KR0173094B1 - 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법 - Google Patents

착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 무기안료를 스틸렌수지에 혼합 분산시킨 다음 물속에서 마이크로 펠릿화시켜서 구상 입자로 제조하고 발포제로 투입하여 제조하므로써 입자 내의 착색도가 매우 우수하면서도 입자간의 융착력이 우수하여 기계적 강도가 뛰어난 발포성 스틸렌수지를 경제적으로 제조하는 새로운 방법에 관한 것이다.

Description

착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법
본 발명은 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 무기안료를 스틸렌수지에 혼합 분산시킨 다음 물 속에서 마이크로 펠릿화 시켜서 구상 입자로 제조하고 발포제를 투입하여 제조하므로써 입자내의 착색도가 매우 우수하면서도 입자간의 융착력이 우수하여 기계적 강도가 뛰어난 발포성 스틸렌수지를 경제적으로 제조하는 새로운 방법에 관한 것이다.
합성수지 중에서 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지 입자는 자건거 헬멧, 화분용기, 맥주보관용기 등에 사용되는데 그 수요 및 적용범위가 점차 증가하는 추세이다.
일반적으로 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지 입자를 제조하는 데 있어서 첫째로, 고온, 고압의 1차 압출기로 수지와 안료를 혼련한 뒤 2차 압출기로 발포제를 함침시켜서 비교적 저온, 저압에서 함침하고 펠릿화하여 제조하는 방법이 알려져 있다. 그런나 이러한 제조방법의 경우 착색도 및 기계적 강도가 우수하나 발포제 투입이 가능한 2종 압출기 등이 시설비용이 매우 높아 상업화 하는데 어려운 단점을 가지고 있다.
둘째로, 중합조에서 현탁중합하여 구상의 스틸렌수지 입자를 수득한 후 고온, 가압하에 발포제 및 유용성 염료를 첨가하여 연화된 수지입자 내로 발포제 및 염료를 침투시키는 제조방법이 있다. 그러나 이런 경우에도 구상의 입자형태로 인하여 발포, 성형시 입자간 융착력이 뛰어나 기계적 강도가 우수하며 제조경비가 낮은 장점이 있기는 하지만, 수지입자 표면에만 염료가 착색되어서 착색성이 좋지 못하므로 상품으로서의 가치가 떨어지고 제품의 적용범위가 제한되는 단점이 있다.
이와 같이, 종래의 발포성 스틸렌수지의 제조방법의 경우에는 착색도와 기계적 강도가 모두 우수한 제품의 제조가 어렵고, 설령 그 제조가 가능한 경우라도 제조단가가 너무 비싸서 실제로 상업화할 수 없는 결정적인 문제를 안고 있었다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 개선하고자, 수지와 안료의 마스터 배치방식에 의한 혼합 후 펠릿화하여 발포성 스틸렌수지를 제조할 때 물속에서 마이크로 펠릿화한 다음에 발포제를 투입하는 등의 일련의 제조과정으로 발포성 수지를 제조하므로써 착색성과 기계적 강도가 우수한 발포성 수지를 경제적으로 제조할 수 있는 개량된 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 스틸렌수지와 통상의 무기안료를 혼합하고 펠릿화하여 발포성 스틸렌수지를 제조함에 있어서, 스틸렌수지와 통사의 무기안료가 혼합된 무기안료 마스타 배치를 제조한 후 스틸렌수지에 혼합 분산시킨 다음, 이를 물속에서 입경 0.1~2.0㎜인 구상으로 마이크로 펠릿화시키고, 이를 통상의 분산제에 분산 현탁시킨 다음 발포제를 함침시켜서 제조함을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 수지와 안료로 마스터 배치를 만든 후 이를 수지에 혼합 분산시켜서 마이크로 펠릿화하고 고온 고압하에서 발포제를 함침시켜 착색도와 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지를 제조하는 것이다.
본 발명에서는 우선 수지와 안료를 1:1의 중량비로 혼합하여 무기안료 마스타 배치를 제조한 다음, 이 마스타 배치를 전체 수지 조성의 3~10 중량%만큼 압출기를 통해 구형입자로 제조한다. 이때 압출기는 후반부의 다이홀(Die Hole)크기가 0.1~2.0㎜인 다이와 물속에서의 펠릿제조장치(Underwater Pelletizer)가 밀착 연결된 압출기를 이용하여 90~120℃의 온도에서 다이압력 120~150㎏/㎠조건하에 스틸렌수지와 혼련한 뒤 펠릿화하여 입자 내에 무기안료가 고르게 분산, 착색된 0.1~2.0㎜구경의 스틸렌 입자들을 제조한다. 이때 펠릿화는 예컨대 미국특허 제4728276호와 같은 방법이 이용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 구상입자 크기가 너무 작으면 분진으로 분류되어 상품성이 없어지는 문제가 있고, 너무 크면 발포성 수지 제조시 발포립의 이송이 어려울 뿐만 아니라 성형 사이클시간(Cycle Time)이 길어지는 등 물성저하가 발생할 우려가 있으므로 바람직하지 못하다.
또, 마스타 배치의 제조시 수지와 안료를 1:1로 혼합하는 것은 안료의 균일 분산으로 착색성을 향상시키기 위한 것이며, 마스타 배치의 사용량이 너무 적으면 우수한 착색도를 얻을 수 없으며 너무 과량이면 수지의 내열성이 저하되어 최종성형품의 외관상태와 표면 퍼짐성이 저하되어 바람직하지 않다.
또 펠릿 제조시 압출기 온도가 너무 저온이면 다이 플레이트(Die Plate) 에서 다이홀을 막는 프레싱이 일어나 원하는 형태의 펠릿제조가 어려우며 너무 고온이면 탄화현상이 발생하여 수지의 내열성 저하를 발생시킨다. 다이 압력이 너무 낮으면 다이플레이트에서의 프레싱이 발생하며 너무 높으면 압출기로의 역압(Back Pressuer)이 발생하여 운전중에 교란이 자주 발생한다.
그 다음에는 110~150rpm으로 교반되는 가운데 순수 분산매에 마그네슘 클로라이드, 나트륨 포스페이트 등의 분산제로 현탁된 가압반응조에 상기 제조한 스틸렌수지입자를 투입하고 발포제의 용이한 투입을 위해 유리전이온도 이상의 온도인 100~120℃로 승온하여 수지입자를 연화시킨다. 이때 교반속도가 너무 적으면 교반력의 저하로 입자들의 늘러붙는 현상이 발생할 수 있다. 그 후 여기에다 저비점 발포제인 예컨대 펜탄, 부탄, 프로탄 등을 가압하여 반응기 내에 투입하며 4시간 이상 유지하므로써 발포제를 수지 내에 고르게 함침시킨다. 함침이 완료되면 압력 및 온도를 낮춘 후 배출시켜서 슬러리 상태의 입자를 제조한다.
한편, 본 발명에서 사용되는 스틸렌수지는 스틸렌 단독중합체 또는 스틸렌과 아크릴로니트릴과의 공중합체 또는 스틸렌과 α-메틸스틸렌과의 공중합체와 같은 스틸렌공중합체가 사용될 수 있으며, 또한 스틸렌단량체 또는 스틸렌단량체를 주성분으로 하는 아크릴로니트릴 또는 α-메틸스틸렌과의 혼합물과 같은 스틸렌 단량체가 사용될 수 있다.
또한 상기 순수분산매로는 탈염수(Demineralized Water)등이 사용될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 슬러리 상태의 발포성 수지 입자는 탈수, 건조하면 구상의 발포성 스틸렌수지 입자를 매우 경제적으로 제조할 수 있게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 종래와는 달리 마스터 배치에 의한 제조방식과 물 존재하에 마이크로 펠릿화시킨 후 발포제를 침투시키는 방법을 일련의 공정으로 구성하므로써, 현탁중합법에 의한 구상의 입자와 제반 기계적 물성은 우수하면서도 입자 내의 착색도가 매우 우수하여 종래의 여러 적용분야인 헬멧, 화분용기, 맥주 보관용기, 포탄 상자 등 외관의 착색성이 중요시 되는 성형재료로 널리 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
카본브라랙 마스타 배치인 DS 45P(동성화학 제품) 3.0 중량부와 HF-2660((주)제일 모직제품)를 45Φ이축압출기((주)SM제조)와 압출기 후반부 다이홀 크기가 0.5㎜인 다이 및 물속에서의 펠릿화 장치((주)GALA제조)가 밀착 연결된 설비를 이용하여 다음 표1의 압출조건으로 구경이 0.3㎜~1.5㎜인 착색된 미세 펠릿을 제조하여 보관하다.
별도로, 100L반응기에 순수 40Kg을 넣고 분산제로 MgCl2-10H2O 443g, Na2P2O7-10H2O 425g을 가한 후 120rpm으로 30분간 교반하여 현탁액을 제조한 후 1,2-히드록시 스테아미드 10g, 에틸렌 비스스테아미드 10g을 넣고 30분 유지 후 60℃로 승온한다. 승온 후 미리 제조한 펠릿 40Kg을 넣은 후 에틸벤젠 200g, 나트륨선형 알킬벤젠 술포네이트 10g을 추가한 후 30분간 교반을 계속하여 고른 분산상태를 유지한다.
그후, 반응기를 밀봉한 후 온도를 110℃로 승온한다.
승온이 완료되기전 펜탄(C5H12)1600g, 부탄(C4H10)300g을 혼합한 발포제 혼합물을 미리 제조한 후 반응기내 온도가 110℃로 승온되면 2g/min의 속도로 반응기 내로 주입한다.
110℃에서 5hr 유지후에 가능한 빠르게 온도를 상온으로 냉각한 후 반응기 내의 압력을 제거한다.
압력이 제거된 후 배출하면 슬러리 상태의 펠릿을 얻을 수 있다.
펠릿을 탈수, 건조한 후 입자 크기를 체(Seive)로 측정하고 발포, 성형하여 착색 상태를 외관평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
[실시예 2]
카본블랙 마스타 배치인 DS 45P(동성화학 제품) 5.0 중량부와 HF-2660((주)제일 모직 제품)를 45 Φ 이축합출기((주)SM제조)와 압출기 후반부 다이홀 크기가 0.5㎜인 다이 및 물속에서의 펠릿화 장치((주)GALA제조)가 밀착 연결된 설비를 이용하여 다음 표1의 압출조건으로 구경이 0.5㎜~0.8㎜인 착색된 미세 펠릿을 제조하여 보관한다.
이후, 실시예1과 동일한 조건으로 제조하여 슬러리 상태의 펠릿을 얻는다.
이 펠릿을 탈수, 건조한 후 입자 크기를 체로 측정하고 발포, 성형하여 착색상태를 외관 평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
[비교예 1]
카본 블랙 BK-13 3.0중량부와 HF-2600((주)제일모직 제품)를 45Φ 이축압출기((주)SM제조)와 압출기 후반부 다이홀 크기가 0.5㎜인 다이 및 물속에서의 펠릿화 장치((주)GALA제조)가 밀착 연결된 설비를 이용하여 다음 표1의 압출조건으로 구경이 0.3㎜~1.0㎜인 착색된 미세 펠릿을 제조하여 보관한다.
별도로, 100L반응기에 순수 40Kg을 넣고 분산제로 MgClO2-10H2O 443g, Na2P2O7-10H2O 425g을 가한 후 120rpm으로 30분간 교반하여 현탁액을 제조한 후 1,2-히드록시 스테아미드 10g, 에틸렌 비스스테아미드 10g을 넣고 30분 유지 후 60℃로 승온한다. 승온 후 미리 제조한 펠릿 40Kg을 넣은 후 에틸벤젠 200g, 나트륨선형 알킬벤젠 술포네이트 10g을 추가한 후 30분간 교반을 계속하여 고른 분산상태를 유지한다.
그후, 반응기를 밀봉한 후 온도를 110℃로 승온한다.
승온이 완료되기전 펜탄(C5H12)1600g, 부탄(C4H10)300g을 혼합한 발포제 혼합물을 미리 제조한 후 반응기내 온도가 110℃로 승온되면 2g/min의 속도로 반응기 내로 주입한다.
압력이 제거된 후 배출하면 슬러리 상태의 펠릿을 얻을 수 있다.
펠릿을 탈수, 건조한 후 입자 크기를 체로 측정하고 발포, 성형하여 착색 상태를 외관평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
[비교예 2]
카본블랙 마스타 배치인 DS 45P(동성화학 제품) 3.0 중량부와 HF-2660((주)제일 모직제품)를 45Φ이축압출기((주)SM제조)와 압출기 후반부 다이홀 크기가 2.0㎜인 다이 및 물속에서의 펠릿화 장치((주)GALA제조)가 밀착 연결된 설비를 이용하여 다음 표1의 압출조건으로 구경이 0.3㎜~1.5㎜인 착색된 미세 펠릿을 제조하여 보관한다.
별도로, 100L반응기에 순수 40Kg을 넣고 분산제로 MgCl2O-10H2O 443g, Na2P2O7-10H2O425g을 가한 후 120rpm으로 30분간 교반하여 현탁액을 제조한 후 1,2-히드록시 스테아미드 10g, 에틸렌 비스스테아미드 10g을 넣고 30분 유지 후 60℃로 승온한다.
승온 후 미리 제조한 펠릿 40Kg을 넣은 후 에틸벤젠 200g, 나트륨선형 알킬벤젠 술포네이트 10g을 추가한 후 30분간 교반을 계속하여 고른 분산상태를 유지한다.
그후, 반응기를 밀봉한 후 온도를 110℃로 승온한다.
승온이 완료되기전 펜탄(C5H12)1600g, 부탄(C4H10)300g을 혼합한 발포제 혼합물을 미리 제조한 후 반응기내 온도가 110℃로 승온되면 2g/min의 속도로 반응기 내로 주입한다.
110℃에서 5hr 유지후에 가능한 빠르게 온도를 상온으로 냉각한 후 반응기 내의 압력을 제거한다.
압력이 제거된 후 배출하면 슬러리 상태의 펠릿을 얻을 수 있다.
펠릿을 탈수, 건조한 후 입자 크기를 체로 측정하고 발포, 성형하여 착색 상태를 외관평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
[비교예 3]
카본블랙 마스타 배치인 DS 45P(동성화학 제품) 3.0 중량부와 HF-2660((주)제일 모직제품)를 45Φ이축압출기((주)SM제조)와 압출기 후반부 다이홀 크기가 0.5㎜인 다이 및 물속에서의 펠릿화 장치((주)GALA제조)를 이용하여 다음 표1의 조건으로 착색된 펠릿을 제조하여 보관한다.
별도로, 100L반응기에 순수 40Kg을 넣고 분산제로 MgCl2-10H2O 443g, Na2P2O7-10H2O425g을 가한 후 120rpm으로 30분간 교반하여 현탁액을 제조한 후 1,2-히드록시 스테아미드 10g, 에틸렌 비스스테아미드 10g을 넣고 30분 유지 후 60℃로 승온한다.
승온 후 미리 제조한 펠릿 40Kg을 넣은 후 에틸벤젠 200g, 나트륨선형 알킬벤젠 술포네이트 10g을 추가한 후 30분간 교반을 계속하여 고른 분산상태를 유지한다.
그후, 반응기를 밀봉한 후 온도를 110℃로 승온한다.
승온이 완료되기전 펜탄(C5H12)1600g, 부탄(C4H10)300g을 혼합한 발포제 혼합물을 미리 제조한 후 반응기내 온도가 110℃로 승온되면 2g/min의 속도로 반응기 내로 주입한다.
110℃에서 5hr 유지후에 가능한 빠르게 온도를 상온으로 냉각한 후 반응기 내의 압력을 제거한다.
압력이 제거된 후 배출하면 슬러리 상태의 펠릿을 얻을 수 있다.
펠릿을 탈수, 건조한 후 입자 크기를 체(Seive)로 측정하고 발포, 성형하여 착색 상태를 외관평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
[비교예 4]
반응기에 순수 40Kg, Ca(PO4)2220g, 하이드록시 에틸 셀룰로스 80g을 넣고 상온에서 60분간 교반시켜 현탁액을 제조한다. 예비용해조1에서 스틸렌 단량체 40Kg, 벤조일 퍼옥사이드 120g, 터셜리부틸 퍼옥사이드 65g, 에틸렌 비스 스테아미드 40g을 넣고 110rpm으로 100분간 교반시킨 후 분산액을 제조한다.
분산액을 현탁액에 붓고 120rpm으로 30분간 교반한 후 90℃로 승온하여 유지한다.
중합도가 75% 정도 경과후 (약 3시간 소요)온도를 120℃로 승온한 후 2시간 유지 시킨 후 냉각한다. 이렇게하여 0.2~2.0㎜의 다양한 직경을 갖는 구상의 스틸렌 중합체를 제조한다.
또 다른 반응기에 순수 40Kg, Ca3(PO4)2250g, 하이드록시 에틸 셀룰로스 130g을 넣고 교반하여 현탁액을 제조한 후 상기에서 제조한 스틸렌 중합체 40Kg고, 에틸벤젠 200g, 염료(BK-13)300g을 넣고 120rpm으로 유지하면서 60분간 교반한 후 110℃로 승온한다.
승온중 가압용기에 펜탄 1600g, 부판 300g 넣은 혼합가스를 만든 후 승온이 완료되면 반응기에 2g/min의 속도로 넣어준다. 110℃로 5시간 유지 후 냉각하여 배출한다.
슬러리 상태의 발포성 스틸렌중합체가 얻어지면 탈수, 건조하여 구상의 발포성 스틸렌중합체만을 수득한 후 입자 크기를 체로 측정하고 발포, 성형하여 착색상태를 외관 평가하고 압축강도, 굴곡강도를 측정하여 다음 표2에 수록하였다.
펠릿화
흑색도 및 압축,굴곡강도 평가
* 상기 외관 평가는 ◎:매우 우수, ○:양호, △:보통, ×:불량으로 하였다.
상기 표2에서 물성측정법은 다음과 같이 시행하였다.
1)착색도:견본에 의한 상대평가(외관판정)
2)압축강도:측정방법은 (주)제일모직 표준분석법으로 C-04-011
- 예비발포(67배)후 성형하여 건조한 EPS시편을 유니버샬 테스팅머신(UNIVERSAL TESTING MASHINE)을 이용하여 시편의 중앙을 압축한 후 YS점을 나타낼 때의 압축강도를 측정한다.
* 성형기 : DKM-90VS
유니버샬 테스팅머신 : SHIMADZU 2000A
EPS 시편 : 50 X 50 X 50mm
3) 굴곡강도 : 측정방법은 (주)제일모직 표준분석법으로 C-04-012
- 예비발포(67배)후 성형하여 건조한 EPS시편을 유니버샬 테스팅머신을 이용하여 시편의 중앙을 압축한 후 YS점을 나타낼 때의 굴곡강도를 측정한다.
* 성형기 : DKM-90VS
유니버샬 테스팅머신 : SHIMADZU 2000A
EPS 시편 : 75 X 250 X 25mm
상기 표2에서 실시예와 비교예를 비교해 보면 본 발명의 방법에 따른 실시예 1~2의 경우 착색도가 우수하면서도 압축강도와 굴곡강도등 기계적 강도가 우수한 결과를 보여주고 있으나, 비교예1과 4의 경우 기계적 강도는 어느 정도 좋은 상태를 보이지만 착색도에서 불량한 결정적 문제가 있고, 비교예 2와 3의 경우는 이와 반대로 착색도는 어는 정도 유지되고 있으나 기계적 강도에서 아주 불량한 문제를 보여주고 있다.
따라서, 본 발명의 방법에 따른 수지는 착색도와 기계적 강도 모두가 우수한 효과가 있는 것임을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 스틸렌수지와 통상의 무기안료를 혼합하고 펠릿화하여 발포성 스틸렌수지를 제조함에 있어서, 스틸렌수지와 통상의 무기안료가 혼합된 무기안료마스타 배치를 제조한 후 스틸렌수지에 혼합 분산시킨 다음, 이를 물속에서 입경 0.1~2.0㎜인 구상으로 마이크로 펠릿화시키고, 이를 통상의 분산제에 분산 현탁시킨 다음 발포제를 함침시켜서 제조함을 특징으로 하는 착색도 및 기계적 강도가 우수한 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기안료 마스타 배치는 전체 수지 조성의 3~10중량%로 제조함을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 무기안료 마스타 배치는 상기 스틸렌수지와 통상의 무기안료를 1:1의 중량비로 혼합하여 제조하는 것임을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 펠릿화는 90~120℃의 온도와 120~150Kg/㎠다이 압력 조건에서 시행함을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 스틸렌수지로는 스틸렌 단독중합체 또는 스틸렌과 아크릴로니트릴과의 공중합체 또는 스틸렌과 α-메틸스틸렌과의 공중합체 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 스틸렌 공중합체 성분을 사용함을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 스틸렌수지로는 스틸렌단량제 또는 스틸렌 단량체를 주성분으로 하는 아크릴로니트릴 또는 α-메틸스틸렌과의 혼합물 중에서 선택된 하나 또는 그 이상의 스틸렌 단량체 성분을 사용함을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 분산제로는 마그네슘 클로라이드, 나트륨 포스페이트 또는 이들의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 발포성 스틸렌수지의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100433191B1 (ko) * 2002-01-05 2004-05-27 주식회사 삼우기술에이엔씨 고 탄성 칼라 스티로폴 평판의 제조방법

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