KR0165827B1 - 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름에 있어서, 결정크기가 40 Å이하이고, 열수축율이 종방향으로 0.5% 및 횡방향으로 0.3% 이하이고, 결정화도가 55 내지 70%인 것을 특징으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름은 유전손실이 인정화되어 110 ℃이상의 고온에서도 사용 가능하다.
Description
본 발명은 이축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 에틸렌글리콜과 디메틸테레프탈레이트를 주성분으로 하는 폴리에스테르 필름의 전기적 특성을 개선하여 유전손실 증가 개시점을 상온에서 고온으로 이동시킨 콘덴서용 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
현재 콘덴서용 절연재료나 유전재료로서는 폴리에스테르 필름중, 특히 이축배향된 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 널리 이용되고 있다. 이는 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 우수한 기계적 성질과 전기적 특성을 지니며, 1㎛ 정도 두께로의 박막화가 가능하고, 유전율값이 폴리올레핀보다 커서 3.1정도이므로 비교적 대용량의 콘덴서를 콤팩트하게 제작할 수 있는 잇점이 있기 때문이다.
즉, 전기기기 및 전자기기의 소형화 추세로 수동소자인 콘덴서의 소형화가 요구되는 시점에서 플라스틱 필름중에서 비교적 높은 유전율과 타 필름에 비교해 박막화가 가능한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이 유전 및 절연재료로서 폭넓게 이용되고 있다.
그런데, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로 제작된 콘덴서는 유전손실의 온도 의존성이 크며, 특히 고온에서 유전손실이 커지는 문제점이 있다.
예로서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름으로 제작한 콘덴서에 1kV의 교류전압을 인가한 경우, 상온에서 80℃까지는 승온에 따라 유전손실이 감호하지만, 80℃를 넘어선 부분에서는 온도의 상승에 따라 유전손실의 값이 급증하게 된다.
또한, 국부적으로 볼 때, 실제의 사용중의 콘덴서는 유전손실에 의한 열발생으로 인해 그 자체의 온도가 사용되는 주위의 온도보다 더 높게 되기 때문에, 주위 온도에서도 콘덴서 온도가 상승되어 콘덴서의 유전손율이 급증할 수 있다. 그리고 콘덴서의 유전손율이 커지게 되면 콘덴서 내에서 손실되는 열량이 더욱 커지게 되며, 이것이 온도증가에 대해 상승작용을 하게 된다. 이와 같이, 온도 상승→ 유전손율 증가 → 온도 상승 → 유전손율 증가로 반복되는 악순환은 결국 콘덴서의 열파괴로 이르게 되는 것이다.
이와 같은 이유로 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 절연재료, 유전재료로 사용하는 콘덴서의 최고 사용온도는 80℃ 정도로 설정되어야 하며, 80 ℃ 이상의 온도에서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 콘덴서의 사용이 곤란하여 세라믹 콘덴서 등을 사용해야 한다. 그러나 세라믹 콘덴서는 박막화가 곤란하여 정전용량의 증대가 어려우며, 필름으로 만들어진 콘덴서 정도의 정전용량을 갖기 위해서는 부피가 너무 커지게 된다.
최근의 전자기기는 그 부피가 소형화되어 소형으로 큰 용량을 갖는 콘덴서를 요구하고 있으며, 이 경우 유전손실의 증가 개시 온도가 높고, 최고 사용온도도 높은 특성을 갖는 콘덴서 소재가 요구되고 있다.
이러한 요구로 인하여 일본 특허 공개 소 55-21, 157호에는 칼륨화합물과 무기입자의 투입량, 결정화도의 조절을 통하여 전기적 특성을 개선하는 방법이 개시되어 있는데, 고온에서 유전손실이 급증하는 문제는 해결되지 못했다.
일본 특허 공개 소63-182,351호에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하고, 그 이외에 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리카보네이트 등을 공중합하여 폴리머의 유리 전이 온도를 높여 고온에서의 유전손실을 개선하는 방법이 개시되어 있는데, 이 경우 유전손실의 급증 개시점에 관해서는 언급되어 있지 않을 뿐만 아니라 공중합에 의해 물질을 변경해야 하므로 공정이 복잡해지는 단점이 있다.
일본 특허 공개 평2-49,309호에서는 유전손실이 급증되는 온도를 높이기 위해 글리콜 성분의 97몰% 이상이 1,4-사이클로헥산 디메탄올이고 산성분의 90몰% 이상이 테레프탈산으로 구성되는 공중합 폴리에스테르 수지를 이축배향한 필름을 콘덴서용으로 사용시 105℃ 이상에서도 안정한 유전손실을 갖는다고 개시되어 있으나, 이 역시 공중합에 의해 물질을 변경하여 전기적 특성을 개선한 것이 요지로서 콘덴서용 필름의 제조공정이 복잡해지는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 통상적으로 제조되는 폴리에스테르 필름의 열수축율과 결정크기, 결정화도만을 조절하여 유전손실의 급증온도가 상승된 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름에 있어서, 결정크기가 40Å 이하이고, 열수축율이 종방향으로 0.5% 및 횡방향으로 0.3% 이하이고, 결정화도가 55 내지 70%인 것을 특징으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 목적은 통상적으로 제조되는 폴리에스테르 필름의 열수축율과 결정크기, 결정화도만을 조절하여 유전손실의 급증온도가 상승된 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조 방법에 있어서, 평균입경 0.05㎛이하의 산화알루미늄을 상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대하여 0.20 내지 0.50중량% 함유시켜 폴리에스테르 용융수지를 제조하는 단계, 상기 단계에서 얻어진 폴리에스테르 용융수지를 265 내지 305℃ 에서 용융압출하여 폴리에스테르 쉬트를 제조하는 단계, 상기 폴리에스테르 쉬트를 80 내지 120℃ 에서 종방향으로 3.0 내지 6.0배 연신한 다음, 재냉각하여 100 내지 140℃ 에서 횡방향으로 3.0 내지 5.0배 연신하는 단계 및 상기 단계에서 연신된 폴리에스테르를 180 내지 230℃ 에서 3내지 15초간 열고정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조 방법이 제공된다.
폴리에스테르 필름의 유전특성은 필름 내에 형성된 결정형태에 따라 변화하는데, 세부적으로 필름의 열수축율, 결정화도, 결정크기에 의존한다.
이중 결정화도는 유전특성중 유전율과 유전손실에 영향을 미치게 되는데, 결정화도가 높아지면 상온에서의 유전율과 유전손실이 감소되며, 결정화도가 낮아지면 유전율과 유전손실이 증가하게 된다.
또한 필름의 결정화도가 같더라도 결정크기가 커지면 유전특성이 증가하게 되어 유전손실이 커지게 된다.
따라서 필름의 결정화도, 결정크기 및 열수축율이 일정조건에 들게되면 유전손실의 급증 개시온도가 고온으로 이동하게 되어, 콘덴서로서 사용시 국부적인 열량방출에 의한 온도 상승과 그에 따른 유전손실 증가의 문제를 개선하여 콘덴서의 열파괴 현상을 줄일 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 이축배향 폴리에스테르 필름은 110℃이상에서도 유전손실의 값이 안정하여 열량 방출이 적기 때문에 콘덴서용으로 사용하기에 적합하다.
본 발명의 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 있어서, 폴리에스테르는 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 축중합시켜 얻은 폴리에스테르 이다.
중합법은 에스테르 교환법 및 직접중합법중 어느 것이나 적용 가능하며, 반응기는 배치식이나 연속식 어느 것도 사용 가능하다.
에스테르 교환 반응시에 교환촉매로서는 나트륨 화합물, 칼륨 화합물 등의 알칼리금속 화합물, 마그네슘 화합물, 칼슘 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리토금속 화합물, 지르코늄 화합물, 코발트 화합물, 아연 화합물 및 망간 화합물 중 반응계 내에서 가용성인 것이면 사용 가능하다.
중합 촉매 또한 특별한 제한은 없으나, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 티타늄 화합물중에서 적당히 선택하는 것이 좋다.
콘덴서용 폴리에스테르 필름은 롤에 권취시와 콘덴서 제조시의 소자의 권취공정을 거쳐야 하므로 적당한 마찰계수와 주행성을 지녀야 하며, 권취 후의 콘덴서는 적당한 함침특성, 용량의 안정성을 지녀야 하므로 콘덴서의 특성을 유지시키는 범위 내에서 필름에 무기입자를 추가해야 한다.
활제로서 투입되는 무기입자의 종류는 다양하나, 주로 평균입경이 1.0 내지 2.0㎛인 탄산칼슘 또는 실리카중 하나를 폴리에스테르 수지에 대하여 1 내지 3중량% 첨가한다.
기핵제로서는 평균입경 0.05㎛ 이하의 산화알루미늄을 폴리에스테르 수지에 대하여 0.20 내지 0.50중량% 첨가한다.
또한 무기입자의 에틸렌글리콜에의 분산성을 증대시키기 위하여 아크릴계 화합물과 벤젠설포네이트계 화합물 등의 분산제를 사용할 수도 있다.
중합되어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 용융 비저항은 1.0×106Ω.cm 이상이 되도록 하며, 바람직하기로는 1.0×107Ω.cm 이상이다.
이어 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 265 내지 305 ℃에서 용융압출하여, 정전인가법에 의해 캐스팅하여 30 내지 60 ㎛두께의 쉬트를 제조한다.
정전인가법에 의해 캐스팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 쉬트를 80 내지 120℃ 의 범위에서 종방향으로 3.0 내지 6.0배 연신한 후, 재냉각하여 100 내지 140℃의 범위에서 횡방향으로 3.0 내지 5.0배 연신한다. 연신된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 180 내지 230℃의 온도에서 3 내지 15초 동안 열처리 하여 1.0 내지 6.0 ㎛두께의 필름을 얻는다.
이하 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하되, 본 발명이 반드시 이에 한정된 것은 아니다.
본 발명에서 필름의 물성 평가는 다음 방법으로 실시하였다.
1) 유전율과 유전손실
폴리머 래버러터리(Polymer Laboratory)사의 DETA 장치를 이용하여 상온에서의 유전손실과 유전손실의 급증 개시 온도를 측정하였다. 또한, 유전손실의 급증 개시 온도는 100℃ 이상에서 증가가 시작되는 온도를 측정했다.
측정된 시료의 두께를 중량법에 의해 측정했으며, 전극과 시료의 접촉 안정성을 부여하기 위해 알루미늄이나 금으로 코팅했다.
2) 결정화도
23℃ 에서 밀도구배관에 침지시켜 2일간 경과 후 시료가 충분히 평형상태에 도달한 뒤 밀도를 측정하여 결정화도로 환산했다.
3) 결정크기
각 필름의 결정크기는 X선 회절(X-Ray Diffraction)법에 의해 결정크기를 측정했다. 즉, 필름 표면 방향으로 배향된 결정립을 반사법(평행 Beam Mode)으로 측정하고 쉐러 방정식(Scherrer Equation)을 이용하여 결정의 평균크기를 산출했다.
(Scherrer Equation: t= 0.89 λ/ (Bcos θ ))
4) 열수축율
폴리에스테르 필름을 10mm×20cm의 크기로 재단하여 150℃에서 30분간 방치한 후의 열수축율을 측정했다.
[실시예 1]
디메틸테리프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1 대 2의 당량비로 혼합하고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중량에 대하여 안정제로서 트리에틸포스포틱산 0.3중량%, 기핵제로서 산화알루미늄 0.25중량%, 무기활제로서 탄산칼슘 0.25중량%, 교환반응 촉매로서 칼슘화합물 0.03중량%가 되도록 첨가하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체를 제조하였다. 이어 중축합 촉매로서 안티몬 화합물을 가하여 중축합 반응시켜, 고유점도 0.660dl/g의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 290℃에서 용융압출하여 80㎛의 쉬트를 성형하였다. 이어 얻어진 쉬트를 90℃에서 종방향으로 3.5배 연신한 후, 140℃에서 횡방향으로 4.0배 연신한 다음 230℃에서 13초 동안 열처리 하여 최종적으로 5㎛ 두께의 이축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 각 특성을 측정하여 표1에 나타냈다.
[실시예 2-4]
실시예 1과 동일한 방벙으로 하되, 기핵제의 첨가량, 연신비, 열처리 조건 등을 본 발명의 범위 내에서 변화시켜 이축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 각 특성을 측정하여 표 1에 나타냈다.
[비교예 1-4]
실시예 1과 동일한 방법으로 하되, 기핵제인 산화알루미늄의 첨가량을 본 발명의 범위에서 벗어나게 하여 이축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 얻었다.
얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 각 특성을 측정하여 표1에 나타냈다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 이축배향 폴리에스테르 필름은 필름의 분자배향과 관계있는 결정화정도와 열수축율의 최적화 설계에 의해 유전손실이 안정화되어 콘덴서용 필름에 적합하다.
AlO첨가량은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 중량에 대한 비율(중량%)
Claims (1)
- 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지에 대하여 평균입경 0.05㎛ 이하의 산화알루미늄을 0.20 - 0.50중량%, 및 평균입경이 1.0 - 2.0㎛인 탄산칼슘 및 실리카중 중에서 적어도 하나를 3중량% 함유하며, 결정크기가 40Å 이하이고, 열수축율이 종방향으로 0.5% 및 횡방향으로 0.3% 이하이고, 결정화도가 55 내지 70%인 것을 특징으로 하는 콘덴서용 이축배향 폴리에스테르 필름.
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-
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- 1995-01-17 KR KR1019950000676A patent/KR0165827B1/ko not_active IP Right Cessation
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