KR100186286B1 - 주석산화물 박막을 이용한 메탄 가스 감지용 센서 및 프로판 가스 감지용 센서와 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메탄 가스 및 프로판 가스 등과 같은 탄화수소 계열 가스 감지용 센서 및 그 제조방법에 관한 것으로, 실리콘 웨이퍼에 아르곤과 산소의 혼합가스(3:2)로 이온 빔 스퍼터링에 의해 SiO2를 1㎛ 증착하여 사용하고, 프로판 센서의 경우 폴리 알루미나를 이용하여 산소 이온에너지가 0 또는 300eV의 이온빔으로 합성된 SnO2박막에 이온빔 스퍼터링으로 백금 전극을 600Å증착하며, 메탄 센서의 경우에는 산화주석 박막의 안정화를 위하여 공기중에서 500℃, 1시간의 열처리를 수행하여 높은 동작온도에서 안정하도록 하였고, 프로판 센서의 경우에는 열처리를 하지 않았다. 여기에 아르곤 이온 빔 스퍼터링으로 벡금 또는 팔라듐을 첨가하여 제작하였다.
이러한 본 발명에 의한 박막형 SnO2센서는 3,000ppm의 가스농도에서 메탄 센서의 경우에는 150℃의 낮은 온도에서도 47.4%의 획기적인 선택성을 얻을 수 있었고, 프로판 센서의 경우에는 190℃에서 93.4%의 높은 전기감응도과 선택을 가지는 센서를 제조할 수 있었다.
Description
본 발명은 후막 및 덩어리 재료의 형태로 환원성, 가연성 가스인 프로판(C3H8), 부탄 (C4H10)의 감지용으로 쓰이고 있는 주석 산화물(Tin Oxide: SnO2)을 박막화하여 아주 낮은 온도에서도 메탄(CH4), 프로판 가스의 감지를 가능하도록 한 박막 센서 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 메탄 가스는 비중이 0.554(프로판 1.52, 부탄 2.00)로 공기보다 가벼워 메탄 가스의 누출시 실내의 상측으로 이동되는 특징이 있고, 또한 폭발 하한 농도가 5.00%로 다른 가스(프로판 2.12%, 부탄 1.80%) 보다 높아 폭발 위험이 적은 특징이 있다.[김영해, 가스 센서와 그 응용, 기전연구사,(1993) P. 6]
따라서, 최근에 안정하고 청정한 연료의 이용 요구에 부응하기 위하여 메탄 가스를 연료로 응용하기 위한 연구가 부각되고 있는 형편이며, 이러한 메탄 가스 및 현재 보편화된 프로판 가스의 누출을 검색하는 센서의 개발이 매우 절실해지고 있다.
종래의 가스 감지용 센서는 박막 형태가 아닌 덩어리(bulk), 또는 후막(thick film) 형태로 사용되어 왔는 바, 박막의 형태에 비하여 가스의 감응도(sensitivity)가 매우 떨어지고, 수작업에 의존하기 때문에 대량 생산이 어렵고, 단가가 높은 결함이 있다.
또한, 현재 국내에서 사용되고 있는 가연성 가스 센서로는 일본에서 전량 수입되고 있는 SnO2를 기초로 한 덩어리형의 센서가 있으나, 이는 양산화를 위하여 많은 노동력이 필요하고, 선택성이 떨어지며, 제작시 고온에서의 열처리 과정이 수반되어야 하는 등의 많은 단점이 있다.
한편, 기존의 메탄 센서의 경우에는 작동온도가 400℃ 이상이며, 프로판 센서의 경우에도 300℃ 정도로 매우 높아 전력손실이 클 뿐 아니라, 높은 작동온도로 인해 열화현상에 의해 수명이 짧으며, 메탄가스의 화학구조가 매우 안정하여 전기감응도가 낮고, 선택성을 갖는 센서의 개발이 아직 보고되어 있지 않은 실정이다.
[Kiyoshi Fukui and Masanori Nakane, Effects of oxide semiconductor-electrode interface on gas-sensitivity characteristics, Sensors and Actuators B,15-16(1993) 24-31]
이와 같이 메탄에 대한 선택이 어려움에 따라 두 개 이상의 센서를 조합하여 간접적으로 메탄 가스의 존재여부를 확인하는 방법[Pascale Duronc et al, A new approach to selectivity in methane sensing, Sensors and Actuators B,15-16(1993) 24-31] 등이 있으나, 이는 간접적인 확인 방법이며, 두 개 이상의 센서 운용에 따라 전자회로(Device)가 복잡해지는 단점이 있다.
이에 반해 수백 내지 수천 Å정도의 두께를 갖는 박막형 센서는 감도, 재현성, 대량 생산성 및 소형화에 의한 전력 손실의 최소화를 가져오며, 단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 그러나, 아직까지 박막형 센서로서 메탄, 프로판에 응용될 정도의 선택성을 갖는 연구 또는 발명이 보고되어 있지 않은 형편이다.
최근의 연구는 SnO2센서의 감응도를 증가시키기 위하여 제작된 박막에 백금 또는 팔라듐과 같은 희귀 원소의 첨가에 집중되고 있다. 이를 위하여 희귀 원소의 첨가가 쉬운 새로운 박막 제조 공법이 연구되고 있으나, 아직 우수한 품질의 센서용 박막이 국내외적으로 개발되지 못하고 있다. 이는 대부분의 연구가 사람들이 물리적인 스퍼터링(Sputtering)이나 화학기상증착법(chemical vapor deposition)으로 박막 제조를 시도하고 있기 때문이며, 이러한 방법들은 박막의 두께, 방향성, 결정도, 밀도, 초미세가공 조정 등이 불가능하던가, 또는 가능하다 하더라도 그 제조 공정이 매우 어려운 실정이다.
이와 같은 박막형 센서를 제조하는데 있어서는 이온빔에 의한 방법[S. K. Koh et al, Effect of Residual Gas on Cu Film Deposition by Partially Ionized Beam, JVST-A 13(4) (1995) 2123-2127]이 금속, 반도체, 그리고 산화물의 전 영역에 걸쳐 저온영역 과정에서 고품위, 고밀도의 우수한 박막의 구현이 가능하다고 알려져 있다.
제1도는 본 발명에 의한 센서의 개략적인 단면구조도로서, (a)는 메탄 센서의 단면도,(b)는 프로판 센서의 단면도이다.
제2도는 산소 이온 빔 에너지가 0 eV에서 합성한 주석산화물에 백금이 18Å 첨가된 박막의 농도 3000ppm에서 메탄, 프로판가스에 대한 감응도 특성을 보인 그래프이다.
제3도는 산소 이온 빔 에너지가 300 eV에서 합성한 주석산화물에 팔라듐이 6Å 첨가된 박막의 농도 3000ppm에서 메탄, 프로판가스에 대한 감응도 특성을 보인 그래프이다.
제4도는 기판이 Aℓ203이며, 산소 이온 빔 에너지가 0 eV에서 합성한 주석산화물에 팔라듐이 6Å 첨가된 박막의 농도 3000ppm에서 프로판가스에 대한 감응도 및 응답 특성을 보인 그래프이다.
본 발명에서는 SnO2박막을 제작하기 위하여 메탈 건 (metal gun)을 사용하여 중성의 Sn 금속이 증발하였고, 이와 함께 가스 이온 건 (gas ion gun)으로 산소를 이온화(O2 +,O+)하고, 여기에 에너지를 주어 SnO2박막을 실온에서 제작하였다.
이러한 기체 이온 원의 작동 원리와 특성은 본원 발명의 발명자들의 기 발표된 논문[S. K. Koh et al, Characteristics of an Ionized Cluster Beam Source for Sn Metal in O2Atmosphere(submitted in J.Kor.Appl.Phys.)]에 나타나 있으므로 생략한다.
본 발명에서 박막형 SnO2센서를 제작하기 위한 일실시예로서 박막의 증착을 위한 기판으로 먼저, 메탄 센서의 경우에는 Si(100)위에 아르곤과 산소의 혼합가스를 3:2의 비율로 이온 빔 스퍼터링에 의해 SiO2를 1㎛ 증착하여 사용하고, 프로판 센서인 경우에는 폴리(Poly) 알루미나를 사용하였다.
이와 같은 기판에 산소 이온 에너지가 0 또는 300eV의 이온빔으로 합성된 SnO2박막에 이온 빔 스퍼터링으로 백금(Pt) 전극을 600Å 증착하였으며, 메탄 센서인 경우에는 산화주석 박막의 안정화를 위하여 공기 중에서 500℃/1시간 열처리를 수행하여 높은 동작온도에서 안정하도록 하였고, 프로판 센서의 경우에는 열처리를 하지 않았다.
여기에 아르곤 이온 빔 스퍼터링으로 백금 또는 팔라듐을 첨가하여 제작된 박막형 SnO2센서는 3000ppm의 가스농도에서 메탄 센서의 경우 150℃의 낮은 온도에서도 프로판의 8.1% 보다 높은 47.4%의 획기적인 선택성을 얻을 수 있었고, 프로판 센서인 경우 낮은 190℃에서 93.4%의 높은 전기감응도와 선택성을 가지는 센서를 만들 수 있었다.
본 발명의 실험에서 측정된 가스 감응성(sensitivity)의 관계식은 다음과 같이 나타난다.
[수학식 1]
여기서, Ra는 공기 중에서 센서의 전기저항이며, Rg는 가스 중에서의 전기저항을 나타낸 것이다.
제1도의 (a)는 메탄 센서의 단면도, (b)는 프로판 센서의 단면도로서, 1㎛의 SiO2절연층이 있는 실리콘웨이퍼(100)에 메탈 건으로 주석 금속을 증착하며 동시에 이온 빔 포텐샬이 0 V인 산소이온(O2 +)을 1.71μA/cm2의 이온 전류 밀도로 조사하여 산화주석 박막을 400Å 제작하였다.
여기에 백금을 600Å 이온 빔 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하였으며, 공기중에서 500℃/1시간의 열처리를 수행한 다음, 백금을 이온 빔 스퍼터링으로 18Å 도핑하고, 백금의 내부 확산을 위하여 공기 중에서 500℃로 30분간 열처리를 수행하였다.
이와 같이 하여 제작된 센서의 전기감응도 특성이 제2도에 도시한 바와 같다. 도면에서와 같이, 전 온도의 영역에서 프로판에 대하여 메탄의 감응성이 모두 높게 나왔으며, 센서의 적당한 작동온도는 250∼300℃이고, 250℃에서 프로판에 대한 메탄의 선택성은 3.43배, 300℃에서는 2.43배이다.
즉, 폭발하한 농도 50,000ppm 보다 비교적 낮은 가스농도 3,000ppm에서 메탄에 대한 감응도는 최고 44.3%로 적은 편이지만 선택성이 우수하고, 현재 센서 시스템의 전자회로 기술이 우수하므로 센서로서 활용되어지는데 아무런 문제가 없는 것이다.
보다 중요한 것은 메탄에 대한 보다 우수한 선택성과, 보다 낮은 작동온도가 중요하며, 그 다음으로 높은 감응도가 요구된다 하겠다. 일반적으로 메탄가스의 경우 선택성이 아예 없을 뿐 아니라, 감응도 또한 낮아서 보통 10,000∼20,000ppm에서 감응도를 나타내게 된다.
한편, 또 다른 실시예로서 산소이온(O2 +)의 에너지를 300eV로 하여 이온 전류밀도를 17.14μA/cm2로 조사하여 산화주석 박막을 400Å으로 제작하고, 전극과 열처리는 상기 실시예와 동일하게 실시하였으며, 도핑으로 팔라듐(Pd)을 6Å 이온 빔 스퍼터링으로 증착하였다. 이때 상기 실시예와는 다르게 도핑 후에 열처리를 수행하지 않아 1단계의 공정을 줄였다.
이러한 결과는 제3도에 도시한 바와 같이, 작동온도 150℃에서 메탄에 대한 매우 우수한 특성을 보이고 있음을 알 수 있다. 즉, 3,000ppm의 가스농도에서 프로판의 감응도 8.1%에 비해 메탄의 경우는 47.4%로서 5.85배의 높은 선택성을 나타낸다.
제4도는 프로판 센서의 전기감응도 특성을 나타낸 것으로, 그 구조는 제1도의 (b)와 같다. 기판으로는 다결정의 Al2O3를 사용하며, 여기에 주석금속을 증발시킴과 동시에 0 eV의 산소이온을 조사하여 실온에서 270Å 두께로 주석산화물을 만들고, 그 위에 백금을 이온 빔 스퍼터링하여 600Å의 전극을 형성한다. 최종적으로 팔라듐을 6Å, 표면에 첨가하였으며, 열처리를 수행하지 않아서 제조공정을 1∼2단계 줄일 수 있어 제조단가를 절감하는 효과를 가져왔다.
제4도는 190℃의 센서 온도에서 프로판 가스가 주입되기 전과 후, 그리고 다시 공기 중으로 환원되었을 때 센서의 전기저항 변화상태를 보여주는 것으로, 공기 중에서는 2×108Ω, 3,000ppm의 프로판 가스농도에서는 1.2×106Ω으로 저항 변화비가 15.2배로 나타났다. 이와 같은 결과는 본 발명에 의한 상기 가스감응성식에 의하면 93.4%로 낮은 온도에서 매우 높은 값을 갖는 것이며, 가스에 대한 응답 및 회복시간은 모두 1.8초로서 반응시간 특성이 매우 우수하다고 하겠다.
이와 같이 본 발명은 프로판 가스에 대해 우수한 센서 특성을 나타내고 있으며, 박막 성장시 이온빔에 의해 미세한 그레인(grain)이 형성되었고, 희귀 금속인 팔라듐 도핑에 의한 촉매 역할과, 최적의 두께 및 Ai2O3기판의 1㎛ 정도의 표면 거칠기 등에 의해 그 효과가 극대화되었다고 추측된다. 따라서 Al2O3의 경우처럼 표면의 거칠기가 큰 다결정의 산화물을 기판으로 SnO2박막을 합성할 경우에 동일한 결과가 기대된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 제조된 박막에 의한 센서는 기존의 센서에서는 유래를 찾을 수 없는 획기적인 성능을 보유하는 것으로, 세계적으로 이와 유사한 결과가 아직 보고되고 있지 않은 우수한 특성을 가진 유용한 발명이라 하겠다.
Claims (13)
- Si 기판 위에 아르곤과 산소의 혼합가스로 이온 빔 스퍼터링에 의해 SiO2를 증착하는 단계와; 중성의 Sn 금속을 상기 SiO2기판위로 증발시키면서 가스 이온 건을 이용하여 이온화되어 가속되지 않은 산소 이온 (O2 +,O+)만을 상기 기판위로 도입하든지 이온화시킨 후 500 eV까지의 에너지를 가하여 가속시킨 산소 이온을 상기 기판위로 조사시킴으로써 상기 산소 이온의 도움 반응에 의해 상기 SiO2기판 위에 SnO2를 증착하는 단계와; 상기 SnO2박막에 이온 빔 스퍼터링으로 백금 전극을 증착하는 단계와; 공기 중에서 소정의 온도로 열처리하는 단계와; 아르곤 이온 빔 스퍼터링으로 백금 또는 팔라듐을 첨가하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 SiO2의 증착 두게는 1㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 SnO2의 증착 두께는 300 내지 1000Å인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 백금 전극의 증착 두께는 500 내지 1000Å인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열처리 공정은 450 내지 550℃로 30분 내지 1시간 동안 열처리한 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 합성된 박막에 백금 또는 팔라듐의 첨가시, 박막을 합성한 후 표면에 팔라듐 또는 백금을 증착하여 열확산시키는 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 도핑 금속을 백금으로 하여 5 내지 20Å 도핑하고, 450 내지 550℃로 1시간 이하 동안 열처리한 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 합성된 박막에 백금 도는 팔라듐의 첨가시 박막을 합성함과 아울러 동시에 팔라듐 또는 백금을 기화하거나, 스퍼터링하여 첨가하는 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 상기도핑 금속을 팔라듐으로 하여 5 내지 20Å 도핑한 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 메탄 센서의 제조방법.
- 중성의 Sn 금속을 폴리 알루미나 기판위로 증발시키면서 가스 이온 건을 이용하여 이온화되어 가속되지 않은 산소 이온(O2 +,O+)만을 상기 기판위로 도입하든지 이온화시킨 후 500eV까지의 에너지를 가하여 가속시킨 산소 이온을 상기 기판위로 조사시킴으로써 상기 산소 이온의 도움 반응에 의해 상기 폴리 알루미나 기판 위에 SnO2를 증착하는 단계와; 상기 SnO2박막에 이온 빔 스퍼터링으로 백금 전극을 증착하는 단계와; 아르곤 이온 빔 스퍼터링으로 팔라듐을 첨가하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 프로판 센서의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 SnO2의 증착두께는 300 내지 1000Å인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 프로판 센서의 제조방법.
- 제10항에 있어서 상기 백금 전극의 증착두께는 500 내지 1000Å인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 프로판 센서의 제조방법.
- 제10항에 있어서, 상기 팔라듐의 도핑 두께는 5 내지 20Å인 것을 특징으로 하는 주석산화물 박막을 이용한 프로판 센서의 제조방법.
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