KR100275629B1 - 무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제가 복합된 새로운 촉매중화제의 제조방법 - Google Patents

무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제가 복합된 새로운 촉매중화제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

촉매반응에 의해 중합된 폴리올레핀계 고분자의 잔류촉매를 중화시키는데 사용되는 무기 촉매중화제인 하이드로탈사이드계와 유기 촉매중화제인 금속비누계를 복합반응시켜서 중화능력이 뛰어난 새로운 복합중화제를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 본 발명에 따르면, 고압 반응기 내에 일정량의 물을 넣고 금속수산화물 M(0H2) 또는 금속산화물 MO(M = Mg, Zn, Ni, Ca)를 일정량 넣고 슬러리화한후 여기에 수산화알루미늄(Al/M+Al=0.2∼0.5)과 중탄산나트륨(Na/Al=0.2∼3)을 넣어 160∼180℃의 온도로 1∼2시간 동안 가열하여 하이드로탈사이트계를 만들고 상압으로 조절한후 지방산(C8-C22)을 하이드로탈사이트의 0.1∼20wt%까지 첨가하여 160∼180℃에서 30분간 추가반응을 시킨다. 필요에 따라 상압하에서 Ca(OH)2, Mg(OH)2, Zn(OH)2, CaO, ZnO, MgO, CaCl2, ZnCl2, MgCl2등의 금속산화물이나 수산화물, 또는 금속염화물을 추가로 첨가하여 사용하고자하는 목적의 용도에 맞게 금속비누와 하이드로탈사이트를 같이 반응시켜서 건조 및 분쇄를 진행할 수 있다.

Description

무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제가 복합된 새로운 촉매중화제의 제조방법
본 발명은 무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제가 복합된 새로운 촉매중화제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무기 촉매중화제인 하이드로탈사이드계와 유기 촉매중화제인 금속비누계를 복합반응시켜서 중화능력을 개선시킨 새로운 촉매중화제의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 많은 종류의 폴리올레핀계 고분자의 중합은 금속염화물을 촉매로 사용하여 이루어지고 있다. 그런데, 이러한 경우에는 중합이 끝난후, 촉매로 사용된 금속염화물이 고분자 내부에서 라디칼을 형성시켜서 오히려 고분자 성질에 나쁜 영향을 미치고, 가공중에 몰드표면 부식의 원인을 제공하기도한다.
이러한 문제를 해결하기 위해서 촉매를 세척등의 방법으로 제거하고, 그래도 잔존하는 금속염화물 촉매의 활성을 없애기 위해서 금속비누를 중화제로 사용하였으며, 금속비누 중에서도 스테아린산칼슘을 주로 사용하여 왔다. 그런데, 스테아린산칼슘을 사용하여 금속염화물 촉매를 중화시키는 경우에는 염화칼슘과 스테아린산염이 다시 형성되는데, 이때 염화칼슘은 물을 끌어들이는 성질이 있고, 스테아린산염은 블리드 아웃(Bleed Out) 현상의 원인을 제공하고 고온에서 내열성을 잃어버리게 하는 등의 단점이 있다.
이러한 단점을 보완하기 위하여 현재 석유화학 업체에서는 무기 제산제인 하이드로탈사이트를 함께 사용하고 있다. 하이드로탈사이트는 촉매 염화물을 일정한 산흡착 메카니즘에 의해서 결정구조 내에 고정 흡착시키므로, 중화효율이 뛰어나며, 스테아린산칼슘처럼 물을 끌어들이는 성질이나 블리드 아웃 현상이 없어서 매우 유용하게 쓰이고 있다.
하이드로탈사이트계 화합물은 M(Ⅱ)1-XM(Ⅲ)X(OH)2Am- x/mㆍnH2O의 구조를 가지고 있는데, 여기서 M(Ⅱ)은 Mg2+, Ni2+, Zn2+등이고 M(Ⅲ)은 Al3+, Fe3+, Cr3+, Co3+등이며, Am-는 CO2- 3, OH-, NO3-,SO2- 4, 할로겐화물로 이루어진 무기물로서 천연 광물질로 존재한다. 그런데, 천연 하이드로탈사이트는 다른 광물들을 포함하고 있고 중금속들도 다량 포함하고 있어서 고분자 첨가제로 사용하기에는 부적합하다. 따라서, 하이드로탈사이트를 고순도로 합성하여 고분자에 첨가하고 있다.
하이드로탈사이트의 제조방법으로는, MgCl2,AlCl3와 같은 금속염을 사용하여 제조하는 방법(U.S.P. 4,351,814, J.P. 50-30039, J.P. 6-32941)을 들 수 있고, MgO, Mg(OH)2, Al(OH)3등의 금속산화물이나 수산화물을 사용하여 제조하는 방법(U.S.P 4,904,457, U.S.P. 5,250,279)을 들 수 있다.
금속비누의 제조법에는 금속염화물로 반응시키는 복분해방법(J.P. 59-74200, J.P. 54-18810)과, 금속산화물과 수산화물로 반응시키는 직접반응법(U.S.P. 4,235,794, J.P. 54-8606, J.P. 60-23339)이 있다.
하이드로탈사이트계 중화제의 제조방법중에서 금속 염화물로 반응시키는 방법은, 반응후 남아있는 염화물을 수세해야만 하며 수세후에도 미량의 염화물이 남아 있어서 고분자에 나쁜영향을 주는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 현재 사용되고 있는 고분자의 무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제를 보다 효과적으로 복합반응시킴으로써, 중화성능 및 물리적 성향이 우수하고 제조가 간편한 새로운 촉매중화제의 제조방법을 제공하려는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은,
고압 반응기 내에 일정량의 물을 넣고 금속수산화물 또는 금속산화물을 일정량 넣어 슬러리화한후 일정량의 중탄산나트륨을 넣어 30분간 교반시키고, 여기에 일정량의 수산화알루미늄을 투입하여 350rpm의 교반속도와 100psi의 압력으로 1시간 30분 동안 반응시켜서 하이드로탈사이트를 만들고, 상압으로 조절하여 지방산을 소정의 양만큼 첨가한후, 다시 175℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시키고 반응 완료후에 여과 및 건조시키는 촉매중화제의 제조방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 금속수산화물은 Ca(OH)2, Mg(OH)2, 또는 Zn(OH)2로 이루어지며, 상기 금속산화물은 CaO, ZnO, 또는 MgO로 이루어진다.
바람직하게는, 상기 지방산은 스테아린산으로 이루어지며, 상기 하이드로탈사이트의 0.1∼20중량% 범위로 첨가된다.
또한, 본 발명은,
고압 반응기 내에 일정량의 물을 넣고 금속수산화물 또는 금속산화물을 일정량 넣어 슬러리화한후 일정량의 중탄산나트륨을 넣어 30분간 교반시키고, 여기에 일정량의 수산화알루미늄을 투입하여 350rpm의 교반속도와 100psi의 압력으로 1시간 30분 동안 반응시켜서 하이드로탈사이트를 만들고, 상압으로 조절하여 지방산을 소정의 양만큼 첨가한후, 금속염화물, 금속수산화물 및 금속산화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속화합물을 상기 지방산의 1/2당량으로 첨가한후, 다시 175℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시키고 반응 완료후에 여과 및 건조시키는 촉매중화제의 제조방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 금속염화물은 CaCl2, ZnCl2, 또는 MgCl2로 이루어진다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예들에 따른 촉매중화제의 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 복합 촉매중화제를 제조함에 있어서 금속산화물이나 수산화물로 직접 반응시키는 방법을 택하여 복합반응을 시켰다. 즉, 유기 금속비누계를 단순 표면처리하지 않고 무기 하이드로탈사이트계 반응 종료시점에서 각종 금속비누계를 2단계로 합성시켜서 같이 건조 및 분쇄 공정을 진행시키는 방법을 사용하였다.
금속산화물이나 수산화물을 사용하여 하이드로탈사이트를 제조하는 방법으로, Al(OH)3, Mg(OH)2, NaHCO3를 사용하여 반응시키는 방법이 있다. 이 반응은 물속에서 상압 및 고압에서 온도를 올려 반응을 진행시키며, 반응 종료후 물속에는 나트륨 화합물이 생성된다. 이때, 반응이 종료되는 시점에서 지방산 RCOOH(R=C8-22)을 일정량 투입하여 추가반응을 진행시키면, 과잉된 금속수산화물 및 잔류 나트륨 화합물이 지방산과 반응하여 금속비누가 된다.
이것은 일반적으로 하이드로탈사이트의 반응공정을 끝내고 따로 표면처리하는 것에 비하여 공정상 매우 효율적이고, 필요에 따라서 Ca(OH)2, Mg(OH)2, Zn(OH)2등의 수산화물, CaO, ZnO, MgO 등의 금속산화물, 또는 CaCl2, ZnCl2, MgCl2등의 금속염화물을 추가로 첨가함으로써, 사용하고자 하는 목적의 용도에 맞게 금속비누와 하이드로탈사이트를 같이 반응시켜서 건조 및 분쇄를 진행할수 있기 때문에 매우 효과적이다. 이때의 반응은 하기 반응식(Ⅰ)과 같이 진행된다.
RCOOH
aMg(OH)2＋ bAl(OH)3＋ cNaHCO3＋ dH2O -----------------------＞ 〔M(OH)2, MO 등〕
MgxAl2(OH)2X+4CO3ㆍnH2O ＋ yRCOONa ＋ z(RCOO)2M〕------------- (Ⅰ)
M = Ca, Zn, Mg 등이다.
이때, 금속 비누반응은 에멀션 상태로 극성의 결정체로 형성되면서 금속부분은 금속부분끼리 마주보는 MICELL구조를 갖게되어 하이드로탈사이트와 매우 효과적인 복합체구조를 형성한다. 이때, 수산화마그네슘과 수산화알루미늄의 모랄비(b/a+b)는 0.2∼0.5이며 NaHCO3는 c/b가 0.2∼3의 범위에서 투입한다. 지방산 RCOOH(R=C8-22)은 하이드로탈사이트의 0.1∼20중량%까지 첨가할 수 있으며, 필요시 첨가하는 금속산화물, 수산화물 또는 금속염화물도 지방산의 중량%에 따라 조절이 가능하다.
실시예 1
3리터 용량의 고압 반응기 내에 물 1.4ℓ를 넣고 수산화마그네슘 0.7몰을 넣어 슬러리 시킨후 중탄산나트륨 0.48몰을 넣고 30분간 교반시킨다. 여기에 수산화알루미늄 0.35몰을 투입하고 350rpm의 교반속도, 100psi의 압력 및 160∼180℃의 온도로 1∼2시간, 바람직하게는 1시간 30분 동안 반응시킨후 상압으로 조절하여 스테아린산을 고형분의 5% 만큼 첨가한후 다시 160∼180℃, 바람직하게는 175℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시켰다. 반응 완료후 여과, 건조시켜서 백색의 분말을 얻었다.
실시예 2
3리터 용량의 고압 반응기 내에 물 1.4ℓ를 넣고 수산화마그네슘 0.7몰을 넣어 슬러리 시킨후 중탄산나트륨 0.48몰을 넣고 30분간 교반시킨다. 여기에 수산화알루미늄 0.35몰을 투입하고 350rpm의 교반속도, 100psi의 압력 및 160∼180℃의 온도로 1∼2시간, 바람직하게는 1시간 30분 동안 반응시킨후 상압으로 조절하여 스테아린산을 고형분의 5% 만큼 첨가하고 염화아연을 스테아린산의 1/2당량으로 첨가한후, 다시 160∼180℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시켰다. 반응 완료후 여과, 건조시켜서 백색의 분말을 얻었다.
실시예 3
3리터 용량의 고압 반응기 내에 물 1.4ℓ를 넣고 수산화마그네슘 0.7몰을 넣어 슬러리 시킨후 중탄산나트륨 0.48몰을 넣고 30분간 교반시킨다. 여기에 수산화알루미늄 0.35몰을 투입하고 350rpm의 교반속도, 100psi의 압력 및 160∼180℃의 온도로 1∼2시간, 바람직하게는 1시간 30분 동안 반응시킨후 상압으로 조절하여 스테아린산을 고형분의 5% 만큼 첨가하고 수산화칼슘을 스테아린산의 1/2당량으로 첨가한후, 다시 160∼180℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시켰다. 반응 완료후 여과, 건조시켜서 백색의 분말을 얻었다.
결과 및 고찰
＜열안정성 시험＞
고분자 내에서의 염화물 중화능력을 비교할 수 있는 가장 좋은 방법은 PVC 수지내에 같은 양을 첨가하여 내열성을 비교하는 것이다. 따라서, 각각의 시료의 시편을 하기 표 1과 같이 배합하여 130℃의 롤(roll)에서 30rpm으로 3분간 혼련하여 약 0.7mm 두께의 시이트를 만들었다.
표 1. 시편 배합
구분 A 실시예 1 실시예 2 실시예 3
PVC 50g 50g 50g 50g
DOP 20g 20g 20g 20g
Zn-St 0.5g 0.5g 0.5g 0.5g
샘플 1g 1g 1g 1g
* A: 시중에서 구한 표면처리된 하이드로탈사이트
상기 표 1과 같이 배합하여 만들어진 각각의 시편을 일정한 크기로 잘라 유리판에 배열하여 190℃의 오븐에 넣고 10분 간격으로 꺼내어 열안정성을 시험하여 하기 표 2에 나타내었다.
표 2. 내열성 빅교
시료경과시간 A 실시예 1 실시예 2 실시예 3
10분 ◎ ◎ ◎ ◎
20분 ◎ ◎ ◎ ◎
30분 ○ ◎ ○ ○
40분 △ ◎ △ △
50분 △ ○ △ △
60분 △ ○ △ △
70분 × ○ △ △
80분 ×× △ △ △
◎: 아주양호, ○:양호, △:보통, ×:나쁨, ××: 아주나쁨
이상에서 언급한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 현재 사용되고 있는 고분자의 무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제를 보다 효과적으로 복합화함으로써, 중화성능이 우수하고 제조가 간편한 새로운 촉매중화제를 얻을 수 있다. 이렇게 합성된 복합중화제는 고분자의 촉매중화제 이외에도, 방음 흡수제, 콘크리트 필러, 단열재, 열보온 시트, 방부재료, 필름의 충진제, PVC 내열향상제, 전기절연재료 등으로 매우 다양하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 촉매중화제는 종래의 표면처리된 무기계만 사용할때보다 중화능력이나 물리적 성향이 더욱 우수하며, 무기계와 유기계를 혼합 사용할때의 혼합에 따른 불편함이 적고, 사용용도에 따른 선택에 있어서도 매우 유리하다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 고압 반응기 내에 일정량의 물을 넣고 금속수산화물 또는 금속산화물을 일정량 넣어 슬러리화한후 일정량의 나트륨화합물을 넣어 30분간 교반시키고, 여기에 일정량의 수산화알루미늄을 투입하여 350rpm의 교반속도, 100psi의 압력 및 160∼180℃의 온도로 1∼2시간 동안 반응시켜서 하이드로탈사이트를 만들고, 상압으로 조절하여 지방산을 소정의 양만큼 첨가한후, 다시 160∼180℃의 온도로 30분간 교반하면서 반응시키고 반응 완료후에 여과 및 건조시키는 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속수산화물이 Ca(OH)2, Mg(OH)2, 또는 Zn(OH)2인 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속산화물이 CaO, ZnO, 또는 MgO인 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 나트륨화합물이 중탄산나트륨인 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 지방산은 스테아린산으로 이루어지며, 상기 하이드로탈사이트의 0.1∼20중량% 범위로 첨가되는 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  6. 고압 반응기 내에 일정량의 물을 넣고 금속수산화물 또는 금속산화물을 일정량 넣어 슬러리화한후 일정량의 나트륨화합물을 넣어 30분간 교반시키고, 여기에 일정량의 수산화알루미늄을 투입하여 350rpm의 교반속도, 100psi의 압력 및 160∼180℃의 온도로 1∼2시간 동안 반응시켜서 하이드로탈사이트를 만들고, 상압으로 조절하여 지방산을 소정의 양만큼 첨가한후, 금속염화물, 금속수산화물 및 금속산화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속화합물을 상기 지방산의 1/2당량으로 첨가한후, 다시 160∼180℃ 온도로 30분간 교반하면서 반응시키고 반응 완료후에 여과 및 건조시키는 것을 특징으로 하는 촉매중화제의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 금속염화물이 CaCl2, ZnCl2, 또는 MgCl2인 것을 특징으로하는 촉매중화제의 제조방법.
KR1019980035046A 1998-08-28 1998-08-28 무기 촉매중화제와 유기 촉매중화제가 복합된 새로운 촉매중화제의 제조방법 KR100275629B1 (ko)

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