KR100275782B1 - 강유전 박막 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 강유전 박막 제조방법에 관한 것으로, 스퍼터링 법이나 레이저 에블레이션법을 이용한 Pb(Zr1-XTiX)O3(PZT) 강유전 박막 제조에 있어서, 상기 Pb(Zr1-xTix)O3(PZT) 박막 제조시 잉여의 Pb 성분을 함유한 완충층이 삽입되어 복합 증착되도록 강유전 박막을 형성함으로써, 미세클랙이 없는 우수한 전기적 특성을 보유한 박막 제조가 가능하고, 전극과 박막 계면 부위에서의 산소나 Pb이온의 부족현상을 억제할 수 있으며, 또한 스퍼터 입자들의 에너지를 쉽게 흡수할 수 있어, 강유전 물질 박막 응용물에도 적용 가능한 고신뢰성의 Pb(Zr1-xTix)O3(PZT) 강유전 박막을 구현할 수 있게 된다.
Description
제1a도 및 제1b도는 본 발명에 의해 제조된 Pb(Zr1-XTiX)O3강유전 박막의 구조를 도시한 단면도.
제2도는 완충층 위에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 중착한 Pb(Zr1-XTiX)O3강유전 박막의 X선 회절(XRD) 분석결과를 도시한 그래프.
제3도는 완충층 위에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착한 Pb(Zr1-XTiX)O3강유전 박막의 인가전압 변화에 따른 P-E(분극-전계) 히스테리시스 곡선 변화를 도시한 그래프,
제4도는 삽입된 Pb(Zr1-XTiX)O3강유전 박막의 인가전압 증가에 따른 누설전류 변화를 도시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
100 : 기판 110 : 하부 완충층
120 : PZT박막 130 : 상부 완충층
본 발명은 강유전 박막 제조방법에 관한 것으로, 특히 비휘발성 강유전 기억소자(nonvolatile ferroelectric random access memory:이하, NVFRAM이라 한다) 또는 강유전 박막의 압전, 초전, 및 비선형광학등과 관련된 특성을 이용하는 소자에 이용되는 고성능의 Pb(Zr1-XTiX)O3(이하, PZT라 한다) 강유전 박막 제조방법에 관한 것이다.
PZT 계열의 강유전성 박막은 높은 유전상수와 우수한 압전성 및 초전성, 그리고 뛰어난 미세압전소자(microacturtor), 적외선 감지기 및 그 밖의 광학소자등으로 활용되고 있으며, 최근에는 반도체 공정기술의 급격항 발전과 더불어 비휘발성 강유전 기억소자의 주요 재료로 각광받고 있다. 여기서는 PZT 강유전 박막을 이용한 응용물로서, 현재 상용화되고 있는 비휘발성 강유전 기억소자에의 응용을 그 대표적인 예로서 설명하고자 한다.
강유전 박막이 비휘발성 강유전 기억소자의 캐패시터로 이용되기 위해서는 잔류분극의 값이 높아야 하는 반면, 누설전류값은 낮고 시간 변화에 대한 잔류 및 자발분극값이 변하지 않아야 하며, 또한 피로 특성이 우수하고 유전손실이 작아야 한다.
현재로는 비휘발성 강유전 기억소자의 강유전 박막으로 PZT, 각종 층상화합물(예컨대, SrBi2Ta2O9, BaBi2Ta2O9, Bi4Ti3O12등), PLZT((x/y)1-y)등이 연구되고 있으며, 우수한 특성을 갖는 박막으로 만들기 위한 박막화 연구가 진행되고 있다. 이러한 조성 조절의 어려움은 박막 제조시 기판의 온도를 증가시킬수록 더욱 커지므로 가능한 한 저온에서 증착하는 것이 유리하다. 게다가, 전극은 접촉되어 있는 계면에 존재하는 산소 공공(vacancy)이나 Pb 양이온 공공은 스페이스 전하(space charge)층을 형성하기 때문에 전압방향이 주기적으로 변하는 스위칭 특성의 저하를 초래하기도 한다.
스퍼터링법으로 증착한 PZT 강유전 박막은 알곤 가속입자에 의하여 타켓으로부터 떨어져 나올 때 증착막에 손상을 줄 정도로 상당한 에너지를 보유한 상태이며, 아울러 플라즈마 내의 전자들과 음이온등도 기판에 가속되어 증착막에 영향을 미친다.
이러한 고에너지 입자에 의하여 다져진 박막은 압축응력을 가지면, 이는 열처리시 압축응력의 완화(relaxation)과정 중 박막에 크랙을 발생시킨다. 뿐만 아니라 열처리후 냉각중에 발생되는 상변화에 기인한 체적 변화나 기판과 PZT 강유전 박막의 열팽창계수 차이 등도 크랙 발생에 일조를 가한다고 알려져 있다.
스퍼터링법에 의하여 증착한 박막은 일반적으로 리키(leaky)하다고 할려려져 있는데, 이는 이상에서 설명한 구성 성분의 휘발이나 진공중에 이루어지는 증착공정이기 때문에 발생되는 산소부족(oxygen deficient) 현상 등의 원인과 함께 후속 공정인 열처리 과정중에 발생되는 미세 크랙이 주원인으로 지적되고 있다.
이에 본 발명은 상기에 언급된 바와 같은 문제점들을 개선하기 위하여 이루어진 것으로, 충분한 산소를 함유하고 있으며 동시에 휘발하기 쉬운 Pb성분이 잉여의 성분으로 포함되어 있는 완충층(buffer layer)을, PZT 강유전 박막을 증착하기 전에 기판 상에 소정 두께로 입힘으로써, 강유전 박막의 미세크랙 발생을 억제함과 동시에 전극과 박막의 계면부 위에서의 산소나 Pb이온 부족현상을 억제할 수 있고, 또한 스퍼터 입자들의 에너지를 쉽게 흡수할 수 있도록 한 강유전 박막 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 강유전 박막 제조방법은 스퍼터링법이나 레이저 에블레이션(ablation)법 등을 이용한 PZT 강유전 박막 제조에 있어서, 상기 PZT 박막 제조시 잉여의 Pb 성분을 함유한 완충층이 삽입되도록 복합 증착하는 것을 특징으로 한다.
상기 공정 결과, PZT 강유전 박막의 미세크랙 발생을 억제할 수 있게 된다.
이하 첨부된 도면은 참조로하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
제1a도 및 제1b도는 본 발명에 따른 PZT 강유전 박막 구조를 도시한 단면도를 나타낸 것으로, 제1a도는 PZT 박막(120) 형성 전, 후에 각각 완충층(110), (130)을 형성한 경우를 나타내며, 제1b도는 PZT 박막(120)을 형성하기 전에만 완충층(110)을 형성한 경우를 나타낸다.
상기 도면에서 알 수 있듯이 본 발명에 따른 강유전 박막은 PZT 박막(120)을 기판(100) 상에 증착하기 전(또는 전, 후 각각)에 박막 형성중으로 과도한 스트레스나 성분변화가 없는 증착방법을 사용하여 물리적, 화화적으로 완충층 작용을 하는 잉여의 Pb 성분을 함유한 10-100nm 두께의 하부 완충층(110)(또는 상부 및 하부 완충층(130),(110))을 삽입시킨 구조로 이루어져 있음을 알 수 있다.
이와 같이 스퍼터링법으로 증착하기 전(또는 전, 후)에 완충층을 형성하여 PZT 강유전 박막을 만드는 방법을 실시예를 통해 설명하면 다음과 같다.
먼저, 기판(100) 상에 물리, 화학적으로 완충역할을 하는 얇은 두께의 하부 완충층(bottom buffer layer)(110)을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 스핀코팅(spin coating) 또는 딥코팅(dip coating)하여 형성된다.(여기서 상기 기판(100)은 실질적으로 Pt/Ti/SiO2/Si가 순차적으로 적층된 4층구조의 박막으로 이루어져 있으나 일반적으로 사용되는 구조이므로 본 명세서에서는 편의상 기판이라고 정의한다.)
그후 상기 하부 완충층(110) 상에 스퍼터링법이나 레이저 애블레이션(ablation)법으로 PZT박막(120)을 형성하고, 상기 PZT박막(120) 상에 상부 완충층(130)을 기 언급된 졸겔-방법으로 형성한다.
이때 상기 상부 및 하부 완충층(130), (110) 증착법은 졸-겔 방법뿐 아니라 완충층 증착중 막에 스트레스 등이 걸리지 않는 방법(예컨대, MOCVD법, LSCVD법, MOD법 등)이면 어떠한 방법의 증착법도 가능하다.
이렇게 증착된 상부 및 하부 완충층(130), (110)의 박막 조성은 이후 스퍼터링법으로 증착하려는 박막과 같은 성분이거나 또는 휘발하기 쉬운 성분만 주로 함유한 박막도 가능하다. 예를 들면 잉여의 휘발물질 성분 Pb의 양이 5-50% 함유된 PbO나 PbTiO3등이 그것이다.
이때 증착된 상기 하부 완충층(110)은 함유된 탄소성분을 제거하기 위하여 또는 결정성을 부영하기 위하여 스퍼터링 과정에 들어가지 전에 열처리 할 수도 있다. 열처리 온도는 400-800℃이며, 열처리 방법은 결정성 부여의 목적을 위해서는 전기로 장입가열 방법(heating method by electric furnace), 관로용 노(tube furnace)의 핫존을 통과하는 직접 가열(direct heating)법, 고속 열처리 가열(rapid thermal heating)법 등이 사용된다.
만일 후속 공정에서 스퍼터링 중 인-시튜 가열(in-situ heating)을 한다면 스퍼터링 하기전의 열처리는 필요없지만, 스퍼터링 후에 입혀진 상부 완충층(130)에 대해서는 언급된 방법 중의 하나로 열처리를 하여야 한다.
여기서 행한 스퍼터링법은 대면적의 박막을 중착하고, 플라즈마 중에 있는 산소 음이온의 영향을 줄이기 위하여 오프-축 스퍼터링(off-axis sputtering) 방법을 사용하여 증착하였으나 어떠한 스퍼터링 장치도 무관하다.
제2도에는 이와 같은 방법으로 PZT박막(120) 상, 하부에 완충층(130), (110)을 도입하여 제조한 총두께 350nm의 PZT박막(52/48: Zr과 Ti의 조성비)에 대한 X선 회절(x-ray diffraction:XRD) 분석결과를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.
상기 제2도를 살펴보면, 증착온도에 따라 완충층이 없을 때 보다 결정성이 증대되며, 잔류분극의 크기가 가장 큰 (100) 방향으로 배향성이 큰 박막이 증착됨을 알 수 있다.
한편, 제3도는 완충층이 도입된 박막의 대표적인 강유전 특성인 P-E(분극-전계:polarization-electric field) 히스테리시스 커브(hysteresis curve)를 나타낸 것으로, 본 도면에서는 열처리온도에 따라 잔류분극갑(residual dielectric polarization value:Pr 값)은 커지고, 항전계값(coercive electric field value : Ec 값)은 줄어듦이 관찰된다.
여기서, 상기 히스테리시스 커브가 전계축과 만나는 점은 항전계값을 나타내며, 분극측과 만나는 점은 잔류분극값을 나타낸다.
표 1.(10V 전압 인가시의 포화분극, 잔류분극 및 항전계값의 변화)
위에 제시된 표1.은 10볼트(V) 전압 인가시의 잔류분극값 및 항전계값의 변화를 나타낸 것으로, 600℃의 열처리 온도에서도 충분한 크기의 잔류분극값을 가짐을 알 수 있다. 이들 박막의 누설전류 변화는 제4도에 도시되어 있으며, 600℃일 때 가장 낮은 값을 갖는다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면, 완충충 도입을 통하여 미세크랙이 없는 우수한 전기적 특성을 보유한 박막 제조가 가능하고, 전극과 박막 계면 부위에서의 산소나 Pb이온의 부족현상을 억제할 수 있으며, 또한 스퍼터 입자들의 에너지를 쉽게 흡수할 수 있어, 강유전물질 박막 응용물에도 적용 가능한 고신뢰성의 PZT 강유전 박막을 구현할 수 있게 된다.
Claims (8)
- 스퍼터링 방법이나 레이저 에블레이션 방법을 이용한 Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 제조에 있어서, 상기Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 제조시 스핀코팅, 딥코팅과 같은 순수한 졸겔법, MOCVD법, LSCVD법, MOD법 중 선택된 하나의 방법을 통해 잉여의 Pb 성분을 함유한 완충층이 삽입되도록 복합 증착하는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 완충층은 10-100nm의 두께로 형성되는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 완충층은 잉여의 휘발성분 Pb가 함유된Pb(Zr1-xTix)O3, PbO, PbTiO3중 어느 하나로 형성하는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 완충층은 잉여의 휘발성분 Pb가 5-50% 함유되도록 형성되는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 완충층은 상기Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 증착 전에 형성되는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 완충층은 Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 증착 전, 후에 각각 형성되는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 증착 전, 후에 완충층이 각각 형성될 경우, 상기 Pb(Zr1-xTix)O3강유전 박막 증착 이후에 형성된 완충층은 열처리 공정을 더 포함하여 형성하는 것을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 열처리 공정은 전기로 장입가열방법, 관로용 노의 핫존을 통과하는 직적 가열법 및 고속 열처리 가열법 중 선택된 어느 한 방법으로 이루어짐을 특징으로 하는 강유전 박막 제조방법.
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