KR0154394B1 - 수중의 암모니아성 질소를 제거하기 위해 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조방법 - Google Patents

수중의 암모니아성 질소를 제거하기 위해 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조방법

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KR0154394B1 KR1019950015670A KR19950015670A KR0154394B1 KR 0154394 B1 KR0154394 B1 KR 0154394B1 KR 1019950015670 A KR1019950015670 A KR 1019950015670A KR 19950015670 A KR19950015670 A KR 19950015670A KR 0154394 B1 KR0154394 B1 KR 0154394B1
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Abstract

본 발명은 수중에 함유된 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성유리 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 상수에서 문제가 되고 있는 수중 암모니아성 질소를 제거하는 생물학적 처리의 담체로 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 수중 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리에 있어서, 다공성 유리의 조성이 산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부, 산화나트륨(Na2O) 2내지 12중량부, 산화세륨(Ce2O3) 1내지 8중량부 이고, 기공의 크기가 약 10Å 내지 25㎛이고 기공율이 약 75내지 85%인 것을 특징으로 하는 다공성유리 및 그의 제조방법이다.
본 발명은 상수원의 정화처리에 담체로 사용하는 다공성유리의 표면 및 내부에 까지 미생물이 고정화되어 있으므로 암모니아성 질소의 처리효율이 높고, 미세기공이 암모니아성 질소를 흡착하므로 처리효율이 높고, 본 발명에 의한 다공성 유리는 내화학성, 내식성, 내마모성이 우수하고 강도가 높아 반영구적으로 사용할 수 있으므로 교체할 필요가 없기 때문에 경제적이며 운전관리가 매우 용이하다.

Description

수중의 암모니아성 질소를 제거하기 위해 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조 방법
본 발명의 수중 함유된 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상수에서 문제가 되고 있는 수중의 암모니아성 질소를 제거하는 생물학적 처리법의 담체로 사용하는 다공성 유리 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 상수는 급수원으로써의 의미, 즉 수도전을 통하여 음용, 생활용수, 공업용수 등의 목적으로 공급되는 물을 가리킨다. 좀더 구체적으로는 상수의 물로 사용하기 위해 물을 취수하는 곳이 취수원이며, 상기 취수원이 있는 곳이 상수원이다. 이어서, 상수원에서 취수된 물은 정수공정을 거치게 된다. 그러나, 다양한 산업의 발달과 물에 대한 수요증가에 따라 다양한 오염물질이 상수원에 유입되고 있다.
상수원에 유입되는 오염물질로는 수은과 같은 중금속류, 농약, 제초제,트리클로로에틸렌(Trichloretylene)과 같은 염화물, 페놀합성 유기물, 암모니아성 질소 및 계면활성제 등이 있다. 그 중에서도 암모니아성 질소는 그 자체만으로는 인체에 크게 유해하지는 않으나 암모니아성 질소의 유입경로는 화학공장, 분뇨처리장 또는 축사의 축산폐수 등으로부터인 것을 의미하기 때문에 심각한 문제이다.
이와 같은 상기의 암모니아성 질소를 처리하는 방법으로는 염소처리와 생물학적 처리로 분류된다. 상기의 방법중 염소처리법은 원수에 염소를 첨가하는 방법으로 암모니아성 질소 뿐만 아니라 철, 망간, 세균 등도 동시에 제거된다. 그러나, 상기 염소처리법에 사용하는 염소는 수중의 유기물과 반응하여 유기염소 화합물을 생성하여 인체에 유해할 수 있다. 따라서 암모니아성 질소를 처리하는 바람직한 방법으로는 생물학적 처리법을 들 수 있다.
상기의 생물학적 처리는 주로 메디아(또는 담체라고도 함)에 미생물을 부착시켜 사용하고 있다(대한민국 특허출원 제91-8624호). 상기와 같은 생물학적처리의 메디아로는 주로 자갈, 모래등의 유기물을 사용하고 있다. 그러나, 상기와 같은 종래의 메디아는 비표면적이 낮아 미생물을 부착시키는 효과는 매우 적다. 이를 개선한 방법으로 20-30㎛크기의 기공을 갖는 다공성 세라믹스를 이용하는 방법(산업기계, 92년 1월, p64)이 있다. 이 경우 다공성세라믹스의 기공속에 미생물은 잘 부착할 수 있으나, 흡착 능력이 없다. 활성탄의 경우 기공크기가 5Å-1㎛정도로 다양하지만, 미생물이 부착되기에는 기공의 크기가 너무 작다. 최근에는 생물활성탄(Biological Activated Carbon)을 이용하고 있다. 생물활성탄은 1㎛ 이상의 거대기공과 Å단위의 미세기공의 혼재하고 있다. 그러나, 생물활성탄도 미생물을 부착시키기에 충분한 크기의 기공이 적으며, 특히 사용초기에 검은 물이 발생하는 문제가 있다.
따라서, 최근에는 수십㎛대의 기공크기를 갖는 다공성 유리를 상기의 생물학적 처리에 사용하고 있다, 상기의 다공성 유리는 유리분말과 탄산칼슘을 혼합하여 성형한 후, 열처리하여 제조할 수 있다(대한민국특허 출원번호 94-14839).
그러나, 상기의 다공성 유리는 활성탄과 같은 기공의 크기가 Å단위인 기공의 크기를 얻을 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 물의 생물학적 처리에서 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하기 위한 Å에서부터 수십㎛크기의 기공을 갖는 다공성 유리를 제공하는데 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 수중의 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리에 있어서, 다공성 유리의 조성이 산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부, 산화나트륨(Na2O) 2내지 12중량부, 산화세륨(Ce2O3) 1내지 8중량부 이고, 기공의 크기가 약 10Å 내지 25㎛이고 기공율이 약 75내지 85%인 것을 특징으로 하는 다공성유리이다.
또한, 본 발명은 수중 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리에 있어서, (a)산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부, 산화나트륨(Na2O) 2내지 12중량부, 산화세륨(Ce2O3) 1내지 8중량부를 혼합하여 약 1300내지 1400℃로 용용후 물로 급냉하는 제1단계, (b)상기에서 얻어진 유리를 분쇄하여 평균입자크기 약 3㎛인 유리분말로 분쇄하는 제2단계, (c)상기에서 제조된 유리분말 100중량부에 대해서 발포재로 입자크기 약 3.5㎛의 탄산칼슘 분말 4내지 12중량부, 유기종합바인더 약 6중량부를 첨가하여 혼합하고, 이어서 물 약 37중량부 첨가하여 반 습식 혼합하는 것으로 이루어지는 제3단계, (d)이어서, 상기 혼합물을 혼련, 압출조립하여 배토로 하고, 이 배토를 10℃에서 4시간 동안 숙성후 성형하는 제4단계, (e)상기 성형체를 제1열처리 온도 100 내지 200℃, 제2열처리 온도 430내지 560℃, 제3열처리 온도 550내지 650℃, 제4열처리 온도 700내지 800℃, 마지막으로 제5열처리 온도 800내지 800℃에서 각각 30초 내지 30분간 소성하고, 이 후 증류수에서 1내지 5시간 끊이는 것으로 이루어지는 다공성 유리의 제조 방법이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 다공성 유리의 기본조성은 망목형성 산화물인 산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부와 망목수식 산화물인 산화나트륨(Na2O) 2내지 12중량부로 이루어진다. 상기와 같은 조성으로 유리를 제조한 후, 유리전이 온도부근에서 열처리하게 되면, 유리는 분상에 의해 규소가 풍부한 상(phase)과 붕소가 풍부한 상이 발생하게된다. 이 유리를 용매로 용출하면 붕소가 풍부한 상은 용출되어 나오며, 유리는 기공의 크기가 Å단위인 다공성 유리가 얻어진다. 또한, 상기의 유리의 기본조성에 유리의 분상을 촉진하기 위하여 산화세륨(Ce2O3)1내지 8중량부를 첨가하였다.
상기에서 산화규소(SiO2) 및 산화붕소(B2O3)의 함량이 상기의 범위를 벗어나게 되면 유리의 형성이 곤란하다.
또한, 상기에서 산화나트륨(Na2O)한량이 상기 범위 이하이면, 유리 용융온도가 너무 높아 유리를 제조하기가 어려우며, 또한 유리전이 온도도 높아 분상을 일으키기 위하여 열처리하는 온도가 과도하게 높아지게 된다.
또한, 산화나트륨의 함량이 상기 범위 이상이면, 유리 형성이 곤란하다.
또한, 상기에서 산화세륨(Ce2O3)의 함량이 상기 범위 이하이면, 유리의 분상촉진 효과가 미미하고, 상기 범위 이상이면 산화세륨 망목형성 산화물로 적용하여 3가지 상으로 일어나게 되어 분상이 균일하게 되지 못한다.
상기 조성으로 제조된 유리전이 온도는 약 410내지 520℃이다.
이렇게 제조된 유리를 분쇄하여 입자크기 약 3㎛의 탄산칼슘을 혼합한 후 성형한다. 이 성형체를 열처리하면 탄산칼슘이 분해하면서 1-100㎛범위의 다공성 유리를 제조할 수 있다. 상기에서 탄산칼슘 첨가량은 상기 유리분말 100중량부에 대해 4내지12중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 단계에서 열처리하는 유리의 기공특성이 우수한 다공성 유리담체 제조하기 위해서 성형체 표면에 먼저 유리층을 형성시킨 후, 점진적으로 발포가 일어나도록 온도를 단계적으로 조정하여야 한다. 온도를 단계적으로 조절하기 위하여는 연속형 전기로를 이용하고, 유리 성형체의 수분을 서서히 제거하도록 하는 제1열처리의 온도를 100내지 200℃로 하고, 성형체에 존재하는 바인더를 제거하고 유리의 분상을 일으키기 위해 제2열처리 온도를 430-560℃로 하고, 성형체의 표면에 유리층을 형성시키기 위하여 제3열처리의 온도를 550내지650℃로 하고, 발포제의 분해가 점진적으로 일어 나도록 하기 위해 제4열처리의 온도를 700내지800℃로 하고, 그리고 최종적으로 제5열처리의 온도를 800내지 880℃하여 각각 30초 내지 30분 동안 소결하므로써 비교적 치밀하고 발포특성이 우수한 다공성 유리를 제조하게 된다.
이 때, 상기 제3열처리의 온도가 550℃보다 낮으면 유리의 연화온도보다 낮기 때문에 성형체의 표면에 유리층이 형성되지 않고 또한 650℃보다 높으면 성형체 표면에 생기는 유리층이 너무 두꺼워 다공성의 구조를 얻을 수 없게 된다,
또한, 제4열처리의 온도가 700℃보다 낮으면 발포제가 분해되지 않으며, 또한 800℃보다 높으면 발포제가 급격하게 분해되어 비교적 치밀한 다공성 구조가 이루어지지 않고 담체 내부에 큰 공동이 생기게 된다.
그리고, 최종적으로 더 높은 온도에서 열처리 하여 발포제의 분해을 완료시키는데, 이때 최종온도가 880℃보다 높으면 유리의 점성 유동성이 과도하게 커져서 다공성의 구조가 무너져 다공성 구조가 아닌 치밀한 소결체가 된다.
이와 같이 연속형 전기로를 이용하여 성형체의 표면에 먼저 유리층을 형성시킨 후, 발포제의 분해가 서서히 일어나도록 온도를 단계적으로 조절 하므로써, 비교적 치밀하고 발포특성이 우수한 1-100㎛크기의 기공이 많은 다공성 유리를 제조할 수 있다.
상기의 방법에 의해 제조된 다공성 유리에는 고립기공이 많이 존재하고 있다. 따라서, 끊는 물(증류수)에서 1시간 내지 5시간 동안 끓여 용출처리하면 고립기공이 개(開)기공화 된다. 즉, 본 발명에 있어서 용출처리시 거대 고립기공이 개기공화 되는 동시에 분상되어 있는 붕소의 풍부한 상들이 용출되므로 본 발명에 의한 다공성 유리에는 기공크기가 Å단위로 생성된다. 이 때, 용출시간이 1시간 보다 적으면, 다공성 유리를 수처리(생물학적처리)의 담체로 사용할 경우, 다공성 유리의 기공내의 가용성 성분이 완전히 용출되지 않아서 흡수율이 작아지고, 또한, 기공크기가 Å단위인 기공도 적어지게 된다.
이와 반면에 용출시간이 5시간 이상이면 상기 담체로서의 기계적 강도가 낮아져 사용중 파손될 우려가 있다.
상기와 같이 본 발명에 의해 제조된 다공성 유리를 이용하여 상수원의 물에 함유되어 있는 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 담체로 이용하게 된다.
또한, 본 발명은 다공성유리의 표면 및 내부에 까지 미생물이 고정화되어 있으므로 수중 암모니아성 질소의 처리효율이 높아지게 된다. 또한 미세기공이 암모니아성 질소를 흡착하므로 처리효율을 더욱 높일 수 있다. 한편 다공성 유리는 내화학성, 내식성, 내마모성이 우수하고 강도가 높아 반영구적으로 사용할 수 있으므로 교체할 필요가 없기 때문에 경제적이다. 또한 생물학적 처리의 운전관리가 매우 용이하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
[제조예 1 내지 13]
산화규소, 산화붕소, 산화나트륨, 산화세륨을 표1과 같은 조성으로 혼합한 후 전기로에서 1300-1400℃로 용융하고, 물에 급냉시켜 미세기공크기(Å단위)를 갖는 다공성 유리를 제조하였다. 이 때 유리의 물성을 측정하기 위한 분석용 시편은 카본몰드에 캐스팅하여 제작하였고, 분석용 시편은 3mmψ×25mm크기로 절단, 연마하여 열분석(Thermo mechanical Analysis)하므로써 유리전이온도 및 연하온도를 측정하여 다음 표 1에 나타냈다. 또한, 물에 급냉하여 얻은 분말은 유발에서 30/100 mesh로 분쇄한 후 유리전이 온도보다 20℃높은 온도에서 30초내지 30분간 열처리하였다. 이렇게 열처리한 분말을 끊는 물에서 1-5시간 동안 용출시킨 후 BET로 기공크기 및 비표면적을 측정하여 그결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[비교제조예 1 내지 9 ]
상기 표 1에 나타낸 유리조성으로 하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일하게 제조하였다. 그러나 비교제조예에서는 유리가 형성되지 않았다.
[비교제조예 10 내지 11]
상기 표 1에 나타낸 유리조성으로 하는 것을 제외하고는 상기 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
유리전이온도, 연화온도, 기공크기 및 비표면적을 상기 제조예 1과 동일한 방법에 의해 측정하여 그결과를 다음 표 1에 나타내었다.
상기 표 1에서 비교예 10과 비교예 11의 경우는 기공의 크기가 Å단위인 기공이 존재하나 비표면적이 제조예가 300m /g이상인 것과는 달리 104m /g와 115m /g를 나타낸다. 이것은 Å단위 크기의 기공의 존재하나 기공의 개수가 매우 적어 본 발명에서와 같이 Å단위의 기공을 다량 필요로하는 경우에는 이용가치가 없는 것으로 나타났다.
[실시예 1]
상기 제조예 9의 조성의 유리원료를 혼합하여 전기로에서 1400℃로 용융한 후 물에 급냉시켰다. 얻어진 유리를 볼밀로 24시간 습식분쇄하여 입자크기가 약 3㎛인 유리분말을 제조하였다. 얻어진 유리분말 100중량부에 대하여 발포제로서 입자크기가 약 3.5㎛인 탄산칼륨(CaCO, 공업용, 일본Nitto 사) 4중량부, 유기 종합바인더(YB133C, 일본 Yuken사) 6중량부를 첨가하여 혼합하고, 다시 물을 37중량부 첨가하여 다시 반습식으로 혼합하였다.
이 혼합물을 나선형 혼련기에서 충분히 혼련한 후, 압출조립게에서 4회 통과시켜 배토를 준비하였고 배토를 10℃에서 4시간 숙성하여 성형용 배토를 준비하였다. 이 배토를 일정크기로 절단하여 재환성형기의 원료 투입기에서 넣고, 일정량씩 연속 공급하면서 재환성형기의 진동판을 좌우로 진동시켜 3mmψ의 크기로 성형하였다.
성형체를 연속형 전기로를 이용하여 제 1열처리 온도 120℃에서 3분, 제2열처리 온도 488℃에서 5분, 제3열처리 온도 610℃에서 1분, 제4열처리 온도 770℃에서 30초, 최종적으로 제5열처리 온도 835℃에서 1분간 소성하였다. 다음에 일정량의 소결체를 증류수에 넣고 2시간동안 끊임으로써 다공성 유리를 제조하였다.
상기 실시예 1로 제조한 다공성 유리의 특성을 다음 표 2에 나타내었다.
[실시예 2]
유리원료의 조성비를 상기 제조예 3의 조성으로 하고, 제2열처리 온도를 484℃로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1가 동일한 방법으로 다공성 유리를 제조하였다.
상기 실시예 2로 제조한 다공성 유리의 특성을 다음 표 2에 나타내었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 탄산칼슘을 8중량부 첨가하는 것을 제외하고는 동일 하게 실시하여 다공성 유리를 제조하였다.
상기 실시예 3로 제조한 다공성 유리의 특성을 다음 표2에 나타내었다.
[실시예 4]
유리원료의 조성비를 상기 제조예 11의 조성으로 하고, 제2열처리 온도를 484℃로 하고, 용출처리 시간을 5시간으로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1가 동일한 방법으로 다공성 유리를 제조하였다.
상기 실시예 4로 제조한 다공성 유리의 특성을 다음 표 2에 나타내었다.
[시험예]
상기와 같이 본 발명에 의해 제조된 다공성 유리를 이용하여 상수원의 물에 함유되어 있는 암모니아성 질소를 제거하는 단체로 사용하였다. 암모니아성 질소의 제거방법은 다음과같다.
반응탑에 다공성 유리를 충전시켜 놓고 원수를 하부에서 상부로 상향류 시키거나 또는 상부에서 하부로 하향류시키면 된다.
유입되는 원수의 체류시간은 5시간으로 하였다.
[시험예 1]
상기 실시예 1의 방법으로 제조된 다공성 유리를 반응탑에 충전한 후 수중 암모니아성 질소의 제거량을 경과일 1,3,5,7,10,15,20,25 및 30일간 각각 특정하였다. 상기 특정된 결과를 다음 표 3에 나타냈다.
[비교시험예 1]
분상이 발새하지 않은 유리분말(산화세륨을 첨가하지 않은 유리분말사용)을 사용하여 제조한 거대기공만 존재하는 다공성유리를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 다공성유리를 이용하여, 상기 시험에1과 동일한 방법으로 암모니아성 질소 제거 테스트를 하였다.
이 결과를 다음 표 4에 나타내었다.
상기의 시험예중 약 7-15일 정도 경과한 후에 수중에 존재하는 미생물이 다공성 유리의 수십㎛ 크기의 기공에 부착되게 되며, Å단위의 기공에는 암모니아성 질소뿐만 아니라 기타 오염물질들도 흡착하게 된다.
본 발명은 상수원의 정화처리에 담체로 사용하는 다공성유리의 표면 및 내부에 까지 미생물이 고정화되어 있으므로 암모니아성 질소의 처리효율이 높다. 또한 미세기공이 암모니아성 질소를 흡착하므로 처리효율이 더욱 높다. 한편 다공성 유리는 내호학성, 내식성, 내마모성이 우수하고 강도가 높아 반영구적으로 사용할 수 있으므로 교체할 필요가 없기 때문에 경제적이다. 또한 생물학적 처리의 운전관리가 매우 용이하다.

Claims (2)

  1. 수중의 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리에 있어서, 다공성 유리의 조성이 산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부, 산호나트륨(Na2O) 2내지 12중량부, 산화세륨(Ce2O3) 1내지 8중량부 이고, 기공의 크기가 약 10Å 내지25㎛이고 기공율이 약 75내지 85%인 것을 특징으로 하는 다공성유리.
  2. 수중의 암모니아성 질소를 제거하는데 사용하는 다공성 유리에 있어서, (a)산화규소(SiO2) 50내지 69중량부, 산화붕소(B2O3) 25내지 45중량부, 산화나트륨(Na2O)2내지 12중량부, 산화세륨(Ce2O3)1내지 8중량부를 혼합하여 약 1300내지 1400℃로 용융후 물로 급냉하는 제1단계, (b) 상기에서 얻어진 유리를 분쇄하여 평균입자크기 3㎛인 유리분말로 분쇄하는 제2단계, (c)상기에서 제조된 유리분말 100중량부에 대해서 발포재로 입자크기 약 3.5㎛의 탄산칼슘 분말 4내지 12중량부, 유리종합바인더 약6중량부를 첨가하여 혼합하고, 이어서 물 약37중량부 첨가하여 반 습식 혼합하는 것으로 이루어지는 제3단계, (d)이어서, 상기 혼합물을 혼렵 압출조립하여 배토로 하고, 이 배토를 10℃에서 4시간 동안 숙성후 성형하는 제4단계, (e)상기 성형체를 제1열처리 온도 100내지 200℃, 제2열처리 온도 430 내지 560℃, 제3열처리 온도 550내지 650℃, 제4열처리 온도 700내지 800℃, 마지막으로 제5열처리 온도 800 내지 880℃에서 각각 30초 내지 30분간 소성하고, 이 후 증류수에서 1내지 5시간 끊이는 것으로 이루어지는 다공성 유리의 제조 방법.
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