KR100195394B1 - 카라진의 정제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상업적 카라진(식용 바닷말)은 수화된 비활성 유기용매하에 과산화수소로 처리하여 제약학적, 식이요법 그리고 화장품에 이용되는데 적합하도록 정제하는 공정을 제공한다.

Description

[발명의 명칭]
카라진의 정제방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 고순도의 카라진(식용 바닷말 carrageenins) 즉 통상적으로 칼륨양이온과 결합되어 있는 설파그룹과 부분적으로 에스테르화된 베타(1→3)-D-글루코스와 (1→)-3, 6안히드로-D 또는 L-갈락토스의 공중합체를 얻을 수 있는 화학적인 공정에 관계한다.
이들 공중합체를 일반적으로 carrageenins 또는 carrageenans 또는 carragens(Merck Index, 11 Edition)이라고 한다.
카라진은 아틀란타 해안을 따라 있는 홍조류 엽상체에서 추출할 수 있고 그 구조에 있어 각기 카파, 이오파, 람다 카라진이 있다. 통상 카라진은 이들 세가지 형태가 다양한 비율로 혼합되어 있다. 통상 카라진에는 염분, 점액풀, 색소 등과 같은 몇몇 불순물을 포함하고 있다. 또한, 카라진에는 염화칼륨과 같은 염 및 슈크로스와 같은 당분을 첨가시켜 이들의 질을 표준화시켰다. 따라서, 이러한 카라진은 고순도를 요구하는 용도에는 사용하기가 부적절하고, 식량으로 사용을 할려면 식용으로 제한되는 물질을 제거해야 한다. 예를들면, 제약학적 분야에 이용을 할려면, 카라진은 제약학적 특징을 가진 염만 포함해야 하는데, 염화칼륨이 존재하여 이와 같은 용도에 이용되는 것을 방해한다. 통상 카라진에 포함된 당 때문에, 다이어트용 저칼로리 음식물에는 거의 사용할 수가 없다. 화장품용에서는 색소, 점액풀, 염분 등과 같은 불순물이 존재하므로, 제제형에 있어서 단점이 될 수 있다. 이와 같은 통상 카라진에 정상적으로 존재하는 불순물과 첨가제로 인하여, 제제형에 존재하는 다른 성분물과의 적합성에 문제가 있을 수 있고, 동일한 제제형을 만들 때, 이들을 확인하는데에 필요한 분석법이 매우 복잡해진다.
따라서, 본 발명의 목적은 고순도의 카라진을 얻고 특히 제약학적 조성물, 식이요법제 및 화장품에 이용할 수 있는 적합한 카라진의 정제 공정에 관한 것이다.
이러한 본 발명의 목적은 물과 혼합되기 쉽고, 수화되는데 적합한 비활성 유기 용매하에서 통상의 카라진을 과산화수소로 처리하는 것을 특징으로 하는 정제 공정에 의해 이루어진다.
이러한 조건하에서, 과산화수소는 산화제에 매우 민감한 카라진의 화학구조에 변형을 주지 않고, 색소 불순물에만 산화 작용하고, 더욱이 비활성 유기용매는 카라진을 수화 용해시켜, 가용성 불순물인 염 및 당분과 같은 것을 제거한다. 비활성 가용성 유기용매는 카라진이 물에서 팽창되는 것을 방지하여 처리를 불가능하게 한다.
과산화수소의 농도는 원하는 효과에 따라 매우 다양해질 수 있는데, 카라진 중량에 대해 통상적으로 0.1% 내지 25% 정도가 된다.
유기용매와 물로 구성된 혼합물의 부피는 공정에 따라 다양할 수 있는데정제될 카라진 중량의 적어도 두 배, 적절하게는 약 다섯 배가 좋다.
유기용매의 수화율은 5% 내지 50%v/v가 되고, 적절하게는 25%v/v가 좋다.
반응 온도는 사용되는 유기용매에 따라 다양하나, 정제 공정을 가속화시키기 위해 60℃ 내지 120℃ 사이에 적절하다.
비활성으로 물에 혼합될 수 있는 유기 용매로는 에탄올, 이소프로판올, 메탄올, 아세톤,디메틸포름아미도, 아세토니트릴과 그 유사의 것이 있고, 적절하게는 저가 지방산 아코올이 좋다.
본 발명에 따른 정제 공제에 의해 얻어진 카라진은 순도가 높기 때문에, 제약학적 조성물, 식이용법제 및 화장품 등의 사용하기에 적합하다.
[제약학적 분야에 이용]
본 발명에 따른 카라진은 농후성 및 젤형성 특징을 가지고 있어, 제약분야에 이용될 수 있다. 카라진을 이용하여 제약 제형으로 만드는 기술은 공지된 기술을 이용하는데 예를 들면, 시럽, 현탄액, 단위 약형 외포, 정제, 세안약, 점비제 등에 이용될 수 있다.
[식이용법제에 이용]
본 발명에 따른 카라진은 순도가 높고, 카라진은 겔 형성능, 현탁능, 농후성 및 안정성과 같은 특징으로 인하여 젤리, 과일젤리, 디저트 등과 같은 수분을 제제형성에 필요로 하는 이와 같은 식이용법제 분야에 이용될 수 있다. 투여용 물에 분산되는 즉석 조제물에 특히 본 발명의 카라진이 유용하다. 또한, 이와 같은 목적으로 이용하는 본 발명의 공정에 의해 분리정제된 카라진을 식섬유 및 미네랄솔트 등과 같은 보충물질을 함께 사용하는 경우에, 더욱 더 만족할 수 있는 것이 될 수 있다.
[화장품분야의 이용]
공지된 화장업계의 모든 제조물에 본 발명의 카라진은 순도가 높고, 카라진의 특정 성질 즉, 투명성을 강화시키고, 외부색을 제거하고, 높은 수화도를 제공하는 등으로 인하여 매우 용이하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 젤 크림, 로션, 두발손질용 점착성젤, 위생 젤, 청결용 젤 등을 포함한 화장품이 될 수 있다.
다음에 나오는 실시에는 본 발명을 설명하기 위함이고, 이에 본 발명을 한정시키고자 함은 아니다. 실시예 1에서는 발명의 공정에 관해, 실시예 2-23은 실시에 1의 공정에 의해 얻어진 카라진을 이용하여 제조된 성분물을 관련된 것을 예시한다.
[실시예 1-정제공정]
황산염(황산나트륨) 4.25%; 염화물(염화칼륨) 6.63%; 당분(사카로스) 10%; 점액질 3%로 구성된 옅은 갈색분말의 카라진 100g을 95℃에서 에탄올 375㎖, 4% 과산화수소수 125㎖로 된 혼합물에 현탁시킨다. 혼합물을 93℃에서 4시간 동안 환류시킨다. 완전히 탈색된 후, 현탁액을 여과시켜, 95㎖ 에탄올(375㎖)과 증류수(125㎖)로 된 혼합물로 세척한다. 마지막으로, 95℃ 에탄올(60㎖)로 세척하는 것이 효과적이다. 완전히 흰식 생성물이 될 때까지 진공오븐으로 건조시키면, 다음과 같은 분석특징을 가진 생성물을 얻을 수 있다; 황산염(황산나트륨) 52ppm; 염화물(염화칼륨) 0.17; 무설탕; 무점액질; 수득률 75%.
[실시예 2-복합 비타민 시럽]
복합비타민 시럽 100g당에는 다음을 포함한다;
활성성분; 염화수소 티아민 9㎎, 리보플라빈 6㎎, 염화 피리독신 4㎎, 니코틴아마이드 110㎎, 판토테네이트 칼슘 6㎎, p-아미노벤젠산 3㎎, 염화 콜린 130㎎, 시아노코발아민 80㎎, 이노시톨 10㎎.
부형제; 실시예 1의 정제된 카라진 1g, 안식향산나트륨 0.100g, 글리세롤 15g, 사카린 나트륨 0.070g, 세틸트리메틸암모니움 p-톨루엔 설포네이트 0.022g, 바닐린 0.025g, 정재수(100g으로 조정).
[실시예 3-항-지방형증 성분물]
1회 복용량 외포에는 다음의 성분이 포함된다:
활성성분 : 데카-덱스트란 1.5g
부형제 : 정제 카라진(실시예 1) 0.5g, 아세설팜 0.070g, 솔비톨 1g, 적도산 방향 파우다 0.070g, 천연 방향 사이다 파우다 0.030g, 시트르산 0.100g, 리보플라빈 5-인산염 0.002g
[실시예 4-다중 약량 주사용 젤라틴 제형의 항-지방혈증 성분물]
100g에는 다음의 성분이 포함된다.
활성성분 ; 데카-덱스트란 10g
부형제 ; 정제된 카라진(실시예 1) 3g, 소르빈산 칼륨 0.2g, 시트르산 1g, 만다린 방향 파우다 1㎖, 솔비톨 20g, 아스파라탐 0.100g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 5-항궤양 성분물]
1회 복용량 외포에는 다음과 같은 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 슈크로알페이트 0.5g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.5g, 아세설팜 0.020g, 아스파라탐 0.030g, 민트향 파우다 0.030g, 열대산 향료파우다 0.020g.
[실시예 6-다중 약량의 항궤양 성분물]
다중 약량 복용량 100g 현탁액에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 슈크로알페이트 10g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 2g, 사카린 나트륨 0.070g, 민트향 파우다 0.100g, 열대산 향료파우다 0.050g, 안식향산 나트륨 0.200g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 7-제산제]
1회 복용량 외포에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 수산화 마그네슘 0.400g, 수산화 알루미늄(건조젤) 0.400g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.4g, 아스파라탐 0.040g, 감초향 파우다 0.100g, 민트향 파우다 0.030g.
[실시예 8-제산제 성분물]
즉석 다중 복용량 현탁액 100㎖에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 수산화 마그네슘 6g, 수산화 알루미늄(건조젤) 12g
부형제 : 정제된 카라진(살시예 1) 3g. 안식향산 나트륨 0.100g, 사카린 나트륨 0.070g, 아세설팜 0.03g, 바닐향 파우다 0.070g, 바나나향 파우다 0.010g, 감초향 0.020g, 아스파라탐 0.02g
[실시예 10]-국소용 항염증제 젤 성분물
100g 국소용 젤에는 다음과 같은 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 이부프로펜 리신염 10g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 2g, 말톨 10g, 글리세롤 5g, 라벤더향 적정량, 메틸 파라벤 0.170g, 프로필파라벤 0.060g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 11-세안제]
100㎖ 세안제에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 :덱사메타손 21-이인산나트륨 0.150g, 네오마이신 황산염 0.500g, 그라미시딘 0.005g, 테트라졸린히드로클로리드 0.100g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.200g, 염화나트륨 0.600g, 티오메살 나트륨 0.010g, 멸균 증류수(100㎖로 조정).
[실시예 12-점이제]
100㎖ 점이제에는 다음의 성분물이 포함된다.
활성성분 : 폴리믹신 B 설페이트 1,000,000 IU, 네오마이신 설페이트 340,000 U, 히드로콜티손 디쇼듐 헤미숙신산 20㎎
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.200g, 글리세롤 5g, 멸균 증류수(100㎖로 조정).
[실시예 13-점비제]
100㎖ 점비제에는 다음의 성분물이 포함된다.
활성성분 : 크로모글리게이트 나트륨 4g, 클로로페나민 말레이트 0.2g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.2, 티오메살 나트륨 0.010g, 멸균 증류수(100㎖로 조정).
[실시예 14-다이어트용 포만감을 주는 과일타입의 젤리]
젤리 100g에는 다음의 성분물이 포함된다.
정제된 카라진(실시예 1) 3g, 소르빈산 칼륨 0.2g, 과당 7g, 솔비톨 2.75g, 아스파라탐 0.2g, 시트르산 50% 용액 2㎖, E 124 0.005g, 블루베리 천연향 1㎖, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 15-다이트용 잼타입 젤리]
정제된 카라진(실시예 1) 1.5g, 소르빈산 칼륨 0.2g, 과당 7g, 솔비톨 2.75g, 아스파라탐 0.2g, 시트르산 50% 용액 2㎖, 리보플라빈 5-인산나트륨 0.005g, 만다린 천연향 1㎖, 정제수(100g으로 저정).g
[실시예 16-다이트용 후식 저칼로리 우유]
정제된 카라진(실시예 1) 1.5g, 소르빈산 칼륨 0.2g, 과당 7g, 솔비톨 2.75g, 아스파라탐 0.2g, 분유 50g, 바닐라향 0.050g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 17-포만감 성분물]
1회 복용량에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
정제된 카라진(실시예 1) 0.5g, 아스파라탐 0.100g, 시트르산 0.100g, 리보플라빈 5-인산나트륨 0.005g, 열대산 향료 파우다 0.050g.
[실시예 18-Gengival 겔]
100g 겔에는 다음의 성분물이 포함되어 있다.
활성성분 : 1% 천연 콜라겐 10g
부형제 : 정제된 카라진(실시예 1) 0.5g, CMC 2g, 70% 솔비톨 9g, 민트 0.150g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 19-Gengival 겔]
실시예 18의 동성분물 100g에 1% 카모밀(camomile) 추출물이 첨가됨.
[실시예 20-Gengival 겔]
실시예 18의 동성분물 100g에 0.5% 알란토인이 첨가됨.
[실시예 21-여성청결액 젤]
젤 100g에는 다음의 성분물이 포함된다.
히알루론산나트륨염 0.5g, 정제된 카라진(실시예 1) 0.25g, 가용성 장미향 0.5g, 정제수(100g으로 조정).
[실시예 22-여성청결액 젤]
실시예 21의 동성분물 100g에 0.5% 알란토인이 추가된다.
[실시예 23-여성청결액 젤]
실시예 21의 동성분물 100g에 센텔라 아시아티카(Centella asiatica)의 글리콜 추출물 5%가 추가된다.

Claims (6)

  1. 통상의 카라진(carrageenins)을 정제하는 방법에 있어서, 물과 혼화성이 있는 비활성 유기용매하에서 통상의 카라진을 과산화수소로 60℃ 내지 120℃에서 처리하고, 이때 용매는 수화된 상태로 물의 양은 5 내지 50%v/v이고, 과산화수소의 농도는 정제될 카라의 중량에 대해 0.1wt% 내지 25wt%인 것을 특징으로 하는 카라진 정제방법.
  2. 제1항에 있어서, 비활성 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤, 디메틸포름아미드, 아세트니트릴에서 선댁되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  3. 제1항에 있어서, 비활성 유기용매가 저가 지방산 알콜인 것을 특징으로 하는 정제방법.
  4. 제1항에 있어서, 용매에 포함된 물의 양은 25%v/v인 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  5. 제1항에 있어서, 비활성 유기용매와 수화물로 구성된 혼합물 부피가 정제될 카라진 부피의 최소한 두배가 되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
  6. 제5항에 있어서, 혼합물 부피가 정제될 카라진 부피의 다섯 배가 되는 것을 특징으로 하는 정제 방법.
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