KR100216619B1 - 다이아몬드 합성법 - Google Patents

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Abstract

양질 및 양호한 수율의 대형 다이아몬드 결정 제조용 반응 용기는 반응 공간 및 이 반응 공간 내에 위치된 반응 괴로 이루어져 있다. 반응 공간 내 반응 괴는 표면 또는 표면 상에 위치된 다수의 시드 입자, 및 다이아몬드 합성용 금속 촉매/용매의 괴에 의해 시드 입자로부터 분리된 탄소원으로 이루어져 있다. 금속 촉매/용매의 괴는 표면에 평형 또는 실질적으로 평형하게 놓인 탄소 농축 및 탄소희박 금속 촉매/용매의 교대 층으로 이루어져 있다. 또한 탄소 농축 및 탄소희박 금속 촉매/용매의 교대 층으로 이루어진 괴도 제공되어 있다.

Description

다이아몬드 합성법
제1도는 본 발명의 반응 용기의 실시태양의 측단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호 설명
10 : 외부 슬리이브 12 : 히이터
14 : 원더스톤 슬리이브 16 : 단부 캡
18, 20 : 촉매/용매의 괴 22 : 탄소의 괴
24 : 다이아몬드 시드 결정 26 : 패드의 상부 표면
28 : 패드 30 : 타소 농축 층
32 : 탄소 희박층
본 발명은 다이아몬드 합성에 관한 것이다.
고압/고온 기술을 사용한 다이아몬드 합성은 통상적으로 매우 잘 설립되어 있다. 이 방법은 적당한 촉매/용매 존재하에 탄소의 상 평형도의 다이아몬드 안정 영역 내 온도 및 압력에 탄소원을 노출시키는 것을 포함한다. 다이아몬드 합성에 유용한 촉매/용매는 공지되어 있으며 원소 주기율표의 제VIII족 금속이 포함된다.
대부분의 통상적인 다이아몬드 합성법은 소형 또는 비교적 소형의 입자를 제조하지만, 훨씬 더욱 큰 다이아몬드 제조 방법도 공지되어 있다. 이런 방법들은 일반적으로 합성 동안 다이아몬드 시드 물질과 탄소원 사이에 예정된 온도 구배가 생성되도록 다이아몬드 시드 물질이 금속 촉매/용매의 괴에 의해 실질적으로 순수한 탄소원으로부터 분리되어 있는 반응 용기 냉에서 다이아몬드를 제조하는 것을 포함하고 있다. 다이아몬드 시드 물질은 반응 매질의 온도가 최저치 근처인 지점에 위치하며, 반면에 탄소원은 온도가 최고치 근처인 지점에 위치한다. 다이아몬드 핵생성 억압 물질 및 (또는) 단리 물질의 층은 금속 촉매/용매의 괴와 다이아몬드 시드 물질 사이에 위치한다. 이와 관련하여 예시적 목적으로 미합중국 특허 제4,340,576, 동제4,073,380호 동제4,034,066호, 동제4,301,134호, 동제3,297,407호 동제 4,322,396호 및 동제4,287,168호의 상세한 설명을 참고 문헌으로 들 수 있다.
유럽 특허 공보 제0290044호는 직경이 3㎜이상인 시드 결정이 표면(111) 또는 (100)이 성장 표면으로서 사용되는 온도 구배법에 의한 8㎜ 이상의 직경을 갖는 대형 다이아몬드 합성 방법을 기재하고 있다. 성장 표면의 전체 부위는 결정의 성장이 개시되기 전에 다이아몬드 안정 영역에서 먼저 용해된다. 결정의 성장은 중앙 부위가 높이가 가장자리 부위의 높이 보다 높은 용매 플러그를 사용하여 수행된다. 용매 플러그는 특정의 양의 첨가 탄소를 함유할 수도 있다.
일본국 특허 공고 제2361/1986호는 촉매/용매 층에 의해 탄소원으로부터 다이아몬드 시드가 분리되어 있는 반응 용기에서 대형 다이아몬드 결정을 제조하는 방법을 기재하고 있다. 시드 결정의 용해를 최소화하기 위해 반응 조건하에 촉매/용매의 탄소 포황율 80 내지 120%의 양으로 촉매/용매의 층에 탄소를 첨가한다.
본 발명에 의한, 다이아몬드 결정 제조용 반응 용기는 반응 공간 및 이 공간내에 위치된 반응 괴로 이루어져 있으며, 이 반응 괴는 표면 또는 표면상에 위치된 다수의 시드 입자 및 다이아몬드 합성용 금속 촉매/용매의 괴에 의해 시드 입자로부터 분리된 탄소원으로 이루어지고 이 금속 촉매/용매의 괴는 탄소 농축 및 탄소 희박 금속 촉매/용매의 교대 대역으로 이루어져 있다. 이와 같은 괴는 시드입자로부터 떨어진 탄소원의 측면에 제공되어 탄소원과 접촉하고 있는 것이 바람직하다.
추가로, 본 발명에 의한 다이아몬드 결정의 제조 방법은 상기 유형의 반응 용기를 고온/고압 장치의 반응 대역 내에 위치시키는 단계, 반응 굉에 탄소상 평형도의 다이아몬드 안정 영역 내 승온 및 승압 조건을 가하여 시드 입자는 온도 구배의 최저치 온도 근처의 지점에 위치되고 탄소원은 온도 구배의 최고치 온도 근처의 지점에 위치되도록 시드 입자와 탄소원 사이에 온도 구배를 생성시키는 단계 및 상기 조건을 시드 입자상에 다이아몬드 결정, 바람직하기로는 대형 다이아몬드 결정이 생성되깅에 충분한 시간 동안 유지시키는 단계를 포함한다.
시드 물질은 다이아몬드 시드 물질이 바람직하다. 다이아몬드 시드 물질은 다이아몬드의 성장이 주로 시드의(111) 또는 (100)면 상에서 일어나도록 배향되는 것이 좋다.
본 발명은 비교적 대형 다이아몬드 [예를 들면 스톤 당 적어도 0.1 캐럿)]를 효과적이고 경제적인 방법으로 제조할 수 있다. 구체적으로 본 발명의 발명자들은 상기 크기의 양질의 다이아몬드를 15 내지 20시간 내에 제조할 수 있음을 발견하였다.
금속 촉매/용매의 괴는 탄소 농축 및 탄소 희박 금속 촉매/용매의 교대 대역을 포함한다. 전형적으로 탄소 농축 대역은 약 3.5 내지 5, 바람직하기로는 약 4.5중량%의 탄소 농도를 가질 수 있다. 전형적으로 탄소 희박 대역은 탄소를 실질적으로 함유하지 않는다(400ppm 미만 함유). 탄소는 금속 촉매/용매 중에 용해되거나 그와 함께 혼합될 수 있다. 본 발명의 발명자들은 이러한 조정으로 시드가 다이아몬드일 경우 시드 입자의 다소의 용해 없이 시드입자 상에 양질의 다이아몬드를 성장시킬 수 있음을 발견하였다.
탄소 농축 대역과 탄소 희박 대역을 조합한 촉매/용매의 탄소 농도는 3.7 내지 4.0 중량% 범위가 바람직하다. 이 범위내의 탄소 농도는 양질의 대형 다이아몬드 결정의 제조 뿐만아니라 상업적으로 바람직한 수율의 상기 다이아몬드의 제조를 유도할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
전형적으로, 시드 입자는 원더스톤, 마그네사이트, 염화나트륨 또는 HBN과 같은 물질로 제조된 패드의 표면 상에 또는 표면에 위치될 수 있다.
본 발명의 실시태양은 첨부된 도면을 참고로 하여 기재된다. 제1도를 참고로 하면 반응 용기는 히이터(12)를 둘러싸고 있는 원더스톤으로 제조된 위부 슬리이브(10) 및 원더스톤 슬리이브(14)로 이루어진 반응 용기가 도시되어 있다. 원더스톤으로 제조된 단부 캡(16)은 슬리이브 어셈블리 내에 반응 공간이 들어가도록 제공된다.
다이아몬드 합성에 필요한 물질들은 반응 공간 내에 배치된다. 이 물질들은 촉매/용매의 2개의 괴(18), (20)으로 되어 있다. 이 두괴 사이에는 탄소원(전형적으로 미분된 다이아몬드 또는 흑연 또는 이들의 혼합물)의 괴(22)가 샌드위치되어 있다. 다이아몬드 시드 결정(24)는 패드(28)의 상부 표면(26)에 일부 박혀있거나 표면 위에 올려놓는다. 또한 시드 물질은 표면(26)에 형성된 홈 내에 위치될 수 있다. 시드 결정(24)는 원하거나 선택된 면이 괴(20)에 제공도록 표면(26)상 또는 표면에 배치하는 것이 좋다. 패드(28)은 전형적으로, 원더스톤 패드이다.
본래 괴(18), (20)은 동일하며 탄소 농축 촉매/용매 및 탄소 희박 촉매/용매의 교대 대역으로 이루어져 있다. 탄소 농축 대역은 2개의 층(30)으로 이루어져 있는 반면 탄소 희박 대역은 단일 층으로 이루어져 있다. 이 층 및 대역들을 모두 표면(26) 및 탄소원(22)에 평형하게 또는 실질적으로 평형하게 놓여진다. 또한, 괴(20)의 탄소 농축 층(30)은 다이아몬드 시드와 접촉하고 있다.
상기 교대 대역은 예를 들면 이웃하는 대역들과 동심원을 이루며 굴곡되어 있는 것과 같은 다른 형태를 가질 수도 있다.
전형적으로, 탄소 농축 대역(30)은 4. 5 중량%의 탄소를 함유하며, 촉매/용매와 혼합되는 것이 바람직하다. 탄소 희박층은 전형적으로 탄소를 실질적으로 함유하지 않는다(400ppm 미만의 탄소 함유).
금속 촉매/용매는 당 업계에 공지된 다수의 금속 또는 합금 중 어느 하나일 수 있다. 바람직한 촉매/용매는 코발트/철 합금이며, 전형적으로 65 중량%의 코발트 및 중량%의 철을 함유한다.
반응 용기는 사용시 통상적인 고압/고온 장치의 반응 대역내에 배치된다. 반응 대역의 압력을 증가시키고 그후 온도를 증가시켜 반응 공간 내 조건이 탄소상 평형도의 다이아몬드 안정 영역내 온도 압력에 이르게한다. 전형적인 사용압력은 50 내지 70kbar이며, 반면에 전형적인 사용 온도는 1450℃ 내지 1650℃이다. 이러한 조건하에서 괴(20) 내에 온도 구배가 생성되어 탄소원의 영역은 보다 높은 온도가 되며 반면에 시드 결정의 영역내 온도 압력에 최저 온도가 된다. 승온 및 승압 조건은 수시간, 전형적으로 15 내지 20시간 동안 유지시킨다. 이 시간 동안 탄소원 물질은 괴(20)에 용해되며 시드 결정 쪽으로 확산된다. 본 발명의 발명자들은 이 탄소 용해 기간 동안 시드 결정의 의미있는 용해가 일어나지 않음을 발견하였다. 확산된 탄소는 시드 결정에 도달하고 시드 결정상에 양질의 다이아몬드의 성장을 일으킨다. 추가로, 선행 기술에서 일반적으로 필요로 하는 임의의 핵생성 억압층 또는 방해 층 없이 상기 다이아몬드 성장이 일어남에 주목해야 한다.
시드 물질상에서 생성되는 다이아몬드의 크기의 승온 및 승압 조건이 유지되는 시간 및 시드의 수에 따라 변화된다.
상기 설명되고 도면에 도시된 바와 같은 반응 용기를 사용하고 표1에 기재한 촉매/용매 내 다양한 탄소 농도를 사용하여 양질 및 양호한 수율의 대형 다이아몬드 결정을 제조하였다. 촉매/용매는 코발트/철(65/35 중량%) 합금이었다.
[표 1]
상기 표에서 평균 탄소 농도(중량%)는 탄소 농축층 및 탄소 희박층을 조합한 촉매/용매 내 탄소의 농도를 의미한다. 또한 포화율은 반응 조건하에서 촉매/용매를 포화시키는 탄소 농도를 의미한다.
대조적으로, 32.6%의 포화율 및 93.7%의 포화율의 탄소 농도를 사용하였을 때는 양질의 대형 다이아몬드 결정 또는 상업적으로 바람직한 수율을 얻지 못하였다.
동일한 촉매/용매 및 다양한 다른 평균 탄소 농도를 사용한 또다른 실시태양에 있어서는 3.7 중량% 미만의 전체 괴(18), (20)의 평균 탄소 농도에서는 생성되는 양질의 대형 다이아몬드 결정의 백분율이 현저히 떨어진 반면에 4.0 중량% 초과의 평균 탄소 농도에서는 대형 다이아몬드 결정의 수율이 상업적으로 바람직한 것이 못되었다. 이 실시태양의 결과를 표 11에 기재하였다.
[표 11]

Claims (15)

  1. 반응 공간이 있고, 표면 또는 표면상에 위치된 다수의 시드 입자, 및 다이아몬드 합성용 금속 촉매/용매의 괴(이 괴는 탄소 농축 및 탄소 희박금속 촉매/용매의 교대 대역을 포함함)에 의해 시드 입자로부터 분리된 탄소원으로 이루어진 반응괴가 상기 반응 공간 내에 위치한 다이아몬드 결정 제조용 반응 용기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 교대 대역이 시드 입자가 위치한 표면과 평행 또는 실질적으로 평행으로 놓여 있음을 특징으로 하는 반응 용기.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 다이아몬드 합성용 금속 촉매/용매의 괴가 시드입자로부터 떨어진 탄소원의 측면에 제공되어 탄소원과 접촉하며, 금속 촉매/용매의 괴가 탄소 농축 및 탄소 희박금속 촉매/용매의 교대 대역으로 이루어져 있음을 특징으로 하는 반응 용기.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 탄소 농축 대역이 약 3.5 내지 5 중량%의 탄소 농도를 가짐을 특징으로 하는 반응 용기.
  5. 제1항 또는 2항에 있어서, 탄소 희박 대역이 400ppm 미만의 탄소 농도를 가짐을 특징으로 하는 반응 용기.
  6. 제1항 또는 2항에 있어서, 탄소가 금속 촉매/용매 중에 용해되거나 그와 함께 혼합됨을 특징으로 하는 반응 용기.
  7. 제1항 또는 2항에 있어서, 탄소 농축 대역 및 탄소 희박 대역을 조합한 금속 촉매/용매의 탄소 농도가 3.7 내지 4.0중량%임을 특징으로 하는 반응 용기.
  8. 제1항 또는 2항에 있어서, 시드 입자가 다이아몬드 시드 입자임을 특징으로 하는 반응 용기.
  9. 제8항에 있어서, 다이아몬드 시드 입자가 주로 이 입자의 (111) 또는 (100)면 상에서 다이아몬드 성장이 일어나도록 배향됨을 특징으로 하는 반응 용기.
  10. 제1항 또는 2항에 있어서, 금속 촉매/용매가 코발트/철 합금임을 특징으로 반응 용기.
  11. 제10항에 있어서, 코발트/철 합금이 65 중량%의 코발트 및 35 중량%의 철을 함유함을 특징으로 하는 반응 용기.
  12. 고온/고압 장치의 반응 대역 내에 제1항 또는 2항에 따른 반응 용기를 위치시키는 단계.
    반응 괴에 탄소상 평형도의 다이아몬드 안정 영역 내 온도 및 압력 조건을 가하여 시드 입자는 온도 구배의 최저치 온도 근처의 지점에 위치되고 탄소원은 온도 구배의 최고치 온도 근처의 지점에 위치되도록 시드 입자와 탄소원 사이에 온도 구배를 생성시키는 단계, 및 이 온도 및 압력 조건을 시드 입자 상에 다이아몬드 결정이 생성되기에 충분한 시간 동안 유지시키는 단계를 포함하는 다이아몬드 결정의 제조 방법
  13. 제12항에 있어서, 온도 및 압력 조건을 스톤 당 0.1캐럿 이상의 다이아몬드 결정이 생성되기에 충분한 시간 동안 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
  14. 제12항 또는 13항에 있어서, 반응 괴에 1450℃내지 1650℃의 범위의 온도 및 50 내지 70kbar의 압력을 가함을 특징으로 하는 방법.
  15. 제12항 또는 13항에 있어서, 승온 및 승압 조건을 15 내지 20시간 동안 유지시킴을 특징으로 하는방법.
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