KR100217000B1 - 담배가향용 감초추출물 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따라 담배 풍미의 증진과 신선한 감미를 부여하여 담배 맛의 개선 효과를 이룩할 수 있는 감초추출물이 제공된다. 본 발명의 감초추출물 제조 방법은 건조된 감초뿌리를 잘게 썰은 후에 다가 알콜로 전 처리하고 저온에서 C₂

C₃알콜을 이용하여 용매 추출한다. 본 발명 방법으로 추출한 감초추출물은 감초 고유의 향과 맛을 그대로 유지하며, 담배의 자극성 완화에 영향을 주는 미량 휘발성 성분의 휘산을 방지할 수 있는 본 발명만의 선택된 용매 추출방법이다.

Description

담배가향용 감초추출물 제조 방법

본 발명은 담배 가향용 감초추출물 제조 방법에 관한 것이다. 좀더 상세하게는 담배 맛에 악영향을 주는 전분 및 고무질의 함량을 획기적으로 감소시키며 주성분인 글리시리진의 함량을 높여 신선한 감미와 담배 맛의 개선을 이룩할 수 있도록 한 감초추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

전세계에서 제조되는 담배는 가향방법에 따라 크게 두 종류로 분류되는데, 하나는 미국형 담배이고 또 하나는 영국형 담배이다. 미국형 담배의 특징은 황색종 담배, 버어리종 담배, 오리엔트 담배 기타 판상엽, 주맥 등을 적의 배합하고 여기에 당, 향료 등의 가향제와 글리세린 등의 보습제를 가하여 담배 맛의 조화를 이루게 한 담배이고, 영국형 담배의 특징은 보습제 등의 기본 첨가제와 엽조만으로 자연스런 담배 맛을 구현하게 한 것이다.

우리 나라 담배는 미국형 담배에 속하는데, 담배의 엽조는 통상 이화학성과 담배 맛을 고려, 담배의 종류별, 엽분별, 등급별, 년산별로 잎담배를 취사 선택하고, 이에 맞는 향료를 선택하여 담배 맛에 조화를 이루도록 제조된다.

감초는 한방에서 어느 약제에나 기본으로 첨가되어 감미 부여와 약효증진 역할을 하는 것으로써 담배 제조시에도 감초는 담배 맛에 전반적인 조화미를 갖게 하고 자극성을 감소시키며 신선한 단맛을 부여하는 등 담배 제조시 필수 첨가향료로 사용되고 있다. 감초성분 중 담배 맛에 영향을 미치는 감초성분은 크게 3가지로 구분되는데 글리시리진은 단맛을 부여하고 담배 고유의 향성분과 첨가 향료성분과의 조화를 이루게 하는 역할을 하며, 미량성분인 리나룰(linalool), 테르피네올(terpineol), 큐믹알콜(cumic alcohol)은 니코친의 자극성을 감소시켜 담배 맛을 순화시키는 역할을 한다. 반대로 감초성분중 전분 및 고무질과 회분은 이취미와 혐끽미로 담배 맛에 악영향을 준다. 현재 우리 나라의 담배 향료 제조에 사용되는 감초는 열수 또는 헥산이나 석유에테르 등의 석유계 용매로 추출한 엑기스 벌크를 수입하여 분말화 해서 사용하는데, 이중에는 전분 및 고무질과 회분의 함량이 많아서 담배의 끽미에 악영향을 미친다. 또한 현행 감초분말은 담배 향료로 사용하기 위해 용액화 할 경우 하절기에는 2

3일만 방치하여도 곰팡이가 발생하고 변질의 우려가 있어 장기간 보존하기 어려운 난점이 있다.

이에 본 발명자들은 감초 고유의 사포닌 성분으로 글리시리진 함량이 높을 뿐만 아니라 혐오성분인 전분, 고무질 및 회분의 함량이 대폭 감소되고 목자극 완화에 도움을 주는 리나룰, 테르피네올, 큐믹알콜성분을 함유하며 하절기에 3개월 이상 경과되어도 변질의 우려가 없는 담배 첨가향으로 아주 적합한 감초추출물을 제조하는 방법을 발견하게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명의 목적은 담배 맛의 증진과 신선한 감미를 부여하여 담배 맛의 개선 효과를 이룩할 수 있는 감초추출물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 하나의 목적은 고온 다습한 하절기에도 부패의 우려가 없어 저장의 안정성을 갖는 감초추출물을 제공하는데 있다.

제1도는 본 발명 감초추출물의 크로마토그램.

제2도는 종래 감초추출물(비교예 1)의 크로마토그램.

본 발명의 감초추출물 제조 방법은 건조된 감초뿌리를 잘게 썰은 후에 다가알콜로 전 처리하고 저온에서 C₂

C₃알콜을 이용하여 용매 추출한다.

본 발명에 사용되는 다가 알콜로는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린등이 사용되며, C₂

C₃알콜성분으로는 에틸알콜 또는 이소프로필알콜이 사용된다. 바람직하기로는 프로필렌글리콜과 프로필알콜이 좋다. 본 발명의 감초추출물 제조 방법은 건조된 감초뿌리 100부에 다가 알콜 8

10부를 분무 처리한 후, 여기에 시료 무게의 8배량의 30

40% C₂

C₃알콜을 가하여 50

이하에서 8

9시간 추출하고, 이어서 5

7배량의 C₂

C₃알콜을 가하여 동일한 조건으로 2

3회 추출한 다음 추출액을 합하여 5

10

내외에서 3,000

5,000rpm으로 20

30분간 원심 분리한다.

이하 본 발명을 실시예에 따라 상세히 설명한다. 본 발명 감초추출물의 성분 분석은 GC, GC/MSD, HPLC 등을 이용하여 아래와 같은 방법으로 수행하였다.

[성분분석]

AOAC(Association of Official Analytical Chemists) 분석방법에 따른다.

가. 회분 :

시료 1g을 도가니에 달아 525

회화로에서 항량이 되도록 태운다.

나. 전분 및 고무질 :

1) 시료 2g을 100㎖ 원심 분리관에 넣어 15㎖의 온수로 녹이고 시료가 완전히 녹을 때까지 잘 진탕한다 ;

2) 실온까지 냉각한 후 75% 에틸알콜 5㎖와 95% 에틸알콜 53㎖를 가한 뒤 2

3시간 방치한다 ;

3) 그 뒤 1,800rpm에서 10분간 원심 분리하여 맑은 액은 조심스럽게 결정용 접시에 쏟아낸다 ;

4) 침전물에 75% 에틸알콜 75㎖를 2차로 부어 흔들어 준 뒤 10분간 원심 분리하여 동일한 결정용 접시에 맑은 액을 쏟고 75% 에틸알콜 75㎖로 3차 반복하여 맑은 액은 합쳐 글리시리진 분석에 사용한다 ;

5) 원심 분리관 속에 침전된 전분 및 고무질은 105

오븐에서 항량이 되도록 건조한 후 평량한다.

다. 글리시리진 :

1) 전분 및 고무질 정량시 합쳐진 맑은 액을 건조하여 잔사를 10㎖ 열수로 녹여 100㎖ 원심 분리관에 옮기고 원심 분리관의 용량이 28㎖로 한 후 15

까지 냉각하고 10% 황상 3㎖로 글리시리진을 침전시킨 다음 5

에서 하룻밤 방치 ;

2) 그 뒤 30분 동안 1,800rpm에서 원심 분리하여 맑은 액은 조심스럽게 비이커에 쏟아낸다 ;

3) 잔유물에 얼린 에테르 포화수 5㎖와 뒤섞어 30분 동안 1,800rpm에서 원심 분리한 후, 맑은 액은 비이커에 쏟아내고 침전물은 다시 얼린 에테르 포화수 5㎖와 뒤섞어 3차 원심 분리 후 맑은 액은 비이커에 쏟아 낸다 ;

4) 따뜻한 95% 에틸알콜 30㎖를 원심 분리관에 가한다 ;

5) 비이커에 쏟아 낸 맑은 액을 2N-NH₄OH로 중화하고 5㎖까지 농축, 원심 분리관에 옮기고 물로 10㎖ 용량으로 만들고 15

까지 냉각한 후, 10% 황산 2㎖로 침전시킨 다음 5

에서 하룻밤 방치 후, 원심 분리하여 맑은 액은 버린다 ;

6) 침전물을 얼린 에테르 포화수로 세척, 원심 분리한 후, 액은 버린다 ;

7) 침전물에 따뜻한 95% 에틸알콜 10㎖를 가한다 ;

8) 따뜻한 95% 에틸알콜로 녹인 두 액을 합쳐(4+7) 10분간 원심 분리한 후, 맑은 액은 중량기지의 용기에 쏟고 그 뒤 따뜻한 95% 에틸알콜 10㎖를 가해 원심 분리한 후, 액은 중량기지의 용기에 합친다 ;

9) 한번 더 세척을 반복한 후, 합쳐진 액을 2N-NH₄OH로 중화시킨 다음 105

오븐에서 항량이 되도록 건조한 후, 평량하여 글리시리진 %로 한다.

[미량성분분석]

가. 휘발성 성분의 분리

1) 시료 10g을 취해 물 50㎖에 용해시킨 후 ;

2) 에틸에테르 20㎖로 3회 추출하여 ;

3) 40

이하에서 감압농축기로 농축한 후 GC/MSD로 휘발성 성분 분석 ;

나. GC 및 GC/MSD 분석조건

-사용기기 : 미국 휴렛팩커드(Hewlett Packard)사 모델 HP5890/5970B GC/MSD ;

-컬럼 : FFAP(50m×0.25

i.d) 용융실리카 모세 컬럼 ;

-온도 : 50

에서 3분간 정치 후, 220

까지 분당 2

로 승온시키고 220

에서 50분간 유지 ;

-인젝터 및 디텍터 온도 : 270

;

-이온화 전압 : 70eV.

[실시예 1]

건조된 감초뿌리 100g을 선별하여 잘게 썰은 후에 프로필렌글리콜 10g을 분무 처리한다. 여기에 시료 무게의 8배량의 30% 이소프로필알콜(800g)을 가하여 50

이하에서 8시간 추출하고, 이어서 7배량의 이소프로필알콜을 가하여 동일한 조건으로 추출한 다음 추출액을 합하여 10

내외에서 5,000rpm으로 20분간 원심 분리한다. 원심 분리 여액을 50에서 감압농축하여 70°Bx의 감초추출물 50g을 제조한다. 수율은 49.5% 이었다.

[실시예 2]

감초뿌리 100g을 선별하여 잘게 썰은 후에 글리세린 8g을 분무 처리한다. 여기에 시료 무게의 8배량의 40% 에틸알콜(800g)을 가하여 50

이하에서 8시간 추출하고, 2회, 3회 추출시 7배량의 에틸알콜을 가하여 동일한 조건으로 추출한 다음 추출액을 합하여 10

내외에서 3,000rpm으로 20분간 원심 분리한다. 원심 분리 여액을 30

에서 감압농축하여 70°Bx의 감초추출물 50g을 제조한다. 수율은 46% 이다.

[비교예 1]

감초뿌리 100g을 선별하여 잘게 썰은 후에 시료 무게의 10배량의 정제수 1,000g을 가하여 80

에서 8시간 추출하고, 이어서 2회, 3회 추출시 5배량의 정제수를 가하여 동일한 조건으로 추출한 다음 추출액을 합하여 10

내외에서 5,000rpm으로 20분간 원심 분리한다. 원심 분리 여액을 30

50

에서 감압농축하여 70°Bx의 감초추출물 50g을 제조한다. 수율은 56% 이었다. 다음 이 감초추출물을 냉동건조하여 분말화 한다.

이상 실시예 및 비교예에서 제조한 감초추출물을 전술한 성분분석 방법에 따라 분석하고 그 결과를 표 1, 2 및 제1도, 제2도에 나타내었다. 제1도, 제2도의 숫자는 표 2에 표시된 각 미량성분의 픽크(peak)를 나타낸다.

상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 감초추출물은 감초 고유의 사포닌 성분인 글리시리진 함량이 높고 전분과 고무질 그리고 회분의 생성이 감소되어 담배향의 증진과 담배 맛의 향상에 기여한다.

상기 표 2로 알 수 있는 바와 같이, 종래 감초분말의 향기성분에서는 당의 가열반응에 의해 생성되는 후르후랄, 후르후릴알콜, 5-메틸후르후랄 등이 많이 생성된 반면 본 발명 감초추출물에서는 리나룰, 테르피네올, 큐믹알콜 등 목자극 완화에 도움을 주는 지방산 및 지방산에스테르 화합물들이 많이 함유되어 있음을 알 수 있다.

이하에서는 상기 실시예 및 비교예에서 생성된 감초추출물을 사용하여 담배를 제조하고 이를 시제품으로 하여 시끼평가 및 저장시의 안정성을 시험하였다. 본 제조예에 사용된 %는 특별한 지시가 없는 한 중량%를 나타낸다.

[제조예 1]

황색엽 2등급 50%, 버어리엽 2등급 50%로 엽조를 배합한 후, 0.9

로 절각하고 상기 실시예 1에서 제조한 감초추출물을 정제수에 타서 담배 각초 1kg당 13g이 되도록 분무 가향하여 궐련을 제조한다. 필터는 셀루로즈 아세테이트 6.0/17,000 De, 권지는 기공도 35 c.u., 팁페이퍼는 백색 2열 레이저 천공의 기공도 450 c.u.를 사용하였고 권상기는 하니 랩-맥스(Hauni Lab-Max) 권상기를 사용하여 수퍼킹사이즈궐련을 제조하였다. 제조된 궐련은 원주가 24.5

, 길이가 100

이고 전충량목(궐련에 들어가는 담배 각초 무게)은 810mg/cig이었다.

[제조예 2]

제조예 1의 감초추출물 대신에 실시예 2의 감초추출물을 사용하는 외에는 제조예 1과 동일한 방법으로 궐련을 제조하였다. 제조된 궐련은 원주가 24.5

, 길이가 100

이고 전충량목은 810mg/cig 이었다.

[대조예 1]

제조예 1의 감초추출물 대신에 비교예 1의 감초추출물 분말을 사용하는 외에는 제조예 1과 동일한 방법으로 궐련을 제조하였다. 제조된 궐련은 원주가 24.5

, 길이가 100

이고 전충량목은 810mg/cig 이었다.

이와 같이 제조한 궐련 담배는 시끽시 향끽미 선호도를 전문 시끽평가위원에 의한 순위법으로 평가하고 그 결과를 표 3에 기재하였다. 변질여부는 각 시제품을 동일 조건 즉, 상온과 습도 75% 하에서 24시간, 48시간, 72시간 간격으로 곰팡이 발생여부를 육안 관찰한 후, 그 결과를 표 4에 기재하였다.

표 3의 관능검사 테스트로 알 수 있는 바와 같이 본 발명 감초추출물을 사용한 담배는 종래의 감초추출물을 사용한 담배에 비해 담배 맛이 향상되었음을 알 수 있다.

0 : 곰팡이 발생 무 1 : 곰팡이 발생

2 : 전체의 1/10로 퍼짐 3 : 전체의 1/3로 퍼짐

또한, 곰팡이 발생시험에서는 표 4에 나타난 바와 같이 대조예 1의 담배에서는 1개월 후 곰팡이가 발생하였으나 본 발명제품인 제조예 1 및 제조예 2 담배에서는 3개월이 지나도 곰팡이 발생이 없었다.

이상과 같이 본 발명 방법으로 추출한 감초추출물은 감초 고유의 향과 맛을 그대로 유지하며, 담배의 자극성 완화에 영향을 주는 미량 휘발성 성분의 휘산을 방지할 수 있는 본 발명만의 선택된 용매 추출방법이다. 본 발명 감초추출물을 사용하여 담배를 제조하면 담배 고유의 맛과 향이 월등히 향상되고 목자극성이 완화된 것으로 판명되었으며, 또한 본 발명 감초추출물은 냉수가용물의 함량이 높을 뿐만 아니라 액체상태로 제조되므로 종래 분말제품에서와 같이 담배 향료를 제조할 때에 가루가 뭉쳐서 물에 녹지 않는다거나 장시간을 요한다거나 하는 작업상의 곤란성도 없다. 본 발명 방법으로 추출한 감초추출물은 담배 맛에 영향을 미치는 감초 고유의 향과 맛을 그대로 유지하며, 담배의 자극성 완화에 영향을 주는 미량 휘발성 성분의 휘산을 방지할 수 있는 본 발명만의 선택된 용매 추출방법이다.

Claims (4)

1. 건조절각된 감초뿌리 100부에 다가 알콜 8

   

   10부를 분무 처리한 것을 상기 건조 시료 무게의 13

   

   15배량의 30

   

   40% C₂

   

   C₃알콜로 24회로 나누어서 20

   

   50

   

   에서 용매추출한 다음, 이 추출액을 5

   

   10

   

   내외에서 3,000

   

   5,000rpm으로 20

   

   30분간 원심 분리하고, 이 원심 분리 여액을 45

   

   50

   

   에서 감압농축하여 제조함을 특징으로 하는 담배 가향용 감초추출물의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 용매추출은 1차로 상기 시료 무게의 8배량의 30

   

   40% C₂

   

   C₃알콜을 가하여 20

   

   50

   

   에서 추출하고, 2차로 5

   

   7배량의 30

   

   40% C₂

   

   C₃알콜을 가하여 동일한 조건으로 2

   

   3회 추출함을 특징으로 하는 담배 가향용 감초추출물의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 다가 알콜은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 중에서 선택된 1개의 성분이고, 상기 C₂

   

   C₃알콜은 에틸알콜 또는 이소프로필알콜임을 특징으로 하는 담배 가향용 감초추출물의 제조 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 감초추출물의 농도가 50

   

   에서 70°Bx임을 특징으로 하는 담배 가향용 감초추출물의 제조 방법.

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