KR100263941B1 - 혼합가스의 분리방법 및 그에 이용하는 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 혼합가스로부터 특정성분가스를 분리하는 방법 및 그에 이용하는 장치에 관한 것으로써,
입자상흡착제를 밀봉공간내에 층상으로 저장하고 상기 입자상흡착제의 층내에 원료가스를 붙어넣어서 입자상흡착제와 원료가스를 향류접촉시켜 흡착이 수월한 가스를 입자상흡작체에 흡착시키고 이 입자상흡착제를 서서히 이동시켜서 상기 밀봉공간밖으로 꺼내어 입자상흡착제에서 상기 흡착이 수월한 가스를 탈착시켜서 입자상흡착제를 재생하고 재생한 입자상흡착제를 상기 밀봉공간내로 되돌려서 반복하여 사용하도록 한 것이다. 이 때문에 종래와 같이 빈번간 밸브의 개폐가 불필요해지고 순도가 높은 우수한 제품가스를 안정되게 분리제조할 수 있는 것을 특징으로 한다.

Description

혼합가스의 분리방법 및 그에 이용하는 장치
제1도는 본 발명의 한 실시예의 구성도.
제2도는 제1도에 있어서 둥근표시가 된 부분(A)의 확대도.
제3도는 똑같이 등근표시가 된 부분(A)의 확대 평면도.
제4도는 제1도의 등근표시가 된 부분(B)의 확대도.
제5도는 제1도의 분급기(24)의 확대 단면도.
제6도는 본 발명의 다른 실시예의 구성도.
제7도는 제6도의 등근표시가 된 부분(A′)의 확대도 이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 에어필터 3 : 송풍기
4 : 흡착탑 5a : 열교환기
6 : 진공펌프 9, 10 : 간막이선반
14 : 흡착제 15 : 차단판
18 : 로터리밸브 19, 22 : 완충조
23 : 반송로 24 : 분급기
본 발명은 공기로부터 산소, 질소를 분리하는 방법, 또는 배출가스로부터 유효 특정성분을 분리하는 방법등의 혼합가스의 분리방법 및 그에 이용하는 장치에 관한 것이다.
공기등의 혼합가스로부터 질소, 산소등의 특정성분가스(제품가스)를 분리하는 방법으로써는 여러가지 방법이 있지만, 최근에는 흡착제를 이용한 분리방법이 장치설계의 용이함이나 설비비가 싸기 때문에 널리 이용되고 있다.
이와같은 흡착제를 이용한 분리방법은 일반적으로 PSA법이라 불리워지며, 복수의 흡착탑내에 흡착제를 충진하여 이들 흡착탑에 대한 혼합가스의 공급, 특정성분 가스의 흡착, 특정성분가스의 탈착, 흡착제의 재생이라는 조작을 밸브의 전환에 의하여 번갈아 설치하도록 되어 있다. 그리고, 원료가스의 공급은 가압상태에저 실시되고, 특정성분가스의 탈착은 상압, 또는 진공흡인에 의하여 실시되고 있다. 이 PSA법에 의한 장치로는 상기 각 조작을 차례로 실시하는 것이기 때문에 밸브의 개폐횟수가 매우 많아져서 밸브의 수명이 짧아지는 동시에 밸브의 빈번한 개폐에 의해 흡착탑내에 있어서의 압력변동이 커지고 그 결과 특정성분가스의 순도변동이 커진다는 난점이 발생하고 있다.
또 균압시등 대량가스의 순간적유입에 의한 소음발생이 불가피하다. 또한 이 장치에서는 각 흡착탑을 평면배치로 하지 않을 수 없어서 광대한 공간을 필요로 한다.
본 발명은 이와같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로 밸브의 빈번한 개폐가 필요하지 않고, 압력변동에 기인하는 순도 균열 및 소음의 해소와 고수율화, 공간을 줄이는 것을 그 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 입자상 흡착제를 밀봉공간내에 층상으로 체류시키는 체류공정, 토출구가 상기 입자상 흡착제 층내로 연장되는 노즐로부터 원료혼합가스를 토출하여 혼합가스속의 흡착이 수월한 가스를 입자상 흡착제에 흡착시켜서 흡착이 어려운 가스를 남기는 흡착분리공정, 상기 층상에 쌓인 입자상 흡착제를 상기 밀봉공간과는 별개의 밀봉공간내로 서서히 이동시키는 이동공정, 상기 별개의 밀봉공간내에 있어서 입자상 흡착제로부터 흡착이 수월한 가스를 탈착시켜서 입자상 흡착제를 재생하는 탈착재생공정 및 재생된 입자상 흡착제를 상기 체류공정으로 되돌리는 반송공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스분리방법을 제 1 요지로 하고, 입자상 흡착제를 내장하는 흡착탑과 입자상 흡착제의 재생수단과 원료 혼합가스를 상기 흡착탑에 도입하는 혼합가스공급수단과 혼합가스로부터 분리된 가스를 도출하는 도출수단을 구비한 혼합가스분리장치에 있어서, 상기 흡착탑내에 간막이선반이 설치되고 그 위에 입자상 흡착제가 상승가스와 향류(向流)접촉하면서 층상에 쌍여서 서서히 다음 공정으로 이동하게 되어 있으며 이 간막이선반의 하측 흡착탑부분에 상기 혼합가스공급수단의 선단이 접속되고 상기 재생수단과 흡착탑 사이에 재생흡착제 반송수단이 설치되며 상기 간막이 선반에는 혼합가스토출용의 노즐이 설치되어 있는 동시에 입자상 흡착제를 서서히 아래로 흐르게 하기 위한 유하(流下)구멍이 설치되며 상기 노즐의 선단개구부는 상기 입자상 흡착제의 층내에 위치결정되고 또한 입자상 흡착제의 침입방지가 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스분리장치를 제 2 요지로 한다.
본 발명은 종래의 PSA법과 같이 흡착탑내에 흡착제를 고정하는 것은 아니고 흡착탑의 흡착공간등의 밀봉공간에 입자상 흡착제를 층상으로 쌓고 이 층상으로 쌓인 입자상 흡착제내에 노즐로부터 원료가 되는 혼합가스를 토출하고 그 토출압력에 의하여 상기 흡착제를 혼합가스와 향류접촉시켜서 혼합가스속의 흡착이 수월한 가스를 흡착제에 흡착시킨다. 이어서, 상기 흡착이 수월한 가스를 흡착한 흡착제를 탈착 재생조등의 상기 공간과는 별개의 공간내로 서서히 이동시키고 그곳에서 흡착이 수월한 가스를 탈착시키는 동시에 흡착제의 재생을 실시한다. 그리고 재생된 흡착제를 다시 최초 밀봉공간으로 되돌려서 순환 재사용한다 이와같이 본 발명의 방법은 입자상 흡착제를 이동시키면서 그 이동과정에서 흡착이 수월한 가스의 흡착과 탈착을 실시하여 흡착제를 순환 재사용하기 때문에 종래의 PSA법에 의한 장치와 같이 다수의 밸브 및 빈번한 밸브의 개폐가 불필요하게 되는데다가 본 발명에 따르면 흡착제를 흡착탑의 흡착공간등에 층상으로 쌓고 그곳에 노즐로부터 원료혼합가스를 불어 넣는 것 때문에 흡착제는 상기 밀봉공간내에 있어서 정적으로 혼합가스와 접촉할 뿐이며 흡착제의 급격한 이동충격에 기인하는 분말화현상도 억제되게 된다.
다음에 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명이 대상으로 하는 혼합가스의 분리로는 예를들어 공기 또는 공업용가스제조과정중의 혼합가스에서 특정 유효가스 (예를들어 H2, CO, 탄화수소류등의 온갖 유효가스)의 농축, 회수, 또는 유해가스를 포함하는 가스의 정화등을 들 수 있다.
또 본 발명에서 이용하는 입자상 흡착제로는 제올라이트, 실리카겔, 활성알루미나, 활성탄등의 입자상물질을 들 수 있고, 단독으로 또는 합쳐서 이용된다. 예를 들어 질소의 흡착제로는 제올라이트분자체, 산소의 흡착제로는 카본분자체, 탄산가스에 대해서는 제올라이트분자체 등이 이용된다. 또 제습용으로는 실리카겔, 활성알루미나가 가장 적절하게 이용되고 공기중의 탄화수소의 흡착에 대해서는 활성탄등이 이용된다 이와같은 흡착제는 이동가능한 것이 요구되기 때문에 입자상인 것이 필요하다. 여기에서 입자상이란 흡착제 자체가 이동가능한 구성이 되어 있는 것을 말하고 그 형상이나 크기등은 문제가 되지 않는다. 예를들어, 형상으로는 구상이 바람직하지만 편평상, 펠릿상, 미세입자상 또는 초미립자분말상이어도 지장은 없다.
다음으로 실시예에 대하여 설명한다. 제1도는 원료가 되는 혼합가스로써 공기를 이용하고 공기중의 산소를 제품가스로써 분리하는 예를 나타내고 있다. 도면에 있어서, 원료공기는 에어필터(1)를 경유하고 흡착식의 연속식제습장치(2)를 지나서 송풍기(3)에서 가압되어 흡착탑(4)아래쪽에 설치된 흡착재생조(5)의 열교환기(5a)내에 보내어진다. 이 흡착재생조(5)는 흡착탑(4)내에 있어서, 질소 가스(흡착이 수월한 가스)를 흡착한 입자상 흡착제(이하「흡착제」라 줄임.)(14)로 부터 질소가스를 탈착시키고 흡착제(14)의 재생을 실시하는 곳이며 진공펌프(6)에 의하여 항상 감압상태가 되어 있다. 열교환기(5a)는 상기와 같은 흡착제(14)를 가열하고 질소가스의 탈착을 촉진한다 즉, 일반적으로 흡착제(14)는 가스의 흡착시에 발열하고 탈착시에 흡열한다.
그때문에 상기 탈착재생조(5)내에 있어서 질소가스의 탈착이 진행함에 따라서 흡착제(14)의 온도가 저하하고 그에 따라서 질소가스가 탈착되는 것이 어려워진다. 본 실시예에서는 상기 열교환기(5a)에 의하여 송풍기(3)의 압축열을 원료공기에 함께 넣어서 그 압축열에 의하여 상기 흡착제(14)를 가열하여 흡착제(14)의 온도저하를 억제한다. 따라서 흡착제(14)의 탈착속도등이 저하하지 않게 된다. 이와같이 하여 흡착제(14)를 가열한 원료공기는 애프터쿨러(7)에서 냉각되고, 또한 수냉식 냉각장치(8)에서 냉각되어 -40∼40℃의 온도범위내로 제어되어 흡착탑(4)내에 도입된다.
상기 흡착탑(4)의 내부는 2장의 간막이 선반(9)(10)에 의하여 상하로 세 개로 분할되어 있으며 간막이선반(9)과 (10)사이의 공간이 흡착공간(11)으로 되어 있다. 상기 간막이 선반(9)에는 제2도 및 그 평면도인 제3도에 나타내는 바와같이 원료공기토출용노즐(12)이 여러개 설치되어 있는 동시에 흡착제(14)를 서서히 아래로 흐르게하기 위한 유하구멍(13)이 여러개 형성되어 있다. 상기 노즐(12)의 선단개구에는 철망(12a)이 설치되어 있고 흡착제(14)의 침입방지가 이루어져 있다. 또한, 유하구멍(13)에서는 유하노즐(13a)이 늘어뜨려져 있으며 흡착제(14)가 균일한 분포상태로 아래로 흐르도록 되어 있다.
“15”는 간막이선반(9) 아래쪽에 원료공기 도입공간을 설치하기 위해 형성된 차단판이며 상기 유하노즐(13a)은 이 차단판(15)을 관통하여 아랫쪽으로 연장되어 있다. 간막이선반(9)의 위에 저장되어 쌓인 흡착제(14)는 노즐(12)로부터 토출하는 원료공기의 토출압력에 의해 접촉흡착되고 하부에 있는 것에 따라 유하구멍(13) 및 유하노즐(13a)을 경유하여 아랫쪽으로 흐른다.
이 아래쪽으로 흐르는 흡착제(14)는 흡착공간(11)내의 상기 접촉흡착에 의해 질소가스를 흡착한 상태로 된다. 흡착공간(11)의 상부에는 산소가스가 저장된다. 즉 원료공기중의 질소가스가 상기 흡착제(14)에 의하여 흡착제거 되는 결과 산소가스가 잔류하여 흡착공간(11)의 상부에 저장된다. “16”은 그 산소가스를 제품산소가스로써 도출하는 제품산소가스 인출파이프이다.
흡착공간(11)의 천정을 구성하는 간막이선반(10)은 제4도에 나타내는 바와같은 구조로 되어 있다. 이 간막이선반(10)에는 제2도에 나타내는 간막이선반(9)과 똑같이 철망(12a)을 갖는 노즐(12)과 노즐(13a)을 구비한 유하구멍(13)이 설치되어 있다. 다만, 차단판(15′)에는 중앙부에 절개구멍(15a)이 형성되고 그 구멍(15a)로 부터 흡착공간(11)의 상부에 저장된 산소가스 일부가 도입된다. 도입된 산소가스는 노즐(12)을 경유하고, 또한 흡착제(14)의 층내를 윗쪽으로 통과하여 배기파이프(17)로부터 외부로 배기된다.
이에 따라 흡착탑(4)내의 압력이 대략 균일하게 유지된다. 흡착탑(4)내에 있어서 간막이선반(9)에 설치된 유하구멍(13), 노즐(13a)을 거쳐 아랫쪽으로 흐른 흡착제(14)(질소가스를 흡착하고 있다)는 항상 반시계방향으로 일정한 속도로 회전하고 있는 로우터리밸브(18)에 의하여 아랫쪽의 제 1 완충조(17)에 흐른다. 이제 1 완충조(19)는 흡착탑(4)과 앞서 서술한 탈착재생조(5)사이에 위치하는 것이며 탈착재생조(7)내의 진공상태를 유지하는 작용을 한다.
상기 제 1 완충조(19)의 하측에도 항상 반시계방향으로 일정한 속도로 회전하는 로우터리밸브가 설치되어 있으며 완충조(19)내의 흡착제(14)를 서서히 탈착재생조(5)내에 보내어지게 되어 있다. 탈착재생조(5)는 앞서 서술한 바와같이 진공펌프(6)의 진공흡인력에 의하여 감압상태(바람직하게는 10∼500 torr)로 감압되어 있으며, 또한 열교환기(5a)의 작용에 의하여 가열되어 있기 때문에 질소가스의 탈착이 효율 좋게 실시된다. 질소가스가 탈착되어 재생된 흡즉제(14)는 탈착재생조(5)의 하측에 설치되어 항상 반시계 방향으로 정속회전하는 로터리밸브(21)에 의하여 제 2 완충조(22)내에 보내어 진다.
제 2 완충조(22)는 반송로(23)를 통하여 흡착탑(4)내의 압력이 탈착재생조(5)내에 직접 영향받지 않도록 설치되어 있다. 그리고 제 2 완충조(22)의 하측에도 반시계방향으로 항상 정속회전하는 제 4 로터리밸브(22a)가 설치되어 있으며 재생된 흡착제를 반송로(23)내에 항상 정량공급하게 되어 있다.
반송로(23)내에는 수평부분(23a)에 반송용벨트컨베이어(도시하지 않음)가 설치되어 있는 동시에 수직부분(23b)에 버키트컨베이어(도시하지 않음)가 설치되어 있으며 흡착제(14)를 수평방향으로 이송한 후 수직방향으로 이송하여 흡착탑(4)의 상부에 반송하게 되어 있다. 반송로(23)의 상부(23c)에는 흡착제의 이동상태가 변화하는 것을 방지할 목적으로 분급기(24)가 설치되어 있으며 상기 이등과정에 있어서 찌그러지고 분말화한 흡착제(14)를 분급제거하고 분말화한 흡착제의 혼재에 의한 이동상태의 변화를 방지한다.
상기 분급기(24)는 제5도에 표시된 바와같이 구성되어 있다. 즉 분급기(24)는 외부통(25)과 내부통(26)으로 이루어져 있으며 내부통(26)은 철망으로 구성되어 있다. 그리고 외부통(25)의 하부에는 저주파진동모터(27)가 설치되고 내부의 부양쪽통(25) (26)을 진동하게 되어 있다. 외부통(26)의 하부에는 리듀서(28)가 설치되고 분급된 가루화흡착제를 호스(29)를 경유하여 외부로 토출한다.
“30”은 상기 호스를 리듀서(28)에 접속하는 호스밴드이다. 상기 분급기(24)는 내부외부 양쪽통(25) (26)의 좌우양단이 고무호스(도시하지 않음)를 통하여 반송로(23)에 접속되어 있으며 진동가능하게 되어 있다. 이와같이 하여 재생된 흡착제(14)는 앞서 서술한 바와같이 흡착탑(4)의 상부에 공급되어 재사용된다.
이상과 같이하여 얻어진 제품산소가스의 순도는 95.1% 이고 매우 양호한 결과였다. 이에 대하여 종래의 제올라이트분자체를 채운 3탑식 PSA장치를 이용하여 얻어진 산소가스의 순도는 93% 였다(상기 PSA 장치는 상기 실시예의 가스분리장치와 동등한 성능을 갖는다). 또 종래의 고정상 PSA의 수율은 50% 전후 이지만 본 실시예에서는 92%의 고수율이 얻어졌다.
즉, 제1도의 실시예에서는 진공펌프(6)로부터 진공배기하여 얻어지는 질소가스를 대기중으로 방출하고 있지만 질소가스가 필요한 경우에는 상기 질소가스를 대기중으로 방출하는 것은 아니고 제품질소가스로써 회수하도록 해도 좋다.
제6도는 제품산소가스와 함께 제품질소가스를 제조하는 실시예를 나타내고 있다. 본 실시예에서는 제1도의 진공배기로(6a)에서 제품질소가스의 일부를 흡착탑(4)에 환류시키고 흡착제(14)속을 다시 통과시킴에 따라 질소가스의 순도를 높이고, 또한 산소수율의 향상을 꾀하도록 하고 있다. 보다 상세히 설명하면, 본 실시예에서는 제1도에 나타내는 간막이선반(9)의 블록(제2도 참조)을 제7도에 나타내는 바와같이 배기로가 있는 간막이선반블록으로 바꾸는 동시에 간막이선반(7)의 블록하측에 제2도에 나타내는 간막이선반(9)의 블록과 똑같은 간막이선반(9′)을 새로이 설치하고 이 간막이선반(7′)의 블록에 배기로(6a)로부터 연장되는 환류로(6a′)를 접속하고 있다. 그리고 환류로(6a′)를 경유하여 최하단의 간막이선반(9′)의 블록에 도입된 질소가스는 간막이선반(9′)의 노즐(12)로부터 윗쪽으로 분출하여 간막이선반(9′)위에 저장된 흡착제(14)의 층내로 토출하고 질소만이 흡착되어 노즐(13a)로부터 흡착탑의 최하단으로 흘러내리게하여 불순물은 윗쪽으로 이동하여 배기로(30)로부터 배기된다. 다른 부분은 제1도와 동일하며 동일부분에 동일번호를 붙이고 있다. 이에 따라서 제품질소의 순도향상이 실현되게 된다.
이와같이 하여 얻어진 제품질소가스의 순도는 99.93% 였다. 또한 본 실시예의 장치와 대략 똑같은 성능을 갖는 고정상식 PSA장치에서 얻어진 제품질소가스의 순도는 88% 정도 였다.
이상과 같이, 본 발명의 방법은 입자상 흡착제를 흡착합의 흡착공간등의 밀봉공간내에 층상으로 저장하고 이 입자상 흡착제의 층내에 노즐로부터 원료가 되는 혼합가스를 불어넣어서 그 불어넣는 압력으로 입자상 흡착제를 혼합가스와 향류접촉시켜서 흡착이 수월한 가스를 입자상 흡착제에 흡착시키고 흡착이 수월한 가스를 흡착한 입자상 흡착제를 서서히 이동시켜서 흡착이 수월한 가스를 탈착시켜 입자상 흡착제를 재생하고, 이어서 재생된 입자상 흡착제를 흡착공간등의 밀봉공간내로 되돌린다. 그 때문에 종래의 PSA 장치를 이용한 분리방법과 같이 빈번한 밸브의 개폐는 불필요하게 되고, 또 그에 동반하는 흡착탑내의 압력변동도 적어지며 순도가 뛰어나서 안정된 제품가스를 분리제조하는 것이 가능해 진다.
특히 본 발명의 장치는 종래의 PSA장치와 같이 다수의 밸브를 설치하지 않고 또한 빈번한 밸브의 개폐도 불필요하게 되어 소음이 발생하지 않고 수명이 길다. 또 빈번한 밸브의 개폐에 동반하는 흡착탑내의 압력변동도 발생하지 않기 때문에 제품가스의 순도를 안정되게 유지할 수 있게 된다.
또한 종래의 고정상 PSA 장치에 비하여 약 2배의 고수율의 회수가 가능하게 된다. 그리고 장치를 입체적으로 맞붙일 수 있기 때문에 소요공간면적을 크게 축소할 수 있다. 또 분야는 다르지만 연속식 흡착탑(가열재생방식)에 비하여 본 발명은 가열진공재생방식(PTSA)이며 재생효율이 좋고, 또 본 발명에서 개발한 간막이 선반블록의 사용에 의한 이동상방식이기 때문에 분말화도 적다. 또한 희망하는 수요에 따라서 흡착제의 순환량, 재생 수단에 있어서의 재생도(진공압, 온도등)등의 가변 콘롤를을 실시함에 따라 용이하게 제품량, 제품순도를 변경할 수 있고 그 소요에너지는 비례적으로 변하여 손실을 동반하지 않는다는 이점이 있다.

Claims (4)

  1. 입자상 흡착제를 밀봉공간내에 층상으로 체류시키는 체류공정, 토출구가 상기 입자상 흡착제층내로 연장되는 노즐로부터 원료혼합가스를 토출하여 혼합가스속의 흡착이 수월한 가스를 입자상 흡착제에 흡착시켜서 흡착이 어려운 가스를 남기는 흡착분리공정, 상기 층상으로 저장된 입자상 흡착제를 상기 밀봉공간과는 별개의 밀봉 공간내로 서서히 이동시키는 이동공정, 상기 별개의 밀봉공간내에 있어서 입자상 흡착제로부터 흡착이 수월한 가스를 탈착시켜서 입자상 흡착제를 재생하는 탈착재생공정, 및 재생된 입자상 흡착제를 상기 체류공정으로 되돌리는 반송공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스 분리방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 별개의 밀봉공간은 가열 및 감압되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스 분리방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 원료혼합가스는 미리 압축기에 의하여 가압되어 있으며 상기 별개의 밀봉공간은 상기 압축기의 압축열을 이용하여 가열되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스 분리방법.
  4. 입자상 흡착제를 내장하는 흡착탑, 입자상 흡착제의 재생수단 원료혼합가스를 상기 흡착탑에 도입하는 혼합가스 공급수단, 및 혼합가스로부터 분리된 가스를 도출하는 도출수단을 구비한 혼합가스 분리장치에 있어서 상기 흡착탑내에 간막이선반이 설치되고, 그 위에 입자상 흡착제가 상승가스와 향류접촉하면서 층상으로 저장되어 서서히 다음공정으로 이동하게 되어 있으며, 이 간막이선반의 하측 흡착탑부분에 상기 혼합가스 공급수단의 선단이 접속되고, 상기 재생수단과 흡착탑 사이에 재생흡착제 반송수단이 설치되고, 상기 간막이선반에는 혼합가스토출용 노즐이 설치되어 있는 동시에 입자상 흡착제를 서서히 아래로 흐르게 하기 위한 유하구멍이 설치되고, 상기 노즐의 선단개구부는 상기 입자상 흡착제의 층내에 위치결정되는 동시에 입자상 흡착제의 침입방지가 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 혼합가스 분리장치.
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