KR100244056B1 - 저장 탱크 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (i)하나 이상의 고밀도 폴리에틸렌 (A1) 및 하나 이상의 에틸렌 공중합체 (A2)의 혼합물 (A)을 포함하며, (여기에서 (A1) 및 (A2)의 혼합물은 불포화 카르복실산 또는 무수물 또는 그들의 유도체와 같은 단량체와 공그라프트되며, 상기의 공그라프트된 혼합물 (A)는 18.5이상의 MI10/MI2를 가진다),
(ii) MI10은 190℃, 10kg 하중하에서 용융지수를 나타내고, MI2는 2.16kg 하중하에서의 용융지수를 나타내는 것을 특징으로 하는 결합제에 관한 것이다.
이 결합제는 다층 재료, 특히 재생 재료의 50중량％ 이하를 포함하는 연료 저장 탱크를 제조하는데 유용하다. 상기에서 리사이클된 재료는 제조 스크랩 및/또는 결함이 있는 저장 탱크로부터 발생한 것이다.

Description

저장 탱크
본 발명은 그라프트된 폴리올레핀에 기초한 공압출 결합재(binder), 보다 구체적으는 초기 재료양의 약 40％의 재생을 포함하는 가공에 적합한 점도를 가지고 있으며, 동시에 신장 속도와 전단 속도에 대한 점도 의존성이 가능한 낮은 결합재에 관한 것이다. 이러한 결합재는 예를 들면 자동차용 연료 저장 탱크와 같은 다층 제품의 제조에 유용하다.
본 발명의 결합재는 하기를 포함하고 있다:
(i) 1종 이상의 고밀도 폴리에틸렌 (A1)과 1종 이상의 에틸렌 공중합체(A2) 의 혼합물(A), 여기에서 (A1)과 (A2)의 혼합물은 불포화 카르복실산 도는 무수물 또는 그들의 유도체와 같은 단량체로 공그라프트되어 있으며, 상기의 공그라프된 혼합물(A)는 18.5이상의 MI10/MI2비를 가지고 있고,
(ii) MI10은 190℃, 10kg 하중하에서의 용융지수를 나타내고, MI2는 2.16kg하중하에서의 용융지수를 나타낸다.
대부분의 경우, 연료 저장 탱크는 각각 하기의 다섯층으로 구성된다:
-고밀도 폴리에틸렌 (HDPE);
-결합재;
-폴리아미드(PA) 또는 에틸렌 단위 및 비닐알콜(EVOH)단위를 갖는 공중합체;
-결합재;
-HDPE.
여섯번째 층이 종종 결합재층중의 하나와 HDPE층중의 하나 사이에 첨가된다. 이 여섯 번째층은 저장 탱크의 성형 이후 제조 스크랩과 아주 소량의 비적격품 저장탱크로 구성된다. 이 스크랩과 비적격품 저장 탱크는 입상물이 수득될 때까지 분쇄된다. 이러한 분쇄 재료는 다시 용용된 다음 저장 탱크의 공압출을 위한 장치에서 직접 안출된다. 이러한 분쇄 재료는 또한 용융된 다음 재사용되기전에 이축 압출기와 같은 압출장치를 사용하여 다시 입상화될 수도 있다.
다른 방법으로는, 재생품은 저장 탱크의 2개의 가장 바깥층의 HDPE와 혼합될 수 있다. 이 두 층에 대해 예를 들면, 재생품의 입상물과 순수한 HDPE 입상물을 혼합하는 것이 가능하다. 또한 상기 재생품의 임의의 조합을 취하는 것도 가능하다.
재생 재료의 비율은 저장 탱크의 총량의 50％이하일 수 있다.
따라서 상기의 여섯 번째 층은 다층 구조의 모든 재료 : HDPE, 결합재,PA 또는 EVOH를 포함한다. 본 출원인은 본 발명의 결합재가 배리어 제품(barrier product) (PA 또는 EVOH)와 HDPE 사이에 상용화제로, 그리고 내충격 첨가제 또는 EVOH를 분해하는 촉매 잔류물의 억제제로도 작용한다는 것을 발견하였다. 이것은 재생품이 가장 바깥층의 HDPE와 혼합될 경우에도 동일하게 적용된다.
본 출원인은 또한 본 발명의 결합재가 저장 탱크용으로 사용된 HDPE와 같은 정도의 점도를 갖는다는 것을 발견했다.
본 출원인은 또한 패리젼(the parison)이 저장 탱크 제작을 위한 블루 압출시 우수한 거동을 보여주며, 또한 저장 탱크의 하부와 상부에 있는 융착선에서 우수한 강도를 나타낸다는 것을 발견하였다. 사실상, 결합재는 신장율에 아주 민감하지 않아, 융착선에 충분한 두께를 가질 수 있도록 해주기 때문에 중요한 위치에서 우수한 접착력을 보장해 준다.
본 발명의 결합재의 다른 이점은 125 내지 135℃(DSC 로 측정)에 도달할 수 있는 융점이며, 이로 인해 점도의 급격한 상승으로 인한 "핀칭(pinching)" 효과를 억제시킬 수 있게 한다.
선행 기술은 이전부터 그라프트된 폴리올레핀에 기초한 결합재를 기술하고 있다.
미합중국 특허 제 4,058,647는 결합재를 제조하기위해 40 내지 150의 무늬 점도(Mooney viscosity)를 갖는 고무와 혼합된 그라프트된 폴리올레핀을 기술하고 있다. 이 폴리올레핀은 HDPE, 에틸렌-부텐 또는 에틸렌-헥센 공중합체 또는 폴리프로필렌일 수도 있다. 고무는 EPR, EPDM 또는 NBR (니트릴-부타디엔)일 수도 있다.
그의 실시예는 단지 40kg/cm2의 압력에서 필름을 핫 프레싱하여 제조된 결합재 /EVOH 또는 결합재/PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트) 이중 층을 나타낸다.
이들 결합재는 블루 압출법으로 저장 탱크를 제조하는 데 적합하지 않다.
EP 035 392는 알파-올레핀 공단량체를 임의적으로 함유하고 있으며, 불포화된 카르복실산 또는 이러한 산의 관능 유도체와 그라프트되어 있는 에틸렌계 중합체에서 기인된 그라프팅에 의해 개질된 에틸렌계 수지를 포함하는 층(A), 그리고 이 층(A)와 접촉하는 산소 또는 질소를 함유하는 극성 수지 층 또는 금속 층(B)으로 구성되는 적층 다층품을 기술하고 있는데, 층(A)는 임의적으로 알파-올레핀 공단량체를 포함하고 있으며, (1) 층(A)가
(i) 공단량체로서, 탄소수 3 내지 30 의 한 종 이상의 알파-올레핀 0 내지 15몰％를 함유하고 있는 에틸렌계 중합체에 기인한 그라프팅에 의해 개질된 에틸렌계 수지 1 내지 100중량％ (이 수지는 15 이상의 MI2[μ]-8.77비를 가지고 있으며, 그 밀도가 0.88 내지 0.98 g/cm3임),
(ii) 공단량체로서, 탄소수 3 내지 30의 한 종 이상의 알파-올레핀 0 내지 50몰％를 함유하고 있는 개질되지 않은 에틸렌계 중합체 99 내지 0 중량％(이 중합체는 15이상의 MI2[μ]-8.77비를 가지고 있으며, 그 밀도가 0.86 내지 0.96 g/cm3임)으로 구성되며,
(2) 층 (A)가
(a) 80몰％이상의 에틸렌 함량,
(b) 층 (A)의 중량에 대해 0.01 내지 10 중량％의 카르복실산 또는 그 유도체의 함량,
(c) 0.88 내지 0.98 g/cm3의 밀도, 그리고
(d) 5 내지 18의 MI10/ MI2 비, 여기에서 MI2는 2.16kg 하중하에 190℃에서 용융지수이고, MI10은 10kg 하중하에 190℃에서 용융지수이고, [μ]는 데칼린의 용액에서 135℃에서 측정된 중합체의 고유 점도 (dl/g)이다)를 가지는 것을 특징으로 한다.
이러한 제품은 병과 같은 소량의 용기에 적합할 수 있지만, 블루-압출된 저장 탱크에는 적합하지 않다.
HDPE(A1)은 공지 물질이다.
공중합체(A2)는 예컨대, 에틸렌/프로필렌(EPR) 또는 에틸렌. 프로필렌/디엔 (EPDM) 탄성체일 수 있다.
(A2)는 또한 에틸렌 단일 중합체이거나 혹은 에틸렌과 알파-올레핀의 공중합체인 조저밀도 폴리에틸렌(VLDPE)일 수 있다.
(A2)는 또한 (i) 불포화 카르복실산, 그의 염 및 그의 에스테르, (ii) 포화 카르복실산의 비닐 에스테르, 그리고 (iii) 불포화 디카르복실산, 그의 염, 그의 에스테르, 그의 하프-에스테르 및 그의 무수물로부터 선택된 하나 이상의 생성물과 에틸렌의 공중합체일 수 도 있다.
유리하게는 (A2)는 EPR, VLDPE, 에틸렌/알킬 (메트)아크릴레이트 공중합체 또는 에틸렌/알킬 메트(아크릴레이트)/말레인산 무수물 공중합체로 부터 선택될 수 있다.
그라프팅 단량체는 특히 (메트)아크릴산, 말레인산, 푸마르산, 이타콘산, 크로톤산, 이타콘산 무수물, 말레인산 무수물 또는 디메틸말레인산 무수물과 같은 치환된 말레인산 무수물, 또 다르게는 모노-및 디소듐 말레이트, 아크릴아미드, 말레이미드 및 디에틸 푸마레이트와 같이 에틸렌계 불포화기를 함유하고 있는 카르복실산의 염, 아미드, 이미드 및 에스테르로부터 선택된다. 말레인산 무수물과 말레인 산이 바람직하다.
그라프팅은 그라프트될 중합체(A1)과 (A2)의 혼합물을 용융시키고, 중합체를 기준으로 50 내지 20 000 ppm의 라디칼 중합체 개시제를 상기 그라프팅 단량체에 첨가한 후, (A1)과 (A2) 중합체의 혼합물중에 그라프팅 단량체와 개시제가 균일하게 분산될 수 있도록 혼합하고, 중합체의 융점 보다 높은 온도에서 압출기내에서 수득한 혼합물을 블랜딩하고, 형태를 가진 물품, 펠렛, 또는 그 자체로 추후에 이용되는 다는 형태로, 혹은 다른 중합체와의 혼합물로서, 수득한 그라프팅된 중합체를 하기에 기재된 것과 같은 다층 구조의 공압출에 의해 압출하는 것으로 구성되는 공지의 방법에 의해 수행될 수 도 있다. 압출기내에서 이러한 그라프팅과 다르게, 다른 가능한 방법으로 용매중에 그라프트할 중합체를 용해시키고, 거기에 그라프팅 단량체(들)과 개시제를 첨가하여 80 내지 150℃에서 그라프팅에 의해 중합을 수행하는 용액중 그라프팅 방법을 언급할 수 있다.
자유 라디칼 개시제는 선행 기술에 숙련된 사람에게 알려져 있는 여러 종류일 수 도 있다. 이들 중에는 퍼옥사이드, 퍼에스테르, 히드로퍼옥사이드 및 디아조 화합물을 들 수 있다. 언급할 수 있는 퍼옥사이드로는 디쿠밀 퍼옥사이드, 디-t-부틸 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, α, α'-비스(t-부틸퍼옥시-m-이소프로필)벤젠, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)-3-헥시네가 있다. 퍼에스테르로는 삼차 부틸 퍼벤조에이트, 히드로퍼옥사이드로는 t-부틸 히드로퍼옥사이드 및 쿠멘 히드로퍼옥사이드, 그리고 디아조 화합물로는 아조비스이소부티로니트릴을 들 수 있다.
그라프트된 단량체이 양은 넓은 범위내에서 다양하게 변할 수 있다. 그 양은 혼합물 (A1)과 (A2)의 100부당 10부이하이다. 유리하게는, 1000 내지 8000 ppm의 값이 충분하며 충분한 접착력을 발생시킨다.
공그라프트된 중합체 (A1)과 (A2)의 혼합물 (A)의 MI10/MI2비는 유리하게는 35 이하이며 바람직하게는 22 내지 33이다.
공그라프트된 중합체 (A1)과 (A2)의 혼합물 (A)의 M20은 유리하게는 24미만이다. MI20은 21.6kg의 하중하에서 190℃에서 용융 지수를 나타낸다.
HDPE(A1)은 1/LOG(MI20/MI2)비가 0.6 이상인 HDPE 류로부터 선택될 수도 있다.
착색된 결합재가 실용적인 이유때문에 사용된다. 이것은 결합재층과 배리어 제품(PA 혹은 EVOH)층의 두께를 보다 측정하기 좋게 만든다.
따라서, 본 결합재가 다른 특성에 손상을 주지않고 착색될 수 있다. 착색제는 그 비율이 제한될 수도 있기 때문에 그라프트된 단량체의 양을 증가시키는 것이 추천된다.
혼합물 (A) 그자체가 혼합물(A')과 혼합물 (A")의 혼합물로 구성되며, 각각이 본 발명의 특징에 부합된다면 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 것으로 간주된다. 공그라프트된 중합체 A'1과 A'2로 구성되는 혼합물 (A')가 MI10/MI2의 비 값을 만족시키지 않고, 이 경우에 혼합물(A")가 상기 비의 값을 만족시키거나 만족시키지 않는다면 본 발명의 범위를 벗어난 것으로 간주되지 않는다.
혼합물(A)에 덧붙여, 본 발명의 결합재가 다른 중합체 (B)를 포함하고, 단 결합재가 본 발명에 따른 MI10/MI2비를 가지고 있다면 본 발명의 범위를 벗어난 것으로 간주되지 않는다.
결합재가 본 발명의 범위를 벗어나는 MI10/MI2비를 가지고 있는 혼합물(A)로 구성되고, 단 (B)와의 그 혼합물이 본 발명에 따른 비를 가지고 있다면 본 발명의 범위를 벗어난 것으로 간주되지 않는다.
본 발명은 또한 적어도 두층을 포함하는 다층 재료에 관한 것이며, 본 발명의 결합재는 이들 사이에 위치된다. 이들 두층은 동일하거나 상이할 수 있으며 금속 또는 중합체로부터 선택된다.
하기 재료가 그 예로 언급될 수 있다:
HDPE/결합재/EVOH 그리고 HDPE/결합재/PA.
이들 재료는 파이프, 판 또는 중공합체가 될 수도 있다. 이들은 공압출, 코팅, 블루 공압출 등에 의해 제조될 수 도 있다.
본 발명은 또한 상기에 기술된 연료 저장 탱크에 관한 것이다.
출원인은 이들 저장 탱크가 연료의 오랜 보관시에 아주 우수한 저항성을 가지고 있다는 것을 발견하였다. 더욱이, 5 또는 6층의 이들 저장 탱크는 8바에서 물-글리콜 혼합물로 충전되었을 때 6m 와 -40℃에서의 낙하시험을 통과하였다. 어떠한 크랙도 발견되지 않았다.
[실시예]
하기 물질이 사용되었다.
본 발명에 따른 결합재 1 : HDPE 75부, EPR (Vistalon PE 808) 25부, 말레인산 무수물(MAH)로 공그라프트됨. 그라프트된 MAH의 양은 5000ppm이다.
HDEP는 MI2=0.9, MI20=26, 그리고 비 1/LOG(MI20/MI2)=0.68이다.
MI20=18
MI10/MI2=22.5
DSC에 의한 융점 : 129℃
EP 35392의 실시예 1에 따른 결합재 2 : 43의 MI2를 가지고 있다.
공압출 시험
- 실험실에서 :
접착시험
-산업
Krupp Kautex 기계상에서 공업적 시험
-6층 저장 탱크 : 결합재; 결합재 1이 한 저장 탱크에 사용되었으며, 결합재 2가 다른 저장 탱크에 사용되었다.
HDPE/ 결합재/EVOH/결합재/리사이클/HDPE
-2.4mm 100μm 100μm 2.8 mm 1 mm
결합재 1 : 접착 강도 : 150 N/cm
결합재 2 : 접착 강도 : 70 N/cm
-연료에서 오랜 보관시 뛰어난 저항성:
CM15 연료에서 (재료 시험을 위해 휘발유-메탄올 혼합물, SAE 협력 연구보고서 1990년 9월)그리고 TF-1연료에서 (자동차 재료 상용성 시험을 위한 휘발유 에탄올 연료 배합물 블랜드, 기술센터 연료 및 윤활) 한달 동안 60℃에서,
박리강도에서 어떠한 변화도 없었다.
재생 재료 층의 모폴로지가 우수(미세하고 규칙적임)하였다.
[재생]
연료 저장 탱크의 재생에 해당하는 비율, 즉 40％재생된 층으로 연료 저장 탱크의 3가지 기제 성분:
HDPE (BASF 4261)
EVOH (Soarnol DT 29.03)
결합재 1
을 혼합하는 재생 연구. 이것은 저장 탱크 층의 HDPE이며 결합재에 사용되는 것을 아니다.
연구된 조성물 :
이들 조성물은 여러번 재생한 후 재생된 층의 조성물 범위를 포괄한다.
190℃, 21.6kg에서 MI의 결과에 의해, 왜 재생이 패리젼과 압출 조건의 거동에 영향을 주지 않는가를 보여주었다.
본 결합재는 기제 물질의 MI에 근접할 수 있다는 것을 보여준다.
단지 5％의 결합재가 사용되었을때, 즉 하기 두 조성물을 강조할 수 있다 :
89％ HDPE 측정된 MI = 10
6％ EVOH
5％ 결합재
86％ HDPE 측정된 MI = 7
9％ EVOH
5％ 결합재
이들 두 제품은 아주 유동적이어서 우수한 패리젼 거동과 우수한 압출을 나타낸다.
주 : 이 혼합물을 각 생성물의 입상물을 사용하여 ψ45mm 그리고 L/D=26의 Fairex 상표 단축 압출기에서 제조하였다.
스큐류는 혼합물이 아주 균일하게 두개의 블랜딩 성분을 혼합한다.

Claims (3)

  1. -HDPE
    -(i) 1종 이상의 고밀도 폴리에틸렌 (A1)과 1종 이상의 에틸렌 공중합체(A2)의 혼합물(A)을 함유하는 결합재(binder)
    여기에서 (A1) 및 (A2)의 혼합물은 불포화 카르복실산 또는 무수물 또는 그의 유도체와 같은 단량체와 공그라프트되어 있으며, 상기의 공그라프트된 혼합물 (A)는 18.5 이상의 MI10/MI2비를 가진다(MI10은 190℃, 10 kg 하중하에서의 용융지수, MI2는 2.16kg 하중하에서의 용융지수를 나타낸다).
    -PA 또는 EVOH
    -상기 결합재 및
    -HDPE로 각각 구성되는 5층을 가진 저장탱크.
  2. 제1항에 있어서, 가장 바깥층이 신규 HDPE, 그리고 제조 스크랩, 리사이클된 저장탱크 또는 그의 혼합물에서 유래한 HDPE, 결합재, 및 PA 또는 EVOH의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 5층을 가지 저장 탱크.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 결합재 층중의 한층과 HDPE 층중의 한층사이에 여섯 번째 층을 포함하며, 이 층이 제조 스크랩, 리사이클된 저장 탱크, 혹은 그의 혼합물에서 유래한 HDPE, 결합재, 및 PA 또는 EVOH의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로 하는 저장 탱크.
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