KR0146721B1 - 수성 코우팅 조성물 - Google Patents

수성 코우팅 조성물

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KR0146721B1
KR0146721B1 KR1019910701391A KR910701391A KR0146721B1 KR 0146721 B1 KR0146721 B1 KR 0146721B1 KR 1019910701391 A KR1019910701391 A KR 1019910701391A KR 910701391 A KR910701391 A KR 910701391A KR 0146721 B1 KR0146721 B1 KR 0146721B1
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이이 로오라 엘거
제이 이스톤 로날드
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Abstract

물 기제의 코우팅 조성물 및 이의 제조방법이 개시된다. 조성물은 할로겐화 수지, 폴리올, 계면활성제, 및 아민을 포함한다.
이것은 폴리프로필렌같은 폴리올레핀 지지체를 포함하는 여러가지 지지체를 피복하는데 적당하고, 방향족 유기용매없이 작업한다.

Description

[발명의 명칭]
수성 코우팅 조성물
[발명의 배경 및 요약]
본 출원은 1989년 4월 20일 출원된 동시 계류중인 U.S. 출원 제 340,845호의 일부 연속출원이며, 상기 특허 출원은 참고로 본 명세서에 명확히 포함된다.
본 발명은 코우팅 조성물 및 시스템에 관한 것이며, 좀 더 구체적으로 수성 또는 수-기재 코우팅 조성물에 관한 것이다.
코우팅 비처리된 폴리올레핀-함유 지지체들, 예컨대 폴리프로필렌 지지체들은, 이러한 지지체에 대한 코우팅물의 빈약한 부착력 때문에 일반적으로 곤란하다.
이러한 문제를 해결하려는 노력으로, 폴리올레핀형 및 다른 유사 가소성 또는 합성 지지체들은 전형적으로 유기 용매 기재를 적용한 코우팅 시스템으로 코우팅되었다. 유기 용매의 사용이 어느 정도는 도움을 주는 것처럼 보이지만, 코우팅물의 유기 성분들은 종종 코우팅 조성물 또는 시스템을 여러 측면에서 바람직하지 못하게 한다. 예를 들면, 대부분의 유기용매는 석유제품으로부터 유도되므로, 대개 값 비싸고 공급이 충분하지 못하다. 또한, 비용이 많이 드는 적합한 회복 또는 처리 과정이 사용되지 않는 한, 일반적으로 사용되는 방향족 유기용매와 같은 유기용매는 잠재적인 오염 문제를 야기시킬 수 있다.
기타 널리 적용되는 코우팅물은 크롬-함유 코우팅물을 포함한다. 석유-기재 시스템과 마찬가지로, 적절하게 제어된 비용이 많이 드는 회복 또는 처리방법이 적용되지 않는 한, 크롬-함유 코우팅물은 또한 환경적 관점에서 잠재적으로 바람직하지 못하다.
실질적인 수준의 방향족 유기 용매들을 부가적으로 이용하는 수성-기재 초벌(primer) 코우팅물이 선행 기술에서 제안되었다. 예컨대, 이러한 조성물은 이스트만(Eastman) 케미칼 프러덕츠와 같은 제조자 또는 판매업자에 의해 공지되었다. 마찬가지로, 엠코(Emco) 케미칼 코오포레이션은, 초기 성분들로서 30%(크실렌내 25%)의 염소 함량을 갖는 염소화된 폴리올레핀 25 중량%, 톨루엔 24.925 중량%, 설폰화된 캐스터 오일 0.025 중량%, 나트륨 라우릴 설페이트 0.050 중량% 및 탈이온수 50.000 중량%(최종 성분으로서)를 포함하는, 폴리프로필렌에 대한 초벌물질을 개시하였다.
폴리올레핀 지지체에 대한 초벌물질로서 염소화된 폴리올레핀 물질을 사용하는 것도 또한 제안되었다. 예컨대, U.S. 특허 제 4,303,697 호는 폴리올레핀형 지지체를 카르복실산 무수물기를 함유하는 염화프로필렌과 같은 염소화된 중합체 물질로 초벌 코우팅하고, 이 지지체를 자외선에 노출시키는 것을 개시하였다.
U.S. 특허 제 4,070,421호는 폴리올레핀에 대한 장식적 또는 보호용 코우팅물의 부착력 개선을 위한 초벌물질로 유용한 염소화된 폴리올레핀 조성물들을 개시한다.
U.S. 특허 제3,579,485호는 비처리된 폴리-α-올레핀 지지체상에 사용하기 위한 초벌 코우팅물을 형성하면서, 방향족 용매를 바람직한 용매로서 포함하는 염소화된 카르복실기-함유 폴리-α-올레핀을 기술한다.
하기 미합중국 특허들은 보다 일반적으로, 폴리올레핀 지지체용 코우팅 조성물을 포함하는, 지지체에 대한 코우팅 조성물에 관한 것이다.
4,710,408; 4,567,106; 4,417,022; 4,343,925; 4,317,894; 4,314,918; 4,263,411; 4,246,319; 4,214,039; 4,144,363; 4,046,587; 4,028,329; 3,849,148; 3,317,330; 3,218,189; 및 2,998,324.
따라서 본 발명의 목적은, 휘발성 유기 성분들 또는 용매(예컨대, 방향족 유기용매)가 실질적으로 없거나 감소된 수준으로 포함되어 있는, 폴리올레핀-함유 지지체와 같은 지지체의 코우팅용 수성-기재 코우팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 조성물 및 방법은 바람직하게, (a) 수지; (b) 에틸렌 글리콜; (c) 계면활성제; (d) 지방족 아민; 및 (e)을 이용한다.
이 성분들의 다른 장점, 특징 및 등가물은 하기 명세서로부터 명백해질 것이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 폴리올레핀-함유 지지체를 코우팅하는데 유용한 수성 또는 수-기재 코우팅 조성물 또는 시스템으로 구성된다. 이 조성물은 기타의 다루기 힘든 금속 및 합성 지지체들, 즉 우수한 접착력으로 코우팅하기 어려운 지지체들을 코우팅하는데 있어서 유용하다. 조성물 또는 시스템은 바람직하게 하기(i)-(v)로 구성된다;
(i) 폴리올;
(ii) 계면활성제, 예컨대 비-이온성 계면활성제;
(iii) 할로겐화 폴리올레핀 수지 물질 또는 다른 유사한 할로겐화 수지, 예컨대 PVC 수지;
(iv) 지방족 아민, 예컨대 아미노-치환 알칸올; 및
(v) 물
이러한 조성물은 실질적으로 감소된 수준의 휘발성 유기 용매들 또는 휘발성 유기 성분들(VOC's)을 이용하면서도 폴리올레핀-유사 지지체를 유효하게 코우팅하는데 사용될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물 및 시스템은 매우 낮은 수준의 휘발성 유기 용매들, 특히 방향족 용매들, 예컨대 벤젠, 크실렌, 톨루엔 또는 그와 유사한 물질 또는 성분들을 포함한다. 매우 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 조성물 및 시스템은 휘발성 유기 성분들이나 물질, 특히 방향족 유기 용매, 예컨대 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등이 실질적으로 없다.
본 발명의 조성물 및 방법에 의해 제공되는 코우팅물은 장식적, 보호적일 수 있으며, 또는 다른 코우팅이나 처리 단계를 위한 기초 또는 예비-처리로서 작용할 수 있다. 그들은 또한 두가지 이상의 이러한 기능들을 수행하기 위해 적용될 수 있다.
그들은 통상적인 방법, 예컨대 분무, 침지, 로울러-코우팅, 정전 용착(electrostatic deposition)등에 의해 적용되거나 용착될 수 있다.
다른 기능도 물론 가질 수 있지만(그리고, 이론에 구속되지 않고), 본 발명의 조성물 및 방법에 이용되는 폴리올은 제한없이 주로 유합 보조제(coalescing agents)로서 사용된다. 본 발명의 방법 및 조성물에 적용되는 폴리올은 바람직하게 증류 가능한 폴리올이다. 따라서, 여러 다른 류의 폴리올이 본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기에 적합하다.
본 발명에서 사용하기에 바람직한 폴리올은 글리콜형 폴리올이며, 보다 바람직하게는 에틸렌 글리콜형 폴리올이다. 특히, 바람직한 글리콜형 폴리올은 알킬렌 글리콜, 예컨대 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 및 헥실렌 글리콜과, 다른 글리콜들, 예컨대 1,3-부틸렌 글리콜 및 에톡시트리글리콜을 포함한다. 두 개 이상의 이들 물질의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 가장 바람직한 글리콜은 알킬렌 글리콜이다. 가장 바람직한 것은 에틸렌 글리콜이다.
바람직하게, 폴리올은 대개 휘발성이고, 폴리올 몰당 적어도 2, 바람직하게는 약2-6개 히드록시기의 히드록실 관능가를 갖는다. 또한, 폴리올은 바람직하게 평균 분자량 약 50-500, 보다 바람직하게 약 62-500, 훨신 더 바람직하게 약 62-425, 훨씬 보다 더 바람직하게 약 62-250을 갖는다.
본 발명의 최종 코우팅 조성물 또는 시스템 및 방법은 바람직하게, 최종 조성물의 약 3-40 중량% 수준으로 선택된 폴리올을 사용한다. 보다 바람직한 실시양태에서, 폴리올은 약 3-20%, 훨씬 더 바람직하게 약3-10%를 구성한다. 한가지 매우 바람직한 실시양태에서, 폴리올은 최종 코우팅 조성물 또는 시스템 총중량의 약 4.9%를 구성한다.
본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기 위한 수지의 선택은 매우 중요하다. 상기 선택이 여러가지 요인들, 예컨대 코우팅될 최종 표면의 성질(또는 관련된 용도), 가공 조건, 기타 선택된 성분들(예컨대, 글리콜, 아민, 계면활성제 등), 환경 문제, 비용 등에 의존한다는 사실은 당업자에게 이해될 것이지만, 하기 논의는 바람직한 물질에 관한 것이다.
본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기에 바람직한 수지는, 예컨대 PVC와 관련 물질 및 상기 물질의 단독-, 공- 또는 삼원공중합체와 같은 당업계에 공지된 할로겐화 물질 및 수지 뿐만 아니라 할로겐화된 폴리올레핀 수지를 포함한다. 그러나, 특정 조건하에서는 비-할로겐함유 수지가 단독(단독 중합체로서)으로 또는 할로겐화 물질와 함께 공- 또는 삼원공중합체로서 이용될 수 있음을 주목하여야 한다. 고무가 또한 적용될 수 있다.
지적된 바와 같이, 바람직한 수지의 한가지 부류는 할로겐화 폴리올레핀 물질이다. 본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기에 바람직한 할로겐화 폴리올레핀 물질은 염소화된 폴리올레핀 물질이다. 본 발명의 코우팅 조성물 및 방법에 사용하기 위해 선택된 염소화된 폴리올레핀 수지 물질은 바람직하게 염소함량 약10-40 중량%, 보다 바람직하게 약10-30 중량%, 보다 더 바람직하게 약 18-22 중량%, 훨씬 더 바람직하게 약 19-21 중량% 를 가져야 한다. 현재 매우 바람직한 실시양태에서, 수지의 염소 함량은 물질의 약 19.9 중량%를 구성해야 한다.
염소화된 수지, 예컨대 염소화된 폴리올레핀은 임의 적절한 형태로 조성물 또는 시스템에 공급될 수 있는데, 분말 또는 펠릿 형태가 바람직하다.
염소화된 폴리올레핀은, 참고로 본 명세서에 포함된 U.S. 특허 제 4,070,421호에 기술된 것과 같은 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기 위해, 염소화된 폴리올레핀 물질은 상표명 CPO-343-1(100%)으로 이스트만 케미칼 프로덕츠(Rochester, N.Y.)에 의해 제공되는 것과 같은 상업적으로 구입가능한 물질로부터 선택될 수 있다. 특정 조건하에서 적용될 수 있는 기타의 상업적으로 구입가능한 물질은 이스트만 케미칼 프로덕츠(Rochester, N.Y.)에 의해 또한 제공되는 PM 12075-00 및 12075-OF를 포함하며, 토요 카세이 고교(Toyo Kasei Kogyo Co, Ltd.(Osaka, Japan)의 제품인 CP-26P, CP30P 및 CP-32P를 포함할 수 있다.
U.S. 특허 제 4,070,421호에 지적된 바와 같이, 본 발명의 수지는 다른 탄화수소형 수지와 혼합될 수 있다. 상기 '421 특허의 칼럼 2, 1. 15-38 참고.
바람직하게, 본 발명의 조성물의 염소화된 폴리올레핀 및 기타 바람직한 염소화된 수지는 약 65.6℃-약 176.7℃(약 150℉-약 350℉), 보다 바람직하게 약 65.6℃- 약 121.1℃(약 150℉-약 250℉), 보다 더 바람직하게 약 82.2℃-약 98.9℃(약 180℉-약 210℉) 범위의 융점을 갖는다. 또한, 본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기 위한 바람직한 염소화된 폴리올레핀 또는 기타 바람직한 염소화된 수지는 약 10,000-40,000, 보다 바람직하게 약 10,000-30,000, 보다 더 바람직하게 약 15,000-30,000, 훨씬 더 바람직하게 약 22,000-29,000 범위의 평균 분자량을 갖는다. 본 발명의 코우팅 조성물 및 방법에 이용되는 염소화된 폴리올레핀 및 기타 바람직한 염소화된 수지는 바람직하게 총 조성물의 약 0.5 중량%-약 30 중량%(또는 약 40 중량%), 보다 바람직하게 약 2중량%-약 10 중량%, 보다 더 바람직하게 약 2 중량%-약 5 중량%를 구성한다. 한가지 매우 바람직한 실시양태에서, 약4.3% 수준으로 적용되고; 다른 실시양태에서는 약 10% 이다.
앞서 지적된 바와 같이, 유용한 수지의 또 다른 군은 다양한 폴리비닐 수지, 바람직하게 염소화된 폴리비닐 수지 또는 PVC's를 포함하며, 이러한 물질은 또한 PVC-형 물질을 포함한다. 예시적인 물질은 폴리비닐 알콜, 폴리 염화비닐, 폴리염화비닐리덴 및 폴리염화비닐-비닐아세테이트 또는 -말레산 무수물 수지를 포함한다. 상기 물질로부터 제조된 단독-, 공- 및 삼원공중합체 물질이 적용될 수 있으며, 상기 물질의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
기타 유사한 유용한 물질은, 폴리에피클로로히드린으로 부터 제조된 수지, 브롬화 에폭시, 모든 고무 등을 포함한다. 이들 물질은 단독 중합체, 공중합체 및 삼원공중합체로서 적용될 수 있고, 또한 상기 물질의 혼합물도 적용될 수 있다.
상기 폴리올레핀 물질와 같이, 본 발명의 조성물 및 방법에 적용되는 최종 수지 물질은 염소화되고, 올레핀 물질와 유사한 일반적인 물리적 성질을 가지는 것이 바람직하다. 예컨대, 약 10,000 - 약 30,000 범위의 평균 분자량이 바람직하다. 마찬가지로, 최종 수지 물질의 적어도 일부가 염소화되고, 염소 함량 약 10 - 약 30%를 갖는 것이 매우 바람직하다. 그들은 유사한 방식으로 방법에 적용되고, 유사한 수준으로 조성물에 적용된다.
본 발명의 바람직한 조성물 및 방법은 또한 표면 활성제, 예컨대 계면 활성제를 포함한다. 이론에 구속되지 않으면서, 표면 활성제는 주로 본 발명의 조성물에서 유화제의 작용을 한다. 그러나, 표면활성제는 또한 제한없이 본 발명의 코우팅 조성물로 코우팅되는 물질의 표면을 습윤시키기 위한 약제로서 제공될 수 있다.
본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기에 바람직한 계면활성제는 고분자량(평균 분자량 500 이상) 및 저분자량(평균 분자량 500 이하)의 비이온성, 양쪽성, 양이온성 및 음이온성 물질 모두를 포함한다. 중합체 계면활성제가 또한 적용될 수 있다.
예시적인 비이온성 물질은 예컨대 다양한 극성을 갖는 기들을 함유하는 유기물질을 포함하는데, 극성으로 인하여 분자의 한 부분은 친수성이고 다른 부분은 소수성이다. 이러한 물질의 예는 폴리에틸렌 폴리올, 폴리비닐알콜, 폴리에테르, 폴리에스테르 및 폴리할로겐화물을 포함한다. 바람직하게, 선택된 비-이온성 표면 활성제 또는 다른 표면활성제는 계면활성제이고, 조성물의 총중량 기준으로 약 0.05 중량% - 약 15 중량%, 보다 바람직하게 약 0.05 중량% - 약 10 중량%, 보다 더 바람직하게 약 0.1 중량% - 약 10 중량%, 훨씬 더 바람직하게 약 0.5 중량% - 약 7.0 중량%의 양으로 존재한다.
비이온성 표면활성제 또는 계면활성제의 매우 바람직한 부류는 일련의 노닐페녹시 폴리에톡시 에탄올 계면활성제에 속하는 것들을 포함한다. 특히, 이들 매우 바람직한 계면활성제들은 바람직하게, 계면활성제 몰당 약 5-25, 보다 바람직하게 약 7-15, 보다 더 바람직하게 약 7-10개의 에틸렌 산화물기를 포함한다. 그러므로, 본 발명에 적절한 상업적인 계면활성제들은 제한없이 롬 앤드 하스(Rohm and Haas)에 의해 제조된 Triton N-101TM을 포함하며, 다른 상업적으로 구입가능한 물질, 예컨대 스테판 케미칼 (Stepan Chemical(Voeppe, France)에 의해 제조된 Triton X-100, GAF CO-630 및 Makon 10을 포함한다.
대안적인 바람직한 계면활성제는 미네소타 마이닝 및 매뉴팩쳐링(Minnesota Mining and Manufacturing)에 의해 제조된 FC-129, 430과 같은 플루오로계면활성제 물질을 포함한다.
예시적인 음이온성 표면활성제는 소수성기에 직접 부착된 카르복실레이트기를 포함하거나 또는 대안적으로 에스테르, 아미드, 설폰아미드 등과 같은 중간 관능기가 있는 경우의 물질들을 포함한다. 기타 유용한 물질은 황산 또는 설폰산으로부터 유도된 음이온성 제제를 포함하는데, 이들에서 소수성기는 다양한 극성의 지방족 또는 방향족기, 예컨대 할로겐화물, 히드록실, 에테르 및/또는 에스테르기로부터 선택된다. 바람직한 음이온성 물질은 나트륨 라우릴 설페이트와 같은 물질이다.
예시적인 양이온성 표면활성제들은 아미노기(일차; 이차; 및/또는 삼차 아민염을 포함)로부터 유도된 것들인데, 이 때 친수성은 다양한 극성의 기들에 의해 얻어진다. 또 다른 예는 사차 암모늄 화합물, 구아니딘 및 티우로늄염과 같은 물질이다.
예시적인 중합체 계면활성제들은 등록상표명 Hypermer P52 및 Hypermer P53하에 ICI 아메리카스에 의해 제조된 것들을 포함할 것이다.
당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 광범위하게 다양한 상기 표면활성제들이 이용가능하다. 그들은 참고로 본 명세서에 명백히 포함된 멕쿠천 유화제 및 세제(McCutcheon's Emulsifier's Detergents) North American Edition, 1982, pp. 322-327 에 종류별로 편리하게 나열되어 있다. 그들은 상기 바람직한 비이온성 물질과 유사한 방식 및 유사한 수준으로 적용된다.
본 발명의 조성물 및 방법에 사용하기 위한 바람직한 아민은 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민을 포함한다. 매우 바람직한 실시양태에서, 지방족 아민은 1-3개 사이의 아민 관능가를 갖고, 또한 선택적으로 다른 산소-함유 관능기를 포함한다. 바람직한 아민은 일차, 이차 및 삼차 알킬아민, 알킬디아민, 알키놀아민, 디알키놀아민 및 폴리(옥시알킬렌)디아민을 포함한다. 아민의 매우 바람직한 군은 또한 하나 이상의 히드록시 또는 알콕시(에테르)기를 함유하며 약 50-7,000 범위의 평균 분자량을 갖는다.
아민의 매우 바람직한 군은 1-3개의 관능기를 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민이고, 이는 대개 하기 일반식에 의해 나타내어질 수 있다:
상기 식에서, R1-R7은 독립적으로 H 또는 직쇄 또는 분지쇄 알킬, 히드록시알킬 또는 약 C1-C20의 알콕시알킬기로부터 선택되고; R1-R7은 부가적으로 치환된 알킬기, 즉 상기 라디칼내 하나 이상의 탄소가 다른 관능기, 예컨대 아민, 에테르, 히드록시 또는 -머캅토 부분, 예컨대 트리스-(3-아미노프로필) 아민으로 치환된 경우의 알킬기를 포함할 수 있다.
상기 분류내에서 매우 바람직한 아민의 또 다른 기는, R1-R7이 특히 하나 이상의 히드록실(-OH) 관능기로 치환되거나 상기 관능기를 포함하는, 상기 일반식의 일차, 이차 또는 삼차 지방족 아민이다.
바람직한 아민의 또 다른 군은 하기 일반식으로 나타내어질 수 있다.
(상기 식에서, n 은 1 또는 2 이고, R8,R9, R10및 R11은 독립적으로 직쇄 또는 분지쇄 알킬, 약 C1-C20의 히드록시알킬 또는 알콕시알킬기로부터 선택된다). 이들 사슬은 또한 상기한 바와 같은 또 다른 관능기로 치환될 수 있다.
본 발명의 실행에서 바람직한 아민을 구성하는 또 다른 기(또는 상기의 아기(subgroup))는 하나 이상의 에테르 또는 알콕시 결합을 또한 포함하는 약 1-3개의 아민 관능기를 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민이다. 그러한 물질은 종종 폴리(옥시알킬렌)디아민으로 일컬어진다. 에톡시화 또는 프로폭시화된 물질이 특히 바람직하다. 예컨대, 유용한 다양한 상기 물질들은 텍사코(Texaco) Co.에 의해 제조되고, 상표명 Jeffamines 하에 판매되는 것들이다. 이러한 유용한 물질은 전형적으로 약 400-약 2000의 분자량을 갖는 폴리(옥시에틸렌) 또는 폴리(옥시프로필렌) 아민 또는 디아민 물질이다. 이들 물질은 전형적으로 Jeffamines 상표 또는 명칭을 수반하며, A; M; D; ED 및 DU의 시리즈를 포함한다. 많은 이러한 물질들이 유용한 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 예시적 아민은 하기를 포함한다:
2-아미노-1-부탄올;
4-아미노-1-부탄올;
2-아미노에탄티올;
2-아미노헵탄;
2-아미노-1-헥산올;
6-아미노-1-헥산올;
알릴아민;
2-아미노-3-메틸-1-부탄올;
2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올;
2-아미노-2-메틸-1-프로판올;
2-아미노-1-펜탄올;
5-아미노-1-펜탄올;
3-아미노-1-프로판올;
아밀아민;
부틸아민;
N,N'-비스(2-아미노에틸)-1,3,-프로판디아민;
N,N'-비스(3-아미노프로필)-1,3,-프로판디아민;
1,3-비스(디메틸아미노)-2-프로판올;
1-[N,N'-비스(2-히드록시에틸)아미노]-2-프로판올;
N,N'-비스(2-히드록시에틸)에틸렌디아민;
데실아민;
1,4-디아미노부탄;
1,10-디아미노데칸;
1,12-디아미노도데칸;
1,7-디아미노헵탄;
1,3-디아미노-2-히드록시프로판;
3,3'-디아미노-N-메틸디프로필아민;
1,2-디아미노-2-메틸프로판;
1,9-디아미노노난;
1,8-디아미노옥탄;
1,5-디아미노펜탄;
1,2-디아미노프로판;
1,3-디아미노프로판;
디부틸아민;
3-(디부틸아미노)프로필아민;
디에탄올아민;
디에틸아민;
5-디에틸아미노-2-펜탄올;
3-(디에틸아미노)-1,2-프로판디올;
1-디에틸아미노-2-프로판올;
3-디에틸아미노-1-프로판올;
3-디에틸아미노프로필아민;
디에틸렌트리아민;
N,N-디에틸에탄올아민;
N,N-디에틸에틸렌디아민;
N,N-디에틸메틸아민;
N,N'-디에틸-1,3-프로판디아민;
디이소부틸아민;
디이소프로판올아민;
디이소프로필아민;
2-(디이소프로필아미노)에탄올;
3-디이소프로필아미노-1,2-프로판디올;
N,N-디이소프로필에틸아민;
1-디메틸아미노-2-프로판올;
3-디메틸아미노-1-프로판올;
3-디메틸아미노프로필아민;
1,3-디메틸부틸아민;
3,3-디메틸부틸아민;
N,N-디메틸에탄올아민;
N,N-디메틸에틸아민;
N,N-디메틸에틸렌디아민;
N,N-디메틸-N'-에틸에틸렌디아민;
N,N'-디메틸-1,6-헥산디아민;
2,5-디메틸-2,5-헥산디아민;
1,5-디메틸헥실아민;
2,2-디메틸-1,3-프로판디아민;
(±)-1,2,-디메틸프로필아민;
디프로필아민;
도데실아민;
에탄올아민;
3-에톡시프로필아민;
에틸아민;
2-(에틸아미노)에탄올;
N-에틸부틸아민;
2-에틸부틸아민;
N-에틸디에탄올아민;
에틸렌디아민;
헥사메틸렌디아민;
1,6-헥산디아민;
헥실아민;
이소아밀아민;
이소프로필아민;
N-이소프로필에틸렌디아민;
N'-이소프로필-2-메틸-1,2-프로판디아민;
N,N,N',N'-테트라메틸-1,4-부탄디아민;
N,N,N',N'-테트라메틸디아미노메탄;
N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민;
N,N,N',N'-테트라메틸-1,6-헥산디아민;
N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-프로판-디아민;
N,N,2,2-테트라메틸-1,3-프로판디아민;
트리부틸아민;
트리데실아민;
트리에탄올아민;
트리에틸아민;
트리이소옥틸아민;
트리이소프로판올아민;
트리메틸아민;
메틸아민;
2-(메틸아미노)에탄올;
N-메틸부틸아민;
1-메틸부틸아민;
2-메틸부틸아민;
N-메틸디에탄올아민;
N-메틸에틸렌디아민;
N-메틸-1,3-프로판디아민;
노닐아민;
옥틸아민;
tert-옥틸아민;
프로필아민;
2-(프로필아미노)에탄올;
1-테트라데실아민; 및
트리스(3-아미노프로필)아민.
상기 물질의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
이론에 의해 제한되기를 바라지는 않지만, 아민(특히 아미노 치환된 알칸올)은 코우팅 조성물의 유화를 보다 용이하게 하기 위해 존재한다.
매우 바람직한 실시양태에서, 아미노-치환된 알칸올은 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 예컨대 AMP-95 이다. 또는, 아미노-치환 알칸올은 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디메틸-아미노-에탄올, 또는 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 일성분으로 치환될 수 있다.
본 발명에 적합한 상업적 아미노-치환 알칸올은 제한없이 Angus Chemical에 의해 제조된, AMP-95TM및 DMAM P-80TM을 포함할 것이다.
매우 바람직한 물질은:
2-아미노-2-메틸-1-프로판올;
에탄올아민;
디부틸아민;
디메틸에탄올아민;
N-에틸디에탄올아민; 및
트리스-(3-아미노프로필)아민을 포함한다.
매우 바람직한 폴리(옥시알킬렌)디아민은 Jeffamine M600; D230; D400; D200; ED600; ED900; ED2001; ED4000; ED6000; DU700; T3000 등을 포함한다.
바람직하게, 아미노-치환 알칸올과 같은 아민은 최종 코우팅 조성물 또는 시스템의 총중량의 약 0.01 - 약 10%, 보다 바람직하게는 약 0.05% - 약 5%, 훨씬 보다 바람직하게는 약 0.05% - 약 3%의 양으로 존재한다.
본 발명의 코우팅 조성물 및 시스템은 또한 물을 포함한다. 물은 바람직하게 조성물의 총중량 기준으로 약 30% - 약 95%, 보다 바람직하게는 약 50% - 95%, 훨씬 보다 바람직하게는 약 75% - 약 95%, 훨씬 보다 바람직하게는 약 90% - 약 95%와 동일한 양으로 존재한다. 그러나, 물의 양은 특정한 적용에 대하여 요구되는 코우팅 성질을 충족시키도록 변화될 수 있음이 인식될 것이다. 예컨대, 보다 점성인 코우팅물이 요구되는 경우, 물의 양은 감소될 수 있다. 물의 수준은 또한 나중에 희석될 경우 농축물을 제조하기 위해 극적으로 감소될 수 있다.
바람직하게, 최종 코우팅 조성물 또는 시스템의 pH는 7-10.5 의 범위이고, 보다 바람직하게는 약 7.5 - 약 9.0이다.
본 발명의 조성물은 바람직하게 유기 용매, 특히 방향족 유기 용매, 예컨대 벤젠, 또는 크실렌, 톨루엔 등과 같은 치환된 벤젠 물질이 실질적으로 없다. 여기에 사용된 실질적으로 방향족 유기 용매가 없음은 용매가 최종 코우팅 조성물의 중량 기준으로 약 5 중량% 이하, 보다 바람직하게 약 2.5% 이하, 훨씬 보다 바람직하게 약 1% 이하로 존재함을 의미한다. 이러한 용어가 본 발명의 요구되는 성분들, 예컨대 여기 개시된 할로겐화 폴리올레핀, 글리콜 등에 적용되지 않음은 인식될 것이다.
모든 상기 물질들 및 범위는 바람직한 조성물에 대한 것이다. 어떠한 성분의 최종 수준은 원하는 코우팅의 유형, 목적 또는 기능, 코우팅 중량, 코우팅될 지지체, 코우팅될 물품의 형상, 코우팅될 표면 제제 및 당업자에 의해 인식되고 이해되는 많은 다른 인자에 따라 변할 수 있다. 예컨대, 출하 후에 또는 사용 바로 전에 물로 나중에 희석될 농축물을 제조하는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 상기 주어진 범위는 최종 사용 조성물 또는 시스템에 대한 것이며, 농축물은 희석되기 전에 기본 성분들의 상당히 보다 높은 수준을 가질 것임이 인식될 것이다.
임의의 적합한 순서의 처리 단계가 본 발명의 조성물 또는 이의 농축물을 제조하기 위해 사용될 수 있음이 인식될 것이나, 다음이 바람직한 방법이다, 그러나, 단계의 순서는 경우에 따라 변화될 수 있다. 여기 사용된 문구 출발물질비는 임의의 혼합 단계가 일어나기 전, 즉 모든 물질이 여전히 초기 출발물질 상태에 있는 동안 측정된 성분량의 비를 말한다.
현재 바람직한 조성물은, 통상적인 수단을 사용하여, 일정량의 글리콜을 일정량의 계면활성제와 혼합시킴으로써 제조될 수 있다. 바람직하게, 글리콜 대 계면활성제의 출발물질비는 약 4 : 1 - 8 : 1, 보다 바람직하게는 약 6 : 1 의 중량비이다. 글리콜-계면활성제 혼합물은 그 다음 교반 하에서 바람직하게 약 150℉-약 275℉ 범위 내에서, 보다 바람직하게는 210℉-약 250℉ 범위내의 첫번째 소정 온도까지 가열된다. 바람직한 실시양태에서, 이 온도는 코우팅 조성물에 사용되는 염소화 폴리올레핀의 융점보다 조금 더 높다.
글리콜-계면 활성제 혼합물이 예정된 원하는 온도에 도달하면, 온도는 그 다음 비교적 일정하게 유지되고, 염소화된 폴리올레핀이, 선택적으로 질소 블랭킷하에 여기에 첨가된다. 바람직하게, 염소화된 폴리올레핀 대 에틸렌글리콜의 출발물질비는 약 11 : 1.5 내지 약 1 : 3, 보다 바람직하게는 약 1 : 1.63 이다.
결과 형성된 혼합물에, 일정량의 아미노-치환 알칸올이 첨가된다. 바람직하게 염소화된 폴리올레핀 대 아미노-치환 알칸올의 출발물질비는 약 25 : 1 내지 약 40 : 1 이다.
성분들은 봉합된 혼합 탱크내, 또는 환류 응축기내에서 약 3-약 5분 동안 혼합된다.
염소화된 폴리올레핀은 그 다음 염소화된 폴리올레핀이 용융되기에 충분한 시간 동안 글리콜 계면활성제 혼합물과 혼합된다. 혼합물의 온도는 그 다음 염소화된 폴리올레핀의 융점보다 약 35℉ 이상의 온도에서 적어도 약 10분 동안 유지되는 것이 바람직하다. 따라서, 온도는 염소화된 폴리올레핀의 융점에 따라, 바람직하게 약 205℉- 약 250℉, 보다 바람직하게는 약 210℉-약 240℉ 에서 유지되어야 한다. 그러면 혼합물은 용융된 덩어리를 형성한다. 이 시점에서 미리 가열된 물이 첨가되어 유탁액을 형성한다.
물은 3개의 별도 단계로 조성물에 첨가된다. 첫번째 단계는 약 2.5 : 1 내지 약 4.5 : 1, 보다 바람직하게는 약 3.4 : 1의 염소화된 폴리올레핀 대 물의 출발물질비로, 온수, 즉 125℉-160℉의 온도에 있는 물을 첨가하는 것으로 바람직하게 구성된다. 조성물은 교반된다. 온수가 용융된 덩어리로 흡수될 때, 추가량의 온수를 계속 교반하면서 첨가한다. 바람직하게 온수의 두번째 첨가는 약 2.5 : 1.0 내지 약 4.5 : 1.0, 보다 바람직하게는 약 3.4 : 1의 염소화 폴리올레핀 대 물의 출발물질비로 첨가된다. 이 시점에서 전화(inversion)가 바람직하게 일어난다.
물 첨가 전반에 걸쳐, 물질 혼합물의 온도는 염소화 폴리올레핀의 융점보다 약 20℉ 이상의 온도에서 바람직하게 유지된다. 따라서, 염소화 폴리올레핀의 융점에 따라, 약 165℉-약 210℉, 보다 바람직하게는 약 195℉-약 210℉의 범위내로 유지된다. 두번째 양의 물이 용융 덩어리에 흡수된 후, 결과 형성되는 혼합물에 세번째 양의 물을 교반을 증가시키면서 첨가한다. 바람직하게 물의 세번째 첨가량은 약 1 : 33 내지 약 1 : 40, 보다 바람직하게는 약 1 : 30 내지 약 1 : 35의 염소화 폴리올레핀 대 물의 출발물질비를 갖기에 충분한 양이다. 물의 양은 바람직하게 실온에서 약 25-50 CPS 범위의 최종 점도를 얻도록 한다. 또한, 결과 형성되는 혼합물은 약 5% 이하, 바람직하게 약 3.5% 이하의 비-휘발성 유기 함량을 갖는다. 바람직하게 휘발성 유기 용매 또는 성분이 실질적으로 없다. 매우 바람직한 실시양태에서, 유기 휘발성 함량은 약 0.5% 이하이다.
본 발명의 방법은 또한 폴리프로필렌과 같은 제조된 (예컨대, 세척되고 건조된) 올레핀-기재 표면을 상기 기술된 바의 조성물과 접속시키는 것으로 구성될 수 있다.
상기 조성물 및 방법은 다양한 지지체를 코우팅하기에 적합한 물-기재 코우팅 조성물을 생성하는데 유용하다. 제한 없이, 조성물은 가소성 물질, 나무, 세라믹, 금속, 벽판 등을 코우팅하는데 적합하다. 특히 유용한 적용은 폴리프로필렌 지지체 및 열가소성 올레핀 지지체를 포함하는 폴리올레핀 지지체와 같은 가소성 지지체 상으로 본 발명의 코우팅 조성물을 코우팅하는 것을 포함한다. 본 발명의 물-기재 조성물은 폴리프로필렌을 포함하는 폴리올레핀 지지체와 같은 전술한 어려운 지지체에 잘 부착하는 이들의 능력 때문에 초벌 조성물로서 특히 유용하다.
지지체 표면을 적합하게 제조한 후, 조성물은 제한없이 분무, 침지, 브러싱, 로울링 및 유동-코우팅법을 포함하는 임의의 적합한 방식으로 지지체 표면에 적용될 수 있다.
또한, 하나 이상의 통상적인 첨가제가 본 조성물내에 포함될 수 있다. 예컨대 착색 목적을 위한 안료가 첨가될 수 있다. 또한, Alco Chemical에 의해 제조되는 Alcoqum L-31TM로서 상업적으로 구입가능한 기능적 폴리아크릴레이트와 같은 중점제가 물질의 점도 및 흐름을 조절하기 위해 첨가될 수 있다.
또한, 정전(electrostatic) 코우팅 적용 기술을 위해, 결과 형성되는 조성물을 전도성이 되도록 전도성 안료 및 카본 블랙과 같은 물질을 첨가할 수 있다. 카본 블랙을 포함하는 첨가제가 상기 코우팅 조성물 또는 시스템에 첨가되는 경우, 카본 블랙, 글리콜, 계면활성제 및 물의 첨가 혼합물이 고속에서 혼합되고, 샌드밀과 같은 장치에서 분산된 다음, 상기 코우팅 조성물에 첨가되는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게, 첨가 혼합물은 상업적으로 구입가능한 Cabot XC-72RTM과 같은 카본블랙 약 20 중량%-약 25 중량%, 약 15 중량%- 약 25 중량%의 에틸렌 글리콜, 약 1 중량%-약 3 중량%의 노닐페녹시폴리에톡시 에탄올 계면활성제, 및 약 50 중량%-약 65중량%의 물을 포함한다. 혼합 및 분쇄 후, 첨가제는 대략 9.5부 첨가제 대 100부 유탁액의 비로 코우팅 조성물에 첨가된다.
본 발명의 조성물은 페인트 및 잉크와 같은 코우팅 배합물로 통합되어, 지지체 표면을 동시에 초벌코우팅 및 코우팅하기에 적합한 물질을 제공할 수 있다.
다음의 실시예는 본 발명을 예시한다.
[실시예]
110g 의 에틸렌 글리콜을 Triton N-101TM과 같은 계면활성제 17g과 혼합한다. 혼합물을 교반하에 210℉까지 가열한다. 생성물이 210℉에 도달하면, CPO-343-1(100%)과 같은 염소화된 폴리올레핀 수지 67.5g을 염소화 폴리올레핀이 분산될 때까지 혼합한다. 온도를 약 210℉에서 약 10분 동안 유지시킨다. 이 때, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올(AMP 95TM)과 같은 아민 2.1g을 첨가한다. 혼합물을 3-5분 동안 혼합하고 혼합물이 용융되는 240-250℉까지 온도를 증가시킨다. 온수 공급물을 약 140℉까지 가열하고 여러번 물을 첨가하는 동안 약 140℉ 에서 유지시킨다. 20g의 온수를 느린 속도로 혼합물에 첨가한다. 온수가 용융된 덩어리 흡수되면, 교반을 증가시킨다. 온수가 흡수됨에 따라, 온수 공급물로부터 20g의 추가 온수를 용융된 덩어리에 천천히 첨가한다. 온도를 약 200-210℉에서 유지시킨다. 교반을 증가시키고, 온수 공급물로부터 1970g의 온수를 혼합물에 첨가한다.
그 다음 코우팅물을 폴리프로필렌 패널상에 상기 유탁액으로 분무하고 15분 동안 175℉의 온도에서 코우팅물을 건조시킴으로써 접착력에 대해 시험한다. 지지체의 코우팅된 표면은 적합한 상부 코우트로 상부 코우팅되며, 약 15분 동안 160℉에서 경화된 다음 냉각될 수 있다. 코우팅된 표면을 그 다음 예리한 날로 음영을 넣고(cross-hatch), 압력 민감성 접착 테이프(3M 610또는 상당물)를 사용하여 테이프를 음영이 넣어진 영역 위로 단단히 압착시킨 다음 테이프를 재빨리 제거함으로써 시험하였다. 테이프의 제거시, 약 95%-100%의 코우팅물이 지지체에 접착되어 있음이 관찰된다. 만족스러운 시험 결과가 또한 제너럴 모터스(General Motors)에 의해 1988년 7월에 발행된 Engineering Materials and Processes, Procedures Manual이라는 제목의 서적에 기술되어 있는 시험 방법 GM 9502P 및 시험방법 ASTM D3359B를 포함하는 유형의 대안적 시험 방법을 사용하여 예증되는데, 상기 두 방법은 모두 여기서 참고로 통합되어 있다.
실질적으로 유사한 결과가 본 발명의 개시내용에 따라 상기를 변화시킴으로써 얻어질 수 있다. 예컨대, AMP 95는 전체 또는 부분적으로 2-아미노-2-메틸-1-프로판올; 에탄올아민; 디부틸아민; n-에틸디에탄올아민;트리스-(3-아미노프로필)아민; 디메틸에탄올아민 트리에틸아민; 디에탄올아민; 디메틸아미노에탄올; 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올; DMAM P-80TM; JeffamineTMM600, D230, D400, D2000, ED600, ED900, ED2001, ED4000, ED6000, DV7000 또는 T3000의 또 다른 형태로 대체될 수 있으며; 이의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
또한, 다양한 성분들의 함량이 변화될 수 있다. 예컨대, 계면활성제 및/또는 글리콜의 수준은 50% 정도 감소될 수 있다.
본 발명이 특정 바람직한 실시양태에 대하여 기술되었을지라도, 변화 및 변경이 하기 특허청구의 범위에 규정된 바와 같은 본 발명의 정신 및 영역으로부터 벗어나지 않으면서 수행될 수 있다.

Claims (12)

  1. 하기 (a)-(e)로 구성되며, 비휘발성 유기 함량이 5 중량% 미만이고 방향족 유기 용매가 실질적으로 없는 수성 코우팅 조성물: (a) 분자량 62 내지 500인 폴리올 40 중량% 이하; (b) 분자량 10,000 내지 30,000, 또는 연화점 65.6 내지 176.7℃(150 내지 350℉)를 갖는, 폴리올레핀 수지 물질, 할로겐화 비닐 수지, 에피히드린 수지, 할로겐화 에폭시 수지, 말레산 무수물을 기재로 하는 수지 및 이들의 혼합물로부터 선택된 수지 0.5 내지 40 중량%; (c) 계면활성제 0.05 내지 15 중량%; (d) 아민 관능가 1 내지 3을 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민 및 이들의 혼합물로 부터 선택된 아민 0.01 내지 10 중량%; 및 (e) 물 30 내지 95 중량%
  2. 하기 (a)-(e)를 포함하며, 비휘발성 유기 함량이 5 중량% 미만이고, 방향족 유기 용매가 실질적으로 없는 조성물과 물품을 접촉시키는 것으로 구성되는, 수성 코우팅 조성물로 물품을 피복하는 방법: (a) 분자량 62 내지 500인 폴리올 40 중량% 이하; (b) 분자량 10,000 내지 30,000, 또는 연화점 65.6 내지 176.7℃(150 내지 350℉)를 갖는, 할로겐화 폴리올레핀 수지 물질, 할로겐화 비닐 수지, 에피히드린 수지, 할로겐화 에폭시 수지, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 수지 0.5 내지 40 중량%; (c) 계면활성제 0.05 내지 15 중량%; (d) 아민 관능가 1 내지 3을 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 아민 0.01 내지 10 중량%; 및 (e) 물 30 내지 95 중량%
  3. 하기 (a)-(e)로 구성되는 수성 코우팅 조성물의 제조방법: (a) 폴리올과 계면활성제를 출발물질 중량비 4:1 내지 8:1로 혼합하여 폴리올-계면활성제 혼합물을 형성하는 단계; (b) 상기 폴리올-계면활성제 혼합물을 150-275℉까지 가열하는 단계; (c) 분자량 10,000 내지 30,000, 또는 연화점 65.6 내지 176.7℃(150 내지 350℉)를 갖는, 할로겐화 폴리올레핀 수지 물질, 할로겐화 비닐 수지, 에피히드린 수지, 할로겐화 에폭시 수지, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 수지를 수지:상기 폴리올의 출발물질 중량비 11:1.5 내지 1:3으로 상기 폴리올-계면활성제 혼합물과 혼합하는 단계(이 때, 상기 단계 (b)에서의 온도는 상기 수지의 융점보다 높음); (d) 단계 (c)로부터 생성되는 혼합물과 아민을 수지:아민의 출발물질 중량비 25:1 내지 40:1로 혼합하는 단계; 및 (e) 단계 (d)로부터 생성되는 혼합물에 물을 상기 수지:물의 출발물질 중량비 6:35 내지 10:42로 첨가하는 단계.
  4. 하기 (a) 및 (b)로 구성되는 다층물품: (a) 가소성 물질을 포함하는 제 1 층; 및 (b) 하기 (i)-(v)로 구성되고, 비휘발성 유기 함량이 5 중량% 미만이고, 방향족 유기 용매가 실질적으로 없는 조성물로부터 제조된, 상기 제 1층의 적어도 일부분상에 배치된 제 2 층: (i) 분자량 62 내지 500의 폴리올 40 중량% 이하; (ii) 분자량 10,000 내지 30,000, 또는 연화점 65.6 내지 176.7℃(150 내지 350℉)를 갖는, 할로겐화 폴리올레핀 수지 물질, 할로겐화 비닐 수지, 에피히드린 수지, 할로겐화 에폭시 수지, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 수지 0.5 내지 40 중량%; (iii) 계면활성제 0.05 내지 15 중량%; (iv) 아민 관능가 1 내지 3을 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 아민 0.01 내지 10 중량%; 및 (v) 물 30 내지 95 중량%.
  5. 제4항에 있어서, 상기 조성물은 카본블랙을 더 포함하여 조성물을 전도성이 되도록 하고 착색되도록 하는 다층물품.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 가소성 물질이 열 가소성 폴리올레핀 물질로 된 다층물품.
  7. 하기 (a)-(d)로 구성되는, 방향족 유기 용매가 실질적으로 없는 수성 코우팅 조성물: (a) 분자량 40,000 이하, 또는 연화점 65.6 내지 176.7℃(150 내지 350℉)를 갖는, 폴리올레핀 수지 0.5 내지 40 중량%; (b) 계면활성제 0.05 내지 15 중량%; (c) 아민 관능가 1 내지 3을 갖는 일차, 이차 및 삼차 지방족 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 아민 0.01 내지 10 중량%; 및 (d) 나머지 물
  8. 제1항에 있어서, 상기 폴리올레핀 수지는 할로겐화된 폴리올레핀 수지인 수성 코우팅 조성물.
  9. 제2항에 있어서, 상기 물품은 폴리올레핀-기재 표면을 가지는, 수성 코우팅 조성물로 물품을 피복하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 카본블랙을 더 포함하여 조성물이 전도성이 되도록 하고 착색되도록 하는, 수성 코우팅 조성물.
  11. 제2항에 있어서, 상기 수성 코우팅 조성물은 카본블랙을 더 포함하여 조성물이 전도성이 되도록 하고 착색되도록 하는, 수성 코우팅 조성물로 물품을 피복하는 방법.
  12. 제3항에 있어서, 상기 수성 코우팅 조성물은 카본블랙을 더 포함하여 조성물이 전도성이 되도록 하고 착색되도록 하는, 수성 코우팅 조성물의 제조방법.
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