KR0156822B1 - 흑색 분산 염료 조성물 - Google Patents

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Abstract

다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 화합물 20∼80wt%와 다음 구조식(Ⅱ)의 화합물 20∼80wt%와 다음 일반식(Ⅲ)으로 표시되는 화합물 1∼40wt%로 된 흑색 분산 염료 조성물.
여기에서 Y4은 OCH3, OC2H5또는 수소원자 'Y5는 NHCOR',Cl 또는 메틸기, R' CH3, C2H5, NH2, R은 -OCOCH3, -OCOC2H5, -OCOC3H7, -OCOOCH3, -OCOOC2H5, -OCOOC3H7이다.
여기에서 Y3는 Br, Cl등의 할로겐 원소 또는 메틸기이다.

Description

흑색 분산 염료 조성물
본 발명은 폴리에스테르(polyester) 섬유 염색에 유용한 방발염용 흑색 분산 염료 조성물에 관한 것이다.
소수성(疏水性) 섬유인 폴리에스테르 섬유를 날염시 선명도를 증진시키기 위하여 붉은색을 띠는 흑색 염료(reddish black dye)가 사용되고 있는데 이들은 선명도가 증대되는 반면 방발염시 백도가 떨어지는 단점이 있다.
여기에서 방발염(discharge)이란 날염시 필요한 부분에는 염색이 될 수 없도록 조치하는 공정을 말한다.
날염시 섬유의 부가가치를 높이기 위해서 복잡한 형태의 방발염을 시행하고 있는데 방발염용 흑색 염료는 제조원가가 다소 비싼 단점이 있고 소비자들의 원하는 색상이 붉은색상을 띠는 흑색 염료(reddish black dye)들인데 종래의 이들 염료들은 염화석(SnCl2)등 환원제를 과량 사용하여야 하기 때문에 방발염시 백색도가 떨어지는 문제점을 수반하고 있었다. 방발염시 백색도를 높여주기 위하여 사용되는 환원제인 염화석을 과량 사용할 경우 폐수오염의 문제가 크고 염색 기계 등을 부식시키기 때문에 염화석을 최소량 사용하면서 방발염 효과를 극대화 할 수 있는 염료가 요구되고 있다. 현재 방발염용 흑색 분산 염료로서 붉은 색상을 띠는 흑색 분산 염료가 있으나 이들은 대부분 방발염시 백도가 떨어지고, 백도가 우수한 경우에는 물에 대한 세적 견뢰도가 떨어지고 색상이 청색(Blueish)을 띠어 염색 선명성이 떨어져 소비자들의 욕구에 만족을 시켜주지 못하고 있다.
따라서 붉은색을 띠면서(Reddish) 방발염시 염화석을 소량 사용하여도 백도가 우수하여 환경문제를 개선시킬수 있고, 물에 관한 견뢰도가 우수하고, 제조단가가 저렴한 방발염용 흑색 분산 염료의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명자들은 위와 같은 문제를 해결하기 위해 다방면으로 연구한 결과 특정구조를 갖는 분산 염료를 배합해서 염색을 하는 것에 의해 위의 문제가 해결되는 것을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 다음의 일반식(Ⅰ)로 표시되는 화합물 20∼80wt%와 다음 구조식(Ⅱ)의 화합물 20∼80wt%와 다음 일반식 (Ⅲ)으로 표시되는 화합물 1∼40wt%로 된 염료 조성물에 관한 것이다.
여기에서 Y4은 OCH3,OC2H5또는 수소원자 'Y5는 NHCOR',Cl 또는 메틸기, R' CH3, C2H5, NH2, R은 -OCOCH3, -OCOC2H5, -OCOC3H7, -OCOOCH3, -OCOOC2H5, -OCOOC3H7이다.
여기에서 Y3는 Br, Cl등의 할로겐 원소 또는 메틸기이다.
본 발명의 분산 염료 조성물은 일반식(Ⅰ)로 표시되는 염료를 10∼80 wt%, 좋게는 30∼60 wt%, 일반식(Ⅲ)으로 표시되는 염료를 1∼40 wt%, 좋게는 5∼20 wt%, 구조식(Ⅱ)의 화합물을 20∼80 wt%, 좋게는 30∼60 wt%을 각각 배합해서 제조된다.
일반식(Ⅰ)로 표시되는 화합물중 대표적인 것은 다음 구조식(Ⅳ) 및 구조식(Ⅴ)의 화합물이 있고, 일반식(Ⅲ)로 표시되는 화합물중 대표적인 것인 다음 구조식(Ⅵ)의 화합물이 있다.
본 발명에서 사용되는 염료의 제조방법은 여러 가지가 알려져 있지만 본 발명자들은 다음과 같은 방법으로 제조하였다.
[구조식(Ⅳ) 화합물의 제조]
43%의니트로실황산17.6g에 2-아미노-5-니트로티아졸(2-Amino-5-nitrothizol : Mw.145.06) 14.5g을 주입하면서 40℃에서 디아조 반응을 시킨다. 3-(N.N-디아세톡시에틸)아미노-4-메톡시-아세트아닐리드[3-(N.N-Diacetoxyethyl)amino-4-methoxy-acetanilide : Mw.352] 35.2g과 95%황산 9.4g과 과량의 아질산 나트륨을 없애주기 위하여 설파믹산(Sulfamic acid)약간을 넣고 교반하면서 얼음으로 0℃이하로 냉각한 후, 위의 디아조액을 서서히 0℃에서 적가한다. 반응이 완결되면 55∼65℃로 가열하여 1시간 동안 온도유지후 여과, 수세하여 구조식(Ⅳ)의 화합물 3g을 얻었다.
[구조식(Ⅵ) 화합물의 제조]
니트로실황산17.6g에 2-아미노-6-니트로벤조티아졸(2-Amino-6-nitrobenzothiazol : Mw.195.05) 19.5g을 주입하면서 40℃에서 디아조 반응시킨다.
(N-시아노에틸-N-에틸)-메타톨루이딘[(N-Cyanoethyl-N-ethyl)-m-toluidine : mw.188] 18.9와 95%황산 9.4g을 넣고 교반하면서 얼음으로 0℃이하로 냉각한 후, 위의 디아조액을 서서히 0℃이하에서 2시간동안 적가한다. 반응이 완결되면 40∼45%로 가열하여 1시간동안 온도유지후 여과하고 미지근한 물로 여액이 무색이 될 때까지 수세하여 구조식(Ⅵ)의 화합물 28g을 얻었다.
[구조식(Ⅱ) 화합물의 제조]
35%염산 10.5%, 물 80g, 얼음 20g, 분산제 0.01g 그리고 파라니트로아닐린(p-Nitroaniline : mw.138) 13.8을 충분히 교반한 후 아질산소다(mw69) 7g을 물 20g에 녹여 이것을 0∼5℃에서 주입하여 디아조화 한다.
N-시아노에틸-N-하이드록시에틸아닐린(N-Cyanoethyl-N-Hydroxyethylaniline : mw190)19g, 35% 염산 3.5%, 물50g, 설파믹산 0.1g을 넣고 교반하여 용해확인후 0℃을 유지하면서 커플링(Coupling)한다. 4시간후 물 300g을 넣고 24시간 방치시킨 다음 여과하고 찬물로 pH가 중성이 될 때까지 수세하여 구조식(Ⅱ)의 화합물 32g을 얻었다.
일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅲ) 및 구조식(Ⅱ)의 염료를 위에서 설명한 일정비율로 혼합하여 미립화(분산화)하거나, 각각의 성분을 따로 미립화(분산화)한후 혼합해서 최종의 염료가 얻어진다.
일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅲ) 및 구조식(Ⅱ)에 표시된 염료의 원말(元末) 또는 이것을 혼합한 혼합물을 미립하기에 적당한 처방은, 일반적으로 염료의 원말에 나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물, 리그닌술폰산등의 음이온(Anion)계 분산제, 또는 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드와의 블록공중합물, 알킬페놀의 에틸렌옥사이드부가물, 폴리스틸렌화페놀의 에틸렌옥사이드부가물등의 비이온분산제, 또는 이들의 음이온분산제와 비이온분산제의 혼합물과 소량의 물의 첨가하여, 볼밀(Ball mill) 또는 샌드밀(Sand mill)등의 분쇄기를 이용해서 충분히 혼합분쇄후 액상으로 또는 스프레이 건조기(Spray Dryer)로 건조하여 분말 상태로 염색에 사용한다.
본 발명의 염료는 소수성섬유인 폴리에스테르섬유에 날염법, 발염법, 페딩법등에 이용할 수 있다. 날염법의 경우에는 본 발명의 염료 조성물과 날염용조제(예를 들면 천연호제, 합성호제, 환원방지제, pH조정제, 기타 필요에 의해 농염제, 분산제등)를 배합하여 날염호를 조제해서 필요에 의해 스크리닝을 사용해서 인나(사람이 직접 프린팅하는 공정), 열처리하는 것에 염색이 완료된다.
본 발명의 염료 조성물을 이용해서 발염법으로 염색하기 위해서는 침염법 또는 연속염색법으로 얻어진 염색천을 염화 제일석등의 발염제를 함유한 호제를 인나해서, 120℃∼130℃로 20∼30분 정도하는 고압 스팀법, 170℃∼180℃로 5∼10분 정도하는 고온 스팀법에 의해서 발염법이 이루어진다. 또 본 발명의 염료 조성물을 함유하는 염액 또는 색호를 포에 페딩 또는 손으로 프링팅(printion)하여 중간 건조후 발염제를 함유하는 호제를 인나 하든지(선페딩) 또는 포에 발염제를 함유하는 호료를 인나후 염액 혹은 색호를 페딩 혹은 인나해서(후패딩) 고압스티밍 또는 고온 스티밍하는(방발염법)방법도 이용된다.
더욱더 복잡하고 어려운 모양을 가지는 염색물을 얻기에는 발염제로만으로는 안되기 때문에 이른바 착색용 염료가 가해진 색화 또는 발염호를 이용해 처리하는 것에 의해 발염부분을 그 착색용 염료로서 착핵하는 방법(착발법)을 이용하는 방법도 나와 있다. 페딩법등 연속염색법의 경우에는 알긴산소다 등의 마이그레이션 방지제, 환원방지제, pH조정제등을 이용해서 염색한다.
본 발명의 염색법이 적용되는 섬유의 구체적인 예로서는 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리에틸렌텔레프탈레이트를 주체로하는 폴리에스터, 혹은 셀룰로오즈디아세테이트, 셀룰로오즈트리아세테이트등에서 얻어진 섬유류가 권장된다. 또 이들과 같은 의미로 혹은 이들과 면, 견, 양모등의 천연섬유와의 혼방품도 좋다. 특히 좋은 피염물은 폴리에스터 섬유이다.
본 발명은 분산 염료 조성물은 소수성섬유의 염색에 있어서 색상, 발염성 모두 만족시키면서 물, 세탁 승화등에 있어서 우수한 결과를 가져다 준다.
다음으로 실시 예를 들어서 본 발명을 다시 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
구조식(Ⅳ)의 염료 원말 4. 67wt%, 구조식(Ⅴ)의 염료 원말 3.28wt%, 구조식(Ⅵ)의 염료 원말 1.14wt%, 구조식(Ⅱ)의 염료 원말 3.09wt%에 음이온계 분산제 13wt%를 넣고 거기에 소량의 소포제 및 에틸렌글리콜을 첨가한후 물을 넣어서 100wt%가 되게 한 다음 샌드그라인더(Sand Grinder)를 이용해서 미립화(분산화)하여 본 발명의 액상분산 염료 조성물을 얻었다.
호제(일본 시키보사 제품. 상품명 Has bindy GT-45) 12WT%. 구연산 0.5wt%, 환원방지제로서 염소산소다 0.3wt%, 나머지 물을 첨가해서 100wt%가 되게하여 원호를 제조한다. 이 원호 40wt%, 염화제일석 40wt%, 물 20wt%를 첨가하여 백색발염호를 만든다. 본 발명의 분산 염료 조성물 18wt%, 위의 원호 60wt% 그리고 물 22wt%를 첨가하여 색호를 제조한다. 제조한 색호를 폴리에스테르 가공직물에 인나후 중간건조한다. 중간건조한 포에 위의 백색 발염호를 인나, 중간건조후 175℃, 7분간 증열하고 냉수세, 온수세, 환원세정후 건조하면 색상과 발염호 인나부분에 백도가 우수한 흑색 염색포가 얻어진다.
[실시예 2
염화 제일석을 이용해서 가공석을 만든다. 여기에서 가공석이란 발염호를 쉽게 제조하기 위하여 염화석을 가공한 것을 말한다. 호제 10wt% 환원방지제 0.3wt%, 구연산 0.5wt%, 물을 넣어서 100wt%가 되게 원호를 만들어서 이것 50wt%, 제조한 가공석 40wt%, 물 10wt%를 혼합하여 발염호를 제조한다. 이 발염호를 폴리에스테르 가공직물을 인나하여 중간건조한다. 앞의 원호 55wt%, 본 발명의 염료 조성물 18wt%, 물 27wt%를 혼합하여 중간건조한 폴리에스테르 가공직물에 인나 100℃에서 4분간 중간건조한 다음 130℃, 20분간 고압 증열을 한다. 그리고 냉수세, 온수세, 환원세정후 건조하면 색상과 발염호 인나부분에 백도가 우수한 흑색 염색포가 얻어진다.
[실시예 3]
알긴산 소다 2wt%, 분산제 1wt%, 구연산 0.5wt%, 환원방지제 0.3wt% 나머지 물을 넣어서 100wt%가 되게 원호를 제조하여 본 발명의 염료 조성물 20wt%, 원호 60wt%, 물을 20wt%를 넣어서 색호를 만든다. 실시 예2의 발염호로 폴리에스테르 가공직물을 인나, 100℃에서 3분간 중간건조후 앞의 색호로 중간건조물을 페딩을 한 다음 중간건조후 175℃, 7분간 증열하고 냉수세, 온수세, 환원세정후 건조하면 색상과 발염호 인나부분에 백도가 우수한 흑색 염색포가 얻어진다.
[실시예 4]
구조식(Ⅳ)의 염료 원말 100g에 음이온분산제 130g 적당량의 물을 넣어서 샌드그라인더(Sand Grinder)를 이용해서 2μm 이하로 미립화(분산화)하여 스프레이 건조기로 건조한다.
식(Ⅴ), 식(Ⅵ), 구조식(Ⅱ)에 나타낸 염료의 원말도 같은 모양으로 처리한다.
이렇게 해서 얻어진 구조식(Ⅳ)의 염료 10.71wt%, 식(Ⅴ)의 염료 7.55wt%, 식(Ⅵ)의 염료 2.62wt%, 구조식(Ⅱ)의 염료 7.13wt%, 나머지 물을 첨가해서 100wt%가 되게 염료 분산액을 만든 다음 실시 예1, 실시 예2, 실시 예3 처럼 염색을 하면 같은 효과를 얻을수 있다.
발염성이 우수, 물에 관한 견뢰도 우수, 승화 견뢰도 우수를 만족시키면서 선명하고 붉은색을 띤 흑색 피염물을 얻기 위한 분산 염료 조성물이 얻어진다.
본 발명의 조성물은 종래의 흑색 염료에 비하여 승화 견뢰도가 1등급 향상 되었고 일광견뢰도도 크게 향상되었으며 프린팅(Printion)에서도 선명한 붉은색을 띠는 흑색(reddish black)을 나타냈다.

Claims (2)

  1. 흑색 분산 염료 조성물에 있어서, 다음 일반식(Ⅰ)로 표시되는 화합물 20∼80wt%와 다음 구조식(Ⅱ)의 화합물 20∼80wt%와 다음 일반식(Ⅲ)으로 표시되는 화합물 1∼40wt%로 된 흑색 분산 염료 조성물.
    여기에서 Y4은 OCH3, OC2H5또는 수소원자 'Y5는 NHCOR',Cl 또는 메틸기, R' CH3, C2H5, NH2, R은 -OCOCH3, -OCOC2H5, -OCOC3H7, -OCOOCH3, -OCOOC2H5, -OCOOC3H7이다.
    여기에서 Y3는 Br, Cl등의 할로겐 원소 또는 메틸기이다.
  2. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 화합물이 다음 구조식(Ⅳ) 또는 구조식(Ⅴ)의 화합물이고 일반식(Ⅲ)의 화합물이 다음 구조식(Ⅳ)의 화합물인 흑색 분산 염료 조성물.
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