KR100203521B1

KR100203521B1 - 퍼플루오르폴리에테르가 함유된 유화물 조성물과 그의 제조방법 및 그를 이용한 화장료

Info

Publication number: KR100203521B1
Application number: KR1019940028534A
Authority: KR
Inventors: 이성준; 김기선; 윤명석; 강태준
Original assignee: 성재갑; 주식회사엘지화학
Priority date: 1994-11-01
Filing date: 1994-11-01
Publication date: 1999-06-15

Abstract

본 발명은 유상성분 10-60중량%, 친유성 계면활성제 1-10중량%, 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 1-70중량%, 폴리올 1-50중량% 및 친수성 계면활성제 1-10중량%를 포함하는 다상(Multiple Phase)의 퍼플루오르폴리이소필에테르 유화물 조성물 및 이 유화물 조성물의 제조방법에 관한 것이며 또한 이 유화물의 화장료에의 적용에 관한 것이다.

Description

퍼플루오르폴리에테르가 함유된 유화물 조성물과 그의 제조방법 및 그를 이용한 화장료

본 발명은 보존 안정성과 피부 안정성이 뛰어난 퍼플루오로폴리에테르(이하 PFPE라 한다)가 함유된 유화물의 조성물과 그의 제조방법 및 그를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적으로 PFPE는 물이나 오일에 불용성으로서 피부에 불활성 보호막을 형성하여 피부의 경피수분 증발 억제는 물론 각종 화학물질로 부터 피부 침투를 막아 피부를 보호해 주는 역할을 하고 있으며, 또한 피부에 도포시 사용감촉이 매우 부드럽고, 내수성과 화장효과의 지속성이 뛰어나 화장품분야에서 큰 관심을 갖고 연구되고 있다.

그 연구 사례를 살펴보면 WO9321930, EP558423A1, JPO5112426A2, JP04305511A2, EP507693A1, JP0430551A2, JP04187616A2, JP04100534A2, JP04091012A2, EP469602A1, JP03264511A2, JP03246211A2, EP422984A1, EP196904A2, EP0573644 등이 있고 그 대부분은 PFPE를 이용한 화장료 조성물에 관한 것이다.

이와 같이 PFPE를 이용하여 부드러운 사용감과 내수성 및 지속성을 증대시킬 수 있는 화장료조성물에 대한 연구는 그동안 활발히 진행되어 왔으나, 물과 오일에 불용성이며, 특히 높은 비중(1.9)으로 인하여 보존 안정성이 떨어지는 문제점이 있다.

이러한 보존 안정성의 문제점을 극복하기 위한 것으로서, 폴리올, 계면활성제 및 PFPE로 구성되는 비수용매의 유화물을 각종 화장료 조성물에 이용하는 것이 있다(CT, 106(10), 71, 1991). 이 연구 결과는 보존 안정성을 뛰어나지만 사용된 게면활성제가 대부분 음이온성 또는 양이온성 계면활성제로서 이들 계면활성제는 이미 피부 자극성 물질로 알려져 있다. 따라서 피부 안전성이 크게 요구되는 피부 도포용 화장료에는 적합하지 못한 결점을 갖고 있다.

본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과 기존의 PFPE 유화물보다 보존 안정성도 뛰어나고 피부 안정성도 매우 우수한 PFPE 유화물을 발명하게 되었다.

본 발명에 따른 PFPE 유화물은 PFPE를 유상 성분에 분산시킨 후 이를 다시 폴리올상에 분산시켜 다상(Multiple Pfase)의 유화물을 만들므로서 PFPE를 안정하게 분산시켜 제조된 것으로, 이를 각종 화장료 조성물에 쉽게 PFPE를 적용할 수 있게 한 것이다.

다상 유화물이란 서로 섞이지 않는 3개 이상의 상을 분산시킨 유화물로서 목표 물질을 최 내상에 존재시키므로써 목표물질의 보존 안정성 및 방출 제어 목적으로 유용하게 적용될 수 있는 것이다. 이 다상의 PFPE 유화물은 단순히 폴리올상에 PFPE를 분산시킨 종래의 기술과 비교할때 보존안정성이 특히 뛰어나고, 피부 안정성면에서도 모두 비이온 계면활성제를 사용하므로써 월등하다. 이 PFPE유화물은 크림류, 유액류, 파운데이션류, 및 립스틱류 화장료에 안정하게 적용할 수 있으므로 이들 화장료의 내수성, 지속성, 사용성 및 피부안정성을 개선시킬 수 있다.

이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 퍼플루오르폴리에테르가 함유된 유화물 조성물은 유상성분 10-60중량%, 친유성계면활성제 1-10중량%, PFPE 1-70중량%, 폴리올 1-50중량% 및 친수성 계면활성제 1-10중량%가 함유되어 있으며, 그의 제조방법은 후술하는 바와 같다.

상기 유화물 조성물은 유상 성분을 70-80℃로 가열한 후 친유성 계면활성제를 가하여 충분히 녹인후 실온의 PFPE를 서서히 가하면서 호모믹서에서 4,000-10,000RPM으로 30분간 교반한 후 실온까지 냉각한 다음 이것을 다시 친수성 계면활성제가 충분히 용해된 폴리올상에 가하여 호모믹서에서 1,000-5,000RPM으로 30분간 분산시켜 제조한다.

여기서 유상성분은 전체 유화물 중량에 대해 미네랄오일 5-20중량%, 사이클로메치콘 1-10중량%, 디메치콘 1-5중량%, 미네랄오일과 하이드로게네이티드 부틸렌/에틸렌/스틸렌 코폴리머와 하이드로게네이티드에틸렌/프로필렌/스틸렌 코폴리머 0.1-5.0중량%, 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/오일 혼합물 1.0-5.0중량%가 함유된 것이다.

알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/오일 혼합물은 이 혼합물의 전체 중량을 100으로 할 때 알루미늄-마그네슘-하이드록시 스테아레이트 20중량%와 오일 80중량%의 혼합물로서 오일의 종류에 따라 미네랄오일, 사이클로메치콘/디메치콘, 옥틸도데칸올, 카프밀릭/카프릭트리글리세라이드, 피마자유 혼합물이 있으며, 이들 종 1종 이상을 사용한다.

친유성계면활성제는 세틸디메치콘코폴리올, 폴리옥시에칠렌(2) 세테아릴에테르, 라우릴디메치콘코폴리올, 소르비탄지방산에스테르, 글리세린지방산에스테르, 히드록시옥타코사닐히드록시스테아릴레이트, 폴리글리세롤-3올레이트, 폴리옥시에칠렌(7) 하이드로 게네이티드피마자유중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용한 것은 말하며, PFPE 상은 중합도에 따라 분자량이 650, 900, 1100, 1500, 3200. 6250인 것중 1종 이상을 사용한 것을 말한다. 폴리올은 글리세린, 1, 3부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 솔비톨, 만니톨, 말티롤 및 폴리에칠렌글리콜 중에서 선택된 1종 또는 2종이상을 사용한 것을 사용한 것을 말하며, 친수성 계면활성제는 지방산폴리옥시에칠렌소르비탄, 폴리옥시에칠렌지방산에스테르, 폴리옥시에칠렌지방알콜, 폴리옥시에칠렌 경화피마자유 중 1종 또는 2종 이상을 사용한 것을 말한다.

또한, 본 발명에 따른 다상의 PFPE 유화물은 크림류, 유액류, 파운데이션류, 립스틱류 등의 화장료에 안정하게 적용 가능하며, 상기 PFPE 유화물의 함량은 1∼90중량%이다.

이하 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 보다 구체적으로 설명한다.

[실시예]

보존 안정성 시험

1. 고온 안정성

온도 안정성 시험은 각 비교예와 실시예를 제조하여 50ml용 마개달린 유리시험관에 각각 30g씩 충전하여 제조직후와 표 2의 온도조건(4℃, 25℃, 45℃) 및 경시조건(1주일, 1개월, 3개월 또는 6개월) 및 유화물의 분리 상태를 육안 판정하였다.

2. 내중력성

내 중력성 시험은 각 비교예와 실시예를 제조하여 3,000rpm으로 5분, 10분으로 나누어 원심 분리를 실시, 원심 분리에 따른 유화물의 분리정도를 육안으로 판정하여 내중력성의 정도를 평가했다.

3. 광안정성

광안정성은 센테스터를 이용하여 765W/m²의 광세기로 1시간, 3시간, 5시간별로 각 비교예와 실시예를 노출시킨 후 분리 정도를 육안으로 판정하였다.

피부 안정성 시험

피부 안정성 시험은 건강한 성인 남녀 50명을 대상으로 등부위에 각 비교예와 실시예를 약 0.2g 첨포 후, 핀챔버를 제거하고 4시간 경과한 다음 육안으로 피부 상태를 판독하여 피부 1차 자극성을 평가하였다. 자극 판정 기준은 표 3과 같으며 자극 반응을 보이지 않을 경우 자극없음으로, 50명중 5명 이하가 자극을 보일 경우 미세한 자극, 6명에게 10명이 자극을 보일 경우 약한 자극, 11-15명이 자극을 보일 경우 강한 자극, 16-20명이 자극 반응을 보일 경우 매우 강한 자극으로 판정하였다. 자극은 주위보다 약간 붉어지거나 현저히 붉어짐 모두를 포함시켰다.

[실시예 1, 2, 비교예 1, 2]

표 1의 조성에 따라 유상성분에 친유성 계면활성제를 가하여 70-80℃로 가열 용해한 다음 PFPE를 서서히 가하면서 호모믹서에서 4,000RPM으로 교반한 후 실온까지 냉각하고, 이를 다시 70-80℃로 친수성계면활성제를 용해시킨 폴리올상에 서서히 가하면서 호모믹서에서 4,000RPM으로 교반한 후 실온까지 냉각하여 실시예 1, 2의 PFPE 유화물을 제조하였다.

또한 표 1의 조성에 따라 폴리올성분에 친수성계면활성제를 70-80℃로 가열 용해한 후 PFPE를 서서히 투입하면서 호모믹서에서 4,000RPM으로 교반한 후 실온까지 냉각하여 비교예 1, 2의 PFPE 유화물을 제조하였다.

실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에 따라 제조된 PFPE 유화물의 보존안정성을 측정하였으며 그 결과를 표 2에 나타냈다.

표 2의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 실시예 1, 2의 유화물이 비교예 1, 2의 유화물보다 보존안정성이 우수함을 알 수 있다.

또한, 상기와 같이 제조된 유화물의 피부안전성 시험을 하였으며 그 결과를 표 3에 나타내었다.

표 3의 결과에서 알 수 있는 바와 같이 실시예 1, 2의 유화물의 비교예 1, 2의 유화물보다 자극도가 월등히 약함을 알 수 있다.

이상에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 PFPE 유화물은 보존안정성과 피부 자극성면에서 종래보다 월등함을 알 수 있다.

(주) * MHHC는 미네랄 오일과 하이드로게네이티드 부틸렌/에틸렌/스틸렌 코폴리머와 하이드로게네이티드 에틸렌/프로필렌/스틸렌 공중합체

** AMHO는 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/미네랄오일을 말함.

○ : 양호 × : 분리

자극판정 기준 : (-) 음성

(±) 미세한 자극

(+) 약한 자극

(++) 강한 양성 반응

(+++) 매우 강한 양성 반응

[실시예 3-6, 비교예 3-6]

표 4-7의 조성에 따라 본 발명에 따른 PFPE 유화물을 함유하는 화장료를 각각 제조하였으며, 비교예로서 본 발명에 따른 PFPE 유화물 대신 종래의 PHPE를 직접 가하여 화장료를 제조하였다.

각각의 화장료의 제조방법은 일반적으로 공지된 방법을 이용하였다.

상기와 같이 제조된 실시예 3-6, 비교예 3-6의 각각의 화장료에 대한 보존안정성 시험을 하였으며, 그 결과를 표 8에 나타내었다.

표 8에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 PFPE 유화물을 가하여 제조된 화장료가 보존 안정성이 더 우수함을 알 수 있다.

주) PFPE 유화물(*)은 본 발명에 의한 실시예 2의 유화물을 말함.

○ : 양호 × : 분리

이상과 같이 본 발명에 의한 PFPE 유화물은 보존 안정성 및 피부 안전성이 탁월하여 각종 화장료에 쉽게 PFPE를 적용할 수 있다.

Claims

유상성분 10-60중량%, 친유성 계면활성제 1-10중량%, 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 1-70중량%, 폴리올 1-50중량% 및 친수성 계면활성제 1-10중량%로 이루어지며, 상기 유상 성분은 미네랄오일 5-20중량%, 사이클로메치콘 1-10중량%, 디메치콘 1-5중량%, 미네랄 오일과 하이드로 게네이티드 부틸렌/에틸렌/스틸렌 코폴리머와 하이드로게네이티드 에틸렌/프로필렌/스틸렌 코폴리머 0.1-5.0중량%, 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/오일 혼합물 1.0-5.0중량%가 함유된 것이고, 상기 퍼플루오르폴리이소프로필에테르는 중합도에 따라 분자량이 650, 900, 1100, 1500, 3200, 6250인 것중 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다상(Multiple Phase)의 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 유화물 조성물.
유상 성분 10-60중량%에 친유성 계면활성제 1-10중량%를 가하여 충분히 녹인후 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 1-70중량%를 교반, 분산한 다음 이것을 다시 친수성 계면활성제 1-10중량%가 폴리올 1-50중량%에 충분히 용해된 폴리올상에 가하여 교반, 분산시킴을 특징으로 하는 다상의 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 유화물의 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 유상 성분은 미네랄오일 50-20중량%, 사이클로메치콘 1-10중량%, 디메치콘 1-5중량, 미네랄 오일과 하이드로게네이티드 부틸렌/에틸렌/스틸렌 코폴리머와 하이드로게네이티드 에틸렌/프로필렌/스틸렌 코폴리머 0.1-5.0중량%, 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/오일 혼합물 1.0-5.0중량%가 함유된 것이고, 상기 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테아레이트/오일 혼합물은 혼합물의 중량을 100으로 할 때 알루미늄-마그네슘-하이드록시스테라이트 20중량%와 오일 80중량%의 혼합물로서 오일 종류에 따라 미네랄오일, 사이클로메치콘/디메치콘, 옥틸도데칸올, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 피마자유 혼합물중 1종 이상을 사용함을 특징으로 하는 다상의 퍼플루오르폴리이소프로필에테르 유화물 제조방법.
제2항에 따른 제조방법에 의해 제조된 다상(Multiple phase)의 퍼플루오르폴리이소프로 필에테르 유화물을 1-90중량% 함유하는 화장료.