KR0183123B1 - 생분해성 포장용 완충재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 생분해성 포장용 완충재의 제조방법에 관한 것으로 천연고분자인 전분 및 이의 글라이신(glycine) 유도체에 물성 보강제, 가소제, 압출윤활제 및 발포 조절제를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 압출기로 직접 발포시킨 제품으로 외관이 양호하고 기계적물성(압축강도 및 복원력)이 우수할 뿐만 아니라 자연 미생물에 의해 완전 생분해되는 포장용 완충재를 제조하는 방법이다.
즉, 포장용 완충재의 압축강도 및 복원력을 개선하기 위하여 첫째, 가소제인 글라이신을 전분에 화학적으로 에스테르결합시켜 전분에 가소성을 부여한 변성전분을 단독으로 사용하거나 순수한 전분을 혼합하여 제조하는 방법 둘째, 물성 보강제로 리그노설포네이트(lignosulfonate)를 첨가하여 제조하는 방법 셋째, 고분자성 가소제 중 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol, PVA)을 첨가함에 있어 기존의 호모폴리머(homopolymer)를 사용하는 방법 외에 코폴리머(copplumer)를 첨가하여 제조하는 방법, 넷째, 전분 및 전분-글라이신 유도체에 발포 조절제로 무기염을 사용하여 발포율(expansion rate)을 조절하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법을 특징으로 한다.
본 발명에 의하여 제조한 포장용 완충재는 외관이 양호하고 조직이 치밀하여 기계적물성이 우수할 뿐만 아니라 자연 미생물에 의하여 완전히 생분해되는 제품으로 최근 문제가 되고 있는 플라스틱 폐기물을 효과적으로 감량할 수 있는 제품이다.
Description
본 발명은 천연고분자인 전분 및 이의 글라이신(glycine) 유도체를 이용하여 발포성, 치밀한 조직성, 저밀도, 압축강도 및 복원력 등 기존의 발포성 폴리스티렌(expand polystyrene, EPS, 일명 루즈-필, loose-fill)과 비슷한 외관 및 기계적 특성을 지닌 동시에 자연 미생물에 의하여 완전히 생분해되는 포장용 완충재의 제조방법에 관한 내용이다.
플라스틱은 여러 가지 우수한 장점으로 인하여 사용량이 매년 증가하고 있으며, 이에 비례하여 사용 후 버려진 플라스틱 폐기량도 증가하고 있는 실정으로 전체 플라스틱 사용량의 약 25%를 차지하고 있으며 환경오염도 가중되고 있다.
즉, 사용 후 버려진 플라스틱 폐기물의 처리방법은 각종 쓰레기와 같이 소각되어지거나 매립되어지는데 매립의 경우 토양에 존재하는 전이금속이나 미생물에 의해 거의 분해되지 않으며, 소각의 경우 유독가스(다이옥신, 일산화탄소 등)를 대량 발생하여 지구 온난화는 물론 인체에 유해한 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
현재 플라스틱 폐기물을 효과적으로 처리하기 위하여 기존 플라스틱의 성질과 유사하면서 자연계 미생물에 의해 분해될 수 있는 소재 연구가 활발히 진행되고 있다. 즉, 유기합성을 통한 지방족 폴리에스테르(aliphatic polyester) 및 미생물 발효에 의한 폴리히드록시알카노에이트[poly(hydroxy-alkanoate), PHA], 폴리히드록시부틸레이트[poly(hydroxy-butyrate), PHB], 이들과 천연고분자인 셀룰로스 또는 전분의 복합물 등의 생분해성 플라스틱, 무극성 폴리올레핀계 수지에 금속성 라디칼 촉매를 첨가하여 제조한 광분해성 플라스틱 및 무극성 폴리올레핀계 수지에 셀룰로스 또는 전분 등을 첨가하여 제조하는 생붕괴성 플라스틱으로 대별할 수 있다.
이중 자연계에 풍부하게 존재하고 가격 또한 저렴한 전분이 함유된 생분해성 고분자에 대한 활발한 연구가 진행되고 있다.
그러나 전분은 열가소성이 없으며, 자체에 10∼13%의 수분을 함유하는 친수성(hydrophilic) 물질로서 무극성 폴리올레핀계 수지 및 지방족 폴리에스테르와 상용성이 없기 때문에 아직까지는 블로운 필름(blown film)의 경우 약 최대 30%, 몰딩물(molding compounds)의 경우 최대 70% 정도 첨가할 수 있는 것으로 알려져 있다.
반면, 본 발명에서는 생분해성 포장용 완충재를 제조함에 있어 전분에 포함되어 있는 수분을 가장 효과적인 가소제로 이용하고 여기에 상승제(synergist)로 고분자성 가소제 및 기타 첨가제를 사용하여 자연 미생물에 의해 완전히 분해되는 제품을 제조하는 것을 특징으로 한다.
현재까지 생분해성 포장용 완충재에 대한 연구 및 제조방법은 고아밀로스전분(아밀로스 함량 45% 이상) 또는 이의 유도체에 가소제를 첨가하여 압출기를 이용하여 제조하는 방법(USP 4,863,655, EP 0375831 AI), 전분류에다가 알코올 유도체를 이용하여 제조하는 방법(JP 평-136168), 목분 또는 왕겨에 포함되어 있는 리그노 셀룰로스와 지방족계 폴리콜의 반응물을 이용하여 발포성 폴리우레탄 대용품의 제조방법(KP 95-18201), 전분, 부분적으로 덱스트린화한 전분 또는 이의 유도체에 가소제 및 무기염류를 혼합하여 제조하는 방법(WO 92/18325, JP 평 6-271695) 등이 있다. 이상의 방법들은 기존의 발포성 폴리스티렌 및 폴리우레탄에 비하여 제조방법이 간단하고 프레온 가스를 사용하지 않는 장점이 있는 반면, 가격이 고가인 점과 기존의 포장용 완충재에 비하여 외관, 강도 및 복원력 등이 저하되는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 종래 생분해성 포장용 완충재의 문제점을 해결하기 위하여 외관 및 기계적물성(압축강도 및 복원력)이 저하되지 않으면서 사용 후 폐기하였을 때 자연 미생물에 의해 완전히 생분해되어 환경문제를 유발하지 않는 포장용 완충재를 보다 간편하고 저렴하게 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
이에 본 발명은 전분 및 이의 글라이신 유도체에 물성 보강제, 가소제, 압출 윤활제 및 발포 조절제를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 압출기로 직접 발포시킨 제품으로 자연 미생물에 의해 완전히 생분해될 뿐만 아니라 외관이 양호하고 기계적물성이 우수한 포장용 완충재를 제조하는 방법이다.
즉, 포장용 완충재의 압축강도 및 복원력을 개선하기 위하여 첫째, 전분의 하이드록시기를 가소제인 글라이신의 카르복시기와 에스테르화 반응시킨 전분-글라이신 유도체를 사용하거나 반응시키지 않은 순수한 전분을 혼합하여 사용하는 방법, 둘째, 전분 및 전분-글라이신 유도체에 물성 보강제로 천연물질인 리그노설포네이트(lignosulfonate)를 첨가하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법, 셋째, 고분자성 가소제중 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol, PVA)을 첨가함에 있어 기존의 호모폴리머(homopolymer)를 사용하는 방법 외에 코폴리머(copolymer)를 첨가하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법, 넷째 전분 및 전분-글라이신 유도체에 발포 조절제로 무기염을 사용하여 발포율(expansion rate)을 조절하여 생분해성 포장용 완충제를 제조하는 방법을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 생분해성 포장용 완충재의 제조방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
즉, 전분의 글라이신 유도체에 대한 제조방법으로는 전분에 물을 가하여 전분 현탁액을 만든 다음 글라이신을 가하고 10∼20분간 교반한다. 단, 이때 총 고형분의 허용 농도 범위는 10∼50%(w/w)로 반응 효율상 20∼40%가 적당하며, 첨가되는 글라이신의 양은 반응온도 및 요구되는 치환정도에 따라 적정 비율로 선택할 수 있으나, 전분 고형분 대비 5∼15%(w/w)가 바람직하다. 이어서 반응 촉매로 수산화나트륨, 수산화칼슘 및 이들의 알칼리성 염 등을 이용하여 전분 현탁액의 pH를 7.5∼13.0 범위로 조절한 다음 30∼65℃의 온도에서 1∼36시간 반응을 유지, 40℃의 온수로 수세한 후 건조하여 목적하는 전분-글라이신 유도체를 얻는 방법으로 제조비용 및 효율을 감안하면 반응시간은 1.5∼3.5시간이 바람직하다.
상기의 방법에 의해 제조된 전분-글라이신 유도체를 단독으로 사용하거나 옥수수전분, 찰옥수수전분, 감자전분, 타피오카전분, 고구마전분, 밀전분, 쌀전분 중 1종 이상을 비율에 맞춰 혼합기(V-mixer)에 투입한 후 물성 보강제로 리그노설포네이트를 0.1∼10%(w/w) 첨가하고 고분자성 가소제인 폴리비닐알코올의 호모폴리머 및 코폴리머, 폴리비닐아세테이트, 폴리에틸렌아세테이트 및 폴리에틸렌아크릴산 공중합체 중 1종 이상을 1∼45%(w/w), 글리세롤 지방산 에스테르 중 모노아실글리세롤(글리세롤 모노팔미테이트, 글리세롤 모노 스테아레이트, 글리세롤 모노 올레이트, 글리세롤 모노 팔미테이트의 호박산 에스테르), 디아실글리세롤 등의 압출 윤활제 1∼10%(w/w) 및 발포 조절제로서 염화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 인산칼슘, 염화칼슘 등의 염류를 0.1∼10%(w/w) 추가 투입한 다음 1시간 30분 동안 혼합하였다. 이어서 상기 혼합물의 수분함량을 10∼30%(w/w) 조절하고 압출기(extruder, 스크류 지름 : 50mm, L/D : 10∼25)를 이용하여 배럴 온도 120∼300℃, 스크류 속도 30∼300rpm의 가공 조건으로 생분해성 포장용 완충재를 제조하였다.
또한 본 발명에 의한 생분해성 포장용 완충재의 기계적물성 및 생분해성 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
[복원력(Resiliency)]
복원력이란 일정한 힘에 의해서 변형시킨 후 원래 상태로 회복되는 정도를 나타내는 것으로 포장용 완충재에 요구되는 가장 중요한 물리적 특성이다.
복원력 시험은 원통 프루브(cylinderical probe, 직경 20mm)가 부착된 레오 미터(Rheo meter)를 사용하여 초당 0.5mm의 속도로 시료(직경 13mm, 길이 20mm)를 50% 압축한 후 1분간 고정하였다. 그후 다시 압축하여 시료 당 10회 측정후 평균값을 다음의 식에 의하여 복원력으로 나타내었다.
[압축강도(Compressibility)]
압축강도는 포장용 완충제를 변형시키는데 필요한 힘으로 레오 미터를 이용하여 복원력의 측정과 동일한 조건으로 측정하였다.
즉, 20mm로 자른 시료를 레오 미터 시료대에 부착시킨 후 초당 0.5mm의 속도로 이동하면서 시료를 항복점(yield stress, 降伏點)까지 변형시켰다. 이때 포장용 완충재에 가해진 최고의 힘(g/㎠)을 10회 측정하여 평균값을 취하였다.
[생분해성(Biodegradability)]
생분해성 포장용 완충재의 생분해성 평가는 미국표준시험법(ASTM)G21-70 및 1924-70을 변형하여 측정하였다.
즉, 고체 한천 배지에 일정한 크기로 절단한 시료를 넣은 후 토양에서 흔히 발견되는 곰팡이인 아스퍼질러스 나이저(Aspergillus niger), 아스퍼질러스 오라이재(Aspergillus oryzae), 페니실리움 퍼니클로섬(Penicillium funiculosum) 및 푸루라리아 푸루란스(Pulluaria pululans) 등의 혼합한 포자를 접종하여 32℃(±2℃)에서 30일간 배양하여 평가하였다.
상기와 같은 방법으로 제조된 생분해성 포장용 완충재의 기계적물성과 생분해성을 평가한 결과, 전분의 고른 분산성으로 인하여 조직이 치밀한 제품을 생산할 수 있으며 복원력 및 압축강도가 기존 폴리스티렌 포장용 완충재와 유사한 물성을 나타낼 뿐만 아니라 자연계 미생물에 의해 효과적으로 분해되었다.
따라서 본 발명은 일회용 포장용 완충재로 쓰이는 발포성 폴리스티렌을 대체함으로써 소각, 회수, 매립지 오염 등의 환경문제를 해결할 수 있으며, 세계 각국의 환경규제에 따른 대책의 일환으로 수출 증대에도 기여할 수 있다.
이하, 실시예로서 본 발명을 상세히 설명하고자 하며, 본 발명은 다음 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
200L 용적의 파일로트(pilot) 반응관에 수분 13.3%의 전분 30kg을 넣고 물 108L을 가하여 10분간 교반한 다음 반응제로서 글라이신(glycine)을 2.34kg 추가 투입하여 10분간 교반하였다. 이어서 지속적인 교반과 함께 8% 수산화나트륨 용액(NaOH solution)을 이용하여 pH9.0으로 조절한 다음 40℃에서 3시간 반응을 시켜 탈수 후 40℃온수로 수세 및 건조하여 수분 10.9%의 전분 유도체를 제조하였다.
[실시예 2]
200L 용적의 파일로트 반응관에 수분 13.3%의 전분 30kg을 넣고 물 128L을 가하여 10분간 교반한 다음 반응제로서 글라이신을 6.8kg 투입하고 10분간 교반하였다. 이어서 교반을 유지하며 8% 수산화나트륨 용액(NaOH solution)을 이용하여 pH 10.0으로 조절한 다음 55℃에서 2시간 반응시킨 후 실시예 1과 동일한 방법으로 처리하여 수분 11.3%의 전분 유도체를 제조하였다.
[실시예 3]
혼합기(U-type mixer)에 실시예 1에서 얻어진 변성전분 10kg(수분함량 10.9%)과 리그노설포네이트(lignosulfonate) 49g, 폴리비닐알코올(polyviny-lalcohol)의 호모폴리머(homopolymer) 294g, 모노아실글리세롤(monoacyl-glycerol) 490g 및 탄산나트륨(Na2CO3) 49g을 투입한 후 1시간 30분간 교반하였다. 이 혼합물은 스크류 지름 50mm, L/D15가 부착된 압출기에 투입한 후 실린더 온도 170∼200℃로 조절하고 스크류의 속도를 300rpm으로 하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하였다.
제조한 생분해성 포장용 완충재는 앞에서 기술한 방법에 의해 기계적 물성(밀도, 복원력 및 강도) 및 생분해성 평가를 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 2에서 얻어진 변성전분 5kg(수분함량 11.3%)과 순수일반전분 5kg(수분함량 13.3%)을 혼합기에 투입한 후 리그노설포네이트 49g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 294g, 디아실글리세롤(diacylglycerol) 490g 및 탄산칼륨(K2CO3) 49g을 넣고 1시간 30분 동안 교반한 후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 생분해성을 평가하였다.
[실시예 5]
혼합기에 순수일반전분 10kg(수분함량 13.3%)에 리그노설포네이트 62g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 520g, 모노아실글리세롤 124g, 디아실글리세롤 366g 및 탄산나트륨 49g를 투입하고 1시간 30분 동안 혼합하여 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서 얻은 변성전분 5kg(수분함량 10.9%)과 순수일반전분 5kg(수분함량 13.3%)을 혼합기에 투입하고 리그노설포네이트 79g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 360g, 폴리비닐알코올 코폴리머(copolymer) 360g, 모노아실글리세롤 124g, 디아실글리세롤 366g 및 탄산나트륨 49g을 첨가하여 1시간 30분 동안 잘 혼합하였다. 그후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
[실시예 7]
순수일반전분 10kg(수분함량 13.3%)과 리그노설포네이트 200g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 120g, 폴리비닐알코올 코폴리머 360g, 모노아실글리세롤 124g, 디아실글리세롤 366g 및 탄산나트륨 98g을 혼합기에서 1시간 30분 동안 혼합한 후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
[실시예 8]
혼합기에 하이아밀로스전분(아밀로스함량 45%이상, 수분함량 12.5%) 10kg과 리그노설포네이트 49g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 120g, 폴리비닐알코올 코폴리머 360g, 모노아실글리세롤 124g 및 탄산나트륨 98g을 혼합기에서 1시간 30분 동안 잘 혼합한 후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
[실시예 9]
실시예 1에서 얻은 변성전분(수분함량 10.9%) 10kg과 폴리비닐알코올 호모폴리머 240g, 폴리비닐알코올 코폴리머 240g, 모노아실글리세롤 124g, 디아실글리세롤 46g 및 탄산나트륨 98g을 혼합기에서 1시간 30분 동안 잘 혼합한 후 실시예 3과 동일한 방법으로제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
[실시예 10]
실시예 2에서 얻은 변성전분(수분함량 11.3%) 5kg과 순수일반전분(수분함량 13.3%) 5kg을 혼합기에 투입한 후 리그노설포네이트 98g, 폴리비닐알코올 호모폴리머 240g, 폴리비닐알코올 코폴리머 240g, 모노아실글리세롤 72g, 디아실글리세롤 24g 및 인산칼슘 98g을 혼합기에서 1시간 30분 동안 잘 혼합한 후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 분해성 평가를 하였다.
[실시예 11]
실시예 2에서 얻은 변성전분(수분함량 11.3%) 5kg과 순수일반전분(수분함량 13.3%) 5kg을 혼합기에 투입한 후 리그노설포네이트 49g, 폴리에틸렌 비닐아세테이트 1440g, 모노아실글리세롤 120g 및 탄산나트륨 49g을 1시간 30분 동안 혼합한 후 실시예 3과 동일한 방법으로 제조하여 기계적물성 및 분해성 평가를 하였다.
상기 실시예에서 제조된 생분해성 포장용 완충재의 물성 및 생분해성을 기존의 발포성 폴리스틸렌 포장용 완충재(expansion polystyrene loose-fill;EPS loose-fill)과 비교한 결과는 표 1,2 와 같다.
곰팡이 생장율에 따른 지수
0 : 0% 생육
1 : 10%이하 생육
2 : 10∼30% 생육
3 : 30∼60% 생육
4 : 60%이상 생육
Claims (7)
- 천연고분자인 전분 및 이의 유도체를 단독 또는 일정비율의 혼합물에 물성 보강제(0.1∼50%, w/w), 고분자성 가소제(1∼45%, w/w), 압출 윤활제(1∼10%, w/w) 및 발포 조절제(0.1∼10%, w/w)를 단독 또는 2중 이상 첨가, 혼합하고 전체 수분량을 10∼30%로 조절하여 130∼300℃로 예열된 압출기(extruder)에서 직접 팽화(extrusion)시켜 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 전분 유도체는 전분에 아미노산인 글라이신을 전분 중량 대비 5∼15%(w/w) 첨가하여 에스테르화 반응시킨 것을 특징으로 하는 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
- 제1항 및 제2항에 있어서, 전분은 옥수수전분, 찰옥수수전분, 감자전분, 타피오카전분, 고아밀로스전분, 고구마전분, 밀전분, 쌀전분 및 이들의 변성전분 즉, 산화전분, 산처리전분, 에스테르전분, 가교전분, 하이드록시 알킬전분 또는 이들의 α화 전분의 혼합물을 사용하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 물성 보강제는 리그노설포네이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 고분자성 가소제는 폴리비닐알코올의 호모폴리머 및 코폴리머, 폴리비닐아세테이트, 폴리에틸렌비닐아세테이트, 폴리에틸렌 아크릴산 코폴리머 또는 이들을 혼합, 첨가하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 압출윤활제는 글리세롤, 모노아실글리세롤 및 디아실글리세롤을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 발포 조절제가 염화마그네슘, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 인산칼슘 및 염화칼슘 또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하여 생분해성 포장용 완충재를 제조하는 방법.
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