KR100228953B1 - 2-사이클 윤활유 - Google Patents

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조오지 콘라드 엘'휴룩스
존 헨리 스미스
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만셀 케이쓰 로드니
엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 가솔린 연료 2-사이클 엔진에 대한 JASO 엔진 시험을 통과하는 폴리부텐 중합체, 용매 및 미네랄유로 이루어지는 2-사이클 오일에 관한 것이다.

Description

2-사이클 윤활유{TWO-CYCLE LUBRICATING OIL}
2-사이클 엔진은 연료 및 윤활유를 혼합하여 혼합된 조성물을 엔진을 통과시켜 윤활유 구실을 하게된다. 연료와 친화성인 다양한 형태의 2-사이클 오일이 당해 기술분야에 기술되어 있다. 전형적으로, 이러한 오일은 2-사이클 엔진에 사용되기 위해 공업 표준 시험에 합격하기 위한 다양한 첨가제 성분을 함유한다.
1994년 7월 19일자로 티파니등에게 허여된 미국 특허 제 5,330,667 호는 아실화 폴리아민, 폴리알킬렌 폴리아민-폴리이소부틸렌 숙신계 무수물 반응 생성물, 폴리올레핀, 황화된 알킬페놀 및 인 함유 마모 방지제를 포함하는 다중성분 2-사이클 오일을 개시하고 있다.
1976년 4월 27일자로 수일라드등에게 허여된 미국 특허 제 3,953,179 호는 250 내지 2,000의 분자량, 0.5 내지 10중량%의 불포화 카복실산의 트리글리세라이드 및 3 내지 10중량%의 통상적인 첨가제를 갖는 수소화 또는 수소화되지 않은 폴리부텐 또는 폴리이소부틸렌으로 구성되는 2-행정 오일을 개시하고 있다.
1991년 9월 17일자로 미야지등에게 허여된 미국 특허 제 5,049,291 호는 에틸렌이나 에틸렌 알파 올레핀 중합체의 하나인 40 내지 90%의 중합체 또는 공중합체, 0 내지 50중량%의 폴리부텐, 5 내지 50중량%의 탄화수소성 용매 및 2 내지 20중량%의 2-사이클 엔진용 윤활유 첨가제로 구성되는 2-사이클 오일을 교시하고 있다.
1994년 6월 14일자로 알렉산더등에게 허여된 미국 특허 제 5,321,172 호는 분자량 400 내지 1,050의 3 내지 15중량%의 폴리이소부틸렌, 분자량 1,150 내지 1,650의 3 내지 15중량%의 폴리이소부틸렌의 두가지 다른 형태의 기본원료로 구성되는 무용매 2-사이클 오일을 개시하고 있다. 이 참고문헌은 용매가 제거됨으로써 상기 물질과 관련된 안전 위험을 막을 수 있는 것을 개시하고 있다.
미국 특허 제 5,308,524 호는 입체장애 알콜 및 C5내지 C14지방산의 에스테르, 폴리옥시알킬렌 아미노 카바메이트 또는 알칸올 숙신이미드 및 500℃이하의 비등점을 갖는 탄화수소 또는 2%이하의 방향족 함량을 갖는 에테르인 제 3 성분으로 구성되는 우수한 세척성 및 가솔린과의 양호한 혼화성을 나타내는 2-사이클 오일을 개시하고 있다.
1974년 1월 28일자로 공고된 일본 고카이 제 7409504 호는 5 내지 50중량%의 석유 또는 합성 탄화수소 용매 및 200 내지 200,000의 평균 분자량을 갖고, 용매중에서 가용성인 10 내지 95중량%의 폴리올레핀을 함유하는 2-사이클 엔진 오일을 개시하고 있다. 이러한 오일은 또한 40중량%이하의 미네랄유를 함유할 수 있다. 상기 언급된 공고의 3가지 실례는 분자량이 570 내지 1,260일때 80%, 50% 및 50%의 양으로 존재하는 폴리부텐을 나타내고, 다른 실례는 분자량이 매우 높을때 즉, 100,000일때 30%의 폴리이소부틸렌의 사용을 나타낸다. 본 발명은 사용되는 폴리부텐이 25 내지 35중량%의 매우 좁은 범위 및 분자량이 단지 300 내지 1,500의 범위내에 존재하여야 하는 점에서 이 참고문헌과는 구별되는 것으로 간주된다.
본 발명은 2-사이클 오일로서 유용한 윤활유 조성물에 관한 것이다. 더욱 특히 본 발명은 상당히 감소된 첨가제 함량을 갖지만 오토바이 엔진, 모터달린 자전거 엔진, 설상차 엔진, 잔디깎는 기계 엔진등과 같은 가솔린 연료 2-사이클 엔진, 육상 장비에 대한 시험 표준에 따르는 오일을 제공하는 것을 특징으로 하는 2-사이클 오일에 관한 것이다. 2-행정(stroke)-사이클 가솔린 엔진은 현재 50cc 미만의 작은 엔진으로부터 200 내지 500cc의 고성능 엔진까지 있다. 이러한 고성능 엔진의 개발은 신규한 2-사이클 오일 표준 및 시험방법에 대한 필요성을 초래하고 있다.
본 발명은 폴리부텐 중합체, 용매 및 미네랄유의 적절한 값이 육상장비용으로 보통 사용되는 공기 냉각된 2-행정 엔진에 적합한 2-사이클 엔진 오일을 제공할 수 있다는 발견에 기준을 두고 있다. 본 발명은 복잡하고 값비싼 첨가제 시스템의 필요성을 제거한다.
따라서, a) 약 300 내지 1,500의 수평균 분자량을 갖는 폴리부텐, 폴리이소부틸렌 또는 폴리부텐 및 폴리이소부틸렌의 혼합물인 25 내지 35중량%의 폴리부텐 중합체; b) 300℃이하의 비등점을 갖는 20 내지 35중량%의 보통의 액체 용매; c) 40℃에서 55 내지 180mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 30 내지 44중량%의 윤활유; 및 d) 폴리부텐이외의 0 내지 2중량%의 윤활유 첨가제로 이루어지는 100℃에서 6.5 내지 14mm2/s(cSt)의 점도 및 70℃이상의 인화점을 갖는 2-사이클 윤활유 조성물을 발견하게 되었다.
본 발명의 윤활유 조성물에 바람직하게 유용한 폴리부텐의 혼합물은 보통 C4올레핀의 중합으로부터 생성되는 폴리-n-부텐 및 폴리이소부틸렌의 혼합물이고, 일반적으로 300 내지 1,500의 수평균 분자량을 가지며, 400 내지 1,300의 수평균 분자량을 갖는 폴리이소부틸렌 또는 폴리부텐이 특히 바람직하며, 950의 수평균 분자량을 갖는 폴리부텐 및 폴리이소부틸렌의 혼합물이 가장 바람직하다. 수평균 분자량(Mn)은 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된다. 100% 폴리이소부틸렌 또는 100% 폴리-n-부텐으로 구성되는 중합체는 또한 본 발명의 범위내에 있고, 용어 "폴리부텐 중합체"의 의미내에 있다.
후처리된 2-사이클 오일을 제공하기 위한 윤활 점도, 즉 40℃에서 약 55 내지 180mm2/s(cSt)의 점도의 오일이다.
본 발명의 이들 윤활 점도의 오일은 천연 또는 합성오일일 수 있다. 이러한 오일의 혼합물은 또한 가끔 유용하다. 최종 점도가 40℃에서 55 내지 180cSt인 한 오일의 블렌드가 또한 사용될 수 있다.
천연오일은 액체 석유 및 파라핀계, 나프텐계 또는 혼합된 파라핀계-나프텐계 형태의 용매 처리되거나 산 처리된 미네랄 윤활유와 같은 미네랄 윤활유를 포함한다. 석탄 또는 혈암으로부터 유도되는 윤활 점도의 오일은 또한 기본 오일에 유용하다.
합성 윤활유는 중합되고, 상호중합된 올레핀, 알킬화 디페닐 에테르 및 알킬화 디페닐 설파이드와 같은 탄화수소 오일 및 유도체, 유사체 및 그의 동족체를 포함한다.
5개 미만의 탄소원자의 올레핀 및 그의 혼합물을 중합하여 제조되는 오일은 전형적인 합성 중합체 오일이다. 상기 중합체 오일을 제조하는 방법은 미국 특허 제 2,278,445 호; 제 2,301,052 호; 제 2,318,719 호; 제 2,329,714 호; 제2,345,574호; 및 제 2,422,443 호에 나타난 바와 같이 당해 기술분야의 숙련자들에게 잘 공지되어 있다
알킬렌 옥시드 중합체(즉, 말단 하이드록실기가 에스테르화, 에테르화등에
상 장비에 사용되는 2-행정 엔진의 2-사이클 윤활유 조성물에 대한 신규한 JASO(Japanese Automobile Standards Organization)엔진 오일 시험을 충족시키는 오일을 제공하는데 효과적이라는 사실의 발견으로부터 비롯된다. 출원인들은 본원에 기술된 방법으로 이러한 사용분율을 조절하면 하기 실시예에 상세하게 기술된 JASO 2-사이클 오일 표준과 같은 엔진 시험을 통과하는데 보통 지금까지 필요하다고 생각되었던 함량의 다른 첨가제에 대한 필요성을 제거할 수 있다는 것을 발견하게 되었다. 이 표준은 최근의 고출력 2-사이클 엔진의 개발과 관련된 필요성을 총족시키는 것으로 입증되었다. 따라서, 본 발명의 바람직한 조성물은 28 내지 32%(예, 30%)의 폴리부텐, 26 내지 30%(예, 28%)의 용매 및 40 내지 44%(예, 42%)의 윤활 점도의 미네랄유를 함유한다.
본 발명은 또한 2중량%이하의 다른 특별한 목적의 통상적인 윤활유 첨가제의 존재를 포함하고, 이때 첨가제는 폴리부텐은 아니지만 보통은 특정 목적을 위한 윤활유중에 포함된 임의의 첨가제일 수 있다.
0.5 내지 2중량% 또는 1.0 내지 1.5중량%와 같이 전체량이 0 내지 2%인 부가 첨가제 또는 첨가제들의 존재는 더 엄격한 엔진 오일 시험을 통과하거나 다른 특별한 목적을 위해 필요할 수 있지만, 상기량은 이러한 2-사이클 오일 조성물에 대해 보통 최소 요구조건으로 간주되는 양보다 상당히 작다.
또한 본 발명의 조성물에 존재할 수 있는 윤활유에 대한 통상적인 첨가제는 점도 개질제, 부식 억제제, 산화 억제제, 마찰 개질제, 분산제, 포말 방지제, 마모 방지제, 유동점 억제제, 세제, 녹 억제제등을 포함한다.
전형적인 오일 가용성 점도 개질 중합체는 일반적으로 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정되는 바와 같이 10,000내지 1,000,000의 중량 평균 분자량을 가질 것이다.
부식 억제제는 인황화된 탄화수소, 및 인황화된 탄화수소와 알칼리 토금속 산화물 또는 수신화물을 반응하여 얻어지는 생성물로 예시된다.
산화 억제제는 바람직하게 칼슘 노닐페놀 설파이드, 바륨 t-옥틸페놀 설파이드, 디옥틸페닐아민과 같은 C5내지 C12알킬 측쇄를 갖는 알킬페놀 티오에스테르의 알칼리 토금속염 뿐만 아니라 황화되거나 인황화된 탄화수소에 의해 예시된다. C10내지 C18오일 가용성 지방산의 구리염과 같은 오일 가용성 산화방지제 구리 화합물이 또한 포함된다.
마찰 개질제는 지방산 에스테르 및 아미드, 이합체 지방산의 글리세롤 에스테르 및 숙신산 에스테르 또는 그의 금속염을 포함한다.
분산제는 윤활유 분야에 잘 공지되어 있고, 오일 가용성 폴리이소부틸렌 숙신계 무수물과 테트라에틸렌 펜타민과 같은 에틸렌 아민의 반응 생성물인 고분자량 알킬 숙신 이미드 및 그의 붕산염을 포함한다.
윤활유 유동 개선제로서 또한 공지된 유동점 억제제는 유체가 유동하는 온도를 낮출 것이고, 이들 전형적인 첨가제는 C8내지 C18디알킬 푸마레이트 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리메타크릴레이트 및 왁스 나프탈렌이다.
실리콘오일 및 폴리디메틸 실옥산과 같은 폴리실옥산 형태의 포말 방지제에 의해 포말 조절이 또한 제공된다.
마모 방지제는 금속부의 마모를 감소하고, 대표적인 물질은 아연 디알킬디티오포스페이트 및 아연 디아릴 디포스페이트이다.
세제 및 금속 녹 억제제는 설폰산, 알킬페놀, 황화된 알킬페놀, 알킬 살리실레이트, 나프테네이트 및 다른 오일 가용성 모노 및 디카복실산의 금속염을 포함한다. 중성, 또는 염기성이 큰 알칼리 토금속 설포네이트와 같은 염기성이 큰 금속염(특히 칼슘 및 마그네슘 염)이 상기 세제로서 자주 사용된다. 또한 유용한 것은 노닐페놀 설파이드이다. 알킬페놀과 시판가능한 이염화황을 반응시킴으로써 유사물질이 제조된다. 적합한 알킬페놀 설파이드는 또한 알킬페놀과 원소 황을 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
세제로서 또한 적합한 것은 일반적으로 페네이트로 공지된 페놀의 중성 및 염기성 염이고, 이때 페놀은 일반적으로 알킬 치환된 페놀기이고, 치환체는 4 내지 400개의 탄소원자를 갖는 지방족 탄화수소기이다.
상기 첨가제의 존재는 본원에서 하기에 언급된 JASO M345 시험을 통과하기 위해 필수적인 것은 아니지만 상기 첨가제는 특정 적용물에 대한 오일의 성능을 추가로 향상시키기 위해 바람직하거나 필요할 수 있다. 따라서, 본 발명의 이전에는 2중량%를 초과하는 첨가제가 산업표준에 부합하기 위해 필수적인 것으로 고려되었기 때문에, 본 발명에서는 본 발명의 범위내에 속하도록 총 2중량%의 상기 첨가제의 존재가 고려되고 있다.
본 발명의 윤활유 조성물은 상기 2-사이클 엔진에 사용되는 연료와 자유롭게 혼합될 것이다. 연료와 상기 윤활유의 혼합물은 본 발명의 추가의 실시태양을 포함한다. 2-사이클 엔진에 유용한 연료는 당해 기술분야의 숙련자들에게 잘 공지되어 있고, 보통 탄화수소성 석유 증류 연료(예, 자동차 가솔린은 ASTM 내역D-439-73에 의해 규정됨)와 같은 일반적인 액체 연료의 주요부를 함유한다. 상기 연료들은 또한 알콜, 에테르, 유기 니트로 화합물등(예, 메탄올, 에탄올, 디에틸 에테르, 메틸에틸 에테르, 니트로 메탄)과 같은 비탄화수소성 물질을 함유할 수 있고, 상기 연료들은 옥수수, 알파 혈암 및 석탄과 같은 식물성 및 광물성 공급원으로부터 유도되는 액체 연료로서 본 발명의 범위내에 있다. 상기 연료 혼합물의 실례는 가솔린 및 에탄올, 디이젤 연료 및 에테르, 가솔린 및 니트로 메탄올등의 조합물이다. 가솔린이 사용될 때 10% 증류점에서 60℃내지 90% 증류점에서 약 205℃의 ASTM 비등점을 갖는 탄화수소의 혼합물보다 바람직하다.
본 발명의 윤활제는 윤활유 1중량부당 연료 20 내지 250중량부, 더욱 전형적으로 윤활유 1중량부당 연료 30 내지 100중량부의 양으로 연료와의 혼합물에 사용된다.
본 발명은 또한 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 간주되지 않는 하기 실시예에 의해 예시된다.
[실시예]
세가지 오일을 JASO M345 시험방법 JASO M340, M341, M342 및 M343에 따라서 평가하였다. 이것은 2-사이클 가솔린 엔진 오일에 대해 서사이어티 오브 오토모티브 엔지니어스 오브 저팬(JSAE)에 의해 행해지는 엔진 시험이다. 1994년 7월 1일자로, 2-사이클 엔진에 사용된 오일은 저팬 오토모빌 스탠다드 오가니제이션(JASO)에 의해 공지된 JASO-M345 표준에 따라 분류되고 있다. JASO는 1994년 4월에 JASO M345 표준을 공고하였다.
하기의 오일을 시험하였다(모든 %는 중량에 의한 것이다):
오일 A: 30% 혼합된 분자량 950의 폴리부텐
27.25% "Exxsol D80" 용매, 비등점 196℃ 내지 237℃를 갖는 나프탈렌계 지방족 탄화수소 용매.
15.48%의 40℃에서 점도 30.3mm2/s(cSt)의 용매 150 중성, 미네랄유(37.8℃에서 150 S.U.S)
27.27%의 40℃에서 점도 113mm2/s(cSt)의 용매 600 중성, 미네랄유(37.8℃에서 600 S.U.S)
오일 B: 25% Exxsol D80, 25% 용매 600중성 미네랄유, 4.49%의 분산제 및 세제 첨가제 및 0.03% 벤조트리아졸(프로필렌 글리콜중에 용해됨) 녹 방지제를 제외하고는 오일 A와 동일하다. 따라서 오일 B는 오일 A와 동일한 폴리부텐 용매 및 매네랄유외에도 4.52중량%의 특정 목적 첨가제를 갖는다.
오일 C: 2.24% 분산제 및 세제 첨가제 및 0.015% 녹 방지제를 제외하고는 오일 B와 동일하다, 따라서 오일 C는 오일 A의 세가지 기본 성분외에도 2.26중량%의 특정 목적 첨가제를 갖는다. 오일 C중의 세제 및 분산제는 오일 B와 동일하였다.
오일 A는 본 발명의 오일이고: 오일 B 및 C는 비교 목적을 위한 것이고, 3가지 주성분이외에 총 2중량%이상의 첨가제를 가할때의 효과를 보여준다.
오일 A는 100℃에서 6.96mm2/s(cSt)의 점도 및 92℃의 인화점을 갖는다.
엔진 시험 결과-JASO M345 & ISO-EGD
오일 JASO M345 ISO-EGD최소
A B C 표준-FC최소
EGD 세제 137 130/126 110 - 125
JASO 세제 M341 111 111 121 95 -
JASO 윤활유 M340 107 103 102 95 95
JASO 토르크 M340 99.1 100 100 98 98
JASO 블로킹 M343 237 110/114 166 90 90
JASO 스모크 M342 94 101/111 91 85 85
특정 목적 첨가제를 갖지 않는 오일 A에 의해 부여되는 기대치 않았던 장점은 3시간동안 수행되는 보통의 JASO M341 세제 시험(1시간)방법의 추가 변형에 관련된 "EGD 세제"에 의해 예시된다. 이것은 1995년 1월 5일자의 테크니칼 카미티 28의 카미티 드래프트에 의해 공고된 바와 같이 ISO(the International Organization for Standardization)에 의해 채택되는 것으로 기대되는 더 엄격한 표준이다. "FC"는 JASO M345 표준에 대한 가장 큰 성능 표준이다.
오일 A는 포트 블로킹의 소비에 대한 우수한 결과를 나타내고, 시험의 모든 항목중에서 오일 B 및 C보다 일반적으로 우수하다. 오일 A는 따라서 그의 가격 및 성능면에서 상당히 더 좋다.

Claims (10)

  1. a) 300 내지 1,500의 수평균 분자량을 갖는 25 내지 35중량%의 폴리부텐 중합체; b) 300℃이하의 비등점 및 60℃ 내지 120℃의 인화점을 갖는 20 내지 35중량%의 보통의 액체 용매;
    c) 40℃에서 55 내지 180mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 30 내지 44중량%의 윤활유; 및 d)폴리부텐 중합체이외의 0 내지 2중량%의 윤활유 첨가제로 이루어지는 70℃이상의 인화점 및 100℃에서 6.5 내지 14mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 2-사이클 윤활유 조성물
  2. 제 1 항에 있어서,
    폴리부텐 중합체가 400 내지 1,300의 수평균 분자량을 갖는 윤활유 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    폴리부텐 중합체가 950의 수평균 분자량을 갖고, 폴리-n-부텐 및 폴리이소부틸렌의 혼합물인 윤활유 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    용매가 나트텐계 지방족 탄화수소 용매인 윤활유 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    윤활유 첨가제가 칼슘 또는 마그네슘 설포네이트 또는 페네이트이고, 약 0.5 내지 2중량%의 양으로 존재하는 윤활유 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    윤활유 첨가제가 노닐 페놀 설파이드이고, 약 0.5 내지 2중량%의 양으로 존재하는 윤활유 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    28 내지 32%의 상기 a) 성분, 26 내지 30%의 상기 b) 성분 및 42 내지 44%의 상기 c) 성분이 존재하는 윤활유 조성물.
  8. a) 300 내지 1,500의 수평균 분자량을 갖는 25 내지 35중량%의 폴리부텐 중합체 혼합물;
    b) 300℃이하의 비등점 및 60℃ 내지 120℃의 인화점을 갖는 20 내지 35중량%의 보통의 액체 용매;
    c) 40℃에서 55 내지 180mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 30 내지 44중량%의 윤활유; 및 d) 폴리부텐 중합체이외의 0 내지 2중량%의 윤활유 첨가제로 이루어지는, 70℃이상의 인화점 및 100℃에서 6.5 내지 14mm2/s(cSt)의 점도를 갖는 2-사이클 오일의 1중량부당 2-사이클 엔진에 대해 적합한 20 내지 250중량부의 연료로 필수적으로 이루어지는 연료-윤활유 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서,
    오일이 28 내지 32%의 폴리-n-부텐 및 폴리이소부틸렌의 혼합물, 26 내지 30중량%의 나프텐계 지방족 탄화수소 용매 및 40 내지 44중량%의 윤활 점도의 상기 오일로 이루어지는 조성물.
  10. 제 8 항에 있어서,
    윤활유 첨가제가 0.5 내지 2중량%의 양으로 존재하고, 오일 가용성 칼슘 설포네이트 또는 페네이트 또는 노닐 페놀 설파이드인 조성물.
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