KR0140409B1 - 질화티탄 소결체의 제조 방법 - Google Patents

질화티탄 소결체의 제조 방법

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Abstract

본 발명은 (a) 하기 조성을 갖는 조립 분말을 제공하는 단계
TiN-pM2C-qC-rNi-sMec
(여기서, p는 5 내지 20 중량%, q는 0 내지 1.5 중량%, r은 15 내지 30 중량%, s는 0 내지 5 중량%이고, 다만 q와 s는 동시에 0 중량%는 아니고, MeC는 VC, WC, TaC 및 NbC 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 탄화물이다.);
b) 상기 조립 분말을 가압 성형하는 단계; 및
c) 분말 성형체를 소결시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잔류 기공이 없는 TiN 고용체의 고상 입자와 Ni 고용체 기지(matrix)만으로 구성된 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

질화티탄 소결체의 제조 방법
본 발명은 질화티탄 소결체의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세히 말하자면, 본 발명은 질화티탄 분말의 입자 표면에 대한 니켈 액상의 적심성(wettability)을 현저히 개선시켜 질화티탄의 열분해를 방지함을 특징으로 하는 질화티탄 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 질화티탄 재료는 경도가 높고 내열성이 좋으며 황금색 광택을 갖고 있다. 질화티탄이 주로 이용되는 분야는 장식용 재료 분야이다. 질화티탄 자체는 장식용 재료가 가져야 할 충분한 특성을 갖추고 있지만, 제조 방법상에 문제가 있기 때문에, 다른 재료 위에 피복(코팅)하여 질화티탄의 물성을 이용하고 있는 실정이다.
질화티탄은 융점(분해 온도)이 2950℃이므로 일반적인 재료 가공법으로는 제조가 불가능하다. 거의 유일하게 선택할 수 있는 제조 방법은 질화티탄 분말을 제조한 다음 소결체를 만드는 방법이다.
그러나, 질화티탄의 융점이 대단히 높기 때문에 질화티탄의 분말을 치밀화시키는 데 필요한 온도도 역시 대단히 높다. 질화티탄은 일반적인 질화물과 마찬가지로 고온에서 소결시키는 열분해되는 문제점이 있다. 따라서, 소결 온도를 낮출 수 있는 소결 방법을 찾아내는 것이 질화티탄 제조의 관건이다.
질화티탄 분말을 비교적 낮은 온도에서 소결시키기 위해서는 소결 속도를 바르게 할 수 있는 소결 조제를 첨가하여야 한다. 지금까지 질화티탄 분말의 소결에 관한 연구 보고는 많지 않다. 소결 밀도를 93% 이상으로 높인 것은 일본의 미따니(Mitani) 및 후꾸하라 (Fukugara) 등에 의해서다 [H. Mitani, H. Nagai and M. Fukugara. 日本金屬學會誌, 42, 제582 페이지 (1978); M. Fukugara and H. Mitani, 日本金屬學會誌, 43, 제169 페이지 (1979); M. Fukuhara and H. Mitani, Trans. JIM, 21, 제210 페이지 (1980); M. Fukugara and H. Mitani, 粉體および粉末治金, 26, 제143 페이지 (1979) 참조]. 이들은 소결 조제로서 니켈 분말을 첨가하여 액상이 나타나는 1353 ℃(1626K) 이상의 온도에서 소결하는 액상 소결법을 선택하였다.
그러나, 이러한 제조 방법의 단점은 질화티탄의 소결시 질화티탄의 열분해를 방지하지 못하여, 열분해로 인해 생성되는 질소 가스에 의하여 기공이 형성되기 때문에 완전히 치밀화된 소결체를 제조하지 못하는 것이다.
본 말명자들은 질화티탄의 소결시에 잔류 기공이 남는 문제가 첨가한 니켈의 액상이 소결 온도에서 질화티탄 입자를 완전히 덮지 못하기 때문인 것으로 보고, 이러한 제조 방법의 단점을 해결하기 위해 연구를 거듭한 결과, 니켈 액상의 적심성을 현저히 개선시켜 질화티탄의 열분해를 방지함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 종래의 방법으로는 해결하지 못했던 질화티탄 소결시의 열분해 문제를 해결하여 완전히 치밀화된 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이와 같은 본 발명의 목적은
(a) 하기 조성을 갖는 조립 분말을 제공하는 단계
TiN-pM2C-qC-rNi-sMec
(여기서, p는 5 내지 20 중량%, q는 0 내지 1.5 중량%, r은 15 내지 30 중량%, s는 0 내지 5 중량%이고, 다만 q와 s는 동시에 0 중량%는 아니고, MeC는 VC, WC, TaC 및 NbC 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 탄화물이다)와,
b) 상기 조립 분말을 가압 성형하는 단계; 그리고
c) 분말 성형체를 소결시키는 단계
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잔류 기공이 없는 TiN 고용체의 고상 입자와 Ni 고용체 기지(matrix)만으로 구성된 소결체의 제조 방법에 의해 달성된다.
본 발명의 목적을 달성하기 위한 질화티탄 소결체의 제조 방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 제조 방법에서는, 질화티탄 분말의 입자 표면에 대한 니켈 액상의 적심성을 현저히 개선시키기 위하여, 질화티탄-니켈(TiN-Ni)계에 탄화몰리브덴(M2C) 또는 몰리브덴과 탄소(C)를 동시에 첨가한다.
또한, 본 발명에 따라 질화티탄 소결체를 제조함에 있어서, VC, WC, TaC 및 NbC의 1종 또는 2종 이상을 5 중량% 이하의 양으로 첨가하면 소결체의 결정립의 크기를 미세화시킬 수 있다. 이 때, 소결체의 결정립의 평균 입경은 5㎛ 이하이다. 이는 이러한 탄화물을 첨가하지 않은 경우에 소결체의 결정립의 평균 입경이 약 10㎛라는 것에 비추어 볼 때 현저하게 미세화된 것이다.
본 발명의 질화티탄 소결체를 제조하기 위한 소결 방법으로는 분말 혼합물을 액상이 형성되는 온도, 즉 1353℃ 이상의 온도에서 소결하는 액상 소결법을 들 수 있다.
본 발명에 따른 질화티탄 소결체의 제조 방법에 따르면, 종래의 방법으로는 얻을 수 없는 완전히 치밀화된 잔류 기공이 없는 질화티탄 소결체의 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 다음 실시예에 의해 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 예시의 목적으로 제공된 것으로서, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
순도 99.9% 이상의 TiN, TiN0.85, M2C 및 Ni 분말을 사용하였다. 이들의 평균 입경은 2 내지 4㎛ 이었다. 80% TiN-20% Ni를 기본 조성으로 하고 여기서 탄화몰리브덴 (M2C)과 탄소를 첨가하였다. 혼합된 분말은 아세톤을 첨가하고 습식법으로 72시간 동안 분쇄 (ball milling)하였다. 분쇄된 분말은 진공 건조 오븐에서 건조한 후 120 메쉬의 체를 써서 조립화하였다. 조립화한 분말 1.5g을 분할형금형을 이용하여 약 10 ㎫의 압력으로 성형하였다. 분말 성형체는 흑연 발열체를 사용하는 진공로에서 10 ㎩ 이하의 진공도를 유지하면서 1353 ℃ 이상의 온도에서 소결하였다. 소결체에 대해 소결 밀도, 액상의 유출 여부, 결정립의 평균 직경 등을 조사하였다.
시편의 종류, 상대 소결 밀도, 액상의 적심성 정도에 따른 시편 표면으로의 액상 유출의 정도, 결정립의 평균 직경을 표 1에 요약하였다. 표 1에서, 시료의 조성이 #1에서 #8까지는 TiN 고용체외에 제 2상이 형성되었다. 추가로 첨가한 탄소의 양이 0.5% 미만일 때는 소량의 액상이 시편 표면으로 유출되었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 방법으로 같은 조성의 분말을 동일 온도에서 동일한 시간동안 소결하였다. 다만 먼저 소결로 내부가 10 ㎩ 이하의 진공도를 갖게 한 다음 700℃까지 가열하고 그 온도에서 고순도 질소를 불어넣어 200 ㎩ 이하의 압력을 유지하면서 1450℃까지 가열한 후 소결하였다. 소결 후, 액상의 유출 상태 및 소결 밀도는 실시예 1의 결과와 동일하였다.
표 1
실시예 3
하기 표 2에 지시된 조성 비율로 분말을 혼합새서 지시된 소결 조건을 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소결체를 제조하였다. 각 소결체에 대해 소결 밀도, 액상의 유출 여부, 결정립의 평균 직경을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
표 2

Claims (4)

  1. (a) 하기 조성을 갖는 조립 분말을 제공하는 단계
    TiN-pM2C-qC-rNi-sMec
    (여기서, p는 5 내지 20 중량%, q는 0 내지 1.5 중량%, r은 15 내지 30 중량%, s는 0 내지 5 중량%이고, 다만 q와 s는 동시에 0 중량%는 아니고, MeC는 VC, WC, TaC 및 NbC 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 탄화물이다.);
    b) 상기 조립 분말을 가압 성형하는 단계; 및
    c) 분말 성형체를 소결시키는 단계
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잔류 기공이 없는 TiN 고용체의 고상 입자와 Ni 고용체 기지(matrix)만으로 구성된 소결체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, s는 0보다 크고, 결정립의 크기가 5㎛ 미만인 미세 소결 조직의 소결체를 얻는 것인 방법.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 소결 단계는 액상이 형성되는 1353℃ 이상 1500℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 소결 단계는 진공하 또는 200 ㎩ 이하의 질소 분압하에서 수행되는 것인 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100796649B1 (ko) * 2006-06-21 2008-01-22 재단법인서울대학교산학협력재단 인성을 향상시키는 2차 상이 완전 고용상으로부터 상분리에의하여 형성된 세라믹과 서멧트 및 각각의 제조 방법
WO2008018752A1 (en) * 2006-08-08 2008-02-14 Seoul National University Industry Foundation Mixed powder including solid-solution powder and sintered body using the mixed powder, mixed cermet powder including solid-solution powder and cermet using the mixed cermet powder, and fabrication methods thereof
WO2019159781A1 (ja) * 2018-02-13 2019-08-22 三菱マテリアル株式会社 ＴｉＮ基焼結体およびＴｉＮ基焼結体製切削工具
JP7185844B2 (ja) 2018-02-13 2022-12-08 三菱マテリアル株式会社 ＴｉＮ基焼結体およびＴｉＮ基焼結体製切削工具
JP7031532B2 (ja) * 2018-08-29 2022-03-08 三菱マテリアル株式会社 ＴｉＮ基焼結体及びＴｉＮ基焼結体製切削工具
JP7008906B2 (ja) * 2018-09-06 2022-02-10 三菱マテリアル株式会社 ＴｉＮ基焼結体およびＴｉＮ基焼結体製切削工具
JP7037121B2 (ja) * 2018-09-28 2022-03-16 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆ＴｉＮ基サーメット製切削工具

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5165008A (en) * 1974-12-03 1976-06-05 Ngk Spark Plug Co Chitsukachitankishoketsugokinno seizoho
JPS5171809A (en) * 1974-12-19 1976-06-22 Ngk Spark Plug Co Chitsukachitankishoketsugokinno seizoho
JPS5337113A (en) * 1976-09-18 1978-04-06 Nippon Shinkinzoku Kk Titaniummnitrideebased highhstrength sintered alloy
JPH0726172B2 (ja) * 1986-08-11 1995-03-22 三菱マテリアル株式会社 強靭性サ−メツトおよびその製造法
JP3217404B2 (ja) * 1991-10-04 2001-10-09 日本特殊陶業株式会社 回転工具用サーメット

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