KR100196961B1 - 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지의 기상 증착법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 증발된 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지로부터 실리콘 및 산소를 함유하는 피복물을 증착시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 하이드로겐 실세스퀴옥산 증기를 피복된 기질을 함유하는 증착 챔버내로 도입시킨 다음 증기의 반응을 유도하여 피복물을 형성시킴을 특징으로 한다.

Description

하이드로겐 실세스퀴옥산 수지의 기상 증착법
본 발명은 기화된 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지로부터 실리콘 및 산소를 함유하는 피복물을 증착시키는 기상 증착 방법(vapor phase deposition)에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 하이드로겐 실세스퀴옥산 증기를 피복시킬 기질을 함유하는 증착 쳄버내로 도입시킨 다음 증기의 반응을 유도하여 피막을 형성시킴을 포함한다.
다수의 실리카 증착방법이 당해 기술 분야에서 공지되어 있으며 산업에서 현재 사용되고 있다. 전형적으로, 이러한 증착 방법은 산소 및 피복시킬 기질 존재하에서 실리콘 공급원을 분해시키는 것이다. 예를 들면, 보호 또는 유전성 피복물을 증착시키기 위해 산소 공급원(예를 들면, 공기, 산소, 오존, NO2등)의 존재하에 화학적 증착방법(CVD)을 사용하여, 다양한 실란(예를 들면, SiH4, H2SiCl2등)을 분해시킨다.
하이드로겐 실세스퀴옥산 수지는 당해 기술분야에서 공지되어 있다.
예를 들면, 콜린즈(Collins)등의 미합중국 특허 제3,615,272호에 이러한 수지 및 이의 제조방법이 기술되어 있다. 유사하게, 할루스카(Haluska) 등의 미합중국 특허 제4,756,977호에는 기질상에 세라믹 피막을 형성시키기 위한 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지의 용도가 기술되어 있다. 그러나, 이들 특허에는 용액형태의 수지의 용도만을 기술하고 있다.
본 발명과 동일한 양수인에게 허여된 미합중국 특허 제5,063,267호는 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지를 좁은 분자량 분획으로 분별하는 것을 기술하고 있다. 상기 출원에는 휘발성 물질로서 분자량이 낮은 이의 분획을 기술하고 있지만, 이러한 물질의 용도를 기술하고 있지는 않다.
본 발명자는 놀랍게도 저분자량의 기체상 하이드로겐 실세스퀴옥산을 통상적인 증착방법에서 사용하여 실리콘 및 산소를 함유하는 피막을 형성시킬 수 있음을 밝혀내었다.
본 발명은 기질상에 실리콘 및 산소를 함유하는 피막을 증착시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 하이드로겐 실세스퀴옥산을 포함하는 기체를 기질을 함유하는 증착 쳄버내로 도입시킨 후, 기체의 반응을 유도하여 피막을 형성시키는 것이다.
본 발명은 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지의 휘발성 분획을 사용하여 다양한 기질상에 피막을 형성시킬 수 있다는 발견을 근거로 한다. 본 명세서에 기술된 방법으로 제조한 피복물은 전자장치와 같은 기질상에서 보호 및 유전성 층으로서 귀중하다.
용어 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지 또는 H-수지는 본 출원에서 일반식(I)의 다양한 하이드리도실란 수지를 나타낸다.
상기식에서,
R 은 각각 독립적으로, 산소 원자를 통해 실리콘에 결합될 경우 가수분해가능한 치환체를 형성하는 유기 그룹 또는 치환된 유기 그룹이며,
x 는 0 내지 2이고,
y 는 0 내지 2이며,
z 는 1 내지 3이고,
x, y 및 z의 합은 3이다.
이 구조에 의해 표현되지는 않지만, 상기 수지는 이의 영성 또는 취급에 관련된 다양한 인자로 인해 여기에 결합된 0 또는 2개의 수소 원자를 갖는 소수의 실리콘 원자를 함유할 수 있다.
상기의 하이드리도실란 수지는 일반적으로 일반식 HSiX3(여기서, X는 가수분해가능한 그룹이다)의 실란을 가수분해 및 축합시켜 제조한다.
상기 반응으로 완전하게 축합된(HSiO3/2)n 수지를 생성시키거나, 가수분해 및/또는 축합반응을 부분 가수분해물(Si-OR 그룹 함유) 및/또는 부분 축합물(SiOH 그룹 함유)이 형성되는 중간점에서 중단시킬 수 있다.
H-수지를 제조하는 다양한 방법이 개발되어 왔다. 예를 들면, 콜린즈등의 미합중국 특허 제3,615,272호에는 벤젠설폰산 수화물 가수분해 매질 속에서 트리클로로실란을 가수분해시킨 다음 수득한 수지를 물 또는 수성 황산으로 세척하여 거의 완전하게 축합된 H-수지(이는 100 내지 300ppm 이하의 실란올을 함유할 수 있다)를 형성하는 방법이 기술되어 있다.
유사하게, 뱅크(Bank)등의 미합중국 특허 제5,010,159호는 아릴설폰산 수화물 가수분해 매질 속에서 하이드리도실란을 가수분해시켜 수지를 형성시킨 다음 중화제와 접촉시킴을 특징으로 하여 이러한 수지를 형성시키는 방법을 교시하고 있다. 후자의 방법의 바람직한 실시양태는 실란에 대한 산의 비율을 약 6/1로 사용한다.
프리에(Frye) 등의 미합중국 특허 제4,999,397호에 기술한 수지와 같은, 산성, 알콜성 가수분해 매질 또는 기타 상당하는 하이드리도실란 속에서 알콕시 또는 아실옥시 실란을 가수분해시킴으로써 제조된 수지 또한 본 발명에서 사용할 수 있다.
그다음, 상기 가용성 하이드리도실란 수지를 분별시켜 본 발명의 증착 방법에서 기화시킬 수 있는 분자량이 낮은 표본을 수득한다. 중합체를 분별시키기 위한 통상적인 방법을 본 발명에서 사용할 수 있다. 그러나, 다양한 유체를 이의 임계점 근처 또는 이상에서 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이 방법은 본 발명과 동일한 양수인에게 허여된 미합중국 특허 제5,063,267호에 기술되어 있다. 이 방법은(1) H-수지를 이의 임계점 근처 또는 이상에서 중합체 분획을 용해시키기에 충분한 시간 동안 유체와 접촉시키고; (2) 분획을 함유하는 유체를 잔여 중합체로부터 분리시키고; (3)목적 하는 분획을 회수시키는 것이다.
구체적으로 기술하면, 추출 용기를 H-수지의 샘플로 충전시킨 다음 추출 액체를 용기에 통과시킨다. 추출액 및 이의 용해도 특성을 조절하여 H-수지의 목적하는 분자량 분획만을 용해시킨다. 이어서 H-수지의 목적하는 분획을 함유하는 용액을 회수하고, 유체중에 용해되지 않은 H-수지 뿐만 아니라 겔 또는 오염물과 같은 다른 불용성 물질은 잔류시킨다.
그 다음, 용매의 용해도 특성을 변화시킴으로써 목적하는 분획을 침강시켜 용액으로부터 목적하는 H-수지 분획을 회수한다. 이 침전물을 단순 여과와 같은 방법으로 분리 쳄버 속에서 간단히 수집한다.
본 발명의 방법에서 사용된 추출액은 이의 임계점 근처 또는 이상에서 목적하는 H-수지의 분획을 용해시키고 잔여 분획을 용해시키지 않는 모든 화합물을 포함한다. 그러나, 적절한 점에 도달하기 위해 불합리한 측정을 필요로 하지 않도록 용매 화합물의 임계온도 및 압력에 대해 고려를 해야한다. 사용되는 특정한 화합물의 예는 이산화 탄소 및 에탄 또는 프로판과 같은 분자량이 가장 낮은 탄화수소를 포함하지만, 이로써 제한되지는 않는다.
이러한 방법에 의해, 목적하는 H-수지 분획을 회수할 수 있다.
그러나, 본 발명에서 기술된 분획을 수득하도록 하는 기타 균등 방법이 또한 예측된다. 예를 들면, 용액 분별 또는 승화와 같은 방법이 또한 본 발명에 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 H-수지의 바람직한 분획은 온화한 온도 및/또는 진공 조건하에 기화될 수 있는 것이다. 일반적으로, 이러한 분획은 표본의 약 75% 이상이 분자량이 약 2000 미만인 것들이다. 그러나, 본 발명에서 표본의 약 75% 이상이 분자량이 약 1200 미만인 분획이 바람직하며, 표본의 약 75% 이상이 분자량이 약 400 내지 1000인 분획(T8 내지 T16)이 특히 바람직하다. 또한, 분자량이 광범위한 물질이 본 명세서에서 H-수지 증기 공급원으로서 사용될 수 있음을 고려해야 한다.
그러나, 이러한 물질의 기화는 종종 비휘발성 물질을 포함하는 잔여물을 남긴다.
일단 목적한 H-수지 분획을 수득하면, 이것을 기화시켜 피복시킬 기질을 함유하는 증착 쳄버내로 도입시킨다. 기화는 상기 H-수지 샘플을 이의 기화점까지 가열하거나, 진공을 사용하거나 이들 둘다를 조합함으로써 수행할 수 있다. 일반적으로, 기화는 대기압하에 50 내지 300℃ 범위 온도에서 또는 진공하에 보다 낮은 온도(실온 근처)에서 수행할 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용된 H-수지 증기의 양은 목적하는 피복물을 증착시키기에 충분한 양이다. 이것은 목적하는 피막 두께, 피복 면적등과 같은 인자에 따라 넓은 범위에 걸쳐 변화할 수 있다. 또한, 목적하는 특정 농도 근처에서 증기를 사용할 수 있다. 묽은 증기를 사용할 경우, 공기, 아르곤 또는 헬륨과 같은 충분히 혼화가능한 기체와 함께 혼합시킬 수 있다.
그 다음, 기화된 H-수지를 반응시켜 기질상에 피복물을 증착시킬 수 있다. 기체상 물질의 반응이 당해 기술 분야에 널리 공지되어 있으며 통상의 화학적 증착(CVD)법도 사용할 수 있다. 예를들면, 단순 열 증착, 광열(photothermal) 증착, 플라즈마 증강 화학적 증착(PECVD), 전자 사이클로트론 공명(ECR), 제트 증착과 같은 방법 또는 특정의 유사한 방법을 사용할 수 있다. 이들 방법은 기화된 표본에 에너지(열, 플라즈마 등의 형태)를 첨가하여 목적하는 반응을 유발시킨다.
열증착 방법에서는, 기화된 H-수지 스트림을 가열된 기질상에 통과시킴으로써 피복물을 증착시킨다. H-수지 증기가 고온 표면에 접촉될 경우, H-수지 증기는 피복물과 반응하여 피복물을 증착시킨다. 약 100 내지 1000℃ 범위의 기질 온도가 피막을 목적하는 두께에 따라 수분 내지 수시간 동안 형성시키기에 충분하다. 목적하는 증착을 촉진시키는 환경 또한 증착 쳄버에서 사용될 수 있음을 주목해야 한다. 예를 들면, 공기, 산소, 산소 플라즈마, 암모니아, 아민 등과 같은 반응성 환경 또는 불활성 환경 모두 본 발명에서 사용할 수 있다.
PECVD에서는, 기화된 H-수지를 플라스마 장을 통해 통과 시킴으로써 반응시킨다. 이로써 형성된 반응성 표본을 기질에 집점시키고 용이하게 점착시킨다. 일반적으로, 열 CVD 보다 상기 방법이 우수한 점은 보다 낮은 기질 온도를 사용할 수 있다는 점이다. 예를 들면, 약 20 내지 약 600℃의 기질 온도가 사용될 수 있다.
이러한 방법에서 사용되는 플라즈마는 전기 방전, 라디오-주파수 또는 초단파 범위의 전자기장, 레이저 또는 입자 비임과 같은 다양한 공급원으로부터 유도된 에너지를 포함한다. 일반적으로 대부분의 플라즈마 증착방법에서 적절한 전력 밀도(0.1 내지 5와트/cm2)에서 라디오 주파수(10kHz 내지 -l02MHz) 또는 초단파(0.1 내지 10GHz) 에너지를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 특정한 주파수, 전력 및 압력을 일반적으로 장치에 맞게 변형시킨다.
이러한 증착 메카니즘은 명백하게 이해되지는 않지만, 기화된 H-수지에 에너지를 가함으로써 산소와의 반응을 유도하고 분자의 특정 재배열을 유발시켜 실리콘 및 산소 함유 피막을 기질상에 형성시키는 것으로 추정된다. 이들 피복물은 일반적으로 실리카를 주로 함유하지만, 이들은 또한 실리콘 아산화물 및 잔여 Si-OC 및/또는 Si-OH를 함유할 수 있다.
본 발명의 방법을 사용하여 목적하는 피복물을 매우 다양한 두께로 증착시킬 수 있다. 예를 들면, 거의 단일층 내지 약 2 내지 3 마이크론 이상 범위의 피복물이 가능하다. 이들 피복물은 또한, 다른 SiO2피복물, SiO2/개질 세라믹 옥사이드 층, 실리콘 함유 피복물, 실리콘 탄소 함유 피복물, 실리콘 질소 함유 피복물, 실리콘 질소 탄소 함유 피복물, 실리콘 산소 질소 함유 피복물 및/또는 다이아몬드 유사 탄소 피복물과 같은 기타 피복물로 피복시킬 수 있다. 이러한 피복물 및 이의 증착 매카니즘이 당해 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 이들 다수가 미합중국 특허 제4,973,526호에 교시되어 있다.
피복시킬 기질의 선택은 증착 용기의 온도 및 환경에서 열적 및 화학적 안정성에 대한 요구에 의해서만 제한된다. 따라서, 기질은, 예를 들면, 유리, 금속, 플라스틱, 세라믹 등일 수 있다. 그러나, 본원에서는 전자 장치를 피복하여 보호 또는 유전성 피막을 제공하는 것이 특히 바람직하다.
하기의 비제한적인 실시예를 제공함으로써 본 발명을 당해 기술 분야의 숙련가에게 설명한다.
[실시예 1]
미합중국 특허 제5,063,267호의 실시예 1의 방법을 사용하여, 뱅크등의 미합중국 특허 제5,010,159호의 방법으로 제조된 하이드로겐 실세스퀴옥산 수지를 분별시키고 Mw 피이크(peak)가 437 이고, Mn 이 361이며, Mw가 414 이고, Mz가 459 이며, D가 1.14인 분획을 수집한다.
H-수지 분획을 튜브 로(tube furnace)의 한쪽 말단에 배치시키고 실리콘 웨이퍼를 튜브 로의 다른 쪽 말단에 배치시킨다. 그 다음 2개의 온도 영역, 즉 H-수지 말단에서 약 100 내지 200℃의 영역 및 웨이퍼 말단에서 약 325 내지 415℃ 의 영역을 로에 설정한다. 로의 H-수지가 배치된 말단으로부터 웨이퍼가 배치된 말단으로 로를 통해 공기를 유동시킨다.
이 방법에 의해, 저온 영역에서 기화된 H-수지가 고온 영역으로 운반되며 여기에서 H-수지가 반응하여 가열된 실리콘 웨이퍼 상에 증착된다. 약 10분 동안 공기를 유동시킨다. 공기 유동을 정지시킨 후, 로를 냉각시키고 웨이퍼를 회수한다.
상기 웨이퍼의 실험은 박피가 중착되었음을 보여준다. 피복물의 FTIR 분석 결과 1062cm-1에서 전형적인 실리카 밴드를 나타내었다.

Claims (6)

  1. 하기 일반식(I)의 하이드로겐 실세스퀴옥산을 포함하는 기체를 기질을 함유하는 증착 쳄버내로 도입시키고, 하이드로겐 실세스퀴옥산의 반응을 유도시켜 피막을 형성시킴을 특징으로 하여, 실리콘 및 산소를 함유하는 피복물을 기질 상에 증착시키는 방법.
    상기식에서, R은 각각 독립적으로, 산소원자를 통해 실리콘에 결합될 경우 가수분해 가능한 치환제를 형성하는 유기 그룹 또는 치환된 유기 그룹이고, x는 0 내지 2이며, y는 0 내지 2이고, z는 1 내지 3이며, x,y 및 z의 합은 3 이다.
  2. 제1항에 있어서, 하이드로겐 실세스퀴옥산을 담체 기체로 희석시키는 방법.
  3. 제1항에 있어서, SiO2피복물, SiO2/개질 세라믹 옥사이드 층, 실리콘 함유 피복물, 실리콘 탄소 함유 피복물, 실리콘 질소 함유 피복물, 실리콘 질소 탄소 함유 피복물, 실리콘 산소 질소 함유 피복물 및 다이아몬드 유사탄소 피복물로 이루어진 그룹중에서 선택된 피복물을 피복된 기질 상에 도포시킴을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 하이드로겐 실세스퀴옥산이, 표본의 75% 이상이 약 2000 미만의 분자량을 갖는 것인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 하이드로겐 실세스퀴옥산이, 표본의 75% 이상이 약 1200 미만의 분자량을 갖는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 하이드로겐 실세스퀴옥산이, 표본의 75% 이상이 400 내지 1000의 분자량을 갖는 것인 방법.
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