KR900008984B1 - 탄화규소질 요업체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

탄화규소질 요업체의 제조방법

제1도는 가압소결온도와 소결조제의 양에 따른 가압소결밀도의 변화를 나타내는 그래프.

제2도는 본 발명에 따라 제조된 소결체의 미세조직을 나타내는 현미경사진.

본 발명은 내열성, 고온강도 및 내마모성등이 우수하여 절삭공구를 비롯한 각종 내열기계부품재료로서 응용되고 있는 탄화규소(SiC)질 요업체의 제조방법에 관한 것이다.

탄화규소분말은 그 강한 공유결합성으로 인하여 소결조제의 첨가없이는 가압소결법으로도 거의 치밀화가 일어나지 않으며 따라서 가압소결하여 소결체를 제조할때에는 소결조제가 필수적으로 사용되며 상기 소결조제로는 보론(B), 카본(C), 알루미늄(Al) 및 산화알루미늄(Al₂O₃) 등이 알려져있다.

치밀한 탄화규소질 소결체를 얻기위하여, 보론만을 소결조제로서 첨가하는 방법 및 보론과 카본을 동시소결조제로 첨가하는 방법이 각각 USp 3,853,566호 및 USp 4,108,929호에 제시되어 있는데, 양방법은 1900-2000℃의 온도에 가압소결하는 것이다. 또한, 산화알루미늄등을 소결조제로 첨가하는 방법(J. Mat, Sci, V₁₀)도 알려져있는데, 이 방법 역시 1950℃이상의 고온에서 가압소결해야만 치밀한 소결체를 얻을수 있는 것이다. 특히, 소결체에 있어서는 치밀한 소결밀도를 얻는 것이 요구되는데, 이는 소결체의 강도, 파괴인성, 경도등 대부분의 물성치가 소결밀도의 중가와 더불어 증가하기 때문이다.

상기한 바와같이, 종래 방법에 있어서는 1900℃이상의 고온에서 가압소결하여야하므로, 에너지면에서 비경제적일뿐만 아니라 가열로 등의 설비에 대한 보다 엄격한 제한이 요구되는 문제점이 있게된다.

이에, 본 발명자는 연구와 수차에 걸친, 실험을 통해 탄화규소 분말에 산화이드륨(Y₂O₃)과 산화알루미늄(Al₂O₃)을 혼합한 소결조제를 소정량 첨가시킴으로서 보다 낮은 가압소결온도에서 보다 치밀한 탄화규소질 요업체를 제공하여 상기 종래 방법의 문제점을 해결하고자하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 탄화규소분말에 소결조제로서 1.2-5wt%(이하 "%"라 칭함)의 산화이트륨과 1.5-6%의 산화알루미늄을 첨가하여 혼합하거나 또는 산화이트륨과 산화알루미늄을 미리 혼합한 후 탄화규소분말과 혼합하여 일반적인 가압소결로(Hot press)등에서 1750℃이상의 온도로 가압소결하는 탄화규소질요업체의 제조방법이다.

본 발명은 상기의 소결조제들을 첨가함으로서 가압소결온도인 1750℃이상에서 산화이트륨과 산화알루미늄의 공융액상이 형성되어 이 액상이 탄화규소분말의 소결을 촉진시켜 치밀한 소결체를 얻게되는 것이다.

상기 소결조제의 조성범위는 산화이트륨과 산화알루미늄이 공융액상을 형성하기 쉬운 조성인 5 : 5 내지 4 : 6의 비율범위에서 그 합이 3%로부터 10%까지 되도록 조정한 것으로서 대략 3%미만일때는 생성되는 액상량이 불충분하여 치밀한 소결체를 얻기가 힘들며 대략 10%이상에서는 치밀한 소결체를 얻을 수 있으나 산화이트륨의 희소성을 고려할때 본 발명의 경제적인 이점이 상실되기 때문이다. 산화이트륨과 산화알루미늄을 4 : 6 내지 5 : 5로 혼합한 소결조제의 용량을 1.5%로부터 10%까지 늘려서 첨가하여 가압소결했을때의 가압소결밀도의 변화를 도시한 제1도에 나타난 바와같이, 소결조제의 양이 3%이상인 범위에서 96-98%의 밀도를 갖는 치밀한 소결체를 제조할 수 있으며, 소결조제의 양이 1.5%일때는 가압소결온도에서 생성되는 액상의 양이 불충분하므로 치밀화 정도가 현저히 감소됨을 알 수 있다.

또한, 가압소결온도범위에 있어서도 산화이트륨과 산화알루미늄의 공융액상이 형성되기 시작하는 온도가 1750℃근처임으로해서 그 이하의 온도에서 치밀화가 거의 진행되지 않으므로 최저 가열온도는 1750℃로 하는 것이 바람직하며 온도의 상한치는 가열로의 가열능력 및 경제적인 측면에서 제한하는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 온도의 상한치는 1860℃이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.

[실시예]

평균입도가 약 0.6㎛정도인 탄화규소분말에 산화이트륨과 산화알루미늄을 하기표 1과 같이 첨가하여 볼밀방법으로 혼합하였으며 상기 소결조제의 조성은 산화이트륨과 산화알루미늄이 공융액상을 형성하기 쉬운 조성인 대략 5 : 5 내지 4 : 6의 비율범위에서 그 합, 즉 소결조제의 총량이 3%가 되도록 조정한 것이다. 또한 비교를 위하여 같은 탄화규소질 분말에 보론과 카본을 각각 1%와 2%를 함께 첨가하여 혼합한 배치(Batch)와 산화 알루미늄만을 3% 첨가하여 혼합한 배치를 준비하였다.

혼합한 분말들은 건조의 과정을 거친뒤 흑연몰드를 사용하여 각각 1750℃와 1850℃에서 30분간 가압소결되었는데 이때 압력은 탄화규소 가압소결에 통상적인 압력인 30-70MPa정도였으며 가압소결로 분위기는 아르곤가스를 흘려주며 불활성 분위기를 유지하였다.

[표 1]

상기 표 1에 나타난 바와같이, 본 발명에 부합되도록 산화이트륨과 산화알루미늄을 혼합 소결조제로 첨가한 본 발명예 1-4의 경우가 보론과 카본 또는 산화알루미늄만을 소결조제로서 첨가한 비교예의 경우에 비해 두 온도 모두에서 훨씬 높은 가압소결밀도를 보이고 있으며 특히 본 발명예 1-4의 경우는 1750℃에서 96%이상의 소결밀도를 갖는 치밀한 소결제를 제조할 수 있음을 보이고 있다. 또한, 본 발명예, 1-4 경우 가압소결온도를 1750℃로부터 1850℃로 상승시켜도 소결밀도에는 영향이 적었음을 알 수 있는데 이는 1750℃근처에서 산화이트륨과 산화알루미늄의 공융액상이 형성되고, 이 액상에 의한 즉, 액상소결기구의 작용에 의한 치밀화가 일어날때의 전형적인 현상이다.

한편, 제2도는 상기표 1의 본 발명예 1과 같이 상기 산화이트륨과 산화알루미늄을 소결조제로 첨가하여 가압소결법으로 제조한 탄화규소질 소결체를 200배로 확대하여 관찰한 현미경사진으로서, 이로부터 알 수 있는 바와같이, 본 발명의 소결체는 미세한 기공들이 균일하게 분포되어있는 전형적인 치밀한 소결체의 조직을 나타내고 있다.

상술한 바와같이, 본 발명에 따라 산화이트륨과 산화알루미늄의 혼합소결조제를 사용하여 가압소결하는 방법으로 제조되는 탄화규소질 요업체는 종래의 방법보다 훨씬 낮은 온도에서 종래의 것과 비교하여 보다 우수한 소결밀도를 얻을 수 있어 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 우수한 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

1. 탄화규소분말을 가압소결하여 탄화규소질 요업체를 제조하는 방법에 있어서, 탄화규소분말에 소결조제로서 1.5-5.0wt%의 산화이트륨 및 1.5-6.0wt%의 산화알루미늄을 그 첨가비가 5 : 5 내지 4 : 6의 범위에서 그 합이 3-10wt%가 되도록 첨가 혼합하여 1750℃-1860℃의 온도범위에서 가압 소결함을 특징으로 하는 탄화규소질 요업체의 제조방법.

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