KR100241799B1 - 마찰에 대한 내성을 지닌 복합 재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

마찰에 대한 내성을 지닌 복합 재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본원은 부식성 매질내에서 현저한 마모, 침식, 공동화(cavitation), 식마 현상을 받는 피복편(covering piece) 용의, 탄성 유기 매트릭스와 대부분이 초미립자로 이 매트릭스내에 균일하게 분포되어진 직경 0.1-1.0μm이고, 밀도가 약 16에서 5 사이인 준구형 비산화된 세라믹 입자들의 회합으로 구성되는 복합재료 및 상기 미립자들을, 상기 매트릭스내 도입에 바로앞서, 선정된 고분자 유기 분산제에 담가, 이 분산제의 고분자쇄들이 이 입자의 표면에 비공유 결합적으로 고정되도록 하는 복합재료 제조방법에 관한다.

Description

마찰에 대한 내성을 지닌 복합 재료 및 이의 제조방법
본 발명은 내 마모성 물질 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
부식성 매질내에서의 삭마(abrasion), 공동화 현상, 침식, 마모에 의한 문제점들을 해결하기 위한 수많은 기술분야들이 연구되어 왔다. 이러한 문제점들은 수력 발전용 터빈 날(blade)의 경우 특히 중요하다.
일반적으로 이 업계 사람들은 다음과 같은 성질들, 즉
-재료가 부식 및 마찰 현상에 대한 내성을 갖도록 증가된 경도,
-재료가 충격(shock)에 대한 내성을 갖도록 하기 위한 훌륭한 연성(ductibility),
-부식에 대해 잘 견디게 만드는 구조,
를 잘 조화시키는 것만을 생각했었다.
근래 사용되고 있는 쎄라믹과 기계적 특성이 큰 스틸을 포함하고 있는 재료들은 어느 정도는 서로 배타적인 상기한 바와같은 성질들을 모두 갖지는 못한다.
그러므로, 필요로하는 내구성을 갖고 있는 재료들은 보통 매우 유연하지 못하다. 만일 이 재료가 부식에 대한 내성이 매우 크다면 때때로 이것의 기계적 성질은 적당하지 못하다. 오늘날 이용가능한 재료들에서의 기본적인 문제점은 이들의 취성(fragility)이다.
본 발명의 목적은 현재 사용되고 있는 재료에 쉽게 도포시킬 수 있는 복합재료를 제공하고 이와 동시에 경도, 연성 및 적합한 구조적 특성을 제공하는 것이다.
수많은 실험을 거쳐 본 발명자들은 유기 중합체 매트릭스(흐르고 있는 유체내에 떠있는 큰 입자들로부터의 충격을 흡수하기에 충분한 탄성을 갖고 있는 탄성중합체 형태의 매트릭스)를 모양이 준 구형이며 그 분포가 일정한 경질 초미립자로된 충분히 조립한 네트워크과 합치시키므로써 최상의 결과를 얻어낼 수 있었다. 경질 미립자가 유기 중합체 매트릭스내에 분산되어 있으므로해서 미립자(예를들면 미세 측정법으로 측정하였을때 수십 미크론되는)가 본 발명의 복합재료를 때렸을때 이것은 탄성 매트릭스내에 포함되어 있는 경질 미립자의 조밀한 층(dense bed) 안으로 받아들여지게 된다.
큰 미립자를 유기 매트릭스내로 삽입시키는 것은 이미 잘 알려져 있는 사실이며 이는 제방위를 사람이 걷거나 또는 자도차가 지나다님에 의해 이들표면이 마모되는 것에 대한 내성을 강화시키기 위해 제방쌓는 경우에 이용된다. 이러한 타입의 재료들은 마모용 미립자가 들어있는 유체의 작용때문에 부식현상이 일어날때 완전히 부적당하다고 밝혀졌는데 이러한 경우 실제로는 유체의 작용하에서 큰 입자들이 매트릭스에서 부터 빠져나오는 것을 목격할 수 있었다.
따라서, 본 발명은 그 첫번째 일면으로 대부분이 초미립자로 일반적으로 직경이 0.1-10μm인 산화되지 않은 반 구형 세라믹 입자들이 매트릭스내에 균알하게 분산되어 있는, 세라믹 입자의 네트워크과 유기 탄성 매트릭스의 혼합물로 구성된 복합재료에 관한 것이다.
이 유기 탄성 매트릭스는 폴리우레탄 화합물들중에서 선택한 것일 수 있다.
이와는 달리 이 유기 탄성 매트릭스는 부타디엔 및 부틸 고무같은 합성 탄성중합체에서부터 선택한 것일 수 있다.
산화되지 않은 초미립자 분말은 티타늄, 지르코늄, 탄탈륨, 니오븀, 텅스텐, 몰리브데늄, 붕소 및 규소 또는 이들의 혼합물같은 내열 금속의 탄화물, 질화물 및 탄소질화물에서부터 선택된다.
바람직한 한 구체예로, 초미립자들은 1987년 1월 8일의 프랑스 특허 A-87 0097에 기술된 방법중의 바람직한 구체예에 의해 만들어진 것과 같은, 내열 금속과 메탈로이드사에서 형성된 산화되지 않은 세라믹 분말들중에서 선택된다. 이러한 방법의 한가지 중요한 장점은 표면위의 산소가 작고 4% 이내의 화학양론적 조성물을 얻을 수 있다는 점이다.
초미립자의 밀도는 피복된 물질의 분해를 일으키는데 민감한 입자의 밀도보다 크다.
이 범위는 입자 WC(d=15.72); TaC(14.48); NbC(7.78); TaN(14.3) 예의 경우에서와 같이 약 16-약 5 사이일 수 있다.
충격흡수의 경제적인, 그리고 최적화의 이유들로 인해, 밀도 약 5의 초미립자를 선택하는 것이 바람직한 것으로 사료된다.
본 발명 복합재료들의 중요한 특성은 상기 매트릭스와 상기 초미립자 사이에 어떠한 전기화학적 커플링(언젠가 일어날 부식과정에 간여할)도 보여주지 않는다는데 있다.
본 발명 복합재료들은 여하한 성질의 지지체(支持締)(예컨대, 금속합금들, 유기화합물들, 콘크리트, 목재, 유리재 및 여타의 모든 복합재료들과 같은)에도 도포할 수 있다.
본 발명은 또한 이들 복합물질 획득방법(매트릭스와 입자사이의 모든 전기화학적 커플링의 부재 뿐아니라 이 매트릭스 내부내 완전한 경질 미립자 분포를 실현시켜 주므로서, 언젠가 일어날 부식과정에 있어서의 모든 간여요소를 배제시켜 주는)에 관한다.
본 발명은, 상기 매트릭스내 도입에 바로앞서, 상기 미립자들을 선정된 유기 고분자 분산제에 담가, 이 분산제의 고분자 쇄들(macromolcular chains)이 이 입자의 표면에 고정(비공유결합으로) 되도록 해주므로서, 상기 매트릭스내 초미 세라믹 비산화입자(submicronic ceramic non-oxidized particle)의 응집없는 균등, 균일분포를 담보해준다. 이같은 방법은, 유기 매트릭스와 미립자 사이의 계면 자력을 감소시켜 주는 한편; 상기와 같은 고분자쇄들이 이 미립자 간 거리 유지를 담보토록 해준다.
이와같은 식으로하여 이 분산제내에 초미립자가 삽입되었을때, 이 입자를 수용할 수 있는 분산제 부위(site)수의 적음으로 인해 입체효과가 창출, 이때 이 분산제에 입자들은 서로 유효한 거리를 두고[분자 스케일(scale)에서] 들어가게 될 것이다.
상기 분산제는 폴리카복실(polycarboxylic) 또는 폴리실란 화합물들 또는 이들 두 화합물들의 컴비네이션 가운데 선정하는 것이 바람직스러운 것으로 사료된다.
본 발명의 바람직한 구체 실시예에서는 상기 분산제가 폴리카르복실산과 폴리실옥산 공중합체의 컴비네이션으로 이루어진다.
상기 매트릭스와 상기 분산제의 유기적 성질(organic nature)은 이들 두성분간 극성혼화성(polar compatibility)을 담보, 비공유결합형성을 허용해준다.
상기 초미 세라믹 입자들의 %는 최종중량으로 따져 중량% 1에서 80 사이인 것이 바람직하다.
본 발명 복합재료 제조방법은 하기 단계들을 본질적으로 포함한다:
-100℃ 이하 온도 및 16,000rpm 또는 그 이하의 교반(약 10에서 30분간의)하에서, 유기 고분자 분산제내 상기 입자삽입에 의한 비산화 초미 세라믹 분말 표면을 제조하는 단계,
-100℃ 이하온도 및 16,000rpm 또는 그 이하의 교반하에서, 상기와 같이 만든 세라믹 분말을 상기 유기 매트릭스의 성분들 가운데 하나에 도입시키는 단계.
상기와 같이하여 얻은 혼합물을 상기 매트릭스의 또다른 성분에 도입시킨뒤, 이같은 물질 수용용으로 제조한 시험편(piece)에 이 컴비네이션물질을 즉각 도포시키는 단계.
그와는 달리, 본 발명 복합재료의 또다른 제조방법은 본질적으로 하기 단계들을 포함한다:
-100℃ 이하 온도 및 16,000rpm 또는 그 이하의 교반(10에서 30분간의)하에서, 유기 고분자 분산제내 상기 입자 삽입에 의한 비산화 초미세라믹 입자표면을 제조하는 단계,
-100℃ 이하 온도 및 16,000rpm 또는 그 이하의 교반하에서, 상기와 같이 만든 세라믹 분말을 상기 유기 매트릭스에 도입한뒤, 이같은 물질 수용용으로 제조한 시험편에 이 혼합물을 즉각 도포시키는 단계.
상기 유기 매트릭스내 입자들의 종국적 디캔팅(decanting) 저지를 가능케해주는 것은 상기 조건의 신속성 및 가열하 교반이다.
이 방법은 매우 간단한 방식으로 훌륭한 침식저항성을 지니는 판상층(lamellar layer)내 물질 또는 고상물질 획득을 가능토록 해준다.
이같은 방법으로, 1.1g/cm3에 상응하는 밀도를 지닌 탄성 매트릭스(밀도 5.4g/cm3, 평균직경 0.7μm를 지니는 중량% 30의 구형입자로 채워진)는 cm2당 585×107개의 입자들로 이루어지는 표면밀도(superficial density)를 지니게 된다. 그같은 표면에 대한 직경 50μm의 고체입자 충격은 1150개의 수용성 미립자(receptive microparticle) 함유 표면(약 2×10-6cm-2의)상에 흡수된다.
따라서, 상기 탄성 매트릭스내 삽입된 입자 규모는 입자/매트릭스 결합으로 이루어지는 독특하고 중요한 표면, 양호한 밀착성, 양호한 밀도 및 증대된 경도(2,000HV(500g) 이상의)를 보지토록하기에 충분할 정도의 충격대상 입자수를 지니도록 개작됨을 볼 수 있다. 한편, 초미립자들의 준구형 형태는 상기 복합재료를 때리게 될 대립(large particle)의 충격에 가장 잘 견딜 수 있는 형태인 것으로 사료된다.
본 발명 방법의 바람직한 구체예를 통해 얻어지게 되는 상기 재료들의 두께(thicknesses)(수십 센티미터 또는 그 이하가 될 수 있는)는 매우 중요할 수 있는데, 이는 이것이 입사입자 충격시 전체 충격파의 분배 및 완충을 가능케 해주기 때문이며; 실제로 판상층의 경우에 있어서는 지지체/생성물결합문제 회피가 이런식으로 가능해질 수 있다.
항마모성 복합재료 제조 및 이 복합재료 스틸 실린더(steel cylinder)상 도표에 관한 하기 실시예들은 본 발명 및 본 발명의 특성 그리고 본 발명이 가져다 줄 수 있는 잇점들을 우리로 하여금 보다 잘 이해할 수 있도록 해 줄 것이다.
본 발명의 실시예에 사용된 매트릭스가 폴리우레탄 매트릭스이기는 하나, 당 업계의 통상의 기술을 지닌 사람은 이 매트릭스를 여타 탄성 매트릭스로 용이하게 대체할 수도 있고, 어떤 현저히 주목할 만한 특수한 경우에 있어서는 보다 높은 고온저항성을 지니는 매트릭스로 반듯이 이 매트릭스를 대체하지 않으면 안될 경우도 있을 것이다.
[실시예 1]
프랑스 특허 제A-8700097호의 실시예 1에 기술된 조건들하에서 본질적으로 칼슘 클로라이드를 포함하는 용융점(melted salt)조(bath)내 원위치(in situ) 제조되는 탄화칼슘의 환원제로서의 용도를 지니는 탄화티타늄 분말을 제조하였다.
4.3279 옹스트롬의 메쉬(편차 0.257%) 및 평균 입도 0.5μm를 지니는 분말을 얻었다.
69.6g의 이소시아네이트 초기중합체(Bayer사 제품으로 DESMODUR VP-LS 2954라는 이름으로 시판중인 것을 구입해 사용한), 20.0g의 상기 분말 및 2.0g의 폴리카르복실산-폴리실옥산염으로 이루어진 유기분산제(독일 BYK-Chemie사 제품으로 BYK P 104 S라는 이름으로 시판중인 것을 구입해 사용한)를 80℃ 정도의 온도에서, 20분동안, 처음엔 1,000rpm 또는 그 이하의 회전속도로, 다음엔 16,000rpm 또는 그 이하의 회전속도로 혼합하였다.
이렇게하여 얻어진 혼합물을 67%짜리 방향족 치환된 디아민 프로필렌 탄산염 용액으로 이루어진 8.4g의 경화제에 부가하였다.
한편, 아세톤으로 세척, 건조하고, 두 표면들중 하나를 100 소립 연마지로 처리하는 방법을 통해 스틸/크롬 실린더(직경 20mm, 높이 47mm의)를 만들었다. 상기 처리한 표면을 아세톤으로 세척한뒤, 상기 실린더를 40℃에서 건조시켰다. 브러쉬(brush)를 이용 이 실린더의 처리된 표면에 초벌 에폭시수지 피복층(2 내지 5mm 정도의 두께로)을 도포시킨뒤, 이를 건조시켰다:
40℃에서 2시간 동안:실린더 A.
20℃에서 24시간 동안:실린더 B.
이같이 만든 실시예 1에 따라 만든 물질을 즉각 도포하였다.
[실시예 2]
실시예 1의 조건들하에서 제조한 탄화 티타늄 분말을 사용하였다.
59.8g의 이소시아네이트 초기중합체(Bayer사 제품으로 DESMODUR VP-LS 2954라는 이름으로 시판중인 것을 주입해 사용한), 30.0g의 상기 분말 및 3.0g의 폴리카르복실산-폴리옥실산염으로 이루어진 유기분산제(독일 BYK-Chemie사 제품으로 BYK P 104 S라는 이름으로 시판중인 것을 구입해 사용한)를 80℃ 정도의 온도에서, 20분동안, 처음엔 1,000rpm 또는 그 이하의 회전속도로, 다음엔 16,000rpm 또는 그 이하의 회전속도로 혼합하였다.
이렇게하여 얻은 혼합물을 67%짜리 방향족 치환된 디아민 프로필렌탄산염 용액으로 이루어진 7.2g의 경화제에 부가한뒤, 이를 곧바로 상기와 같이 제조한 스틸 실린더(A 및 B)사에 도포하였다.
[실시예 3]
실시예 1의 조건들하에서 제조한 탄화 티타늄 분말을 사용하였다.
50.0g의 이소시아네이트 초기중합체(Bayer사 제품으로 BESMOUR VP-LS 2954라는 이름으로 시판중인 것을 구입해 사용한), 40.0g 상기 분말 및 4.0g의 폴리카르복실산-폴리옥실산염으로 이루어진 유기분산제(독일 BYK-Chemie사 제품으로 BYK P 104 S라는 이름으로 시판중인 것을 구입해 사용한)를 80℃ 정도의 온도에서, 20분동안, 처음엔 1,000rpm 또는 그 이하의 교반속도로, 다음엔 16,000rpm 또는 그 이하의 교반속도로 혼합하였다.
이렇게하여 얻은 혼합물을 67%짜리 방향족 치환된 디아민 프로필렌탄산염 용액으로 이루어진 6g의 경화제에 부가한뒤, 이를 곧바로 상기와 같이 제조한 스틸 실린더(A 및 B)상에 도포하였다.
그밖에도, 초벌에폭시 수지 피복층으로 도포시킨 실린더를 40℃에서 2시간동안 건조시킨뒤, 이를 89.3g의 이소시아네이트 초기 중합체 및 앞선 실시예에 이용된 경화제로 이루어진 혼합물로 피복시켰다:

Claims (11)

  1. 탄성 유기 매트릭스 및, 대부분이 초미립자이고 이 매트릭스내에 균일하게 분포되어지면서 직경이 0.1-10μm이고, 초미립자의 밀도가 16에서 4.93 사이인 준구형 비산화 세라믹 입자의 회합으로 구성된, 특히 부식성 매질내에서 마모, 침식, 공동화(cavitation) 및 식마 현상을 받기 쉬운 부분을 커버링하기 위한 복합재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 탄성 매트릭스가 폴리우레탄으로부터 선택되는 복합재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기 탄성 매트릭스가 100℃ 이상의 온도에 저항성을 지니는 탄성 유기 화합물로부터 선택되는 복합재료.
  4. 제1항에 있어서, 상기 초미립자가 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 탄탈륨, 니오븀, 텅스텐, 몰리브데늄, 붕소 및 실리콘 질화물 또는 탄소질화물 또는 이들 금속화합물들의 혼합물로부터 선택된 내열금속(refractory metals)의 탄화물, 질화물 또는 탄소질화물 분말인 복합재료.
  5. 제1항에 있어서, 상기 미립자 밀도가 약 5인 복합재료.
  6. 제1항에 따른 복합재료의 제조방법에 있어서, 제1항에 따른 미립자들을, 유기 매트릭스내 도입에 바로앞서, 분산제의 고분자쇄들이 이 입자의 표면에 비공유 결합적으로 고정되는 타입으로부터 선택된 고분자 유기 분산제에 담그는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 분산제가 폴리카복실(polycarboxylic) 또는 폴리실란화합물 및 이들 두 화합물의 조합으로부터 선택되는 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 분산제가 폴리카르복실산과 폴리실옥산 공중합체의 조합인 방법.
  9. 제6항에 있어서, 초미 세라믹 입자 충전물%가 최종 충전양에 대해 약 1에서 80중량% 사이인 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 하기 단계들을 필수적으로 포함하는 제조방법 비산화 초미 세라믹 분말을, 16,000rpm 또는 그 이하 및 100℃ 이하 온도에서 약 10에서 30분간 교반하면서 고분자 유기 분산제 내에 삽입시킴으로써 비산화 초미 세라믹 분말의 표면을 제조하는 단계; 상기와 같이 만든 세라믹 분말을, 100℃ 이하 온도 및 16,000rpm 또는 그 이하에서 교반하면서 상기 유기 매트릭스의 성분들 가운데 하나 내에 도입시키는 단계; 상기와 같이하여 얻은 혼합물을 상기 매트릭스의 다른 성분에 도입시킨 뒤, 피복을 받도록 제조된 단편(piece)에 이 조합물을 즉각 도포시키는 단계.
  11. 제6항에 있어서, 하기 단계들을 필수적으로 포함하는 제조방법:비산화 초미 세라믹 분말을, 16,000rpm 또는 그 이하 및 100℃ 이하온도에서 약 10에서 30분간 교반하면서 고분자 유기 분산제 내에 삽입시킴으로써 비산화 초미 세라믹 분말의 표면을 제조하는 단계; 상기와 같이 만든 세라믹 분말을, 100℃ 이하 온도 및 16,000rpm 또는 그 이하에서 교반하면서 상기 유기 매트릭스 내에 도입 및 이 조합물을 피복을 받도록 제조된 단편(piece)에 즉각 도포시키는 단계.
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