 발명의 제 2 특징은 30 - 80중량%의 고분자 구성요소와 상기 고분자 구성요소를 제외한 나머지인 20 - 70중량%의 전도성 충진제를 포함하고; (1) 상기 고분자 구성요소는 i)고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 이들의 혼합물중 선택된 어느 하나의 제 1 고분자로 고분자 구성요소 중 30 - 70중량%와, ii) [2+2]고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고, 광배향을 할 수 있는 액정고분자 물질로서 폴리비닐, 폴리실란, 폴리실록산, 폴리포스파젠 등의 주사슬에 쿠마린계, 신나모일계, 페릴릭에스테르계 화합물의 곁가지를 붙인 단일중합체 또는 공중합체의 제 2 고분자로 고분자 구성요소 중 30 - 70중량%를 포함하고; (2) 상기 고분자 구성요소에 분산되어 있는 미립자의 전도성 충진제는 카본블랙, 그라파이트, 금속, 금속산화물, 전도성 물질로 코팅된 유리 또는 세라믹 입자와 이들의 조합물을 포함한다.
또한, 본 발명의 제 3 특징으로서의 전기장치는 (1) 상기 제 1 특징 및 제 2 특징중 선택된 어느 하나의 전도성 고분자 조성물과; (2) 전원에 전도성 고분자 조성물을 연결하기 위해 상기 전도성 고분자 조성물에 부착되는 최소 하나 이상의 전극을 포함한다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시에의해 알게될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 첨부된 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해서 실현될 수 있다.
또한, 명세서내에 통합되어 있고 명세서의 일부를 구성하는 첨부도면은 발명의 현재의 바람직한 실시예를 예시하며, 상기한 일반적 설명 및 다음의 바람직한 실시예의 상세설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 할 것이다.
제1도는 두 개의 전극 사이에 전도성 고분자 조성물이 개재된 전기장치를 도시한 것이다.
제2도는 온도에 따른 저항의 변화를 나타내는 그래프이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1, 3 : 전극 2 : 전도성 고분자 조성물 시트
이하에서 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명의 전도성 고분자 조성물에 대해 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 전도성 고분자 조성물은 제 1 고분자와 제 2 고분자를 포함하는 고분자 구성요소와, 상기 고분자 구성요소중에 분산되는 전도성 충진제 및 기타 첨가제로 구성된다.
또한, 본 발명의 전도성 고분자 조성물은 고분자 구성요소 30 - 80중량%(바람직하게는 35 - 75 중량%)와, 상기 고분자 구성요소를 제외한 나머지인 20 - 70중량%(바람직하게는 25 - 65 중량%)의 미립자로서의 전도성 충진제를 포함한다.
상기 전도성 충진제가 20 중량% 이하인 경우에는 원하는 초기 저항값(Ri)과 R1/Ri를 얻을 수 없으며, 또한 70 중량% 이상인 경우에는 충분히 높은 정온도 계수비정상 높이를 얻을 수 없다.
상기 고분자 구성요소는 고분자 구성요소 중 20 - 80 중량%(바람직하게는 30 - 70 중량%)의 제 1 고분자와, 고분자 구성요소 중 20 - 80 중량%(바람직하게는 30 - 70 중량%)의 제 2 고분자를 포함한다.
상기 고분자 구성요소를 구성하는 제 1 및 제 2 고분자는 적어도 10%의 결정화도, 바람직하게는 20%의 결정화도를 갖는 결정성 고분자이다.
상기 제 1 고분자는 폴리에틸렌 특히, 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 이들의 둘 또는 그 이상의 혼합물로부터 선택된다.
100℃ 이상의 고온 환경에 노출되었을 때 견딜수 있는 조성물을 얻기 위해서 상기 제 1 고분자는 고밀도 폴리에틸렌인 것이 바람직하다.
특히, 밀도가 0.95 - 0.97g/㎤인 고밀도 폴리에틸렌이 더욱 바람직하다.
상기 제 2 고분자는 [2+2] 고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고 광배향을 할 수 있는 액정고분자로 구성된다.
이와같은 액정고분자를 이용하여 고분자 블렌드를 형성하면 얻어지는 조성물은 고리화 첨가반응을 통해 고도로 정렬되고 견고한 네트워크를 형성하여 전도성 충진제의 전도경로를 보다 원활하게 한다.
따라서, 본 발명의 조성물은 종래의 공중합체를 포함하는 조성물에 비해 성능이 개선된 낮은 저항과 높은 정온도 계수 비정상 높이를 나타낸다.
상기 제 2 고분자는 폴리비닐(polyvinyl), 폴리실란(polysilane), 폴리실록산(polysiloxane), 폴리포스파젠(polyphosphazene)등의 주사슬에 쿠마린(coumarin)계, 신나모일(cinnamoyl)계, 페릴릭에스테르(perillic ester)계 화합물의 곁가지를 붙인 단일 중합체 또는 공중합체이다.
또한, 상기 고분자 구성요소에 분산되는 미립자로서의 전도성 충진제는 카본블랙, 그라파이트, 금속, 금속산화물, 전도성 물질로 코팅된 유리 또는 세라믹 입자 및 이들의 조합물 중에서 선택된다.
본 발명의 전도성 고분자 조성물중에는 산화방지제, 불활성 충진제, 비전도성 충진제, 조사가교조제, 안정제 및 산 억제제 등과 같은 첨가제가 선택적으로 첨가될 수 있다.
상기와 같은 조성 및 조성범위를 갖는 본 발명의 전도성 고분자 조성물을 시트로 제조하는 방법을 간략히 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 제 1 고분자, 제 2 고분자, 전도성 충진제 및 첨가제를 적절히 조합하여 170℃로 가열된 브라벤더(Brabender) 혼합기에서 60rpm으로 10분 동안 혼합한다. 그리고나서 이 혼합물을 0.25mm의 두께의 시트로 압출한다. 이렇게 얻은 시트를 150℃의 조건하에서 2시간 동안 방치시킨 뒤 다시 상온에서 냉각시킴으로써 전도성 고분자 조성물 박막을 형성한다.
다음으로 이렇게 형성된 전도성 고분자 조성물 박막을 이용하여 전기장치를 제조하는 방법을 도 1을 참조하여 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 상기한 과정을 거쳐 제조된 전도성 고분자 조성물 시트(2)를 두 개의 니켈 도금의 전착된 구리 호일 전극(1 ,3)사이에 놓고 압착에 의해 적층시킨다. 이적층체에 전자빔을 이용하여 15Mrad의 조사량을 가하여 가교를 시킨 뒤 원하는 크기의 형태로 펀칭해서 저항을 측정하는 장치로 사용한다.
본 발명은 아래의 실시예에 의해 설명된다. 특히 실시예 1은 비교 실시예이다.
[실시예 1(비교실시예)]
고밀도 폴리에틸렌‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22.1 중량%
에틸렌/아크릴산 공중합체‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥27.6 중량%
카본블랙‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥50.3 중량%
[실시예 2]
고밀도 폴리에틸렌‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22.1 중량%
폴리실란‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥27.6 중량%
카본블랙‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥50.3 중량%
[실시예 3]
고밀도 폴리에틸렌‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22.1 중량%
폴리실록산‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥27.6 중량%
카본블랙‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥50.3 중량%
[실시예 4]
고밀도 폴리에틸렌‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 22.1 중량%
폴리실록산‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥30.4 중량%
카본블랙‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥47.5 중량%
상기 각 실시예에 사용된 물질은 구체적으로 다음과 같다.
- 고밀도 폴리에틸렌 : PetrotheneTMLB 832 G(Quantum Chemicals)
- 에틸렌/아크릴산 : PrimacorTM1410(Dow Chemicals)
- 폴리실란 : 폴리메틸실란과 4-펜틸옥시페닐 4-알릴옥시신나메이트를 하이드로 실란화 반응에 의해 얻음
- 폴리실록산 : 폴리메틸실록산과 4-프로필옥시페닐 4-알릴옥시신나메이트를 하이드로 실란화 반응에 의해 얻음
[시험예]
상기 각 실시예에 의해 얻은 전도성 고분자 조성물을 두 개의 니켈 도금된 구리 호일 전극 사이에 배치하여 얻은 전기장치에 대해 상온(25℃)에서의 초기 저항값(Ri)과 상기 전기장치를 단락시킨 뒤 1시간 경과후의 상온(25℃)에서의 저항값(R1)을 각기 측정하였다. 이 시험예에 의한 결과를 아래의 표 1에 나타낸다.
또한, 상기 각 전기장치들을 오븐에 넣고 오븐의 온도를 분당 1℃씩 올리면서 20℃에서 160℃까지의 저항값을 측정하였다. 그 결과는 도 2와 같으며, 실시예 1(비교실시예)의 피크 저항값이 725Ω인 것과 비교하여 실시예 4의 피크 저항값은 3280Ω을 나타냈다.
추가의 이점 및 변형이 이 분야의 지식을 가진자에게는 용이하게 알 수 있을 것이다. 따라서, 광범한 양태에 있어, 본 발명은 본 명세서에 표시, 설명된 특정상세에 한정되지 않는다.
따라서, 여러 변형이 첨부된 특허청구범위 및 그 대등물에 의해 정의된 전반적 발명 개념의 정신 또는 범위에서 벗어나지 않고도 가능할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 전도성 고분자 조성물은 통상적인 조성물 보다 성능이 개선된 낮은 비저항과 충분히 높은 정온도 계수 비정상 높이를 나타낼 뿐만 아니라 성능이 향상된 전기적, 열적 안정성을 갖는다.

Claims (11)

  1. (1) 폴리에틸렌으로 이루어진 제 1 고분자와, (2) [2+2] 고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고, 광배향이 가능한 액정고분자로 이루어진 제 2 고분자를 포함하는 고분자 구성요소와; 상기 고분자 구성요소에 분산되어 있는 미립자의 전도성 충진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고분자 구성요소가 전도성 고분자 조성물의 전체 중량에 대해 30 - 80%를 차지하고, 상기 전도성 충진제가 전도성 고분자 조성물 중 상기 고분자 구성요소를 제외한 나머지인 20 - 70%를 차지하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 고분자 구성요소가 고분자 구성요소 중 20 - 80중량%의 제 1 고분자와, 고분자 구성요소 중 20 - 80중량%의 제 2 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제 1 고분자가 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 이들의 둘 혹은 그 이상의 혼합물 중 선택된 어느 하나의 물질인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제 1 고분자가 0.95 - 0.97 g/㎤의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제 2 고분자가 폴리비닐(polyvinyl), 폴리실란(polysilane), 폴리실록산(polysiloxane), 폴리포스파젠(polyphosphazene)등의 주사슬에 쿠마린(coumarin)계, 신나모닐(cinamoyl)계, 페릴릭에스테르(perillic ester)계 화합물의 곁가지를 붙인 단일중합체 또는 공중합체인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 전도성 충진제가 카본블랙, 그라파이트(graphite), 금속, 금속산화물, 전도성 물질로 코팅된 유리 또는 세라믹입자, 이들의 조합물인 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  8. 30 - 80중량%의 고분자 구성요소와 상기 고분자 구성요소를 제외한 나머지인 20 - 70중량%의 전도성 충진제를 포함하고;
    (1) 상기 고분자 구성요소는
    i)고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 이들의 혼합물중 선택된 어느 하나의 제 1 고분자 30 - 70중량%와,
    ii) [2+2]고리화 첨가반응을 일으킬 수 있는 작용기를 지니고, 광배향을 할수 있는 액정고분자 물질로서 폴리비닐, 폴리실란, 폴리실록산, 폴리포스파젠 등의 주사슬에 쿠마린계, 신나모일계, 페릴릭에스테르계 화합물의 곁가지를 붙인 단일중합체 또는 공중합체의 제 2 고분자 30 - 70중량%를 포함하고;
    (2) 상기 고분자 구성요소에 분산되어 있는 미립자의 전도성 충진제는 카본블랙, 그라파이트, 금속, 금속산화물, 전도성 물질로 코팅된 유리 또는 세라믹 입자와 이들의 조합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 고분자 조성물.
  9. (1) 제1항 내지 제8항중 선택된 어느 하나의 전도성 고분자 조성물과;
    (2) 전원에 전도성 고분자 조성물을 연결하기 위해 상기 전도성 고분자 조성물에 부착되는 최소 하나 이상의 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기장치.
  10. 제9항에 있어서, 두 개의 전극을 포함하고, 상기 두 개의 전극 사이에 상기 전도성 고분자 조성물이 위치되는 것을 특징으로 하는 전기장치.
  11. 제9항에 있어서, 상기 전도성 고분자 조성물이 박막 형태이고, 상기 전극이 금속호일인 것을 특징으로 하는 전기장치.
KR1019980040270A 1998-09-28 1998-09-28 전도성고분자조성물과이것을이용한전기장치 KR100291661B1 (ko)

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