KR100200168B1 - 고탄성 섬유 및 필름 제조에 적합한 폴리에스테르 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중량%가 5 이하인 중합 액정 및 고체 상태에서 수지의 말단기와 중부가 반응하여 수지의 I.V.(고유점도)를 높일 수 있는 품질 향상제를 포함하는 폴리에스테르 수지 및 상기 수지로부터 제조되는 섬유, 필름 및 2배향성 제품에 대한 것이다.

Description

고탄성 섬유 및 필름 제조에 적합한 폴리에스테르 조성물
본 발명은 우수한 기계적 특성, 특히 고탄성률의 필름 및 섬유와 같은 신장된 성형품의 제조에 적합한 고분자 액정(LCP)을 포함하는 폴리에스테르 조성물에 관한 것이다.
공지된 바와 같이 액정(LCP)은 열가소성 중합체 재료의 보강 재료로서 사용되어 기계적 특성을 개선시키는 것으로 공지되어 있다.
이러한 개선은 중합체 매트릭스 상에서 LCP의 함량이 10중량% 이상인 경우에 이루어진다.
5 중량% 미만의 양은 실험적 용도 조건하에서 한계 신장도를 결정할뿐이다.
문헌상으로는 LCP의 함량을 적어도 1-2 중량% 이상으로 기재하고 있다. 이는 낮은 LCP 농도 및 실험용 조건으로는 기계적 특성이 개선된 수지를 얻을 수 없기 때문이다.
특성의 개선을 결정하는 중요한 요인의 하나는 신장율이다.
냉각된 섬유사의 경우에 압출성형기 출구에서 최대의 신장도를 얻는데는 적어도 20:1의 신장율이 요구된다.
필름의 경우, 실제 신장율은 일반적으로 2:1 내지 10:1 이지만, 특성이 크게 향상되지 않아 불충분한 분자 배향이 얻어진다[참조 : A.M. Sukhadia et al.-lntern. Polymer Processing Vll(1992)3, 218-228].
중합체 매트릭스내에 분산되어 있는 고분자 액정의 함량이 전체 수지 중량의 약 5중량% 미만으로 비교적 적으며, 고체상태에서 수지의 말단기와 중부가/축중합 반응하므로써 수지의 분자량을 증가시킬 수 있는 다작용기성 품질개선 화합물이 혼합된 폴리에스테르 수지로부터 우수한 기계적 특성, 특히 고탄성의 섬유, 필름 및 2배향된 용기와 같은 배향성 성형품을 제조할 수 있음이 밝혀졌다.
목적하는 효과를 얻기 위해, 형성된 성형품을 신장시켜야 한다.
신장비는 적어도 2:1이며, 일반적으로 2:1 내지 10:1이다.
필름이나 2배향된 성형품을 신장시키는 경우, 신장 온도는 중합체의 Tg보다 약간 높다.
적정 온도는 80내지 120이다.
섬유의 경우, 신장은 두 단계로 수행될 수 있다. 즉 제1단계는 Tg보다 낮은 온도에서 신장시키는 단계이고, 제2단계는 Tg보다 높은 온도에서 신장시키는 단계이다.
필름의 경우, 신장비는 바람직하게는 4:1 내지 9:1이며, 섬유의 경우에는 2:1 내지 6:1이다.
LCD 액정은 중합체 매트릭스에서와 동일하게 균일한 분포를 보장하는 혼합 조건하에서 폴리에스테르 수지에 혼입되다.
바람직한 방법에는 250 내지 320의 온도에서 용융된 중합체 매스중에 액정을 혼합시키는 단계가 포함된다.
온도는 액정의 반응성 온도에 따라 선택되며, 일반적으로 액정의 반응성 온도가 상승하면 온도도 상승한다.
바람직하게는 쌍스크루우 압출성형기가 사용되며, 특히 역회전 및 몰림식(intermeshing) 쌍스크루우 압출성형기가 적합하다.
압출성형기내 재료의 체류 시간은 일반적으로 20 내지 200초이다.
압출 성형기에서 방출되는 중합체 혼합물은 펠릿화될 수 있으며, 신장된 성형품의 제조에 사용되는 칩 또는 혼합물은 필름 형성 장치나 방적장치에 직적 공급된다.
본 발명의 폴리에스테르 수지는 섬유 및 신장된 필름이나 종래의 기술에 따라 그 밖의 2배향된 성형품으로 전환된다.
2배향된 성형품의 예로는 2배향이 캘린더링에 의해 얻어진 시트와 인젝션 블로우 성형에 의해 얻어진 2배향된 용기가 있다.
액정은 바람직하게는 수지에 대해 2중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.5 중량%으로 사용된다.
품질개선제의 양은 일반적으로 0.1 내지 2중량%, 바람직하게는 1중량% 미만이다.
고분자 액정(LCP)은 용융된 상태에서도 결정 상태를 유지하는 중합체이다.
대표적인 액정(LCP)에는 하기 유형들이 포함된다.
-폴리(옥시벤조일-코-에틸렌테레프탈레이트)(PHBA/ET:4/1)(융점:230)[제조사 : Eastman Chemical Unitika, 판매 상표명 : 로드럼(Rodrum)]
-폴리(옥시벤조일-코-비페닐테레프탈레이트)(PHBA/TA:2/1/1)(융점:420)[제조사 : Amoco Performance Products, 판매 상표명 : 자이다르(Xydar)]
-폴리(옥시벤조일-코-옥시나프톨)(PHBA/HNA:7/3)(융점:275)[제조사:Hoechst Celanese, 판매 상표명 : 벡트라(Vectra)]
-폴리(페닐-파라-페닐렌테레프탈레이트)(PPHQ/TA)(융점:340)[제조사:Dupont)]
상기 유형의 액정들은 미국 특허 제 3,804,805호, 제 3,637,595호, 제4,161,470호, 제 4,093,595호, 제 4,447,577호, 제 4,668,760호 및 제 4,360,658호에 기재되어 있으며, 제 4,360,658호는 본원에서 참고 문헌으로 인용된다.
바람직한 액정은 호에크스트/셀라네제(Hoechst/Celanese)사에서 제조한 벡트라 A900이다.
다작용기성 품질개선제로는 폴리에스테르 수지의 OH및 COOH 말단기와 부가반응할 수 있는 두 개 이상의 기를 함유하는 화합물이 바람직하다.
가장 바람직한 화합물은 테트라카르복실 방향족산의 이무수물이다. 바람직한 화합물은 피로멜리트산 이무수물이다.
사용할 수 있는 다른 무수물들로 테트라히드로푸란 이무수물, 비스(3, 4 디카르복시페놀)티터 이무수물,(디페닐테트라카르복실)술폰 이무수물, 벤조페논테트라카르복실산 이무수물, 시클로펜탄테트라카르복실산 이무수물 등이 있다.
또한, 1몰의 알킬렌 글리콜 또는 폴리알킬렌 글리콜과 2몰의 피로멜리트산 이무수물 또는 이외 이무수불의 부가화합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물을 제조하는데 사용할 수 있는 폴리에스테르 수지에는 1 내지 12개의 탄소를 함유하는 디올과 방향족 비카르복실산의 축중합물이 포함된다. 대표적인 산으로는 테레프탈산, 나프탈렌비카르복실산, 비페닐비카르복실산 및 이들의 에스테르가 있으며, 대표적인 글리콜로는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 1, 4 디메틸올-시클로헥산이 있다.
폴리에스테르 수지의 정의에는 테레프탈레이트산 단위 및 이소프탈산과 같은 다른 산으로부터의 단위를 함유하는 코폴리에스테르 및 테레프탈레이트산 또는 다른 비카르복실산에서 유도된 서열과 폴리알킬렌 글리콜에서 유도된 서열을 포함하는 엘라스토머계 코폴리에스테르가 포함된다.
폴리에스테르 수지는 폴리아미드, 폴리크프로락톤, 폴리카보네이트, 폴리올레핀과 같이 적당히 혼합된 중합체를 함유할 수 있다.
폴리에스테르 수지에는 보통 수지에 첨가되는 통상적인 첨가제가 혼합될 수 있으며, 이러한 첨가제의 예로는 산화방지제, 열안정화제, 염료 및 안료, 방염 화합물, 가소제가 있다.
유리 섬유 같은 보강 충전물 및 다른 유형의 충전물이 사용될 수 있다. 사용될 수 있는 양은 폴리에스테르 수지에 통상적으로 사용되는 양이다.
섬유 및 필름에 대한 수지 고유 점도는 일반적으로 0.6 내지 0.8 dl/g이며, 더 높은 점도의 수지가 사용될 수 있다.
필요한 점도값은 수지를 고체 상태에서 품질개선제를 사용하지 않고 축중합/반응시키거나, 상기 언급된 품질개선제 존재하에서 중부가/축중합반응시키므로써 얻을 수 있다.
이는 본 발명의 또 다른 측면으로, 폴리에스테르 수지를 폴리에스테르 수지에 대해 2중량% 미만의 액정과 품질개선제를 첨가하지 않고 혼합하는 경우, 액정과 품질개선제를 함께 사용하는 경우보다는 낮은 수준이지만 필름 및 신장된 섬유의 기계적 특성을 현저하게 개선시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.
주목할만한 결과는 액정이 1중량% 미만, 예를 들면 0.5 중량%인 경우에 얻어진다.
본 발명의 섬유, 필름 및 2배향된 성형품은 우수한 기계적 특성을 요구하는 모든 분야 및 우수한 가스차단 특성을 요구하는 분야에 광범위하게 응용된다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아니다.
고유 점도가 0.61dl/g인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 99.5중량%, 140에서 10시간 동안 진공 건조 전처리한 벡트라 A950(Hoechst Celanese 사 제품) 0.5중량% 및 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 0.3중량%의 혼합물을 10/h의 공급 속도로 역회전 및 몰림식 압출성형기에 공급하여 펠릿화시켰다.
압출성형 조건은 하기와 같다 :
- 스크루우 L/D비 = 36
- 스크루우 회전속도 = 45rpm
- 배럴온도 = 260
- 칩 공급속도 = 10/h
- 다이 형태 = 직경이 3인 원형
[비교예 1]
벡트라 A950과 PMDA를 사용하지 않고 PET만을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복하였다.
[실시예 2]
0.5 중량%의 벡트라 A950만 혼합된 PET를 사용하여 실시예 1의 과정을 반복하였다.
[실시예 3]
94.7중량%의 PET, 5중량%의 벡트라 A950 및 0.3중량%의 PMDA의 혼합물을 사용하여 실시예 1의 과정을 반복하였다.
[실시예 4]
98중량%의 PET, 및 2중량%의 벡트라 A950 의 혼합물을 사용하여 실시예 3과정을 반복하였다.
[실시예 5]
상기 실시예들에 따라 혼합물에서 제조된 칩 샘플을 주조 필름 제조에 적합한 다이가 구비된 단일스크루우 압출성형기를 포함하는 필름 형성 장치내에서 연속적으로 압출성형시켰다.
압출성형 조건은 하기와 같다 :
- 스크루우 L/D비 = 28
- 스크루우 회전속도 = 80rpm
- 배럴온도 = 265
- 헤드 온도 = 275
압출성형된 필름을 속도가 느린 생각 롤러, 느린 가열 롤러 및 신장롤러 V1및 V2상에서 수거하였다.
필름 제조 조건을 하기와 같다 :
- 스크루우 속도 = 60rpm
-V1 롤러 속도 = 5
-V2 롤러 속도 = 15. 20. 25. 30. 35. 40. 45
- 신장율 = 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
-냉각롤러 온도 = 70
- 가열온도 = 87
얻어진 필름의 특성이 표 A, B, C, D, E에 기재된다.
분석적 측정
고유 점도값을, 100의 페놀과 테트라클로르에탄의 60/40 혼합 용액중의 0.5g의 수지용액에서 ASTM-D 4603-86에 따라 25에서 조작하여 측정하였다.
필름의 인장 특성은 인스트론(INSTRON)인장 시험기(모델 4504)를 이용하여 ASTM-D 882에 따라 측정하였다.

Claims (13)

  1. 고체상태에서 수지의 말단기와 중부가/축중합 반응하여 수지 분자량을 증가시킬 수 있는 다작용기성 품질개선 화합물이 혼합되며, 수지의 약 5중량% 이하의 양으로 중합체 매트릭스내에 분산된 고분자 액정을 함유하는 폴리에스테르 수지.
  2. 제1항에 있어서, 품질개선제가 테트라카르복실산의 이무수물 중에서 선택됨을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
  3. 제2항에 있어서, 이무수물이 피로멜리트산 이무수물임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 이무수물이 0.05 내지 2중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한항에 있어서, 액정이 폴리(옥시벤조일-코-에틸렌테레프탈레이트) 및 폴리(옥시벤조일-코-옥시나프토일)에서 선택되는 코폴리에스테르임을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한항에 있어서, 액정이 0.1 내지 2중량%의 양으로 존재함을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지.
  7. 제1항에 따른 폴리에스테르 수지로부터 제조한 신장된 섬유.
  8. 인젝션-블로우 성형법으로 제조되는 제1항에 따른 수지로부터 얻어지는 2배향된 용기.
  9. 중합체 매트릭스 상에 분산된 고분자 액정을 약 5중량% 이하의 양으로 함유하는, 탄성률이 약 4GPa보다 큰 폴리에스테르 수지의 섬유.
  10. 중합체 매트릭스 상에 분산된 고분자 액정을 2중량% 이하의 양으로 함유하는 폴리에스테르 수지.
  11. 제1항에 따른 폴리에스테르 수지로부터 제조한 신장된 필름.
  12. 제1항에 따른 폴리에스테르 수지로부터 제조한 2배향된 성형품.
  13. 중합체 매트릭스 상에 분산된 고분자 액정을 약 5중량% 이하의 양으로 함유하는, 탄성률이 약 4GPa보다 큰 폴리에스테르 수지의 필름.
KR1019950704929A 1993-05-07 1994-04-29 고탄성 섬유 및 필름 제조에 적합한 폴리에스테르 조성물 KR100200168B1 (ko)

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