KR100237947B1 - 열-차단 유리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열-차단 필름; 질화규소, 이산화규소, 산화 제2주석, 탄화규소의 옥시질화물 및 탄화탄탈의 옥시질화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 제 1 투명 보호 필름; 및 산화지르코늄, 오산화탄탈, 산화니오브, 옥시질화지르코늄, 옥시질화탄탈 및 옥시질화니오브로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며 두께가 2 내지 15nm인 제 2 투명 보호 필름이 연속적으로 적용된 투명한 유리 지지체를 포함하는 열-차단 유리에 관한 것이다.
Description
제1도는 본 발명에 따르는 열-차단 유리의 특정 양태의 단면도이다.
본 발명은 자동차 창문 및 건물용 창유리에 적합한 열-차단 유리, 특히 열-차단 필름 위에 형성된 이중 보호 필름으로 인해 내마모성 및 내약품성이 개선된 열-차단 유리에 관한 것이다.
귀금속(예: Ag)으로 피복된 열-차단 유리의 내약품성 및 내마모성이 매우 우수하다는 사실로 인해, 단일 창유리에서 금속 질화물(예: TiN, ZrN 및 CrN)로 피복된 열-차단 유리를 사용하는 시도가 있어 왔다. 실용적인 내약품성 및 내마모성을 갖는 열-차단 유리가 단일 창유리에서 사용될 수 있기 위해서는, 적합한 물질로 이루어져 있고 적합한 두께 및 층 구조를 갖는 보호 필름이 제공되어야 한다. 유리기재 및 이 위에 형성되는 열-차단 필름으로 이루어진 통상의 열-차단 유리에 사용되는 보호 필름으로서, SiO2(참조: JP-A 제63-206333호), 산화탄탈(참조: JP-A 제1-145535호 및 JP-A 제2-164744호) 및 붕화지르콘의 산화물(참조: JP-A 제2-901호 및 JP-A 제1-314163호)로 이루어진 것들이 있다. 여기에 사용된 용어 “JP-A”는 미심사 공개된 일본국 특허원을 의미한다. SiO2로 이루어진 보호 필름이 제공된 열-차단 유리는 SiO2로 인해 내마모성 및 내산성이 우수하다. 그러나, 보호 필름은 이의 불량한 내알칼리성을 보상하기위해 더욱 두꺼워야 한다. 예를 들면, 1㎛ 보다 두꺼운 SiO2보호 필름은 알칼리성 물질로 부식된 후에도 외관상 현저한 변화를 나타내지 않는다. SiO2보호 필름이 두꺼울수록 이를 형성하는데 걸리는 시간이 길어지며, 이로 인해 열-차단 유리의 생산성이 저조해진다.
산화탄탈로 이루어진 보호 그룹이 제공된 열-차단 유리는 내산성 및 내알칼리성이 우수하다. 그러나, 이것은 실제적으로 내마모성이 매우 부족하여 보호 필름이 마모될 경우 현저하게 헤이즈(haze)된다.
붕화지르콘의 산화물로 이루어진 보호 필름이 제공된 열-차단 유리는 내마모성 및 내알칼리성이 매우 우수하다. 그러나, 내산성은 저조하다. 또한, 상기 보호 필름은 대형 유리판을 피복하기 위한 유리한 방법인 직류 스퍼터링법(direct current sputtering method)에 의해 안정한 방법으로 고속으로 제조하기가 어렵다. 직류 스퍼터링법의 이러한 단점은 전도성이 충분히 크지 않고 스퍼터링시 아크방전을 야기하는 기공을 함유하는 소결된 붕화지르콘의 표적물을 사용한다는 사실에 기인한다. 아크방전은, 필름에 점착되어 핀호올(pinhole)을 형성하는 미립자를 생성시킨다.
본 발명의 목적은 내약품성 및 내마모성이 매우 우수하여 단일 창유리에서 사용될 수 있고 높은 생산성으로 단시간내에 신속하게 형성될 수 있는 피복 필름을 갖는 열-차단 유리를 제공하는 것이다.
본 발명의 기타 목적 및 효과는 하기 기술로부터 명백하게 될 것이다.
본 발명은 열-차단 필름; 질화규소, 이산화규소, 산화제2주석, 탄화규소의 옥시질화물 및 탄화탄탈의 옥시질화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 제1 투명 보호 필름; 및 산화지르콘, 오산화탄탈, 산화니오브, 옥시질화지르콘, 옥시질화탄탈 및 옥시질화니오브로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며 두께가 2 내지 15nm인 제2 투명 보호 필름이 연속적으로 적층되어 있는 투명한 유리 기재를 포함하는 열-차단 유리에 관한 것이다.
제1 보호 필름은 질화규소(SiNx), 이산화규소(SiO2), 산화주석(SnO2), 탄화규소의 옥시질화물(SiCxOyNz) 및 탄화탄탈의 옥시질화물(TaCxOyNz)로 이루어진 그룹중에서 선택된 화합물을 하나 이상 포함한다.
제1 보호 필름은 굴절율이 낮고 내마모성이 우수하다. 또한, 제1 보호 필름은 바람직하게는 무정형이어서 제2 보호 필름이 그 위에 형성될 때 결정 성장을 예방한다. 제1 보호 필름의 두께는 바람직하게는 3 내지 35nm이며 더욱 바람직하게는 5 내지 15nm이다. 두께가 3nm 미만인 경우, 제1 보호 필름은 불연속이 되는 경향이 있다. 두께가 35nm보다 클 경우, 제1 보호 필름은 그위에 형성된 제2 보호 필름과 결합하여 바람직하지 않게 높은 가시광선 반사율을 갖는 경향이 있다.
제1 보호 필름은 제2 보호 필름이 산 또는 알칼리와 같은 약품 또는 마모에 의해 손상될 경우 조차도 열-차단 필름을 보호하도록 발명되어 있다. 전술한 화합물 중에서, 이산화규소(SiO2), 질화규소(SiNx)및 산화제2주석(SnO2)이 열-차단 유리를 효율적으로 생산할 수 있기 때문에 바람직하다.
제2 보호 필름은 산화지르콘(ZrO2), 오산화탄탈(TaO2), 산화니오브(NbO), 옥시질화지르콘, 옥시질화탄탈 및 옥시질화니오브로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물을 하나 이상 포함하며, 두께는 2 내지 15nm이다.
제1 보호 필름 위에 형성되는 제2 보호 필름은 이의 두께에 따라 2층 보호 필름의 전체 내마모성 및 내약품성에 영향을 준다. 2층 보호 필름의 전체 내마모성은 제2 보호 필름의 두께가 15nm까지 증가함에 따라 증가한다. 그러나, 제2 보호 필름의 두께가 15nm 보다 두꺼운 경우, 2층 보호 필름의 내마모성은 제2 보호 필름이 제공되지 않은 경우보다 불량해진다. 이는, 보호 필름의 표면이 거칠고 이의 과립형, 칼럼형 또는 결정성 구조로 인해 내부 응력이 증가하기 때문이다. 따라서, 제2 보호 필름의 두께가 15nm 이하이어야 열-차단 유리의 내마모성이 제1 보호 필름만을 갖는 경우보다 우수하다.
제2 보호 필름의 두께가 2nm 미만인 경우, 불연속적이 되고 따라서 산 및 알칼리로부터 제1 보호 필름을 보耆할 수 없으며, 2층 보호 필름은 제1 보호 필름만을 갖는 경우보다 내약품성, 특히 내알칼리성이 우수하지 않다. 따라서, 제2 보호 필름의 두께가 2nm 이상이어야 열-차단 유리는 우수한 내약품성을 갖는다.
제1 보호 필름 위에 제2 보호 필름을 제공함으로써 본 발명에 따르는 열-차단 유리는 제1 보호 필름 또는 제2 보호 필름만을 사용하는 경우보다 우수한 내마모성 및 내약품성을 갖는다.
제2 보호 필름은 소량의 질소를 함유할 수 있고, 따라서 본 발명의 범위내에 포함되는 옥시질화지르콘, 옥시질화탄탈 및 옥시질화니오브 중의 하나 이상의 포함 할 수 있다. 제2 보호 필름용으로 전술한 화합물 중에서, 산화지르콘 및 산화탄탈이 바람직하게 사용된다.
제1 보호 필름과 및 제2 보호 필름의 전체 두께는 바람직하게는 5 내지 50nm, 더욱 바람직하게는 20 내지 30nm이며, 따라서 열-차단 유리는 가시영역에서 낯은 반사율을 갖는다.
2층 보호 필름의 생산효율면에서, 제1 보호 필름과 제2 보호 필름의 조합은 바람직하게는 (ⅰ) 산화제2주석과 오산화탄탈, (ⅱ) 탄화규소의 옥시질화물 (SiCxOyNz)과 오산화탄탈, (ⅲ) 산화제2주석과 산화지르콘 및 (ⅳ) 탄화규소의 옥시질화물(SiCxOyNz)과 산화지르콘 중에서 선택된다.
본 발명의 열-차단 유리는 투명한 유리 기재 위에 형성된 열-차단 필름을 갖는다. 열-차단 필름의 재료는 특별히 제한되지는 않으며, 예를 들면, 미합중국 특허 제4,716,068호에 기술된 것들이 사용된다. 바람직하게는, 가능한 한 많은 가시 광선을 전달하며 가능한 한 많은 적외선을 차단하는 금속 질화물 또는 금속 옥시질화물이 사용된다. 이의 바람직한 예에는 티탄, 지르콘, 하프늄, 탄탈 및 크롬의 질화물 및 옥시질화물이 포함된다. 열-차단 필름의 두께는 적합하게는 목적하는 가시광선 투과율에 따라 선택된다. 예를 들면, 본 발명의 열-차단 유리를 70% 이상의 가시광선 투과율이 필요한 자동차 창문에 사용하는 경우, 열-차단 필름의 두께는 바람직하게는 2 내지 10nm이다.
열-차단 유리는 경우에 따라 투명한 유리 기재와 열-차단 필름 사이에서 예를 들면 미합중국 특허 제4,716,068호에 기술된 투명한 유전성 필름을 가질 수 있다. 유전성 필름은 투명한 유리 기재와 열-차단 필름 사이의 접착을 개선하고 열-차단 유리의 색상을 조절하는 경향이 있다. 투명한 유전성 필름은 산화티탄(TiO2), 산화주석(SnO2), 이산화규소(SiO2), 옥시질화규소(SiOyNz) 또는 질화규소(Si3N4)를 포함할 수 있다.
열-차단 필름은 예를 들면 굴절율이 높고 가시 영역에서 투명한 산화티탄(TiO2)의 필름 및 굴절율이 낮고 가시 영역에서 투명한 이산화규소(SiO2)의 필름으로 이루어진 파장 선택도를 갖는 공지된 다층 구조일 수 있다.
본 발명의 열-차단 유리를 구성하는 필름은 예를 들면 미합중국 특허 제 4,769,291호에 기술된 직류 반응성 스퍼터링법에 의해 형성시킬 수 있다. 이 방법을 사용함으로써, 자동차 및 건물의 열-차단 유리용 대형 유리 기재 위에 균일한 두께의 필름을 효과적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 열-차단 유리는 2개의 보호 필름을 갖고 하나는 내마모성이 매우 우수한 제1 투명 보호 필름이고 다른 하나는 내약품성이 매우 우수한 제2 투명 보호 필름이다. 제2 보호 필름은 필름내에서 입자의 성장 또는 결정성 구조의 성장을 예방하는 고유 두께를 갖는다. 따라서, 열-차단 유리는 제2 보호 필름이 제공되지 않는 경우보다 내마모성을 손실시키지 않으면서 보다 우수한 내약품성을 나타낸다.
제1도에서의 열-차단 유리(1)는 투명한 유리 기재(2), 열-차단 필름(3), 제1보호 필름(4) 및 제2 보호 필름(5)으로 이루어진다. 열-차단 필름(3)은 단일층 또는 다층 구조일 수 있다.
본 발명을 하기 실시예를 통해 더욱 상세하게 기술하고자 하나, 이로써 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
[실시예]
3.5mm 두께의 플롯트 유리판(닛본 이따 가라스 가부시끼가이샤가 제조한 [“브론제판(Bronzepane)”] 을 인-라인(in-line) 스퍼터링 장치를 사용하여 직류 스퍼터링법에 의해 열-차단 필름, 제1 투명 보호 필름 및 제2 투명 보호 필름으로 연속 피복시킴으로써 열-차단 유리 샘플 11개를 제조한다. 필름은 표 1에 나타낸 바와같이 재료 및 두께 면에서 다양하다. 열-차단 유리는 표 2에 나타낸 바와 같은 광학 특성 및 내구성을 나타낸다. 필름은 표 3에 나타낸 조건하에서 형성된다.
투과율 변화값이 큰 것은 보호 필름의 마모량이 크다는 사실을 의미한다. 헤이즈 변화값이 큰 것은 샘플이 용이하게 마모 표시를 나타냄을 의미한다.
본 발명에 따른 샘플은 모두 내마모성이 매우 우수하며 마모 표시를 좀처럼 나타내지 않는데, 이는 4.0% 이하의 작은 투과율 변화값 및 2.0% 이하의 작은 헤이즈 변화값에 의해 증명된다. 본 발명에 따르는 샘플은 모두 내알칼리성 및 내산성이 매우 우수한데, 이는 1.0% 이하의 작은 투 과율 및 반사율 변화값에 의해 증명된다.
[표 1]
(필름의 구성)
샘플 6 내지 8에서의 제2 보호 필름에 대한 SiC 및 TiC의 옥시질화물 조성은 화학양론적 양을 나타내지 않는다.
[표 2]
(시험결과)
주:내알칼리성은 샘플을 0.1N NaOH 용액에 실온에서 240시간 동안 침지시킴으로써 측정한다.
내산성은 샘플을 0.1N HCI 용액에 실온에서 240시간 동안 침지시킴으로써 측정한다.
광투과율 및 광반사율은 각각 분광광도계로 측정한다.
내마모성은 타버(Taber) 마모 시험(연마포: CS-10F, 회전수: 500)에 의해 측정한다.
상기 결과는 시험 전후에 측정된 광학 특성의 변화면에서 등급화시킨 것이다.
[표 3]
(피복 조건)
[비교실시예]
표 4에 나타낸 필름 구성 및 재료를 사용하는 것을 제외하고는 실시예에서와 동일한 방법으로 열-차단 유리 샘플 8개를 제조한다. 이들은 표 5에 나타낸 광학 특성 및 내구성을 나타낸다.
[표 4]
(필림의 구성)
비교 실시예 6 및 7에서의 제2 보호 필름에 대한 SiC 및 TaC의 옥시질화물 조성은 화학양론적 양을 나타내지 않는다.
[표 5]
(시험 결과)
제2 보호 필름이 사용되지 않은 비교 샘플 1은 내알칼리성 시험후 관찰된 투과율 변화도가 크다(3.5%)는 사실에 의해 입증되는 바와 같이 내알칼리성이 매우 저조하다. 제2 보호 필름이 사용되지 않은 비교 샘플 5는 내산성 시험후 관찰된 투과율 변화도가 크고(4.3%) 내알칼리성 시험후 관찰된 투과율 변화도가 크다. (2.8%)는 사실에 의해 입증되는 바와 같이 내산성 및 내알칼리성이 둘 다 저조하다. 제2 보호 필름이 사용되지 않은 비교 샘플 6은 내산성 및 내알칼리성이 우수하기는 하지만 내마모성은 저조하다.
제1 보호 필름이 사용되지 않은 비교 샘플 3 및 8은 내마모성 시험후 관찰된 투과율 변화도가 크다(4.5%)는 사실에 의해 지적되는 바와 같이 내마모성이 저조하다. 또한, 상기 샘플의 보호 필름은 헤이즈 변화도가 크다는 사실에 의해 입증되는 바와 같이 용이하게 마모 표시를 나타낸다.
비교 샘플 2, 4 및 7은 제1 보호 필름 및 제2 보호 필름을 둘다 갖지만 제2 보호 필름이 15nm보다 두껍다는 점에서 본 발명과 일치하지는 않는다. 따라서, 이들은 우수한 내산성 및 내알칼리성을 나타내나, 높은 헤이즈 변화도에 의해 지적되는 마모 표시를 용이하게 나타낸다.
전술한 실시예는 본 발명에 따른 샘플이 내마모성, 내산성 및 내알칼리성이 매우 우수하며 보호 필름이 어느 정도 마모될 경우에도 마모 표시를 용이하게 나타내지 않음을 입증한다.
본 발명은 단일 창유리에서 사용될 수 있는 내산성, 내알칼리성 및 내마모성이 개선된 열-차단 유리를 제공한다. 열-차단 유리는 외부 보호 필름이 마모될 경우에도 마모 표시를 나타내지 않는다. 열-차단 유리는 얇은 보호 필름만을 필요로하기 때문에 효과적으로 제조될 수 있다.
본 발명을 이의 구체적인 실시예를 참고로 하여 상세하게 기술하였지만, 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않는한 다양하게 변화 및 변형시킬 수 있음이 당해 기술분야의 숙련가에게는 명백할 것이다.
Claims (7)
- 열-차단 필름; 질화규소, 산화제2주석, 탄화규소의 옥시질화물 및 탄화탄탈의 옥시질화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며 두께가 3 내지 35nm인 제1 투명 보호 필름; 및 산화지르콘, 오산화탄탈 및 산화니오브로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며 두께가 2 내지 15nm인 제2 투명 보호 필름이 연속적으로 적충되어 있는 투명한 유리 기재를 포함하는 열-차단 유리.
- 제1항에 있어서, 열-차단 필름이 금속 질화물 또는 금속 옥시질화물을 포함하는 열-차단 유리.
- 제1항에 있어서, 제1 투명 보호 필름과 제2 투명 보호 필름의 전체 두께가 5 내지 50nm인 열-차단 유리.
- 제3항에 있어서, 제1 투명 보호 필름과 제2 투명 보호 필름의 전체 두께가 20 내지 30nm인 열-차단 유리.
- 제1항에 있어서, 가시광선 투과율이 70% 이상인 열-차단 유리.
- 제5항에 있어서, 열-차단 필름의 두께가 2 내지 10nm인 열-차단 유리.
- 제1항에 있어서, 제 2 투명 보호층이 산화지르콘 및 오산화탄탈로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 열-차단 유리.
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